CN104611768B - 一种超声喷雾干燥制备介孔单晶TiO2的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声喷雾干燥制备介孔单晶TiO2的方法,首先,在常温配置前驱溶液:将钛的前驱物、硝酸铵、表面活性剂或有机聚合物与水按照1:(0.5‑50):(0‑500):(30‑5000)的摩尔比混合;然后,将前驱体溶液转移到超声喷雾干燥装置中进行喷雾,控制喷雾温度在100℃‑800℃,即可收集得到介孔单晶TiO2。本发明所制备的介孔单晶TiO2具有样品分散性好、反应时间短、产品纯度高、过程简单,操作方便等优点。可适用于进行大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域,特别涉及一种超声喷雾干燥制备介孔单晶TiO2的技术。
背景技术
TiO2介孔材料作为高活性催化剂已广为人知,但TiO2介孔材料结晶后都是多晶材料即是通过TiO2纳米晶粒子的无序堆积而形成的。单晶TiO2作为一类特殊的材料,一般为致密的结构,具有明显的晶体结构,其特殊的特异晶面暴露对研究材料在各个方面的性能尤为重要。具有介孔结构的TiO2单晶不仅具有高的比表面积而且还具有优异的电子传输性质,是今年来光催化和太阳能光电转换领域的热点,在光催化领域可用于太阳光或室内光线下除臭、抗菌、脱色和自清洁等。现有的合成介孔单晶的方法是通过溶剂热或者焙烧的方法。前者的缺点是合成过程复杂,而且耗费大量的时间才能合成样品。后者的缺点是合成的样品比较少量,需要多次重复操作才能收集到较多的样品。两者都不能进行连续化生产。我们首次利用喷雾干燥法合成了TiO2介孔单晶。此方法具有样品分散性好、反应时间短、产品纯度高、过程简单,操作方便等优点。适合于进行大规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提出一种方便快捷、可控性强,生产效率高的制备介孔单晶TiO2的方法。
本发明的具体工艺按下列步骤进行:
首先,在常温配置前驱溶液:将钛的前驱物、硝酸铵、表面活性剂或有机聚合物与水按照1:(0.5-50):(0-500):(30-5000)的摩尔比混合;
然后,将前驱体溶液转移到超声喷雾干燥装置中进行喷雾,控制喷雾温度在100℃-800℃,即可收集得到介孔单晶TiO2。
所述钛的前驱物包括四氟化钛和氟钛酸铵。
所述表面活性剂包括嵌段、非离子、阴离子和阳离子表面活性剂。
所述有机聚合物的分子量在300-50000。
本发明优点在于:样品分散性好、反应时间短、产品纯度高、过程简单,操作方便,适合于进行大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1所制得的样品的SEM图,从图中可以看出样品由介孔单晶小片组成的空壳小球,直径在1.5μm左右。
图2为实施例1所制得的样品的TEM图,大小在1.5μm左右,类球体,表面由介孔单晶片状组成。
图3为实施例1所制得的样品的组装的介孔单晶片的TEM图,电子衍射表面,该片为单晶结构。
具体实施方式
实施例1
常温下,将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g P123溶解到100mL去离子水中,混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液,将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中,500℃进行喷雾,收集粉末,即得到TiO2介孔单晶。
实施例2
常温下,将1.5g四氟化钛、10g硝酸铵、2g P123溶解到100mL去离子水中,混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液,将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中,500℃进行喷雾,收集粉末,即得到TiO2介孔单晶。
实施例3
常温下,将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、5g P123溶解到100mL去离子水中,混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液,将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中,500℃进行喷雾,收集粉末,即得到TiO2介孔单晶。
实施例4
常温下,将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g F127溶解到100mL去离子水中,混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液,将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中,500℃进行喷雾,收集粉末,即得到TiO2介孔单晶。
实施例5
常温下,将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g CTAB溶解到100mL去离子水中,混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液,将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中,500℃进行喷雾,收集粉末,即得到TiO2介孔单晶。
实施例6
常温下,将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g P123溶解到100mL去离子水中,混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液,将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中,400℃进行喷雾,收集粉末,即得到TiO2介孔单晶。
实施例7
常温下,将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g P123溶解到100mL去离子水中,混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液,将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中,600℃进行喷雾,收集粉末,即得到TiO2介孔单晶。
实施例8
常温下,将1.5g四氟化钛、5g硝酸铵、2g PVA5000溶解到100mL去离子水中,混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液,将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中,500℃进行喷雾,收集粉末,即得到TiO2介孔单晶。
实施例9
常温下,将1.5g氟钛酸铵、5g硝酸铵、2g P123溶解到100mL去离子水中,混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液,将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中,500℃进行喷雾,收集粉末,即得到TiO2介孔单晶。
实施例10
常温下,将1.5g氟钛酸铵、5g硝酸铵、2g F127溶解到100mL去离子水中,混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液,将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中,500℃进行喷雾,收集粉末,即得到TiO2介孔单晶。
实施例11
常温下,将1.5g氟钛酸铵、5g硝酸铵、2g F127溶解到100mL去离子水中,混合剧烈搅拌得到透明的前驱体液,将前驱体液转移到超声喷雾干燥装置中,700℃进行喷雾,收集粉末,即得到TiO2介孔单晶。
Claims (1)
1.一种超声喷雾干燥制备介孔单晶TiO2的方法,其特征在于:
首先,在常温配置前驱溶液:将钛的前驱物、硝酸铵、表面活性剂或有机聚合物与水按照1:(0.5-50):(0-500):(30-5000)的摩尔比混合;所述钛的前驱物包括四氟化钛和氟钛酸铵;所述表面活性剂包括非离子、阴离子和阳离子表面活性剂;所述有机聚合物是分子量为5000的PVA;
然后,将前驱体溶液转移到超声喷雾干燥装置中进行喷雾,控制喷雾温度在100℃-800℃,即可收集得到介孔单晶TiO2。
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