CN101649477A - 一种金属碳气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金属碳气凝胶复合材料的制备方法。所述的制备方法首先将碳气凝胶浸入待镀金属电镀液中，经超声处理及浸渍后作为阴极，阳极选择铂板，通过控制电镀金属的技术参数，脉冲频率、占空比、温度、阴极电流密度和电镀时间，制得了金属碳气凝胶复合材料。本发明的制备方法反应条件平和，易于控制，掺杂均匀，掺杂量大，反应产物在常温下稳定性较高。采用本发明制备的带有微孔的金属碳气凝胶复合材料可用于气体吸附材料、超级电容器材料、激光惯性约束聚变靶材料、民用储氢材料及其它纳米材料与技术相关领域。
Description
技术领域
本发明属于金属碳气凝胶复合材料的制备领域，具体涉及一种金属碳气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
碳气凝胶是一种新型纳米多孔材料，具有许多优异性能，如比表面积高，质量密度低，纳米级连续孔隙，纳米级骨架碳微粒、结构可控和尺寸可调等结构特点，可作为一种优良的多孔载体，将各种活性掺杂物负载在碳气凝胶中。通过将金属掺杂到碳气凝胶中，可以改善气凝胶结构，优化气凝胶的性能。金属碳气凝胶复合材料可用于气体吸附材料、超级电容器材料、储氢材料、激光惯性约束聚变靶材料及其它与纳米材料和技术相关领域也有重要应用价值。
目前金属碳气凝胶复合材料的制备方法主要有浸渍法，离子交换法、溶胶-凝胶法和异相沉降法。浸渍法是采用常压干燥的有机气凝胶在水溶性金属盐溶液中浸渍的方法来制备金属掺杂的碳气凝胶。浸渍法制备的负载金属的碳气凝胶材料，由于在浸渍过程中有些金属离子易还原生长而团聚，因而金属粒子大小均匀性略差。
专利号为99113224.6的《一种在柔性石墨制品上镀厚银的技术》的专利申请材料，介绍了采用电镀法制备金属石墨复合材料的一种方法，但是由于石墨的内部没有孔隙，被电镀的金属颗粒的沉积位置仅限于石墨的外表面，石墨内部没有形成石墨与银的复合，而且石墨和银形成的复合材料不属于纳米材料的范畴，难以满足特定场合针对具有一系列优异特性的纳米材料的应用需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种金属碳气凝胶复合材料的制备方法。
本发明的金属碳气凝胶复合材料的制备方法，依次包括如下步骤：
(a)配制电镀液 配制待镀金属的电镀液；
(b)碳气凝胶的制备和预处理 室温下，将由溶胶-凝胶合成、溶剂交换、酸洗老化、超临界干燥和高温碳化过程制成的碳气凝胶放入步骤a中配好的待镀金属的电镀液中，经超声处理10～30min后，再浸渍3～5天；
(c)电镀过程 将步骤b浸渍过的被镀件碳气凝胶作为阴极，铂板作阳极，将阴极和阳极一起悬挂于盛放步骤a中待镀金属电镀液的镀槽中，然后将镀槽放入集热式恒温加热磁力搅拌器中；在脉冲电镀电源装置上根据待镀金属的特性设置相应的技术参数，然后接通电源，在磁力搅拌下进行电镀，制取掺杂的碳气凝胶；
(d)清洗 将步骤c中制备的掺杂碳气凝胶用去离子水清洗，直到洗液pH值呈中性；
(e)干燥 将步骤d中清洗过的掺杂碳气凝胶放入真空干燥箱中真空干燥处理，真空度为-0.1MPa，温度控制在80～150℃并保温4h，得到金属碳气凝胶复合材料。
所述的步骤a中的待镀金属为钯、铜、铁和银。
本发明中所述的待镀金属为钯时，电镀液的组成为：
钯 10～20g/L
氯化铵 15～20ml/L
NH4OH(25％) 35～40ml/L
用氨水调节pH值 8.5～9.2
根据待镀金属钯的特性，在脉冲电镀电源装置上设置相应的技术参数为：
脉冲频率 500Hz
阴极电流密度 0.2～0.6A/dm2
占空比 1∶4～1∶1
温度 25℃。
本发明中所述的待镀金属为铜时，电镀液的组成为：
硫酸铜 150～250g/L
硫酸 50～80g/L
根据待镀金属铜的特性，在脉冲电镀电源装置上设置相应的技术参数为：
脉冲频率 500Hz
阴极电流密度 1～3A/dm2
占空比 1∶1
温度 20～40℃。
本发明中所述的待镀金属为铁时，电镀液的组成为：
硫酸亚铁 200～260g/L
硫酸铵 100～130g/L
pH值 4.0～5.5
根据待镀金属铁的特性，在脉冲电镀电源装置上设置相应的技术参数为：
脉冲频率 500Hz
阴极电流密度 1.5～2.0A/dm2
占空比 1∶1
温度 20～30℃。
本发明中所述的待镀金属为银时，电镀液的组成为：
硝酸银 30～40g/L
亚氨基二磺酸铵 90～120g/L
硫酸铵 110～140g/L
柠檬酸铵 2～6g/L
pH值 8.5～9.0
根据待镀金属银的特性，在脉冲电镀电源装置上设置相应的技术参数为：
脉冲频率 500Hz
电流密度 0.2～0.4A/dm2
占空比 1∶1
温度 15～30℃。
本发明中所述的步骤b中的碳气凝胶为间苯二酚-甲醛碳气凝胶、苯酚-甲醛碳气凝胶、对苯二酚-甲醛碳气凝胶或间苯三酚-甲醛碳气凝胶中的一种。
本发明中所述的步骤c中的阳极采用钯板、石墨或碳气凝胶替代。
本发明的金属碳气凝胶复合材料的制备方法，先将碳气凝胶浸入待镀金属电镀液中，经超声处理及浸渍后作为阴极，阳极选择铂板，通过控制电镀金属的技术参数，脉冲频率、占空比、温度、阴极电流密度和电镀时间，在接通电源且对电镀液进行磁力搅拌的情况下，会在阴极表面和内部孔隙中沉积金属。将碳气凝胶浸渍在待镀金属溶液中是为了使电镀液充分浸入到碳气凝胶的网络孔隙中，采用超声波可以加速电镀液在碳气凝胶内部的迁移，应用磁力搅拌是为了保证在电镀过程中镀液的均匀性。
本发明得到的金属碳气凝胶复合材料的比表面积为700m2/g～1000m2/g，其内部孔隙中最终沉积的金属颗粒尺寸小于80nm。采用本发明的制备方法可以根据碳气凝胶内部孔隙的大小，通过控制电流密度和电镀时间来控制金属的掺杂量，而且本发明的制备方法反应条件平和，易于控制，掺杂均匀，掺杂量大，反应产物在常温下稳定性高。采用本发明制备的带有微孔的金属碳气凝胶复合材料可用于气体吸附材料、超级电容器材料、激光惯性约束聚变靶材料、民用储氢材料及其它纳米材料与技术相关领域。
附图说明
图1为采用本发明制备的钯碳气凝胶复合材料断面的扫描电镜图。
图2为采用本发明制备的钯碳气凝胶复合材料去掉外表面镀层后的X射线衍射图。
图3为采用本发明制备的铜碳气凝胶复合材料去掉外表面镀层后的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明。
实施例1钯碳气凝胶复合材料制备
首先配制钯电镀液，电镀液组成为：钯10g/L，氯化铵15ml/L，25％的NH4OH 35ml/L，用氨水调节pH值至9.2，接着将由间苯二酚和甲醛制得的间苯二酚-甲醛碳气凝胶放入钯电镀液中，超声10min并浸渍5天后，以此处理过的碳气凝胶做阴极，钯板做阳极，在脉冲电镀电源装置上根据待镀金属钯的特性设置相应的技术参数，脉冲频率为500Hz，占空比为1∶4，电流密度为0.38A/dm2，电镀时间为5min，温度为25℃，然后接通电源，并同时进行磁力搅拌，获得电镀后的掺杂碳气凝胶。然后将此掺杂碳气凝胶用去离子水清洗，至洗液pH值呈中性后，放入真空干燥箱中真空干燥处理，真空度为-0.1MPa，控制温度为80℃并保温4h，制得钯碳气凝胶复合材料。钯碳气凝胶复合材料中的金属钯颗粒尺寸小于40nm，钯碳气凝胶复合材料的比表面积为880m2/g，掺杂量为2.3wt％，钯碳气凝胶复合材料断面的扫描电镜图如图1所示，去掉外表面镀层后的X射线衍射图如图2中曲线b所示。
实施例2钯碳气凝胶复合材料制备
按照实施例1所述的钯碳气凝胶复合材料的制备过程，所不同的是，技术参数中的电镀时间为10min。钯碳气凝胶复合材料中的金属钯颗粒尺寸为27nm，钯碳气凝胶复合材料的比表面积为850m2/g，掺杂量为5.0wt％，钯碳气凝胶复合材料去掉外表面镀层后的X射线衍射图如图2中曲线c所示。
实施例3钯碳气凝胶复合材料制备
按照实施例1所述的钯碳气凝胶复合材料的制备过程，所不同的是，技术参数中的电镀时间为20min。钯碳气凝胶复合材料中的金属钯颗粒尺寸为39nm，钯碳气凝胶复合材料的比表面积为800m2/g，掺杂量为9.4wt％，钯碳气凝胶复合材料去掉外表面镀层后的X射线衍射图如图2中曲线d所示。
实施例4钯碳气凝胶复合材料制备
按照实施例1所述的钯碳气凝胶复合材料的制备过程，所不同的是，技术参数中的电镀时间为30min。钯碳气凝胶复合材料中的金属钯颗粒尺寸为34nm，钯碳气凝胶复合材料的比表面积为720m2/g，掺杂量为16.8wt％，钯碳气凝胶复合材料去掉外表面镀层后的X射线衍射图如图2中曲线e所示。
实施例5钯碳气凝胶复合材料制备
按照实施例1所述的钯碳气凝胶复合材料的制备过程，所不同的是，技术参数中的电镀时间为60min。钯碳气凝胶复合材料中的金属钯颗粒尺寸为27nm，钯碳气凝胶复合材料的比表面积为820m2/g，掺杂量为27.3wt％，钯碳气凝胶复合材料去掉外表面镀层后的X射线衍射图如图2中曲线f所示。
实施例6钯碳气凝胶复合材料制备
按照实施例1所述的钯碳气凝胶复合材料的制备过程，所不同的是，技术参数中的电镀时间为90min。钯碳气凝胶复合材料中的金属钯颗粒尺寸27nm，钯碳气凝胶复合材料的比表面积为920m2/g，掺杂量为31.0wt％。
实施例7钯碳气凝胶复合材料制备
按照实施例1所述的钯碳气凝胶复合材料的制备过程，所不同的是，电镀液组成为：钯20g/L，氯化铵20ml/L，25％的NH4OH 40ml/L，用氨水调节pH值至8.5，技术参数中的电流密度为0.2A/dm2，占空比为1∶1，电镀时间为10min。钯碳气凝胶复合材料中的金属钯颗粒尺寸为25nm，钯碳气凝胶复合材料的比表面积为830m2/g，掺杂量为3.0wt％。
实施例8钯碳气凝胶复合材料制备
按照实施例1所述的钯碳气凝胶复合材料的制备过程，所不同的是，电镀液组成为：钯20g/L，氯化铵20ml/L，25％的NH4OH 40ml/L，用氨水调节pH值至8.5，技术参数中的电流密度为0.6A/dm2，占空比为1∶1，电镀时间为10min。钯碳气凝胶复合材料中的金属钯颗粒尺寸为28nm，钯碳气凝胶复合材料的比表面积为880m2/g，掺杂量为9.0wt％。
实施例9铜碳气凝胶复合材料制备
首先配制铜电镀液，铜电镀液组成为：硫酸铜150g/L，硫酸50g/L，接着将由间苯二酚和甲醛制得的间苯二酚-甲醛碳气凝胶放入铜电镀液中，超声20min并浸渍3天后，以此处理过的碳气凝胶做阴极，铂板做阳极，在脉冲电镀电源装置上根据待镀金属铜的特性设置相应的技术参数，脉冲频率为500Hz，阴极电流密度为1.0A/dm2，占空比为1∶1，电镀时间为10min，温度为25℃，然后接通电源，并同时进行磁力搅拌，获得电镀后的掺杂碳气凝胶。然后将此掺杂碳气凝胶用去离子水清洗，至洗液pH值呈中性后，放入真空干燥箱中真空干燥处理，真空度为-0.1MPa，控制温度为80℃并保温4h，制得铜碳气凝胶复合材料。铜碳气凝胶复合材料中的金属铜颗粒尺寸为28nm，铜碳气凝胶复合材料的比表面积为900m2/g，掺杂量为20.0wt％，铜碳气凝胶复合材料去掉外表面镀层后X射线衍射图如图3所示。
实施例10铜碳气凝胶复合材料制备
按照实施例9所述的铜碳气凝胶复合材料的制备过程，所不同的是，铜电镀液组成为：硫酸铜250g/L，硫酸80g/L，技术参数中的阴极电流密度为3.0A/dm2。铜碳气凝胶复合材料中的金属铜颗粒尺寸为28nm，铜碳气凝胶复合材料的比表面积为1000m2/g，掺杂量为30.0wt％。
实施例11铁碳气凝胶复合材料制备
首先配制铁电镀液，铁电镀液组成为：硫酸亚铁200g/L，硫酸铵100g/L，pH值4.0，接着将由间苯二酚和甲醛制得的间苯二酚-甲醛碳气凝胶放入铁电镀液中，超声20min并浸渍5天后，以此处理过的碳气凝胶做阴极，铂板做阳极，在脉冲电镀电源装置上根据待镀金属铜的特性设置相应的技术参数，脉冲频率为500Hz，阴极电流密度为1.5A/dm2，占空比为1∶1，电镀时间为10min，温度为20℃，然后接通电源，并同时进行磁力搅拌，获得电镀后的掺杂碳气凝胶。然后将此掺杂碳气凝胶用去离子水清洗，至洗液pH值呈中性后，放入真空干燥箱中真空干燥处理，真空度为-0.1MPa，控制温度为80℃并保温4h，制得铁碳气凝胶复合材料。铁碳气凝胶复合材料中的金属铁颗粒尺寸为37nm，铁碳气凝胶复合材料的比表面积为960m2/g，掺杂量为24.0wt％。
实施例12铁碳气凝胶复合材料制备
按照实施例11所述的铁碳气凝胶复合材料的制备过程，所不同的是铁电镀液组成为：硫酸亚铁260g/L，硫酸铵130g/L，pH值5.5。技术参数中的阴极电流密度为2.0A/dm2，温度为30℃。铁碳气凝胶复合材料中的金属铁颗粒尺寸为40nm，铁碳气凝胶复合材料的比表面积为1000m2/g，掺杂量为28.0wt％。
实施例13银碳气凝胶复合材料制备
首先配制银电镀液，银电镀液组成为：硝酸银30g/L，亚氨基二磺酸铵90g/L，硫酸铵110g/L，柠檬酸铵2g/L，pH值8.5，接着将由间苯二酚和甲醛制得的间苯二酚-甲醛碳气凝胶放入银电镀液中，超声30min并浸渍3天后，以此处理过的碳气凝胶做阴极，铂板做阳极，在脉冲电镀电源装置上根据待镀金属铜的特性设置相应的技术参数，脉冲频率为500Hz，阴极电流密度为0.2A/dm2，占空比为1∶1，电镀时间为10min，温度为15℃，然后接通电源，并同时进行磁力搅拌，获得电镀后的掺杂碳气凝胶。然后将此掺杂碳气凝胶用去离子水清洗，至洗液pH值呈中性后，放入真空干燥箱中真空干燥处理，真空度为-0.1MPa，控制温度为150℃并保温4h，制得银碳气凝胶复合材料。银碳气凝胶复合材料中的金属银颗粒尺寸为37nm，银碳气凝胶复合材料的比表面积850m2/g，掺杂量10.0wt％。
实施例14银碳气凝胶复合材料制备
按照实施例13所述的银碳气凝胶复合材料的制备过程，所不同的是银电镀液组成为：硝酸银40g/L，亚氨基二磺酸铵120g/L，硫酸铵140g/L，柠檬酸铵6g/L，pH值9.0。技术参数中的阴极电流密度为0.4A/dm2，温度为30℃。银碳气凝胶复合材料中的金属银颗粒尺寸为40nm，银碳气凝胶复合材料的比表面积900m2/g，掺杂量15.0wt％。
Claims (8)
1.一种金属碳气凝胶复合材料的制备方法，依次包括如下步骤：
(a)配制电镀液配制待镀金属的电镀液；
(b)碳气凝胶的制备和预处理室温下，将由溶胶-凝胶合成、溶剂交换、酸洗老化、超临界干燥和高温碳化过程制成的碳气凝胶放入步骤a中配制好的待镀金属的电镀液中，经超声处理10～30min后，再浸渍3～5天；
(c)电镀过程将步骤b浸渍过的被镀件碳气凝胶作为阴极，铂板作阳极，将阴极和阳极一起悬挂于盛放步骤a中待镀金属电镀液的镀槽中，然后将镀槽放入集热式恒温加热磁力搅拌器中；在脉冲电镀电源装置上根据待镀金属的特性设置相应的技术参数，然后接通电源，在磁力搅拌下进行电镀，制取掺杂的碳气凝胶；
(d)清洗将步骤c中制备的掺杂碳气凝胶用去离子水清洗，直到洗液pH值呈中性；
(e)干燥将步骤d中清洗过的掺杂碳气凝胶放入真空干燥箱中真空干燥处理，真空度为-0.1MPa，温度控制在80～150℃并保温4h，得到金属碳气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种金属碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤a中的待镀金属为钯、铜、铁和银。
3.根据权利要求2所述的一种金属碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的待镀金属为钯时，电镀液的组成为：
钯 10～20g/L
氯化铵 15～20ml/L
NH4OH(25％) 35～40ml/L
用氨水调节pH值 8.5～9.2
在脉冲电镀电源装置上根据待镀金属钯的特性设置相应的技术参数为：
脉冲频率 500Hz
阴极电流密度 0.2～0.6A/dm2
占空比 1∶4～1∶1
温度 25℃
4.根据权利要求2所述的一种金属碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的待镀金属为铜时，电镀液的组成为：
硫酸铜 150～250g/L
硫酸 50～80g/L
在脉冲电镀电源装置上根据待镀金属铜的特性设置相应的技术参数为：
脉冲频率 500Hz
阴极电流密度 1～3A/dm2
占空比 1∶1
温度 20～40℃
5.根据权利要求2所述的一种金属碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的待镀金属为铁时，电镀液的组成为：
硫酸亚铁 200～260g/L
硫酸铵 100～130g/L
pH值 4.0～5.5
在脉冲电镀电源装置上根据待镀金属铁的特性设置相应的技术参数为：
脉冲频率 500Hz
阴极电流密度 1.5～2.0A/dm2
占空比 1∶1
温度 20～30℃
6.根据权利要求2所述的一种金属碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的待镀金属为银时，电镀液的组成为：
硝酸银 30～40g/L
亚氨基二磺酸铵 90～120g/L
硫酸铵 110～140g/L
柠檬酸铵 2～6g/L
pH值 8.5～9.0
在脉冲电镀电源装置上根据待镀金属银的特性设置相应的技术参数为：
脉冲频率 500Hz
电流密度 0.2～0.4A/dm2
占空比 1∶1
温度 15～30℃
7.根据权利要求1所述的一种金属碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤b中的碳气凝胶为间苯二酚甲醛碳气凝胶、苯酚甲醛碳气凝胶、对苯二酚甲醛碳气凝胶或间苯三酚甲醛碳气凝胶中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种金属碳气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤c中的阳极采用钯板、石墨或碳气凝胶替代。
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