CN104361998A - 一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片、其制备方法及应用 - Google Patents

一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片、其制备方法及应用，多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片以金属镍片为基底，镍钴双金属氢氧化物垂直有序生长在镍片上。跟现有技术相比，所以本发明对反应物的浓度比例、反应温度、反应时间要求严格。本发明操作简便，耗能低，合成成本低，重现性高，所得产物纯度高、分散性好、晶形好且可控制。得到多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片，可直接用作超级电容器电极材料。不仅增强了导电性，而且实现了长的稳定性，此外二元复合多孔材料增加了材料本身的比表面积，提高了材料的能量密度和功率密度，在能量存储方面具有潜在的应用价值。

Description

一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及纳米材料合成领域，具体涉及一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片、其制备方法及应用。
背景技术
超级电容器具有功率密度高、充电时间短、温度特性好、使用寿命长等优点。随着科学技术突飞猛进的发展以及电子储能产品的更新换代，超级电容器电极材料的研究已经引起了研究者们的极大兴趣。目前，传统的超级电容器电极材料主要有以下几类：碳材料类电极材料、导电聚合物类电极材料、贵金属氧化物类电极材料。高性能的超级电容器电极材料需满足以下两点要求：电极材料的导电性好和比表面积大。然而，在实际应用中，人们发现，这些传统的电极材料或多或少都存在各自的缺陷，如：活性面积小，导电性差、电容量低，循环时间短，能量密度和功率密度小，由于这些缺陷的存在，很难满足现实中更高的应用需求。二元或三元纳米复合材料比单个元素纳米材料有较好的性能和独特的优点，而以金属镍片为基底生长多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的制备方法还没有公开，而且双金属氢氧化物纳米材料有着广泛的应用。
发明内容
为解决现有技术存在的不存，本发明提供一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片。
本发明还提供了一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的制备方法，及其应用，得到多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片，可直接用作超级电容器电极材料。
本发明提供一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片，以金属镍片为基底，镍钴双金属氢氧化物垂直有序生长在镍片上。
本发明提供的一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的制备方法，包括以下步骤：
a、镍片的清洗处理工序:
先用砂纸打磨，再依次用1M盐酸、丙酮、乙醇、二次蒸馏水进行超声清洗，超声清洗时间为10-20min；
b、多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片制备工序:
将二次蒸馏水、二价镍盐和二价钴盐混合均匀，得到混合液，再逐滴加入氢氧化钠溶液，不断搅拌使其均匀混合后，倒入反应釜中，将清洗后表面洁净的镍片浸入，将反应釜密闭，反应，冷却至室温，用蒸馏水、无水乙醇清洗，室温干燥，即得到多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片。
步骤b中，将二次蒸馏水、二价镍盐和二价钴盐混合均匀，得到的混合液中，二价镍盐溶液的浓度为0.1M，二价钴盐溶液的浓度为0.1M-1M。
步骤b中，所述反应为在60-100℃下反应4-12h。
步骤b中，加入的氢氧化钠溶液溶度为0.4M-2.2M；加入的氢氧化钠溶液的体积与所述二次蒸馏水的体积比为1:1；镍、钴浓度总和与氢氧化钠浓度之比为1:2。
本发明提供的一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的应用，作为超级电容器的电极材料的应用。
本发明所制备的多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片直接生长在金属镍片上，可直接作为超级电容器的电极材料，不仅增强了导电性，而且实现了长的稳定性，此外二元复合多孔材料增加了材料本身的比表面积，提高了材料的能量密度和功率密度，在能量存储方面具有潜在的应用价值。
本发明中用到的金属镍片，由于其良好的导电性，低廉的价格，而可以广泛的用于以金属镍片为基底的各种不同纳米材料电极的制备。
本发明提供的一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的制备方法，是在密闭的高温高压反应釜中，采用二次蒸馏水作为反应溶剂，加入特定比例的六水合氯化镍、六水合氯化钴混合均匀，然后缓慢滴加氢氧化钠溶液，搅拌得到均匀混合液，通过加热反应体系，产生一个高压环境而制备镍钴双氢氧化物纳米片材料的一种有效方法。所以本发明对反应物的浓度比例、反应温度、反应时间要求严格。本发明操作简便，耗能低，合成成本低，重现性高，所得产物纯度高、分散性好、晶形好且可控制。
附图说明
图1为实施例1制备的多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的粉末X-射线衍射(XRD)图；
图2为实施例1制备的多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的能量散射X-射线光谱(EDX)图；
图3为实施例1制备的多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的低放大倍率的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图4为实施例1制备的多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的高放大倍率的扫描电子显微镜照片(SEM)；
图5为实施例1制备的多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的循环伏安曲线图(CV)；
图6为实施例1制备的多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的充放电曲线图；
图7为不同比例的镍钴双金属氢氧化物纳米片材料的充放电对比曲线图；
图8为实施例1制备的多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的具体电容-电流密度对比曲线图。
具体实施方式
实施例1
a、金属镍片的清洗处理工序:
将表面有杂质的镍片先用砂纸打磨光亮，再依次放入1M盐酸、丙酮、无水乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗15min；
b、多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片制备工序:
在常温下，将1mmol六水合氯化镍和2mmol六水合氯化钴溶解在10ml二次蒸馏水中，不断搅拌使其均匀混合形成澄清溶液，将0.24g氢氧化钠溶解在10ml的二次蒸馏水中配成0.6M的氢氧化钠溶液。然后用胶头滴管将配好的氢氧化钠溶液缓慢滴入混合溶液中，滴速控制在一秒一滴，边滴加边搅拌，使其充分反应，待混合均匀后，倒入60mL反应釜中，将厚0.15mm，表面积1×2cm2处理好的镍片浸入混合液中，拧紧釜盖，在80℃下反应8h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用蒸馏水、无水乙醇冲洗干净，自然晾干，即得到多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片。
一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的应用，作为超级电容器的电极材料的应用。
所制的镍钴双金属氢氧化物的形貌如图3所示多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片垂直有序的生长在镍片上。
实施例2
a、金属镍片的清洗处理工序:与实施例1相同；
b、多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片制备工序:
在常温下，将1mmol六水合氯化镍和1mmol六水合氯化钴溶解在10ml二次蒸馏水中，不断搅拌使其均匀混合形成澄清溶液，将0.16g氢氧化钠溶解在10ml的二次蒸馏水中配成0.4M的氢氧化钠溶液。然后用胶头滴管将配好的氢氧化钠溶液缓慢滴入混合溶液中，滴速控制在一秒一滴，边滴加边搅拌，使其充分反应，待混合均匀后，倒入60mL反应釜中，将厚0.15mm，表面积1×2cm2处理好的镍片浸入混合液中，拧紧釜盖，在80℃下反应8h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用蒸馏水、无水乙醇冲洗干净，自然晾干，即可。
一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的应用，作为超级电容器的电极材料的应用。
实施例3
a、金属镍片的清洗处理工序:先用砂纸打磨，再依次用1M盐酸、丙酮、乙醇、二次蒸馏水进行超声清洗，超声清洗时间为12min；
b、多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片制备工序:
在常温下，将1mmol六水合氯化镍和5mmol六水合氯化钴溶解在10ml二次蒸馏水中，不断搅拌使其均匀混合形成澄清溶液，将0.48g氢氧化钠溶解在10ml的二次蒸馏水中配成1.2M的氢氧化钠溶液。然后用胶头滴管将配好的氢氧化钠溶液缓慢滴入混合溶液中，滴速控制在一秒一滴，边滴加边搅拌，使其充分反应，待混合均匀后，倒入60mL反应釜中，将厚0.15mm，表面积1×2cm2处理好的镍片浸入混合液中，拧紧釜盖，在80℃下反应8h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用蒸馏水、无水乙醇冲洗干净，自然晾干，即可。
一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的应用，作为超级电容器的电极材料的应用。
实施例4
a、金属镍片的清洗处理工序:先用砂纸打磨，再依次用1M盐酸、丙酮、乙醇、二次蒸馏水进行超声清洗，超声清洗时间为20min；
b、多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片制备工序:
在常温下，将1mmol六水合氯化镍和8mmol六水合氯化钴溶解在10ml二次蒸馏水中，不断搅拌使其均匀混合形成澄清溶液，将0.72g氢氧化钠溶解在10ml的二次蒸馏水中配成1.8M的氢氧化钠溶液。然后用胶头滴管将配好的氢氧化钠溶液缓慢滴入混合溶液中，滴速控制在一秒一滴，边滴加边搅拌，使其充分反应，待混合均匀后，倒入60mL反应釜中，将厚0.15mm，表面积1×2cm2处理好的镍片浸入混合液中，拧紧釜盖，在80℃下反应8h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用蒸馏水、无水乙醇冲洗干净，自然晾干，即可。
一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的应用，作为超级电容器的电极材料的应用。
实施例5
a、金属镍片的清洗处理工序:与实施例1相同；
b、多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片制备工序:
在常温下，将1mmol六水合氯化镍和10mmol六水合氯化钴溶解在10ml二次蒸馏水中，不断搅拌使其均匀混合形成澄清溶液，将0.88g氢氧化钠溶解在10ml的二次蒸馏水中配成2.2M的氢氧化钠溶液。然后用胶头滴管将配好的氢氧化钠溶液缓慢滴入混合溶液中，滴速控制在一秒一滴，边滴加边搅拌，使其充分反应，待混合均匀后，倒入60mL反应釜中，将厚0.15mm，表面积1×2cm2处理好的镍片浸入混合液中，拧紧釜盖，在80℃下反应8h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用蒸馏水、无水乙醇冲洗干净，自然晾干，即可。
一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的应用，作为超级电容器的电极材料的应用。
实施例6
a、金属镍片的清洗处理工序:与实施例1相同；
b、多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片制备工序:
在常温下，将1mmol六水合氯化镍和2mmol六水合氯化钴溶解在10ml二次蒸馏水中，不断搅拌使其均匀混合形成澄清溶液，将0.24g氢氧化钠溶解在10ml的二次蒸馏水中配成0.6M的氢氧化钠溶液。然后用胶头滴管将配好的氢氧化钠溶液缓慢滴入混合溶液中，滴速控制在一秒一滴，边滴加边搅拌，使其充分反应，待混合均匀后，倒入60mL反应釜中，将厚0.15mm，表面积1×2cm2处理好的镍片浸入混合液中，拧紧釜盖，在100℃下反应4h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用蒸馏水、无水乙醇冲洗干净，自然晾干，即可。
一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的应用，作为超级电容器的电极材料的应用。
实施例6
a、金属镍片的清洗处理工序:与实施例1相同；
b、多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片制备工序:
在常温下，将1mmol六水合氯化镍和2mmol六水合氯化钴溶解在10ml二次蒸馏水中，不断搅拌使其均匀混合形成澄清溶液，将0.24g氢氧化钠溶解在10ml的二次蒸馏水中配成0.6M的氢氧化钠溶液。然后用胶头滴管将配好的氢氧化钠溶液缓慢滴入混合溶液中，滴速控制在一秒一滴，边滴加边搅拌，使其充分反应，待混合均匀后，倒入60mL反应釜中，将厚0.15mm，表面积1×2cm2处理好的镍片浸入混合液中，拧紧釜盖，在60℃下反应12h，取出反应釜自然冷却至室温，依次用蒸馏水、无水乙醇冲洗干净，自然晾干，即可。
一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的应用，作为超级电容器的电极材料的应用。
实施例8(电化学应用)
将实施例1制备好的多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片，直接用来做电极,以NaOH溶液作为电解质，做电化学性质测试。
取10mL 0.1M NaOH溶液作为电解质溶液放入电解槽中，将实施例1中制备的电极作为工作电极，连接好三电极体系，打开电化学工作站。设定好相关参数，在扫速为5mV s-1时测循环伏安曲线(图5中曲线1)，而后在扫速为10mV s-1时测循环伏安曲线(图5中曲线2)，依次类推得到扫速为20mV s-1(图5中曲线3)、50mVs-1(图5中曲线4)、70mV s-1(图5中曲线5)、100mV s-1(图5中曲线6)，从得到的CV图可以看出，随着扫速的增加电势呈线性关系。
取10mL 0.1M NaOH溶液作为电解质溶液放入电解槽中，将实施例1中制备的电极作为工作电极，连接好三电极体系，打开电化学工作站。设定好相关参数，在1A g-1时得到充放电曲线(图6中曲线1)，在2A g-1时得到充放电曲线(图6中曲线2)，在5A g-1时得到充放电曲线(图6中曲线3)，在10A g-1时得到充放电曲线(图6中曲线4)，在20A g-1时得到充放电曲线(图6中曲线5)，从充放电曲线可以得出多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片材料作为电极相比其它材料容量大，通过计算在电流密度为1A g-1时，最大的具体电容为2184F g-1。

Claims (8)

1.一种多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片，其特征在于，以金属镍片为基底，镍钴双金属氢氧化物垂直有序生长在镍片上。
2.一种权利要求1所述的多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的制备方法，包括以下步骤：
a、镍片的清洗处理工序:
先用砂纸打磨，再依次用1M盐酸、丙酮、乙醇、二次蒸馏水进行超声清洗，超声清洗时间为10-20min；
b、多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片制备工序:
将二次蒸馏水、二价镍盐和二价钴盐混合均匀，得到混合液，再逐滴加入氢氧化钠溶液，不断搅拌使其均匀混合后，倒入反应釜中，将清洗后表面洁净的镍片浸入，将反应釜密闭，反应，冷却至室温，用蒸馏水、无水乙醇清洗，室温干燥，即得到多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，将二次蒸馏水、六水合氯化镍和六水合氯化钴混合均匀，得到的混合液中，二价镍盐溶液的浓度为0.1M。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，将二次蒸馏水、二价镍盐和二价钴盐混合均匀，得到的混合液中，二价钴盐溶液的浓度为0.1M-1M。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述反应为在60-100℃下反应4-12h。
6.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，加入的氢氧化钠溶液溶度为0.4M-2.2M。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，加入的氢氧化钠溶液的体积与所述二次蒸馏水的体积比为1:1。
8.一种权利要求1所述的多孔镍钴双金属氢氧化物纳米片的应用，其特征在于，作为超级电容器的电极材料的应用。
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