CN102501478A - 用于白光led荧光转换的复合透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于白光LED荧光转换的复合透明陶瓷及其制备方法,该复合透明陶瓷由上下两层透明陶瓷粘合构成:上层透明陶瓷的化学组成为(PrxY1-x)3Al5O12,其中x的取值范围为:0.0003≤x≤0.06;下层透明陶瓷的化学组成为(CeyY1-y)3Al5O12,其中y的取值范围分别为:0.0003≤y≤0.06。采用蓝光LED激发该复合透明陶瓷,下层透明陶瓷产生的黄光与上层透明陶瓷产生的红光以及透过的蓝光混合成高品质白光,具有显色指数高,色温温和的特点,而且本发明复合透明陶瓷具有发光淬灭温度高,物化性能稳定、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及透明荧光陶瓷材料,特别是一种用于白光激光二极管(以下简称为LED)荧光转换的复合透明陶瓷及其制备方法,该复合透明陶瓷由上层(PrxY1-x)3Al5O12(0.0003≤x≤0.06)透明陶瓷和下层(CeyY1-y)3Al5O12(0.0003≤y≤0.06)透明陶瓷通过侧面粘合构成。
背景技术
白光LED发展迅速,已经在城市景观、室内外普通照明、车用灯、平板显示背光源等领域得到应用。目前最普遍的白光LED制作方案是InGaN/GaN基蓝光芯片加掺铈的钇铝石榴石Ce3+:Y3Al5O12(Ce:YAG)荧光粉,InGaN/GaN芯片发出蓝光激发Ce:YAG荧光粉产生黄光,剩余的蓝光与黄光混合形成白光。
Ce:YAG荧光粉与蓝光芯片的发光波长匹配性好,发光效率高,然而Ce:YAG的荧光光谱中缺少红光成分而使混合后白光的色温较高,光线不柔和,而且作为背光源还原物体色彩的性能较差,即显色指数较低。通过共掺杂Gd、Tb等可以使Ce3+离子的发光峰位产生红移,但是移动范围十分有限(小于20nm),色温改善效果不明显。如果采用共掺杂Pr3+等则可以直接补充红光发光,但Ce3+与Pr3+离子间的能量转移将导致Ce3+发光效率明显下降,而且发光淬灭温度大幅降低。此外,现在普遍采用的白光LED封装是将荧光粉均匀分散在环氧树脂或硅胶层中形成荧光粉胶。由于这些有机高分子封装材料的散热性能较差,LED芯片在持续发热下不仅荧光粉胶层中的荧光粉颗粒随着温度的升高发光效率下降,而且封装材料自身也易变色、老化,导致器件光衰问题突出,特别是在大功率LED的场合,这种方式封装的器件在发光光谱稳定性、使用寿命以及成本上相对于传统光源优势不明显。
Ce:YAG透明荧光陶瓷具有比硅胶高得多的热导率和热稳定性,可以抗光衰,减少散射损失,而且具有较高的硬度等力学性能,延长白光LED的使用寿命,具有较高的经济效益。目前,国际上Philip Luminleds公司、Osram公司以及日本京都大学等知名机构均在从事这方面的研究。其中,Philip Luminleds已开发出使用陶瓷荧光材料的大功率LED产品-Lumiramic LUXEONa LED,其技术核心就是陶瓷荧光板(Lumiramic)结合薄膜倒装芯片(Thin Film Flip Chip,TFFC)。该技术可将白光LED的色温变化降低到原来的1/4,大大改善了各个LED间色温不均的现象,还提高了亮度和光谱的稳定性。
然而,使用Ce:YAG透明荧光陶瓷也需解决红光成分不足的问题。如果采取与荧光粉类似的做法,即共掺杂其它离子制备透明陶瓷,也存在很大的局限性:一种是共掺杂其它离子调节Ce:YAG发光光谱的红移,需要共掺杂离子的浓度很高才使发光峰位移动,不但增加制备工艺的难度和成本,而且收效不明显;另一种是共掺杂直接发红光的离子,Ce3+离子与其它离子之间的能量转移也导致其发光效率明显下降;还有一种是Ce:YAG透明陶瓷与Ce敏化发红光的过渡金属元素掺杂的YAG透明陶瓷复合,Ce与过渡金属元素之间的能量转移受温度影响较大,发光稳定性不佳。如果采用Ce:YAG透明陶瓷与发红光的Pr:YAG透明陶瓷直接复合则可解决上述问题,Pr3+离子在460nm附近蓝光激发下直接发出610nm左右的红光,而且在黄光波段没有吸收,通过调节Pr:YAG透明陶瓷的掺杂浓度或厚度即可调节补充红光的强弱,这样可排除发光离子之间的相互影响,有利于提高白光LED的发光效率与显色性能。
发明内容
本发明的目的在于提供用于白光LED荧光转换的复合透明陶瓷及其制备方法,采用蓝光LED激发该复合透明陶瓷,下层透明陶瓷产生的黄光与上层透明陶瓷产生的红光以及透过的蓝光混合成高品质白光,具有显色指数高,色温温和的特点,而且本发明复合透明陶瓷具有发光淬灭温度高,物化性能稳定、成本低等优点。
本发明的技术解决方案如下:
一种用于白光LED荧光转换的复合透明陶瓷,特点在于其由上下两层透明陶瓷通过侧面粘合构成:上层透明陶瓷的化学组成为(PrxY1-x)3Al5O12,其中x的取值范围为:0.0003≤x≤0.06;下层透明陶瓷的化学组成为(CeyY1-y)3Al5O12,其中y的取值范围分别为:0.0003≤y≤0.06。这是一种由发黄光Ce3+:YAG透明陶瓷与发红光Pr3+:YAG透明陶瓷复合的透明荧光陶瓷。
所述的复合透明陶瓷的制备方法,包括下列步骤:
①选定复合透明陶瓷的参数x、y,采用氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化镨(Pr2O3)、氧化铈(CeO2)为原料,按上层透明陶瓷(PrxY1-x)3Al5O12化学组成和下层透明陶瓷(CeyY1-y)3Al5O12化学组成分别配置上层透明陶瓷粉体原料和下层透明陶瓷粉体原料;
②再分别用湿法球磨以无水乙醇或去离子水为介质制备陶瓷粉料,两种粉料分别经干燥、过筛、压片,再对其施以150MPa以上冷等静压压制成上层陶瓷坯体和下层陶瓷坯体;
③将所述的上层陶瓷坯体和下层陶瓷坯体放入真空烧结炉或热压烧结炉中烧结,获得上层透明陶瓷和下层透明陶瓷;
④将所述的上层透明陶瓷和下层透明陶瓷表面抛光,再在其结合处侧面粘合得到由上层透明陶瓷和下层透明陶瓷构成的复合透明陶瓷。
所述的上层透明陶瓷(PrxY1-x)3Al5O12坯体和下层透明陶瓷(CeyY1-y)3Al5O12坯体在真空烧结炉中烧结时,烧结保温温度为1650~1780℃,烧结保温时间为1~24小时。
所述的上层透明陶瓷(PrxY1-x)3Al5O12坯体和下层透明陶瓷(CeyY1-y)3Al5O12坯体在所述的热压烧结炉中烧结时,施加的压力为10~40MPa,烧结保温温度为1400~1700℃,烧结保温时间为1~10小时。
本发明的技术效果:
本发明中的复合透明陶瓷材料,可以有效解决当前白光LED发展中遇到的由于有机封装材料与荧光粉折射率差异造成的散射损失,荧光粉的发光效率随着LED温度的升高而下降,有机封装材料老化着色引起的光衰、光谱稳定性不够理想,以及Ce:YAG荧光粉红光成分不足等问题,改善蓝光LED激发下混合所得白光的色温(<5300K)及显色指数(Ra>90),同时该复合透明陶瓷材料发光淬灭温度高(>400K),物化性能稳定。具有发光淬灭温度高,物化性能稳定、成本低等优点。
附图说明
图1是本发明复合结构荧光陶瓷的结构示意图
图2是本发明复合结构荧光陶瓷在蓝光激发下的发光原理图
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明,但不应以此限制本发明的保护范围。
本发明用于白光LED荧光转换的复合透明陶瓷的结构如图1所示,图中1为侧面粘合处,2为Pr3+:YAG红光透明陶瓷,3为Ce3+:YAG黄光透明陶瓷,4为侧面粘合处。
下层是Ce3+:YAG透明陶瓷,上层是Pr3+:YAG透明陶瓷。该复合结构陶瓷荧光材料在InGaN/GaN基蓝光LED激发下,下层Ce3+:YAG材料中Ce3+被蓝光激发发黄光;上层Pr3+:YAG材料中Pr3+被透过下层透明陶瓷的蓝光激发发出红光。红光强度可以通过上层透明陶瓷的厚度以及其中的Pr3+离子浓度来调节。由于红、黄、蓝的强度可以独立调节,该复合结构能得到很好色温和显色指数的白光。
图2是本发明复合透明陶瓷在蓝光激发下的发光原理图,该复合透明陶瓷中的Ce3+:YAG透明陶瓷在蓝光激发下发出的黄光可以不被吸收而透过Pr3+:YAG透明荧光陶瓷,而Pr3+:YAG透明陶瓷在蓝光的激发下则可以发出红光,最后红、黄荧光与InGaN/GaN蓝光混合获得白光。
本发明很有希望通过优化激活离子的掺杂浓度及透明陶瓷厚度等来获得温和色温、高显色指数及高发光淬灭温度的复合荧光材料。
该复合透明陶瓷的制备方法为:
采用氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化镨(Pr2O3)、氧化铈(CeO2)为原料,按(PrxY1-x)3Al5O12、(CeyY1-y)3Al5O12(其中,0.0003≤x≤0.06,0.0001≤y≤0.06)组成分别配置好两种粉体原料,再分别用湿法球磨以无水乙醇或去离子水为介质制备陶瓷粉料,两种粉料分别经干燥、过筛、压片;后对其施以150MPa以上冷等静压压制成坯体;后放入真空或热压烧结炉中在一定温度下烧结若干小时,获得(PrxY1-x)3Al5O12、(CeyY1-y)3Al5O12透明陶瓷,将所得到的两种透明荧光陶瓷材料表面抛光,再在其结合处侧面粘合,得到如图1所示的复合透明陶瓷。
实施例1
采用氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化镨(Pr2O3)、氧化铈(CeO2)为原料,按(Pr0.0003Y0.9997)3Al5O12、(Ce0.0003Y0.9997)3Al5O12化学组成分别配置好两种粉料各50g,再分别用湿法球磨以无水乙醇为介质制备陶瓷粉料,两种粉料分别经干燥、过筛、压片;再对其分别施以200MPa冷等静压成坯体,各自放入真空烧结炉中在1650℃下烧结24小时,获得(Pr0.0003Y0.9997)3Al5O12、(Ce0.0003Y0.9997)3Al5O12透明荧光陶瓷,将所得到的两种透明陶瓷材料表面抛光,再在其结合处侧面粘合得(Pr0.0003Y0.9997)3Al5O12/(Ce0.0003Y0.9997)3Al5O12复合透明陶瓷。
实施例2
烧结保温温度为1680℃,烧结保温时间为20小时,其它条件同实施例1,同样可得(Pr0.0003Y0.9997)3Al5O12/(Ce0.0003Y0.9997)3Al5O12复合透明陶瓷。
实施例3
烧结保温温度为1780℃,烧结保温时间为2小时,其他条件同实施例1,同样可得(Pr0.0003Y0.9997)3Al5O12/(Ce0.0003Y0.9997)3Al5O12透明陶瓷复合结构荧光材料。
实施例4
按(Pr0.01Y0.99)3Al5O12、(Ce0.01Y0.99)3Al5O12化学组成分别配置粉体原料各50g,烧结保温温度为1700℃,烧结保温时间为16小时,其它条件同实施例1,可得(Pr0.01Y0.99)3Al5O12/(Ce0.01Y0.99)3Al5O12复合透明陶瓷。
实施例5
按(Pr0.06Y0.94)3Al5O12、(Ce0.06Y0.94)3Al5O12化学组成分别配置粉料各50g,烧结保温温度为1650℃,烧结保温时间为20小时,其它条件同实施例1,可得(Pr0.06Y0.94)3Al5O12/(Ce0.06Y0.94)3Al5O12复合透明陶瓷。
实施例6
按(Pr0.06Y0.94)3Al5O12、(Ce0.06Y0.94)3Al5O12化学组成分别配置粉料各50g,烧结保温温度为1780℃,烧结保温时间为1小时,其它条件同实施例1,可得(Pr0.06Y0.94)3Al5O12/(Ce0.06Y0.94)3Al5O12复合透明陶瓷。
实施例7
按(Pr0.06Y0.94)3Al5O12、(Ce0.06Y0.94)3Al5O12化学组成分别配置粉料各50g,烧结保温温度为1720℃,烧结保温时间为6小时,其它条件同实施例1,可得(Pr0.06Y0.94)3Al5O12/(Ce0.06Y0.94)3Al5O12复合透明陶瓷。
实施例8
将(Pr0.0003Y0.9997)3Al5O12、(Ce0.0003Y0.9997)3Al5O12陶瓷坯体各自放入热压烧结炉中在10MPa,1400℃下烧结10小时,将所得到的两种透明荧光陶瓷材料表面抛光平整,再在其结合处侧面粘合,可得(Pr0.0003Y0.9997)3Al5O12/(Ce0.0003Y0.9997)3Al5O12透明复合陶瓷材料。
实施例9
将(Pr0.0003Y0.9997)3Al5O12、(Ce0.0003Y0.9997)3Al5O12陶瓷坯体各自放入热压烧结炉中在40MPa,1700℃下烧结2小时,其它条件同实施例8,同样可得(Pr0.0003Y0.9997)3Al5O12/(Ce0.0003Y0.9997)3Al5O12透明复合陶瓷材料。
实施例10
将(Pr0.0003Y0.9997)3Al5O12、(Ce0.0003Y0.9997)3Al5O12陶瓷坯体各自放入热压烧结炉中在20MPa,1600℃下烧结6小时,其它条件同实施例8,同样可得(Pr0.0003Y0.9997)3Al5O12/(Ce0.0003Y0.9997)3Al5O12透明复合陶瓷材料。
实施例11
将(Pr0.06Y0.94)3Al5O12、(Ce0.06Y0.94)3Al5O12陶瓷坯体各自放入热压烧结炉中在10MPa,1400℃下烧结9小时,其它条件同实施例8,同样可得(Pr0.06Y0.94)3Al5O12/(Ce0.06Y0.94)3Al5O12透明复合陶瓷材料。
实施例12
将(Pr0.06Y0.94)3Al5O12、(Ce0.06Y0.94)3Al5O12陶瓷坯体各自放入热压烧结炉中在40MPa,1700℃下烧结1小时,其它条件同实施例8,同样可得(Pr0.06Y0.94)3Al5O12/(Ce0.06Y0.94)3Al5O12透明复合陶瓷材料。
实施例13
将(Pr0.06Y0.94)3Al5O12、(Ce0.06Y0.94)3Al5O12陶瓷坯体各自放入热压烧结炉中在40MPa,1500℃下烧结4小时,其它条件同实施例8,同样可得(Pr0.06Y0.94)3Al5O12/(Ce0.06Y0.94)3Al5O12透明复合陶瓷材料。
实施例14
按(Pr0.001Y0.999)3Al5O12、(Ce0.0003Y0.9997)3Al5O12化学组成分别配置粉料各50g,真空烧结保温温度为1720℃,保温时间为12小时,其它条件同实施例1,可得(Pr0.001Y0.999)3Al5O12/(Ce0.0003Y0.9997)3Al5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例15
按(Pr0.003Y0.997)3Al5O12、(Ce0.001Y0.999)3Al5O12化学组成分别配置粉料各50g,真空烧结保温温度为1700℃,保温时间为16小时,其它条件同实施例1,可得(Pr0.003Y0.997)3Al5O12/(Ce0.001Y0.999)3Al5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例16
按(Pr0.001Y0.999)3Al5O12、(Ce0.003Y0.999)3Al5O12化学组成分别配置粉料各50g,真空烧结保温温度为1700℃,保温时间为16小时,其它条件同实施例1,可得(Pr0.001Y0.999)3Al5O12/(Ce0.003Y0.999)3Al5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例17
按(Pr0.003Y0.997)3Al5O12、(Ce0.005Y0.995)3Al5O12化学组成分别配置粉料各50g,真空烧结保温温度为1750℃,保温时间为5小时,其它条件同实施例1,可得(Pr0.003Y0.997)3Al5O12/(Ce0.005Y0.995)3Al5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例18
按(Pr0.01Y0.99)3Al5O12、(Ce0.005Y0.995)3Al5O12化学组成分别配置粉料各50g,真空烧结保温温度为1680℃,保温时间为20小时,其它条件同实施例1,可得(Pr0.01Y0.99)3Al5O12/(Ce0.005Y0.995)3Al5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例19
按(Pr0.03Y0.97)3Al5O12、(Ce0.01Y0.99)3Al5O12化学组成分别配置粉料各50g,真空烧结保温温度为1780℃,保温时间为2小时,其它条件同实施例1,可得(Pr0.03Y0.97)3Al5O12/(Ce0.01Y0.99)3Al5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例20
按(Pr0.01Y0.99)3Al5O12、(Ce0.03Y0.97)3Al5O12化学组成分别配置粉料各50g,真空烧结保温温度为1780℃,保温时间为2小时,其它条件同实施例1,可得(Pr0.01Y0.99)3Al5O12/(Ce0.03Y0.97)3Al5O12复合结构透明荧光陶瓷。
实施例21
采用氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化镨(Pr2O3)、氧化铈(CeO2)为原料,按(Pr0.006Y0.9993)3Al5O12、(Ce0.001Y0.999)3Al5O12组成分别配置好两种粉料各50g,再分别用湿法球磨以去离子水为介质分别制备陶瓷粉料,两种粉料分别经干燥、过筛、压片;再对其分别施以200MPa冷等静压成坯体,各自放入真空烧结炉中在1680℃下烧结20小时,获得(Pr0.006Y0.9993)3Al5O12、(Ce0.001Y0.999)3Al5O12透明荧光陶瓷,将所得到的两种透明荧光陶瓷材料表面抛光,再在其结合处侧面粘合得(Pr0.006Y0.9993)3Al5O12/(Ce0.001Y0.999)3Al5O12复合结构透明荧光陶瓷。
将上层(Pr0.006Y0.9993)3Al5O12透明陶瓷打磨抛光至0.2mm,下层(Ce0.001Y0.999)3Al5O12透明陶瓷打磨抛光至0.45mm,在460nm蓝光激发下,可获得色温温和、显色指数高的高品质白光。
实验表明,本发明具有发光淬灭温度高,物化性能稳定、成本低等优点。
Claims (4)
1.一种用于白光LED荧光转换的复合透明陶瓷,其特征在于由上下两层透明陶瓷粘合构成:上层透明陶瓷的化学组成为(PrxY1-x)3Al5O12,其中x的取值范围为:0.0003≤x≤0.06;下层透明陶瓷的化学组成为(CeyY1-y)3Al5O12,其中y的取值范围分别为:0.0003≤y≤0.06。
2.权利要求1所述的复合透明陶瓷的制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤:
①选定复合透明陶瓷的参数x、y,采用氧化钇(Y2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化镨(Pr2O3)、氧化铈(CeO2)为原料,按上层透明陶瓷(PrxY1-x)3Al5O12化学组成和下层透明陶瓷(CeyY1-y)3Al5O12化学组成分别配置上层透明陶瓷粉体原料和下层透明陶瓷粉体原料;
②再分别用湿法球磨以无水乙醇或去离子水为介质制备陶瓷粉料,两种粉料分别经干燥、过筛、压片,再对其施以150MPa以上冷等静压分别压制成上层陶瓷坯体和下层陶瓷坯体;
③将所述的上层陶瓷坯体和下层陶瓷坯体分别放入真空烧结炉或热压烧结炉中烧结,获得上层透明陶瓷和下层透明陶瓷;
④将所述的上层透明陶瓷和下层透明陶瓷表面抛光,再在其结合处侧面粘合得到由上层透明陶瓷和下层透明陶瓷构成的复合透明陶瓷。
3.根据权利要求2所述的复合透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述的上层透明陶瓷(PrxY1-x)3Al5O12坯体和下层透明陶瓷(CeyY1-y)3Al5O12坯体在真空烧结炉中烧结时,烧结保温温度为1650~1780℃,烧结保温时间为1~24小时。
4.根据权利要求2所述的复合透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述的上层透明陶瓷(PrxY1-x)3Al5O12坯体和下层透明陶瓷(CeyY1-y)3Al5O12坯体在所述的热压烧结炉中烧结时,施加的压力为10~40MPa,烧结保温温度为1400~1700℃,烧结保温时间为1~10小时。
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