CN104810160B - 一种镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列、其制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列、其制备方法及用途，镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列以泡沫铜为基底，镍铜碱式碳酸盐纳米线均匀生长在泡沫铜上，结构排列整齐规则。跟现有技术相比，本发明对反应物的反应温度、反应时间要求严格。本发明操作简便，耗能低，合成成本低，重现性高，所得产物纯度高、晶形好且可控制。得到的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列，可直接用作超级电容器电极材料。不仅增强了导电性，而且实现了长的稳定性，在能量存储方面具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料合成领域，具体涉及一种镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列、其制备方法及应用。
背景技术
超级电容器具有功率密度高、充电时间短、温度特性好、使用寿命长等优点。随着科学技术突飞猛进的发展以及电子储能产品的更新换代，超级电容器电极材料的研究已经引起了研究者们的极大兴趣。目前，传统的超级电容器电极材料主要有以下几类：碳材料类电极材料、导电聚合物类电极材料、贵金属氧化物类电极材料。高性能的超级电容器电极材料需满足以下两点要求：电极材料的导电性好和比表面积大。然而，在实际应用中，人们发现，这些传统的电极材料或多或少都存在各自的缺陷，如：活性面积小，导电性差、电容量低，循环时间短，能量密度和功率密度小，由于这些缺陷的存在，很难满足现实中更高的应用需求。
发明内容
本发明的目的在于针对传统电极材料的不足，本发明提供一种镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列。本发明还提供了一种镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的制备方法，及其应用，得到的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列，可直接用作超级电容器电极材料。本发明提供的一种镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列材料，以泡沫铜为基底，镍铜碱式碳酸盐纳米线均匀生长在泡沫铜上，该结构排列整齐规则。具体技术方案如下：
一种镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列，由泡沫铜及在其表面生长的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列构成。
一种镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二次蒸馏水、二价镍盐、二价铜盐和尿素混合；
(2)搅拌使其均匀混合，得到混合液；
(3)将混合液倒入反应釜中；
(4)将泡沫铜浸入；
(5)反应；
(6)冷却；
(7)干燥，即得到镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列。
进一步地，步骤(4)中泡沫铜为清洗后表面洁净的泡沫铜，和/或，步骤(1)之前还包括步骤：将表面有杂质的泡沫铜清洗干净。
进一步地，步骤(6)中冷却至室温，和/或，步骤(7)中室温干燥。
进一步地，步骤(6)和(7)之间还包括清洗步骤：所述清洗步骤采用二次蒸馏水、无水乙醇清洗。
进一步地，步骤(5)中将反应釜密闭反应，和/或，所述反应为在120-180℃下反应2-10h。
进一步地，所述清洗步骤为：将表面有杂质的泡沫铜依次用丙酮、乙醇、二次蒸馏水进行超声清洗，超声清洗时间为10-20min。
进一步地，六水合硝酸镍的浓度≥0.1mol L-1，三水合硝酸铜的浓度≥0.1mol L-1，尿素的浓度≥0.4mol L-1，二次蒸馏水的体积≥20mL。
上述镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的用途，用作超级电容器的电极材料。
与目前现有技术相比，本发明所制备的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列直接生长在泡沫铜上，可直接作为超级电容器的电极材料，不仅增强了导电性，而且实现了长的稳定性，此外二元复合材料提高了材料的能量密度和功率密度，在能量存储方面具有潜在的应用价值。本发明提供的一种镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的制备方法，是在密闭的高温高压反应釜中，采用二次蒸馏水作为反应溶剂，加入六水合硝酸镍、三水合硝酸铜、尿素混合，搅拌得到均匀混合液，通过加热反应体系，产生一个高压环境而制备镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列材料的一种有效方法。本发明操作简便，耗能低，合成成本低，重现性高，所得产物纯度高、晶形好且可控制。
附图说明
图1为实施例1制备的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的低放大倍率的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图2为实施例1制备的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的高放大倍率的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图3为实施例1制备的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的粉末X-射线衍射图(XRD)；
图4为实施例1制备的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的透射电子显微镜照片(TEM)
图5为实施例2制备的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图6为实施例3制备的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图7为实施例4制备的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图8为实施例5制备的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图9为实施例1制备的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的循环伏安曲线图(CV)；
图10为实施例1制备的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的充放电曲线图；
图11为实施例1制备的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的具体电容-电流密度对比曲线图。
具体实施方式
下面根据附图对本发明进行详细描述，其为本发明多种实施方式中的一种优选实施例。
一种镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的制备方法，包括以下步骤：
a、将表面有杂质的泡沫铜清洗干净：将表面有杂质的泡沫铜依次用丙酮、乙醇、二次蒸馏水进行超声清洗，超声清洗时间为10-20min；
b、镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列制备工序:
将二次蒸馏水、二价镍盐、二价铜盐和尿素混合，不断搅拌使其均匀混合后，得到混合液，倒入反应釜中，将清洗后表面洁净的泡沫铜浸入，将反应釜密闭，反应，冷却至室温，用二次蒸馏水、无水乙醇清洗，室温干燥，即得到镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列。所用六水合硝酸镍的浓度≥0.1mol L-1，三水合硝酸铜的浓度≥0.1mol L-1，尿素的浓度≥0.4mol L-1，二次蒸馏水的体积≥20mL。所述反应为在120-180℃下反应2-10h。
所制备的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列生长在泡沫铜上，可直接作为超级电容器的电极材料。
实施例1
a、泡沫铜的清洗处理工序:
将表面有杂质的泡沫铜依次用丙酮、乙醇、二次蒸馏水进行超声清洗，超声清洗时间为15min；
b、镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列制备工序:
在常温下，将2mmol六水合硝酸镍、2mmol三水合硝酸铜和8mmol尿素溶解于20mL二次蒸馏水中，不断搅拌使其均匀混合形成澄清溶液，倒入60mL反应釜中，将处理好的泡沫铜浸入混合液中，拧紧釜盖，在160℃下反应6h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用二次蒸馏水、无水乙醇清洗干净，自然晾干，即得到镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列。
一种镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的应用，作为超级电容器的电极材料的应用。
所制的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的形貌如图1所示，镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列均匀有序的生长在泡沫铜上。
实施例2
a、泡沫铜的清洗处理工序:与实施例1相同；
b、镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列制备工序:
在常温下，将2mmol六水合硝酸镍、2mmol三水合硝酸铜和8mmol尿素溶解于20mL二次蒸馏水中，不断搅拌使其均匀混合形成澄清溶液，倒入60mL反应釜中，将处理好的泡沫铜浸入混合液中，拧紧釜盖，在160℃下反应2h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用二次蒸馏水、无水乙醇清洗干净，自然晾干，即得到镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列。
一种镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的应用，作为超级电容器的电极材料的应用。
所制的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的形貌如图5所示。
实施例3
a、泡沫铜的清洗处理工序:与实施例1相同；
b、镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列制备工序:
在常温下，将2mmol六水合硝酸镍、2mmol三水合硝酸铜和8mmol尿素溶解于20mL二次蒸馏水中，不断搅拌使其均匀混合形成澄清溶液，倒入60mL反应釜中，将处理好的泡沫铜浸入混合液中，拧紧釜盖，在160℃下反应10h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用二次蒸馏水、无水乙醇清洗干净，自然晾干，即得到镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列。
一种镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的应用，作为超级电容器的电极材料的应用。
所制的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的形貌如图6所示。
实施例4
a、泡沫铜的清洗处理工序:与实施例1相同；
b、镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列制备工序:
在常温下，将2mmol六水合硝酸镍、2mmol三水合硝酸铜和8mmol尿素溶解于20mL二次蒸馏水中，不断搅拌使其均匀混合形成澄清溶液，倒入60mL反应釜中，将处理好的泡沫铜浸入混合液中，拧紧釜盖，在120℃下反应6h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用二次蒸馏水、无水乙醇清洗干净，自然晾干，即得到镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列。
一种镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的应用，作为超级电容器的电极材料的应用。
所制的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的形貌如图7所示。
实施例5
a、泡沫铜的清洗处理工序:与实施例1相同；
b、镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列制备工序:
在常温下，将2mmol六水合硝酸镍、2mmol三水合硝酸铜和8mmol尿素溶解于20mL二次蒸馏水中，不断搅拌使其均匀混合形成澄清溶液，倒入60mL反应釜中，将处理好的泡沫铜浸入混合液中，拧紧釜盖，在180℃下反应6h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用二次蒸馏水、无水乙醇清洗干净，自然晾干，即得到镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列。
一种镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的应用，作为超级电容器的电极材料的应用。
所制的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的形貌如图8所示。
实施例6(电化学应用)
将实施例1制备好的一种镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列，直接用来做电极,以KOH溶液作为电解质，做电化学性质测试。
取10mL 6.0M KOH溶液作为电解质溶液放入电解槽中，将实施例1中制备的电极作为工作电极，连接好三电极体系，打开电化学工作站。设定好相关参数，在扫速为5mVs-1时测循环伏安曲线(图9中曲线1)，而后在扫速为10mV s-1时测循环伏安曲线(图9中曲线2)，依次类推得到扫速为20mV s-1(图9中曲线3)、30mV s-1(图9中曲线4)、50mV s-1(图9中曲线5)、70mV s-1(图9中曲线6)、100mV s-1(图9中曲线7)，从得到的CV图可以看出，随着扫速的增加电势呈线性关系。
取10mL 6.0M KOH溶液作为电解质溶液放入电解槽中，将实施例1中制备的电极作为工作电极，连接好三电极体系，打开电化学工作站。设定好相关参数，在1A g-1时得到充放电曲线(图10中曲线1)，在2A g-1时得到充放电曲线(图10中曲线2)，在3A g-1时得到充放电曲线(图10中曲线3)，在5A g-1时得到充放电曲线(图10中曲线4)，在10A g-1时得到充放电曲线(图10中曲线5)，从充放电曲线可以得出镍铜碱式碳酸盐纳米线材料作为电极相比其它材料容量大，通过计算在电流密度为1A g-1时，最大的具体电容为971F g-1。
上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列的制备方法，所述的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列由泡沫铜及在其表面生长的镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列构成，用作超级电容器的电极材料，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二次蒸馏水、二价镍盐、二价铜盐和尿素混合；
(2)搅拌使其均匀混合，得到混合液；
(3)将混合液倒入反应釜中；
(4)将泡沫铜浸入；
(5)反应；
(6)冷却；
(7)干燥，即得到镍铜碱式碳酸盐纳米线阵列；
所述的步骤(4)中泡沫铜为清洗后表面洁净的泡沫铜，和/或，步骤(1)之前还包括步骤：将表面有杂质的泡沫铜清洗干净，所述清洗步骤为：将表面有杂质的泡沫铜依次用丙酮、乙醇、二次蒸馏水进行超声清洗，超声清洗时间为10-20min；所述的步骤(5)中将反应釜密闭反应，和/或，所述反应为在120-180℃下反应2-10h；所述的步骤(6)中冷却至室温，和/或，步骤(7)中室温干燥；所述的步骤(6)和(7)之间还包括清洗步骤：所述清洗步骤采用二次蒸馏水、无水乙醇清洗；所述的混合液中六水合硝酸镍的浓度≥0.1mol L-1，三水合硝酸铜的浓度≥0.1mol L-1，尿素的浓度≥0.4mol L-1，二次蒸馏水的体积≥20mL。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104810160A (zh) | 2015-07-29 |
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