CN104609848B - 一种用于白光led荧光转换的复合相透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于白光LED荧光转换的复合相透明陶瓷及其制备方法，该复合相透明陶瓷由第一相(CexPryY1‑x‑y)3(CrzAl1‑z)5O12晶相与第二相Al2O3晶相组成，其中x,y和z的取值范围分别为：0.0001≤x≤0.01,0≤y≤0.01，0≤z≤0.01且第二相Al2O3的体积控制在总体积的0.1％‑30％之间。采用蓝光LED激发该复合相透明荧光陶瓷，陶瓷产生的黄光、红光以及透过的蓝光混合成高品质白光，具有高的发光效率、显色指数以及物化性能稳定、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及荧光陶瓷材料，特别是一种用于白光LED荧光转换的复合相透明陶瓷及其制备方法。
背景技术
近年，使用半导体发光的发光装置被广泛地使用，特别是高效蓝光发光二极管以及基于蓝光的半导体白光照明装置被成功开发，此发光装置较已知的冷阴极灯管、白炽灯等发光装置，具有高发光效率、体积小、低电耗、低成本等优点，因此可作为高效节能光源来使用。
现行的白光二极管发光装置，主要藉由补色原理进行开发。由半导体发光组件发出蓝光，往荧光体入射后，荧光体部分吸收蓝光并转换为黄光发出，蓝光与黄光混合同时进入人眼时，人则感受为白光。目前市售黄色荧光体多为粉状物，在其封装时需要高分子粘合剂，但是随着使用时间的增加粘合剂老化将直接影响发光效率。因此如何延长发光装置使用寿命并同时达到辉度提升，成为现行荧光体技术开发重点之一。
Ce:YAG透明荧光陶瓷具有比硅胶高得多的热导率和热稳定性，可以抗光衰，减少散射损失，而且具有较高的硬度等力学性能，延长白光LED的使用寿命，具有较高的经济效益。目前，国际上Philip Luminleds公司、Osram公司以及日本京都大学等知名机构均在从事这方面的研究。其中，Philip Luminleds已开发出使用陶瓷荧光材料的大功率LED产品—Lumiramic LUXEONa LED，其技术核心就是陶瓷荧光板(Lumiramic)结合薄膜倒装芯片(Thin Film Flip Chip，TFFC)。该技术可将白光LED的色温变化降低到原来的1/4，大大改善了各个LED间色温不均的现象，还提高了亮度和光谱的稳定性。有代表性的研究成果：1、公开号为CN101080823A的中国发明专利申请，申请人宇部兴产株式会社，该专利阐述了光转换结构体及利用了该光转换结构体的发光装置，其中所提及的光转换结构体是一种凝固体由α-Al2O3晶相和用铈赋活的Y3Al5O12晶相三维地相互缠结而形成的，其制备方法需要高温熔融后单向凝固，且所得陶瓷几乎不透明。2、Lu shen，Yang Li,and Qing Huang,“Ultrafast fabrication of solid phosphor based white light emitting diodes:From powder synthesis to devices”Appl.Phys.Lett.103,2(2013)。在该文献中阐述了一种利用SPS烧结制备Ce:YAG和MgAl2O4复合陶瓷荧光体的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供用于白光LED荧光转换的复合相透明陶瓷及其制备方法，采用蓝光LED激发该复合相陶瓷，陶瓷产生的黄光和红光与透过的蓝光混合成白光，具有发光效率高、显色指数高、物化性能稳定、成本低等优点。
本发明提出的技术方案为：
一种用于白光LED荧光转换的复合相陶瓷，特点在于该复合相透明陶瓷由第一相(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12晶相与第二相Al2O3晶相组成，其中x，y和z的取值范围分别为：0.0001≤x≤0.01，0≤y≤0.01，0≤z≤0.01且第二相的体积控制在总体积的0.1％-30％之间。这是一种能够提高荧光体发光效率和显色指数的荧光透明陶瓷。
所述的复合相透明陶瓷的制备方法，包括下列步骤：
①选定复合相透明陶瓷的参数x，y和z以及第二相占总体积百分数，采用氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铈(CeO2)、氧化镨(Pr6O11)、氧化铬(Cr2O3)为原料，选择氧化镁(MgO)、正硅酸乙酯(TEOS)和聚乙二醇(PEG)中的一种或几种作为添加剂，根据复合相透明陶瓷化学组成配置陶瓷粉体原料；
②再用湿法球磨以无水乙醇或去离子水为球磨介质制备陶瓷粉料，粉料经干燥、过筛、压片，再对其施以150MPa以上冷等静压形成陶瓷坯体；
③将所述的陶瓷坯体放入真空烧结炉中烧结，获得透明陶瓷；
④将所述的透明陶瓷切割成所需厚度的薄片，即得到用于白光LED荧光转换的复合相透明陶瓷。
所述的透明陶瓷坯体在真空烧结炉中烧结时，真空度优于10-2Pa，烧结保温温度为1650～1780℃，烧结保温时间为1～24小时。
本发明的技术效果：
1)本发明的荧光转换结构主要是以第二相Al2O3晶相以颗粒状均匀分布于第一相(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12晶相中，其制备方法为固相反应法，不需要熔融，制备温度相对更低，所得陶瓷透明性较好，且由于引入了Pr和(或)Cr的能量转移红光发射，大幅提高了复合相透明陶瓷发光的显色指数和光谱品质，更适合室内照明。
2)采用固相反应真空烧结得到(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12与Al2O3混合的透明陶瓷荧光体，实验结果表明含Al2O3的复合相荧光陶瓷比含MgAl2O4的复合相荧光陶瓷的发光效率更高，而且由于引入了Pr和(或)Cr的能量转移红光发射使得显色性能更好。
3)有效解决当前白光LED发展中遇到的由于含有机成分的封装材料老化着色引起的光衰、光谱稳定性不够理想，荧光粉的发光效率随着LED温度的升高而下降等问题。
附图说明
图1是本发明复合相荧光陶瓷的结构示意图
图2是本发明复合相荧光陶瓷在蓝光激发下的发光原理图
符号说明
1第一相(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12；2第二相Al2O3；3混合高品质白光；4(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12与Al2O3复合相透明陶瓷荧光体；5InGaN/GaN基蓝光LED。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
图1是本发明复合相荧光陶瓷的结构示意图，如图所示，一种用于白光LED荧光转换的复合相透明陶瓷由第一相(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12晶相1与第二相Al2O3晶相2组成，其中x，y和z的取值范围分别为：0.0001≤x≤0.01，0≤y≤0.01，0≤z≤0.01且第二相的体积控制在总体积的0.1％-30％之间。
复合相透明陶瓷荧光材料在InGaN/GaN基蓝光LED激发下，(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12相中Ce3+激发发出黄光以及Pr3+和Cr3+发出红光。黄光与红光强度可以通过改变复合相透明陶瓷的厚度以及其中的Ce3+、Pr3+和Cr3+离子浓度来调节。
图2是本发明复合相透明陶瓷在蓝光激发下的发光原理图，该复合相透明陶瓷中的Ce3+在蓝光激发下发出的黄光、Pr3+和(或)Cr3+发出的红光以及InGaN/GaN发出的未被吸收的蓝光混合获得高品质白光。
本发明通过优化激活离子的掺杂浓度以及透明陶瓷厚度等来获得温和色温、高显色指数以及高发光淬灭温度的复合相荧光材料。
本发明复合相透明陶瓷的制备方法为：
采用氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铈(CeO2)、氧化镨(Pr6O11)、氧化铬(Cr2O3)为原料,选择氧化镁(MgO)、正硅酸乙酯(TEOS)和聚乙二醇(PEG)中的一种或几种作为添加剂，按第一相(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12其中x，y和z的取值范围分别为：0.0001≤x≤0.01,0≤y≤0.01，0≤z≤0.01以及第二相Al2O3体积控制在总体积的0.1％-30％之间，同时添加适当且适量添加剂。配置好粉体原料，再用湿法球磨以无水乙醇或去离子水为球磨介质制备陶瓷粉料，粉料经干燥、过筛、压片；后对其施以150MPa以上冷等静压成坯体；然后放入真空中在一定温度下烧结若干小时，获得陶瓷，将所得到的荧光陶瓷材料切成所需的厚度，得到如图1所示的复合透明陶瓷。
实施例1
采用氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铈(CeO2)、氧化镨(Pr6O11)、氧化铬(Cr2O3)为原料,以及氧化镁(MgO)、聚乙二醇(PEG)和正硅酸乙酯(TEOS)作为添加剂。配料中第一相(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12(x＝0.001,y＝0，z＝0.001)以及第二相氧化铝(Al2O3)的体积控制在总体积的10％，氧化镁(MgO)添加量为总质量的0.1％，聚乙二醇(PEG)添加量为总质量的1％，正硅酸乙酯(TEOS)添加量为第一相(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12质量的0.4％，按该组成配方配置好粉体原料，再以湿法球磨的方法并以无水乙醇为球磨介质制备陶瓷粉料，粉料经干燥、过筛、压片；再对其施以200MPa冷等静压形成坯体，然后放入真空烧结炉中在1700℃真空度10-3Pa条件下烧结24小时，获得(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12与Al2O3复合相荧光透明陶瓷，将所得到的陶瓷材料切割成0.44毫米厚度，得到白光用复合相荧光透明陶瓷。
实施例2
采用氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铈(CeO2)、氧化镨(Pr6O11)、氧化铬(Cr2O3)为原料,以及氧化镁(MgO)和正硅酸乙酯(TEOS)作为添加剂。配料中第一相(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12(x＝0.001,y＝0.001，z＝0)以及第二相氧化铝(Al2O3)的体积控制在总体积的10％，氧化镁(MgO)添加量为总质量的0.1％，正硅酸乙酯(TEOS)添加量为第一相(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12质量的0.4％，按该组成配方配置好粉体原料，再以湿法球磨的方法并以无水乙醇为球磨介质制备陶瓷粉料，粉料经干燥、过筛、压片；再对其施以200MPa冷等静压形成坯体，然后放入真空烧结炉中在1700℃真空度10-3Pa条件下烧结24小时，获得(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12与Al2O3复合相荧光透明陶瓷，将所得到的陶瓷材料切割成0.44毫米厚度，得到白光用复合相荧光透明陶瓷。
实施例3
采用氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铈(CeO2)、氧化镨(Pr6O11)、氧化铬(Cr2O3)为原料，以及氧化镁(MgO)和聚乙二醇(PEG)作为添加剂。配料中第一相(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12(x＝0.002,y＝0.001，z＝0.001)以及第二相氧化铝(Al2O3)的体积控制在总体积的20％，氧化镁(MgO)添加量为总质量的0.1％，聚乙二醇(PEG)添加量为总质量的1％，按该组成配方配置好粉体原料，再以湿法球磨的方法并以无水乙醇为球磨介质制备陶瓷粉料，粉料经干燥、过筛、压片；再对其施以200MPa冷等静压形成坯体，然后放入真空烧结炉中在1700℃真空度10-3Pa条件下烧结24小时，获得(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12与Al2O3复合相荧光透明陶瓷，将所得到的陶瓷材料切割成0.45毫米厚度，得到白光用复合相荧光透明陶瓷。
实施例4
采用氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铈(CeO2)、氧化镨(Pr6O11)、氧化铬(Cr2O3)为原料，以及正硅酸乙酯(TEOS)和聚乙二醇(PEG)作为添加剂。配料中第一相(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12(x＝0.002,y＝0.001，z＝0.001)以及第二相氧化铝(Al2O3)的体积控制在总体积的20％，聚乙二醇(PEG)添加量为总质量的1％，正硅酸乙酯(TEOS)添加量为第一相(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12质量的0.4％，按该组成配方配置好粉体原料，再以湿法球磨的方法并以去离子水为球磨介质制备陶瓷粉料，粉料经干燥、过筛、压片；再对其施以200MPa冷等静压形成坯体，然后放入真空烧结炉中在1700℃真空度10-3Pa条件下烧结24小时，获得(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12与Al2O3复合相荧光透明陶瓷，将所得到的陶瓷材料切割成0.45毫米厚度，得到白光用复合相荧光透明陶瓷。
实施例5
采用氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化铈(CeO2)、氧化镨(Pr6O11)、氧化铬(Cr2O3)为原料,以氧化镁(MgO)作为添加剂，按第一相(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12(x＝0.002,y＝0.001，z＝0.001)以及第二相氧化铝(Al2O3)的体积控制在总体积的20％，以及氧化镁(MgO)添加量为总质量的0.1％，按该组成配方配置好粉体原料，再以湿法球磨的方法并以无水乙醇为球磨介质制备陶瓷粉料，粉料经干燥、过筛、压片；再对其施以200MPa冷等静压形成坯体，然后放入真空烧结炉中在1650℃下烧结10小时，再100MPa下1450℃热压烧结10小时。最后获得致密度高的(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12与Al2O3复合相荧光透明陶瓷，将所得到的陶瓷材料进行切割成0.45毫米厚度，得到白光用复合相荧光透明陶瓷。
Claims (4)
1.一种用于白光LED荧光转换的复合相透明陶瓷，其特征在于，该复合相透明陶瓷由第一相(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12晶相与第二相Al2O3晶相组成，第二相Al2O3以颗粒状均匀分布于第一相(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12基质材料中，其中x，y和z的取值范围分别为：0.0001≤x≤0.01，0≤y≤0.01，0≤z≤0.01，且第二相的体积控制在总体积的0.1％-30％之间。
2.权利要求1所述的复合相透明陶瓷的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
①选定复合相透明陶瓷的参数x，y和z以及第二相体积占总体积的百分数，采用氧化钇Y2O3、氧化铝Al2O3、氧化铈CeO2、氧化镨Pr6O11和氧化铬Cr2O3为原料，以氧化镁MgO、聚乙二醇PEG和正硅酸乙酯TEOS中一种或几种作为添加剂，根据复合相透明陶瓷化学组成称量陶瓷粉体原料；
②再用湿法球磨以无水乙醇或去离子水为球磨介质制备陶瓷粉料，粉料经干燥、过筛、压片，再对其施以150MPa以上冷等静压形成陶瓷坯体；
③将所述的陶瓷坯体放入真空烧结炉中烧结，获得透明陶瓷；
④将所述的陶瓷切成所需厚度的薄片，即得到用于白光LED荧光转换的复合相透明陶瓷。
3.根据权利要求2所述的复合相透明陶瓷的制备方法，其特征在于所述的陶瓷坯体在真空烧结炉中烧结时，真空度为优于10-2Pa，烧结保温温度为1650～1780℃，烧结保温时间为1～24小时。
4.根据权利要求2所述的复合相透明陶瓷的制备方法，其特征在于所述的氧化镁MgO、聚乙二醇PEG和正硅酸乙酯TEOS中一种或几种作为添加剂，氧化镁MgO添加量控制为总质量的0％-0.3％，聚乙二醇PEG添加量控制为总质量的0％-1.5％，正硅酸乙酯TEOS添加量控制为第一相(CexPryY1-x-y)3(CrzAl1-z)5O12质量的0％-0.4％。
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