CN104694989B - 一种石墨烯基金属复合材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯基金属复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯基金属复合材料的制备方法，首先以石墨烯气凝胶作为三电极体系中的工作电极，采用电沉积的方法，得到石墨烯基金属复合预产物，然后，得到的石墨烯基金属复合预产物再经过热处理得到石墨烯基金属复合材料。由于采用电沉积的方法，使得本发明提供的石墨烯基金属复合材料的制备方法不涉及任何高能耗高污染操作，环境友好性强。

Description

一种石墨烯基金属复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯基复合材料领域，具体涉及一种石墨烯基金属复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种从石墨材料中剥离出的单层碳原子面二维材料，是构建其他维数炭材料如：零维富勒烯、一维纳米碳管以及石墨等的基本结构单元。石墨烯独特的结构使其具有许多奇特的性质，比如：石墨烯具有室温量子霍尔效应；它的强度是目前所有材料中最高的，高达130GPa；其载流子迁移率达15000cm2.V-1.s-1，超过商用硅片迁移率的10倍以上；热导率高达5000W.m-1.K-1，是金刚石的3倍，是炭纤维的5倍以上；此外，石墨烯的理论比表面积也非常高，理论上达到了2630m2.g-1。
三维石墨烯不仅部分保留了石墨烯独特优异的力学、热学及电学性能，还将对石墨烯的研究视点由微观纳米材料向宏观块体材料转变，并为其进一步宏观应用奠定下良好基础。三维石墨烯中，石墨烯气凝胶的优点最多，其集成了石墨烯和气凝胶高比表面、高孔隙率、高电导率以及良好的热导率等优点，在探测器、催化剂及其载体、吸附、电化学储能以及电容器等领域具有极大的应用潜力。
由于单纯的氧化石墨烯气凝胶的强度较低，制约了其进一步应用，因此，人们将目光聚焦于三维石墨烯气凝胶的修饰上，众多修饰方法中以石墨烯气凝胶和金属的复合材料的关注度较高。现有技术中，制备石墨烯基金属复合材料的方法多采用甲烷、乙烯作为碳源，在700～1000℃的高温条件下进行制备，不仅能耗高，而且产生的尾气对环境造成了污染。
发明内容
本发明是为解决上述问题而进行的，通过提供一种新的石墨烯基金属复合材料的制备方法，进一步提高石墨烯基金属复合材料制备过程的环境友好性。
本发明采用了如下技术方案：
本发明提供的石墨烯基金属复合材料的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：
步骤一，将石墨烯气凝胶作为三电极体系中的工作电极，在pH为1～7的带有金属离子的电解液中，在25～90℃温度条件下电沉积0.1～24h，得到石墨烯基金属复合预产物；
步骤二，将步骤一中的石墨烯基金属复合预产物在惰性气体氛围中，在温度为100～900℃的条件下进行热处理1～10h，得到所述石墨烯基金属复合材料。
本发明提供的石墨烯基金属复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：还包括将步骤一中得到的石墨烯基金属复合预产物在清水中浸泡至pH为7的步骤。
本发明提供的石墨烯基金属复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：步骤一中，石墨烯气凝胶的制备方法为：配置浓度为0.01～10mg/mL的氧化石墨烯水溶液，经100～200℃条件下水热处理20h后形成石墨烯水凝胶，石墨烯水凝胶在-60℃条件下冷冻干燥72h后得到石墨烯气凝胶。
本发明提供的石墨烯基金属复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：步骤二中，电解液由缓冲液和金属离子液体组成，
缓冲液包含0.01～1mol/L Na3C6H5O7·2H2O、0.01～1mol/L H3BO3以及0.01～1mol/L NaH2PO2·H2O，
金属离子液体包含0.01～1mol/L FeSO4·7H2O、0.01～1mol/L CoSO4·7H2O、0.01～1mol/L CuSO4·5H2O以及0.01～1mol/L MnSO4中的任意一种或几种。
本发明提供的石墨烯基金属复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：步骤二中，惰性气体氛围为氮气氛围以及氩气氛围中的任意一种。
本发明提供的石墨烯基金属复合材料的制备方法，还可以具有这样的特征：在三电极体系中，铂片和饱和干汞电极分别作为对电极和参比电极。
发明作用与效果
本发明提供了一种石墨烯基金属复合材料的制备方法，首先以石墨烯气凝胶作为三电极体系中的工作电极，采用电沉积的方法，得到石墨烯基金属复合预产物，然后，得到的石墨烯基金属复合预产物再经过热处理得到石墨烯基金属复合材料。由于采用电沉积的方法，使得本发明提供的石墨烯基金属复合材料的制备方法不涉及任何高能耗高污染操作，环境友好性强。
附图说明
图1是本发明的实施例一中石墨烯气凝胶的SEM图；
图2是本发明的实施例二中石墨烯基金属复合材料的SEM图；
图3是本发明的实施例二中的石墨烯基金属复合材料的拉曼图谱；
图4是本发明的实施例二中的石墨烯基金属复合材料的红外光谱图；
图5是本发明的实施例四中的石墨烯基金属复合材料的强度图；
图6是本发明的实施例七中的石墨烯基金属复合材料的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图来说明本发明的具体实施方式。
石墨烯气凝胶的制备方法
实施例一
本实施例提供了石墨烯气凝胶的制备方法：配置浓度为0.01～10mg/mL的氧化石墨烯水溶液，经100～200℃条件下水热处理20h后形成石墨烯水凝胶，石墨烯水凝胶在-60℃条件下冷冻干燥72h后的到石墨烯气凝胶。
图1为本实施例的石墨烯气凝胶的SEM图。
如图1所示，石墨烯气凝胶的微观结构中石墨烯片层连续，为多级孔结构。
石墨烯基金属复合材料的制备方法
实施例二
本实施例中的石墨烯基金属复合材料的制备方法为优选方法，包括以下步骤：
步骤一，将实施例一中的石墨烯气凝胶在三电极体系中进行电沉积，其中，实施例一中的石墨烯气凝胶为工作电极，Pt片和饱和干汞电极分别为对电极以及参比电极，电解液体系为0.24mol/L FeSO4·7H2O、0.16mol/L CoSO4·7H2O、0.8mol/L Na3C6H5O7·2H2O、0.2mol/L H3BO3以及0.8mol/L NaH2PO2·H2O的混合液，pH为3，沉积温度为60℃，沉积时间为2h，得到石墨烯基金属复合预产物；
步骤二，将步骤一中的石墨烯基金属复合预产物在清水中浸泡至pH为7，得到次石墨烯基金属复合材料；
步骤三，将步骤二中的次石墨烯基金属复合材料在氮气条件的保护下，在温度为500℃的条件下进行热处理5h，得到石墨烯基金属复合材料。
依据本实施例的方法制备的石墨烯基金属复合材料的抗压强度为100KPa，电阻为10-100Ω。
图2为本实施例中的石墨烯基金属复合材料的SEM图。
如图2所示，通过本实施例中的电沉积技术，可以使金属颗粒均匀的生长在石墨烯气凝胶的孔结构中。
图3为本实施例中的石墨烯基金属复合材料的拉曼光谱图。
如图3所示，电沉积技术使得金属颗粒与石墨烯气凝胶产生物理吸附，未产生新的化学键，保留了石墨烯气凝胶优良的物理化学性质。
图4为本实施例的石墨烯基金属复合材料的红外光谱图。
如图4所示，经过不同时间的电沉积技术处理，石墨烯气凝胶并未产生新的化学键，保留了其本身良好的物理化学性质。
实施例三
石墨烯基金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将实施例一中的石墨烯气凝胶在三电极体系中进行电沉积，其中，实施例一中的石墨烯气凝胶为工作电极，Pt片和饱和干汞电极分别为对电极以及参比电极，电解液体系为0.5mol/L FeSO4·7H2O、0.5mol/L MnSO4、1.0mol/L Na3C6H5O7·2H2O、0.3mol/LH3BO3以及0.5mol/L NaH2PO2·H2O的混合液，pH为4，沉积温度为60℃，沉积时间为6h，得到石墨烯基金属复合预产物；
步骤二，将步骤一中的石墨烯基金属复合预产物在清水中浸泡至pH为7，得到次石墨烯基金属复合材料；
步骤三，将步骤二中的次石墨烯基金属复合材料在氮气条件的保护下，在温度为100℃的条件下进行热处理10h，得到石墨烯基金属复合材料。
依据本实施例的方法制备的石墨烯基金属复合材料的抗压强度为50KPa左右，电阻为10-100Ω。
实施例四
石墨烯基金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将实施例一中的石墨烯气凝胶在三电极体系中进行电沉积，其中，实施例一中的石墨烯气凝胶为工作电极，Pt片和饱和干汞电极分别为对电极以及参比电极，电解液体系为1.0mol/L FeSO4·7H2O、1mol/L CuSO4·5H2O、0.5mol/L Na3C6H5O7·2H2O、0.5mol/L H3BO3以及0.8mol/L NaH2PO2·H2O的混合液，pH为2，沉积温度为25℃，沉积时间为24h，得到石墨烯基金属复合预产物；
步骤二，将步骤一中的石墨烯基金属复合预产物在清水中浸泡至pH为7，得到次石墨烯基金属复合材料；
步骤三，将步骤二中的次石墨烯基金属复合材料在氮气条件的保护下，在温度为900℃的条件下进行热处理0.1h，得到石墨烯基金属复合材料。
依据本实施例的方法制备的石墨烯基金属复合材料的抗压强度为5KPa左右，电阻为10-100Ω。
图5是本实施例中的石墨烯基金属复合材料应力应变图。
图5所示，石墨烯基金属复合材料机械强度可以达到5KPa。
实施例五
石墨烯基金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将实施例一中的石墨烯气凝胶在三电极体系中进行电沉积，其中，实施例一中的石墨烯气凝胶为工作电极，Pt片和饱和干汞电极分别为对电极以及参比电极，电解液体系为0.5mol/L CoSO4·5H2O、1mol/L MnSO4、0.01mol/L Na3C6H5O7·2H2O、0.8mol/LH3BO3以及1mol/L NaH2PO2·H2O的混合液，pH为2，沉积温度为90℃，沉积时间为0.01h，得到石墨烯基金属复合预产物；
步骤二，将步骤一中的石墨烯基金属复合预产物在清水中浸泡至pH为7，得到次石墨烯基金属复合材料；
步骤三，将步骤二中的次石墨烯基金属复合材料在氮气条件的保护下，在温度为500℃的条件下进行热处理5h，得到石墨烯基金属复合材料。
依据本实施例的方法制备的石墨烯基金属复合材料的抗压强度为30KPa左右，电阻为10-100Ω。
实施例六
石墨烯基金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将实施例一中的石墨烯气凝胶在三电极体系中进行电沉积，其中，实施例一中的石墨烯气凝胶为工作电极，Pt片和饱和干汞电极分别为对电极以及参比电极，电解液体系为1mol/L CoSO4·5H2O、0.5mol/L CuSO4·5H2O、0.5mol/L Na3C6H5O7·2H2O、0.9mol/L H3BO3以及0.01mol/L NaH2PO2·H2O的混合液，pH为2，沉积温度为60℃，沉积时间为10h，得到石墨烯基金属复合预产物；
步骤二，将步骤一中的石墨烯基金属复合预产物在清水中浸泡至pH为7，得到次石墨烯基金属复合材料；
步骤三，将步骤二中的次石墨烯基金属复合材料在氩气条件的保护下，在温度为500℃的条件下进行热处理5h，得到石墨烯基金属复合材料。
依据本实施例的方法制备的石墨烯基金属复合材料的抗压强度为70KPa左右，电阻为10-100Ω。
实施例七
石墨烯基金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将实施例一中的石墨烯气凝胶在三电极体系中进行电沉积，其中，实施例一中的石墨烯气凝胶为工作电极，Pt片和饱和干汞电极分别为对电极以及参比电极，电解液体系为0.75mol/L FeSO4·7H2O、0.75mol/L CoSO4·7H2O、0.01mol/L MnSO4、0.8mol/LNa3C6H5O7·2H2O、0.01mol/L H3BO3以及0.8mol/L NaH2PO2·H2O的混合液，pH为7，沉积温度为60℃，沉积时间为12h，得到石墨烯基金属复合预产物；
步骤二，将步骤一中的石墨烯基金属复合预产物在清水中浸泡至pH为7，得到次石墨烯基金属复合材料；
步骤三，将步骤二中的次石墨烯基金属复合材料在氩气条件的保护下，在温度为500℃的条件下进行热处理5h，得到石墨烯基金属复合材料。
依据本实施例的方法制备的石墨烯基金属复合材料的抗压强度为20KPa左右，电阻为10-100Ω。
图6为本实施例中的石墨烯基金属复合材料的SEM图。
如图6所示，石墨烯表面被金属粒子完全覆盖。
实施例八
石墨烯基金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将实施例一中的石墨烯气凝胶在三电极体系中进行电沉积，其中，实施例一中的石墨烯气凝胶为工作电极，Pt片和饱和干汞电极分别为对电极以及参比电极，电解液体系为0.01mol/L FeSO4·7H2O、0.75mol/L CuSO4·5H2O、1mol/L MnSO4、0.25mol/LNa3C6H5O7·2H2O、1mol/L H3BO3以及0.25mol/L NaH2PO2·H2O的混合液，pH为1，沉积温度为60℃，沉积时间为12h，得到石墨烯基金属复合预产物；
步骤二，将步骤一中的石墨烯基金属复合预产物在清水中浸泡至pH为7，得到次石墨烯基金属复合材料；
步骤三，将步骤二中的次石墨烯基金属复合材料在氩气条件的保护下，在温度为500℃的条件下进行热处理5h，得到石墨烯基金属复合材料。
依据本实施例的方法制备的石墨烯基金属复合材料的抗压强度为80KPa左右，电阻为10-100Ω。
实施例九
石墨烯基金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将实施例一中的石墨烯气凝胶在三电极体系中进行电沉积，其中，实施例一中的石墨烯气凝胶为工作电极，Pt片和饱和干汞电极分别为对电极以及参比电极，电解液体系为1mol/L CoSO4·7H2O、0.01mol/L CuSO4·5H2O、0.25mol/L MnSO4、0.5mol/LNa3C6H5O7·2H2O、0.9mol/L H3BO3以及0.01mol/L NaH2PO2·H2O的混合液，pH为2，沉积温度为60℃，沉积时间为12h，得到石墨烯基金属复合预产物；
步骤二，将步骤一中的石墨烯基金属复合预产物在清水中浸泡至pH为7，得到次石墨烯基金属复合材料；
步骤三，将步骤二中的次石墨烯基金属复合材料在氩气条件的保护下，在温度为500℃的条件下进行热处理5h，得到石墨烯基金属复合材料。
依据本实施例的方法制备的石墨烯基金属复合材料的抗压强度为100KPa左右，电阻为10-100Ω。
实施例十
石墨烯基金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将实施例一中的石墨烯气凝胶在三电极体系中进行电沉积，其中，实施例一中的石墨烯气凝胶为工作电极，Pt片和饱和干汞电极分别为对电极以及参比电极，电解液体系为0.25mol/L FeSO4·7H2O、0.25mol/L CoSO4·5H2O、0.25mol/L CuSO4·5H2O、0.25mol/L MnSO4、0.8mol/L Na3C6H5O7·2H2O、0.2mol/L H3BO3以及0.8mol/L NaH2PO2·H2O的混合液，pH为3，沉积温度为60℃，沉积时间为2h，得到石墨烯基金属复合预产物；
步骤二，将步骤一中的石墨烯基金属复合预产物在清水中浸泡至pH为7，得到次石墨烯基金属复合材料；
步骤三，将步骤二中的次石墨烯基金属复合材料在氩气条件的保护下，在温度为500℃的条件下进行热处理5h，得到石墨烯基金属复合材料。
依据本实施例的方法制备的石墨烯基金属复合材料的抗压强度为100KPa左右，电阻为10-100Ω。
实施例作用与效果
实施例提供了一种石墨烯基金属复合材料的制备方法，以石墨烯气凝胶作为三电极体系中的工作电极，采用电沉积的方法，得到石墨烯基金属复合预产物，石墨烯基金属复合预产物再经过浸泡以及热处理得到石墨烯基金属复合材料。由于采用电沉积的方法，使得石墨烯基金属复合材料的制备过程不涉及任何高能耗高污染操作，环境友好性强。
依据实施例的方法制备的石墨烯基金属复合材料除具有一般凝胶的大比表面积外，还具有良好的机械强度，其抗压能力可较现有技术中的石墨烯基金属复合材料的抗压能力提高几至十几倍，且该复合材料形状可控，导电性强，电阻由石墨烯气凝胶的千欧级变为10～100Ω，使得该石墨烯基金属复合材料在吸附和催化方面具有较大的应用前景，亦可作为超级电容器电极。
本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所述的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

Claims (6)

1.一种石墨烯基金属复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将石墨烯气凝胶作为三电极体系中的工作电极，在pH为1～7中的带有金属离子的电解液中、25～90℃温度条件下电沉积0.1～24h，得到石墨烯基金属复合预产物；
步骤二，将步骤一中的所述石墨烯基金属复合预产物在惰性气体氛围、温度为100～900℃的条件下进行热处理1～10h，得到所述石墨烯基金属复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基金属复合材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤二中，在热处理之前，还包括将步骤一中得到的所述石墨烯基金属复合预产物在清水中浸泡至pH为7的步骤。
3.根据权利要求1所述的石墨烯基金属复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤一中，所述石墨烯气凝胶的制备方法为：配置浓度为0.01～10mg/mL的氧化石墨烯水溶液，100～200℃条件下经水热处理20h后形成石墨烯水凝胶，所述石墨烯水凝胶在-60℃条件下冷冻干燥72h后得到所述石墨烯气凝胶。
4.根据权利要求1所述的石墨烯基金属复合材料的制备方法， 其特征在于：
其中，步骤一中，所述电解液由缓冲液和金属离子液体组成，
所述缓冲液包含0.01～1mol/L Na3C6H5O7·2H2O、0.01～1mol/L H3BO3以及0.01～1mol/L NaH2PO2·H2O，
所述金属离子液体包含0.01～1mol/L FeSO4·7H2O、0.01～1mol/L CoSO4·7H2O、0.01～1mol/L CuSO4·5H2O以及0.01～1mol/L MnSO4中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯基金属复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤二中，所述惰性气体氛围为氮气氛围以及氩气氛围中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的石墨烯基金属复合材料的制备方法，其特征在于：
其中，在所述三电极体系中，铂片和饱和甘汞电极分别作为对电极和参比电极。
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