CN108447703B - 一种镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料、制备方法及其应用 - Google Patents
一种镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料、制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料、制备方法及其应用，采用种两步法制备，在密闭的高温高压反应釜中，采用二次蒸馏水作为反应溶剂，加入六水硝酸镍、九水硝酸铁、尿素混合均匀，加热，产生一个高压环境而制备镍铁双金属氢氧化物纳米片材料，随后，采用二次蒸馏水作为反应溶剂，加入六水硝酸铈、尿素，将含有的镍铁双金属氢氧化物纳米片材料的泡沫镍浸入混合溶液，加热产生高压环境而进行制备。制备方法产物纯度高、分散性好、晶形好且可控制，生产成本低，重现性好。可直接作为催化电解水的阳极材料，不仅具有大的比表面积，提供了更大的活性面积，从而实现快速高效电解水，并且实现了长的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料、制备方法及其应用。
背景技术
随着化石燃料的大量消耗，能源紧缺的问题愈发突出，寻找可替代的清洁能源成为科学家们研究的热点课题之一。其中，氢能因其原料氢气来源广、清洁无污染和能量密度高等优点而备受关注，目前电解水是制氢最有效的一种方法。
水的阳极氧化反应(OER)是水分解的最基础反应之一，但是由于受到O2的过电位、电解液电阻及其他因素的影响，实际的电解槽电压远高于理论电压。目前，寻找性能优越的阳极OER催化剂以尽可能地减小阳极析氧反应的过电位，是电解水研究的热点也是难点问题。
研究发现，Fe，Co，Ni混合金属氢氧化物在碱性介质中表现出很好的OER活性，使得廉价易得的LDH材料在OER反应中引起了关注。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料及其制备方法，两步法可控合成镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料
本发明还提供了一种镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料在OER方面的应用。
本发明提供的一种镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料的制备方法，包括以下步骤：
a、将泡沫镍超声清洗干净；
b、将六水硝酸镍、九水硝酸铁和尿素按混合于二次蒸馏水中，混合均匀，得到混合液，置于反应釜中，将清洗后表面洁净的泡沫镍浸入混合液中，反应釜密闭，加热反应，然后，冷却至室温，清洗，室温干燥，即制得生长着镍铁双金属氢氧化物纳米片的泡沫镍；
c、将六水硝酸铈和尿素置于二次蒸馏水中，搅拌，形成均匀的混合溶液，将步骤b制备的生长着镍铁双金属氢氧化物纳米片的泡沫镍浸入混合溶液中，放入反应釜中，将反应釜密闭，加热反应后，冷却至室温，清洗，室温干燥，即制得镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料。
步骤a中具体清洗方法为：将表面有杂质的泡沫镍依次放入稀盐酸、乙醇和二次蒸馏水中进行分别超声清洗，超声清洗时间分别为10-20min。
步骤b中所用六水硝酸镍、九水硝酸铁和尿素的摩尔比为1:1:4.
步骤b中所用六水硝酸镍在混合液中浓度≥0.006mol L-1，九水硝酸铁在混合液中浓度≥0.006mol L-1，尿素在混合液中浓度≥0.02mol L-1，所用二次蒸馏水的体积≥30mL。
步骤b中所述加热反应是指在80-90℃下反应7-8h；
步骤c中六水硝酸铈和尿素的摩尔比为1:4。
步骤c中六水硝酸铈在混合溶液中浓度为0.0067mol L-1，尿素在混合溶液中的浓度≥0.02mol L-1。
步骤c中所述加热反应是指在80-90℃下反应23-24h。
采用上述方法制备的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料，以镍铁双金属氢氧化物纳米片为骨架，在其外部包覆二氧化铈纳米颗粒材料，该结构均匀生长、紧密排列，具有规则的三维异质结构。
本发明还提供了一种镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料的应用。具体作为催化电解水的阳极材料的应用。
所制备的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料生长在泡沫镍上，可直接作为催化电解水的阳极材料，不仅具有大的比表面积，提供了更大的活性面积，从而实现快速高效电解水，并且实现了长的稳定性。
本发明提供的一种两步法制备镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料的方法，是在密闭的高温高压反应釜中，采用二次蒸馏水作为反应溶剂，加入六水硝酸镍、九水硝酸铁、尿素混合均匀，通过加热反应体系，产生一个高压环境而制备镍铁双金属氢氧化物纳米片材料，随后，采用二次蒸馏水作为反应溶剂，加入六水硝酸铈、尿素混合均匀，将含有的镍铁双金属氢氧化物纳米片材料的泡沫镍浸入混合溶液，通过加热反应体系产生高压环境而制备镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料的一种有效方法。
与现有技术相比，本发明制备方法产物纯度高、分散性好、晶形好且可控制，生产成本低，重现性好。所制备出的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片生长在泡沫镍上，可直接作为电解水的阳极材料，实现了长的循环稳定性、大的比表面积、更高的表面活性，在催化电解水方面具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为实施例1制备的镍铁双金属氢氧化物纳米片的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图2为实施例1制备的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图3为实施例1制备的镍铁双金属氢氧化物纳米片材料的透射电镜照片(TEM)；
图4为实施例1制备的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料的透射电镜照片(TEM)；
图5为实施例1制备的镍铁双金属氢氧化物纳米片的X射线衍射照片(XRD)；
图6为实施例1制备的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料的X射线衍射照片(XRD)；
图7为实施例1纯的泡沫镍的电化学阻抗谱(EIS)；
图8为实施例1制备的镍铁双金属氢氧化物纳米片的电化学阻抗谱(EIS)；
图9为实施例1制备的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料的电化学阻抗谱(EIS)；
图10为实施例1纯的泡沫镍的氧气析出反应(OER)线性扫描伏安法测试的对比曲线(LSV)；
图11为实施例1制备的镍铁双金属氢氧化物纳米片材料的氧气析出反应(OER)线性扫描伏安法测试的对比曲线(LSV)；
图12为实施例1制备的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料的氧气析出反应(OER)线性扫描伏安法测试的对比曲线(LSV)。
图13为实施例1制备的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料的循环伏安曲线(CV)。
图14为实施例1制备的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料的恒电流充放电曲线。
具体实施方式
实施例1
一种镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料的制备方法，包括以下步骤：
a、将表面有杂质的泡沫镍依次放入盐酸、乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗，每次清洗20min，即可；
b、将0.2mmol六水硝酸镍、0.2mmol九水硝酸铁和0.8mmol尿素置于30mL二次蒸馏水中混合，均匀后置于60mL反应釜中，将步骤a清洗后的泡沫镍浸入混合液中，倒入反应釜中，拧紧釜盖，在90℃下反应8h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，即制得生长着镍铁双金属氢氧化物纳米片材料的泡沫镍。
c、将0.2mmol六水硝酸铈，0.8mmol尿素溶解与于30mL二次蒸馏水中，磁力搅拌20min，形成均匀的混合溶液，将步骤b制备的生长着镍铁双金属氢氧化物纳米片材料的泡沫镍浸入混合溶液，置于反应釜中，将反应釜密闭，在90℃下反应24h，冷却至室温，乙醇清洗，室温干燥，即制得镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料。
上述方法制备的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料，以镍铁双金属氢氧化物纳米片为骨架，在其外部包覆二氧化铈纳米颗粒材料，该结构均匀生长、紧密排列，具有规则的三维异质结构。
实施例2
一种镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料的应用。具体作为催化电解水的阳极材料的应用。
一种电解水阳极电极，使用上述实施例1制备的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料制备。
实施例1制备的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料在电解水方面的应用：
阻抗值测试：取10mL 1mol/L NaOH溶液作为电解质溶液放入电解槽中，分别将纯的泡沫镍、实施例1制备的镍铁双金属氢氧化物和镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料为工作电极，以Pt丝电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，得到阻抗图，如图7、图8、图9所示，从阻抗图对比可以看出镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片复合材料具有更小的阻抗值。
OER催化活性测试：取10mL 1mol/L NaOH溶液通入氧气30分钟后，作为电解质溶液放入电解槽中，将实施例1中的步骤b制备的镍铁双金属氢氧化物纳米片材料、步骤c制备的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料以及泡沫镍分别作为工作电极，以Pt丝电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在扫速为5mV s-1，电压区间为0-1.0V时测线性扫描伏安法曲线，如图10、图11和图12所示，从图中可以看出，相比较于纯的泡沫镍和单一的镍铁双金属氢氧化物纳米片，镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片复合材料作为OER催化剂时，需要更小的过电位，说明镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片复合材料是一种高效的OER催化剂。
实施例3
一种镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料的应用。具体作为超级电容器电极材料的应用。
一种超级电容器工作电极，使用上述实施例1制备的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料制备。
实施例1制备的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料在超级电容器方面的应用：
取10mL 1mol/L NaOH溶液作为电解质溶液放入电解槽中，将实施例1中制备的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料作为工作电极，在扫速依次为5mV s-1、10mV s-1、20mV s-1、30mV s-1、50mV s-1、70mV s-1、100mV s-1时测得的循环伏安曲线，如图13。从CV图可以看出，随着扫速的增加电压呈线性关系。
取10mL 1mol/L NaOH溶液作为电解质溶液放入电解槽中，将实施例1中制备的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料作为工作电极，测试得到1A g-1、2A g-1、3A g-1、5A g-1、7A g-1、10Ag-1时的恒电流充放电曲线，如图14。从充放电曲线可以得出镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料作为电极相比其它材料容量很大，通过计算在1A g-1时，最大的电容量可达1306.9F g-1。
Claims (10)
1.一种镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a、将泡沫镍超声清洗干净；
b、将六水硝酸镍、九水硝酸铁和尿素混合于二次蒸馏水中，混合均匀，得到混合液，置于反应釜中，将清洗后表面洁净的泡沫镍浸入混合液中，反应釜密闭，加热反应，然后，冷却至室温，清洗，室温干燥，即制得生长着镍铁双金属氢氧化物纳米片的泡沫镍；
c、将六水硝酸铈和尿素置于二次蒸馏水中，搅拌，形成均匀的混合溶液，将步骤b制备的生长着镍铁双金属氢氧化物纳米片的泡沫镍浸入混合溶液中，放入反应釜中，将反应釜密闭，加热反应后，冷却至室温，清洗，室温干燥，即制得镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中所用六水硝酸镍在混合液中浓度≥0.006 mol L-1，九水硝酸铁在混合液中浓度≥0.006 mol L-1，尿素在混合液中浓度≥0.02 mol L-1，所用二次蒸馏水的体积≥30 mL。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所用六水硝酸镍、九水硝酸铁、尿素的摩尔比为1:1:4。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤b中所述加热反应是指在
80-90℃下反应7-8 h。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤c中所用六水硝酸铈在混合溶液中浓度为0.006 mol L-1，尿素在混合溶液中的浓度≥0.02 mol L-1。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤c中六水硝酸铈、尿素的摩尔比为1:4。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤c中所述加热反应是指在80-90℃下反应23-24 h。
8.一种权利要求1-7任一项的制备方法所制备的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料。
9.一种权利要求8所述的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料作为催化电解水的阳极材料的应用。
10.一种权利要求8所述的镍铁双金属氢氧化物@二氧化铈异质结构纳米片材料作为超级电容器的电极材料的应用。
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