CN104528671A - 一种多孔氮化硼纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种多孔氮化硼纳米纤维的制备方法,该方法主要采用三步合成法:第一步,以硼酸和三聚氰胺为原料,水热合成密胺二硼酸前驱体粉末;第二步,采用冷冻干燥法,将密胺二硼酸前驱体的热水溶液用液氮迅速冷冻降温,随后干燥,合成出密胺二硼酸纳米纤维;第三步,在保护气氛下,高温热裂解密胺二硼酸纳米纤维得到多孔氮化硼纳米纤维。本发明所采用的冷冻干燥技术实现了密胺二硼酸分子晶体在降温的过程中迅速析出成核,避免了晶体的长大,所制备的多孔氮化硼纤维直径达到了纳米量级,纯度高、形貌均一、长径比高、比表面积大。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及氮化硼纳米材料技术合成领域,具体为一种多孔氮化硼纳米纤维的合成方法。
背景技术
六方氮化硼晶体的分子式是BN,是一种由氮(N)原子和硼(B)原子构成的类似石墨的层状结构材料,具有优良的电绝缘性,耐高温、抗氧化、耐化学腐蚀、热导率高,被广泛的用于机械、冶金、电子、航空航天等高科技领域。
多孔六方氮化硼纳米纤维是一类由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的氮化硼纳米纤维材料。多孔氮化硼纳米纤维集多孔氮化硼和纳米纤维的优点于一身,不仅具有大的比表面积、丰富的孔洞结构,而且具有优异的力学性能、化学稳定性和抗氧化性能,因而在水处理、选择性气体吸附及催化剂载体等方面有着广阔的应用前景。
近年来,很多工作致力于控制合成多孔BN结构材料。2002年,C.Tang等人采用铂作为催化剂辅助合成了比表面积为789m2/g的崩溃BN纳米管(C.C.Tang,Y.Bando,X.X.Ding,S.R.Qi,D.J.Golberg,J.Am.Chem.Soc.,2002,124,14550-14551)。2012年,D.Cui等人采用NH4BF4,NaN3和硫粉为原料,在高压釜中合成了比表面积为215m2/g的BN中空微米球(G.Lian,X.Zhang,S.Zhang,D.Liu,D.Cui,Q.Wang,Energy Environ.Sci.,2012,5,7072-7080)。2013年,Q.Weng等人采用了硼酸和三聚氰胺作为前驱体,在1000℃下氨化制备出比表面积高达1488m2/g的多孔BN微米带(Q.Weng,X.Wang,C.Zhi,Y.Bando,D.Golberg,ACS Nano,2013,7,1558-1565)。随后,澳大利亚Y.Chen等人报道了多孔BN纳米片在水处理方面的研究。他们采用三氧化二硼和盐酸胍为原料在高温下制备了比表面积为1427m2/g的多孔BN纳米片(W.Lei,D.Portehault,D.Liu,S.Qin,Y.Chen,Nat.Commun.,2013,4,1777)。此后,山东大学D.Cui等人采用溶剂热法,以H4BF4,NaN3为原料,CS2为催化剂,在高压釜中制备出直径约8nm的超细纳米多孔BN纤维(G.Lian,X.Zhang,H.Si,J.Wang,D.Cui,Q.Wang,ACSAppl.Mater.Interfaces,2013,5,12773-12778)。上述方法存在着制备复杂、产率低、成本高、需要使用有毒化学试剂等缺点,不适合规模化生产。一种多孔六方氮化硼纤维的合成方法(专利号ZL201210475879.6)以硼酸和三聚氰胺为原料,采用两步合成法,首先用水热合成多孔六方氮化硼纤维的前驱体,然后在保护气氛下高温热裂解得到多孔氮化硼纤维。但是这种方法得到的纤维直径为0.2-7微米,长度为20-200微米,长径比为2-1000,形貌不均一。到目前为止,还没有一种制备直径在纳米量级的多孔氮化硼纤维的绿色、低成本的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对当前多孔氮化硼制备技术成本较高、需要使用有毒原料、产量低、不能得到具有高长径比的纳米纤维的不足,提供一种直径小于100纳米的多孔氮化硼纳米纤维绿色、低成本、高产率和高质量的制备方法。本发明所采用的冷冻干燥技术实现了密胺二硼酸分子晶体前驱体在降温的过程中迅速析出成核,避免了晶体的长大,所制备的多孔氮化硼纤维直径达到了纳米量级,纯度高、形貌均一、长径比高、比表面积大。
本发明的技术方案是:
一种多孔氮化硼纳米纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)将三聚氰胺和硼酸溶于水,制得三聚氰胺-硼酸-水的混合溶液,其浓度为每毫升水含有0.005-0.05克三聚氰胺和0.005-0.5克硼酸,搅拌1-3小时后加入带有回流装置的反应器,预热80-95℃使其溶解并保温2-15小时;随后将溶液冷却至15-30℃,冷却速度为每分钟1-50℃,有沉淀物析出,保持该温度放置5-10小时,过滤得到固体沉淀物;
(2)将步骤(1)中得到的沉淀物放入75-95℃烘干箱中,保温3-8小时,得到白色固体;
(3)将步骤(2)中得到的白色固体加入到水中,其浓度为每毫升水加0.005-0.01克白色固体,预热70-90℃使其溶解并保温2-4小时;
(4)将步骤(3)中配制的溶液加入喷雾装置中,经喷雾到装有液氮的容器中,溶液迅速冷冻得到白色固体;随后在冷冻干燥机中真空冷冻抽干,保持时间为48-72小时,得到白色絮状物;
(5)将步骤(4)中得到的白色絮状物,在保护气氛下900-1500℃热处理,升温速率为每分钟1-20℃,保温时间为2-6小时,在保护气氛下降温。得白色固体物质即为多孔氮化硼纳米纤维。
上面步骤(5)中所述的保护气氛为氩气或氮气。
上面步骤(5)中的保护气氛为氩气或氮气时,气体流速为50-500毫升/每分钟。
本发明的机理:原料三聚氰胺和硼酸溶解在80-95℃水溶液中,经降温析出、过滤并干燥后得到密胺二硼酸分子晶体前驱体粉末(步骤1、2);将前驱体粉末溶于70-90℃水溶液中,在随后的喷雾及液氮快速冷却的过程中,密胺二硼酸分子晶体从溶液中快速析出成核,避免了晶体的长大,形成了含有大量密胺二硼酸纳米纤维的白色固体,经冷冻干燥使得白色固体中的冰升华,得到了絮状的密胺二硼酸纳米纤维(步骤3、4);在随后的高温热处理过程中,密胺二硼酸纳米纤维分解,排出大量的CO2,NH3等气体,最终形成多孔氮化硼纳米纤维(步骤5)。
本发明的有益效果是:
1.本发明方法所得到的产物为纯相高长径比氮化硼纳米纤维。XRD谱图(图1)的衍射峰清晰,为错层氮化硼,没有其他杂相的衍射峰出现;SEM和TEM图(图2和图3)显示所制备的氮化硼纳米纤维的直径约20-50纳米,长度约10-30微米,长径比高达200-1500,产物形貌均一,纯度约95%。图4是产物的高分辨TEM图,显示氮化硼纳米纤维是多孔结构。图5显示本方法得到的多孔氮化硼纳米纤维低温下氮气的吸附和脱附等温线。
2.本发明方法采用硼酸和三聚氰胺为原料,经常压回流并冷冻干燥得到密胺二硼酸纳米纤维作为前驱体,在高温下加热制得,克服了现有多孔氮化硼合成技术通常要求的高压反应器、有毒原料或者贵金属催化剂等特殊要求,降低了能耗和生产成本,方法无毒、可靠,适用于多孔氮化硼纳米纤维的规模化合成。
3.本发明所采用的原料为硼酸和三聚氰胺,制备过程中除了蒸馏水不用其他添加剂,保证了产物的纯度。
4.本发明合成的多孔氮化硼纳米纤维形貌均一,直径分布为20-50纳米,长度为10-30微米,长径比高达200-1500,比表面积高。这种直径在纳米量级、具有高纯度、高长径比和高比表面积的多孔氮化硼纤维可作为聚合物添加剂增强其导热性能,也可在水处理、选择性气体吸附及催化剂载体等方面加以应用。本发明所合成的多孔氮化硼纳米纤维相比专利ZL201210475879.6的微米级产品在水处理、气体吸附应用方面具有更快的吸附速率和更高的吸附效率。
附图说明
图1为实施例1中多孔氮化硼纳米纤维的X射线衍射谱图。
图2为实施例1中多孔氮化硼纳米纤维的扫描电子显微镜图。
图3为实施例1中多孔氮化硼纳米纤维的透射电子显微镜图。
图4为实施例1中多孔氮化硼纳米纤维的高分辨透射电子显微镜图。
图5为实施例1中多孔氮化硼纳米纤维的低温氮气吸附、脱附等温线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实例对本发明进一步说明。
本发明实施例中使用的喷雾装置和冷冻干燥机为公知设备。
实施例1
(1)将三聚氰胺和硼酸溶于水,制得三聚氰胺-硼酸-水的混合溶液,其浓度为每毫升水含有0.012克三聚氰胺和0.018克硼酸,然后搅拌2小时,加入带有回流装置的反应器,预热85℃使其溶解并保温5小时;随后将溶液以每分钟降温1℃的速度冷却到25℃,有白色沉淀物析出,保持该温度放置8小时,过滤得到固体沉淀物;
(2)将步骤(1)中得到的沉淀物放入95℃烘干箱中,保温8小时,得到白色固体;
(3)将步骤(2)中得到的白色固体加入到水中,其中,每毫升水加0.006克白色固体,然后预热85℃使其溶解并保温2小时;
(4)将步骤(3)中配制的溶液加入喷雾水壶中,经喷雾到装有液氮的容器中,溶液迅速冷冻得到白色固体;随后将盛有白色固体的容器放入冷冻干燥机中冷冻抽干(温度-50℃,20Pa),保持冷冻抽干72小时,得到白色絮状物。
(5)将步骤(4)中得到的固体,在氩气气氛中1200℃热处理,升温速率为每分钟10℃,保温时间为4小时,气体流速为100毫升/每分钟,在氩气气氛中自然降温。得到产物为多孔六方氮化硼纤维。
经XRD测试,图1的衍射峰表现出产物为错层氮化硼,且没有其他杂相的衍射峰出现,说明经本发明方法所制备的多孔氮化硼纳米纤维的纯度高。经SEM图(图2)看出多孔氮化硼纳米纤维具有一维线状形貌,长度约10-30微米,纯度约95%,说明产物形貌均一,纯度高,产量大;TEM图(图3)显示多孔氮化硼纳米纤维直径约为20-50纳米,长径比高达200-1500,没有杂质颗粒存在于纳米纤维中,纯度高;高分辨TEM图(图4)表明氮化硼纳米纤维是多孔结构;通过测BET(图5),可以计算出多孔氮化硼纤维的比表面积为279.679m2/g,说明所制备的氮化硼纳米纤维具有高的比表面积。以上图谱说明本发明得到的是形貌均一、纯相、多孔状的氮化硼纳米纤维材料。
实施例2、例3
将实施例1中步骤(1)三聚氰胺的浓度分别改为每毫升水含有0.005克、0.05克三聚氰胺,其他的各项操作均与实施例1相同,得到的产物同实施例1。
实施例4、例5
将实施例1中步骤(1)硼酸的浓度分别改为每毫升水含有0.005克、0.5克硼酸,其他的各项操作均与实施例1相同,得到的产物同实施例1。
实施例6
将实施例1中步骤(3)中白色固体加入到水中的浓度改为每毫升水含有0.02克白色固体,其他的各项操作均与实施例1相同,得到多孔氮化硼纳米纤维,SEM分析表明所得到的氮化硼纳米纤维的直径约50-100纳米,长度约10-30微米。
实施例7、例8
将实施例1中步骤(5)的热处理温度分别改为1100℃、1300℃,其他的各项操作均与实施例1相同,得到的产物同实施例1。
实施例9、10
将实施例1中步骤(5)保护气氛改为氮气,其他的各项操作均与实施例1相同,得到的产物同实施例1。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (3)
1.一种多孔氮化硼纳米纤维的制备方法,其特征为包括如下步骤:
(1) 将三聚氰胺和硼酸溶于水,制得三聚氰胺-硼酸-水的混合溶液,其浓度为每毫升水含有0.005-0.05克三聚氰胺和0.005-0.5克硼酸,搅拌1-3小时后加入带有回流装置的反应器,预热80-95℃使其溶解并保温2-15小时;随后将溶液冷却至15-30℃,冷却速度为每分钟1-50℃,有沉淀物析出,并保温5-10小时,过滤得到固体沉淀物;
(2) 将步骤(1)中得到的沉淀物放入75-95℃烘干箱中,保温3-8小时,得到白色固体;
(3)将步骤(2)中得到的白色固体加入到水中,其浓度为每毫升水加0.005-0.01克白色固体,预热70-90℃使其溶解并保温2-4小时;
(4)将步骤(3)中配制的溶液加入喷雾装置中,经喷雾到装有液氮的容器中,溶液迅速冷冻得到白色固体;随后在冷冻干燥机中真空冷冻抽干,保持时间为48-72小时,得到白色絮状物;
(5)将步骤(4)中得到的白色絮状物,在保护气氛下900-1500 ℃热处理,升温速率为每分钟1-20 ℃,保温时间为2-6小时,在保护气氛下降温,得白色固体物质即为多孔氮化硼纳米纤维。
2.如权利要求1所述的多孔氮化硼纳米纤维的制备方法,其特征为步骤(5)中所述的保护气氛为氩气或氮气。
3.如权利要求1所述的多孔氮化硼纳米纤维的制备方法,其特征为步骤(5)中的保护气氛的气体流速为50-500毫升/每分钟。
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