CN105565397A - 一种氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents

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纪勇
孟宪娴
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Abstract

本发明提供了一种氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料的制备方法，方法包括将制备好的杂化溶胶浸渗到处理过的无机纤维材料中，经凝胶、充分老化后，再经超临界干燥得杂化气凝胶复合材料。本发明提供的技术方案制备工艺简单、易操作，且首次制备出性能优异的氧化锗和氧化铑杂化气凝胶；本发明提供的技术方案制备出高比表面积、低密度、高孔隙率的氧化锗和氧化铑杂化气凝胶，其优异性能为比表面积350～450m2/g、密度0.13～0.20g/m3、孔隙率80～90％；本发明提供的气凝胶复合材料在1000℃下的热导率小于0.035w/m·k，收缩率小于3.4％；本发明提供的技术方案，拓宽了氧化锗材料的发展和应用。

Description

一种氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种气凝胶的制备方法，具体讲，涉及一种氧化锗和氧化铑气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
气凝胶是指以纳米颗粒相互聚集构成的纳米多孔网络为骨架，并在网络骨架孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。气凝胶作为一种纳米材料，除具有纳米材料的特性外，还具有其他优异性能，如：极高的孔隙率、高比表面积、极低的密度、低的热导率和低的声音传播速率等，在催化、航天、医药、能源、建筑和冶金等方面有着巨大的应用前景。
同时，气凝胶种类也得到了极大丰富，如金属气凝胶，有机气凝胶和碳气凝胶，至此越来越多的新型气凝胶逐步被开发出来。
氧化锗可广泛用于制作高纯金属锗、锗化合物、化工催化剂、医药工业，PET树脂、电子器件等；例如，含氧化锗的玻璃有较高的折射率和色散性能，可作为广角照相机和显微镜镜头。为了进一步拓展气凝胶的发展，本发明将首次阐述具有独特结构和性能的氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料的制备方法，能更好的推动该类材料的发展和应用，同时拓宽了气凝胶的种类，推动了气凝胶科技的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种高比表面积、低密度、高孔隙率、低导热及收缩率小的氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料的制备方法；本发明提供的技术方案制作工艺简单、易操作，且首次制备出性能优异的氧化锗和氧化铑杂化气凝胶。
实现本发明目的技术方案如下：
一种氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料的制备方法，所述复合材料包括氧化锗和氧化铑杂化气凝胶、无机纤维材料，所述制备方法包括如下步骤：
1)无机纤维材料的处理：150～200℃下，干燥无机纤维4～6小时；将无机纤维浸入按无机纤维、蒸馏水、表面活性剂及偶联剂重量比为1：2～4：0.004～0.008：0.012～0.02的比例配制的表面处理剂溶液后，于160～220℃下烘干1～3小时，冷却得表面处理后的无机纤维；
其中，所述无机纤维为多孔氮化硼纳米纤维，所述多孔氮化硼纳米纤维的制备方法包括：以硼酸和三聚氰胺为原料，水热合成密胺二硼酸前驱体粉末；采用冷冻干燥法，将密胺二硼酸前驱体的热水溶液用液氮迅速冷冻降温，随后干燥，制成密胺二硼酸纳米纤维；在保护气氛下，高温热裂解密胺二硼酸纳米纤维得到多孔氮化硼纳米纤维；
2)氧化锗和氧化铑杂化溶胶的制备：将氯化锗、氯化铑、醇类物质、去离子水、环氧丙烷和催化剂按照摩尔比为0.5～1：0.5～2：10～50：10～40：0.05～0.5：10-4～10-2的比例配制混合液，搅拌10～20min静置后，得氧化锗和氧化铑杂化溶胶；
3)浸渗：用步骤2)的氧化锗和氧化铑杂化溶胶浸渗经步骤1)处理后的无机纤维材料；
4)制备氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料：于50～80℃下，使步骤3)所得浸渗物中的氧化锗和氧化铑杂化溶胶发生胶凝，得氧化锗和氧化铑杂化凝胶；20～50℃老化20～50h后，经乙醇或二氧化碳超临界干燥后；在惰性气体保护下，将氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料进行高温煅烧，得氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料。
进一步的，所述步骤4)中惰性气体为氮气、氦气或氖。所述步骤4)中高温煅烧温度为600～1200℃。
进一步的，所述醇类物质为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。所述催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、乙二酸或氢氟酸。所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。所述表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基氧化胺、十二烷基二甲基胺乙内酯或甘油聚氧乙烯醚。
进一步的，所述方法制备的氧化锗和氧化铑杂化凝胶比表面积350～450m2/g，孔隙率80～90％。所述方法制备出的氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料在1000℃下的热导率小于0.035w/m·k，收缩率小于3.4％。
和最接近的现有技术比，本发明提供的技术方案具有以下优异效果：
1、本发明提供的技术方案制备工艺简单、易操作，适合大规模生产，且首次制备出性能优异的氧化锗和氧化铑杂化气凝胶。
2、本发明提供的技术方案制备出高比表面积、低密度、高孔隙率的氧化锗和氧化铑杂化气凝胶，其优异性能为比表面积350～450m2/g以上、密度0.13～0.20g/m3、孔隙率80～90％。
3、本发明提供的技术方案制备出的氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料在1000℃下的热导率小于0.035w/m·k，收缩率小于3.4％。
4、本发明提供的技术方案，拓宽了氧化锗材料的发展和应用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例进一步的对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)无机纤维材料的处理：200℃下，干燥无机纤维6小时；将无机纤维浸入按无机纤维、蒸馏水、表面活性剂及偶联剂重量比为1：4：0.008：0.02的比例配制的表面处理剂溶液后，于220℃下烘干1小时，冷却得表面处理后的无机纤维；
其中，无机纤维为多孔氮化硼纳米纤维，多孔氮化硼纳米纤维的制备方法包括：以硼酸和三聚氰胺为原料，水热合成密胺二硼酸前驱体粉末；采用冷冻干燥法，将密胺二硼酸前驱体的热水溶液用液氮迅速冷冻降温，随后干燥，制成密胺二硼酸纳米纤维；在保护气氛下，高温热裂解密胺二硼酸纳米纤维得到多孔氮化硼纳米纤维；
2)氧化锗和氧化铑杂化溶胶的制备：将氯化锗、氯化铑、醇类物质、去离子水、环氧丙烷和催化剂按照摩尔比为1：0.5：10：10：0.05：10-4的比例配制混合液，搅拌20min静置后，得氧化锗和氧化铑杂化溶胶；
3)浸渗：用步骤2)的氧化锗和氧化铑杂化溶胶浸渗经步骤1)处理后的无机纤维材料；
4)制备氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料：于80℃下，使步骤3)所得浸渗物中的氧化锗和氧化铑杂化溶胶发生胶凝，得氧化锗和氧化铑杂化凝胶；50℃老化20h后，经超临界干燥后；在惰性气体氮气保护下，将氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料进行600℃高温煅烧，得氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料。
实施例2
1)无机纤维材料的处理：150℃下，干燥无机纤维6小时；将无机纤维浸入按无机纤维、蒸馏水、表面活性剂及偶联剂重量比为1：2：0.004：0.012的比例配制的表面处理剂溶液后，于160℃下烘干3小时，冷却得表面处理后的无机纤维；
其中，无机纤维为多孔氮化硼纳米纤维，多孔氮化硼纳米纤维的制备方法包括：以硼酸和三聚氰胺为原料，水热合成密胺二硼酸前驱体粉末；采用冷冻干燥法，将密胺二硼酸前驱体的热水溶液用液氮迅速冷冻降温，随后干燥，制成密胺二硼酸纳米纤维；在保护气氛下，高温热裂解密胺二硼酸纳米纤维得到多孔氮化硼纳米纤维；
2)氧化锗和氧化铑杂化溶胶的制备：将氯化锗、氯化铑、醇类物质、去离子水、环氧丙烷和催化剂按照摩尔比为0.5：2：50：40：0.5：10-2的比例配制混合液，搅拌15min静置后，得氧化锗和氧化铑杂化溶胶；
3)浸渗：用步骤2)的氧化锗和氧化铑杂化溶胶浸渗经步骤1)处理后的无机纤维材料；
4)制备氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料：于50℃下，使步骤3)所得浸渗物中的氧化锗和氧化铑杂化溶胶发生胶凝，得氧化锗和氧化铑杂化凝胶；20℃老化50h后，经乙醇或二氧化碳超临界干燥后；在惰性气体氖保护下，将氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料进行1200℃高温煅烧，得氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料。
实施例3
1)无机纤维材料的处理：180℃下，干燥无机纤维5小时；将无机纤维浸入按无机纤维、蒸馏水、表面活性剂及偶联剂重量比为1：3：0.006：0.016的比例配制的表面处理剂溶液后，于200℃下烘干2小时，冷却得表面处理后的无机纤维；
其中，无机纤维为多孔氮化硼纳米纤维，多孔氮化硼纳米纤维的制备方法包括：以硼酸和三聚氰胺为原料，水热合成密胺二硼酸前驱体粉末；采用冷冻干燥法，将密胺二硼酸前驱体的热水溶液用液氮迅速冷冻降温，随后干燥，制成密胺二硼酸纳米纤维；在保护气氛下，高温热裂解密胺二硼酸纳米纤维得到多孔氮化硼纳米纤维；
2)氧化锗和氧化铑杂化溶胶的制备：将氯化锗、氯化铑、醇类物质、去离子水、环氧丙烷和催化剂按照摩尔比为1：：30：20：0.1：10-3的比例配制混合液，搅拌20min静置后，得氧化锗和氧化铑杂化溶胶；
3)浸渗：用步骤2)的氧化锗和氧化铑杂化溶胶浸渗经步骤1)处理后的无机纤维材料；
4)制备氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料：于70℃下，使步骤3)所得浸渗物中的氧化锗和氧化铑杂化溶胶发生胶凝，得氧化锗和氧化铑杂化凝胶；40℃老化35h后，经乙醇或二氧化碳超临界干燥后；在惰性气体氦气保护下，将氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料进行800℃高温煅烧，得氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料。
实施例4
1)无机纤维材料的处理：180℃下，干燥无机纤维4小时；将无机纤维浸入按无机纤维、蒸馏水、表面活性剂及偶联剂重量比为1：3：0.007：0.014的比例配制的表面处理剂溶液后，于180℃下烘干3小时，冷却得表面处理后的无机纤维；
其中，无机纤维为多孔氮化硼纳米纤维，多孔氮化硼纳米纤维的制备方法包括：以硼酸和三聚氰胺为原料，水热合成密胺二硼酸前驱体粉末；采用冷冻干燥法，将密胺二硼酸前驱体的热水溶液用液氮迅速冷冻降温，随后干燥，制成密胺二硼酸纳米纤维；在保护气氛下，高温热裂解密胺二硼酸纳米纤维得到多孔氮化硼纳米纤维；
2)氧化锗和氧化铑杂化溶胶的制备：将氯化锗、氯化铑、醇类物质、去离子水、环氧丙烷和催化剂按照摩尔比为0.5：1：40：30：0.2：10-4的比例配制混合液，搅拌15min静置后，得氧化锗和氧化铑杂化溶胶；
3)浸渗：用步骤2)的氧化锗和氧化铑杂化溶胶浸渗经步骤1)处理后的无机纤维材料；
4)制备氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料：于65℃下，使步骤3)所得浸渗物中的氧化锗和氧化铑杂化溶胶发生胶凝，得氧化锗和氧化铑杂化凝胶；45℃老化30h后，经乙醇或二氧化碳超临界干燥后；在惰性气体氮气保护下，将氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料进行900℃高温煅烧，得氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料。
实施例5
1)无机纤维材料的处理：175℃下，干燥无机纤维4小时；将无机纤维浸入按无机纤维、蒸馏水、表面活性剂及偶联剂重量比为1：4：0.007：0.018的比例配制的表面处理剂溶液后，于220℃下烘干2小时，冷却得表面处理后的无机纤维；
其中，无机纤维为多孔氮化硼纳米纤维，多孔氮化硼纳米纤维的制备方法包括：以硼酸和三聚氰胺为原料，水热合成密胺二硼酸前驱体粉末；采用冷冻干燥法，将密胺二硼酸前驱体的热水溶液用液氮迅速冷冻降温，随后干燥，制成密胺二硼酸纳米纤维；在保护气氛下，高温热裂解密胺二硼酸纳米纤维得到多孔氮化硼纳米纤维；
2)氧化锗和氧化铑杂化溶胶的制备：将氯化锗、氯化铑、醇类物质、去离子水、环氧丙烷和催化剂按照摩尔比为1：2：35：25：0.4：10-2的比例配制混合液，搅拌18min静置后，得氧化锗和氧化铑杂化溶胶；
3)浸渗：用步骤2)的氧化锗和氧化铑杂化溶胶浸渗经步骤1)处理后的无机纤维材料；
4)制备氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料：于75℃下，使步骤3)所得浸渗物中的氧化锗和氧化铑杂化溶胶发生胶凝，得氧化锗和氧化铑杂化凝胶；40℃老化45h后，经乙醇或二氧化碳超临界干燥后；在惰性气体氖保护下，将氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料进行1000℃高温煅烧，得氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料。
实施例6
1)无机纤维材料的处理：200℃下，干燥无机纤维5小时；将无机纤维浸入按无机纤维、蒸馏水、表面活性剂及偶联剂重量比为1：3：0.006：0.016的比例配制的表面处理剂溶液后，于200℃下烘干3小时，冷却得表面处理后的无机纤维；
其中，无机纤维为多孔氮化硼纳米纤维，多孔氮化硼纳米纤维的制备方法包括：以硼酸和三聚氰胺为原料，水热合成密胺二硼酸前驱体粉末；采用冷冻干燥法，将密胺二硼酸前驱体的热水溶液用液氮迅速冷冻降温，随后干燥，制成密胺二硼酸纳米纤维；在保护气氛下，高温热裂解密胺二硼酸纳米纤维得到多孔氮化硼纳米纤维；
2)氧化锗和氧化铑杂化溶胶的制备：将氯化锗、氯化铑、醇类物质、去离子水、环氧丙烷和催化剂按照摩尔比为1：2：35：40：0.5：10-3的比例配制混合液，搅拌14min静置后，得氧化锗和氧化铑杂化溶胶；
3)浸渗：用步骤2)的氧化锗和氧化铑杂化溶胶浸渗经步骤1)处理后的无机纤维材料；
4)制备氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料：于65℃下，使步骤3)所得浸渗物中的氧化锗和氧化铑杂化溶胶发生胶凝，得氧化锗和氧化铑杂化凝胶；25℃老化35h后，经乙醇或二氧化碳超临界干燥后；在惰性气体氦气保护下，将氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料进行1100℃高温煅烧，得氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料。
上述各实施例所用原料种类及其比例，如表1所示。
表1
实施例中所得样品性能列于下表2。
表2
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料包括氧化锗和氧化铑杂化气凝胶、无机纤维材料，所述制备方法包括如下步骤：
1)无机纤维材料的处理：150～200℃下，干燥无机纤维4～6小时；将无机纤维浸入按重量比为1：2～4：0.004～0.008：0.012～0.02的比例的无机纤维、蒸馏水、表面活性剂及偶联剂配制的表面处理剂溶液处理后，于160～220℃下烘干1～3小时，冷却；
其中，所述无机纤维为多孔氮化硼纳米纤维，所述多孔氮化硼纳米纤维的制备方法包括：以硼酸和三聚氰胺为原料，水热合成密胺二硼酸前驱体粉末；采用冷冻干燥法，将密胺二硼酸前驱体的热水溶液用液氮迅速冷冻降温，随后干燥，制成密胺二硼酸纳米纤维；在保护气氛下，高温热裂解密胺二硼酸纳米纤维得到多孔氮化硼纳米纤维；
2)氧化锗和氧化铑杂化溶胶的制备：将氯化锗、氯化铑、醇类物质、去离子水、环氧丙烷和催化剂按照摩尔比为0.5～1：0.5～2：10～50：10～40：0.05～0.5：10-4～10-2的比例配制混合液，搅拌10～20min静置后，得氧化锗和氧化铑杂化溶胶；
3)浸渗：用步骤2)的氧化锗和氧化铑杂化溶胶浸渗经步骤1)处理后的无机纤维材料；
4)制备氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料：于50～80℃下，使步骤3)所得浸渗物中的氧化锗和氧化铑杂化溶胶发生胶凝，得氧化锗和氧化铑杂化凝胶；20～50℃下老化20～50h后，经乙醇或二氧化碳超临界干燥后；在惰性气体保护下，将氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料进行高温煅烧，得氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料。
2.如权利要求1所述的一种氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中惰性气体为氮气、氦气或氖。
3.如权利要求1所述的一种氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中高温煅烧温度为600～1200℃。
4.如权利要求1所述的一种氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述醇类物质为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。
5.如权利要求1所述的一种氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、乙二酸或氢氟酸。
6.如权利要求1所述的一种氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
7.如权利要求1所述的一种氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基氧化胺、十二烷基二甲基胺乙内酯或甘油聚氧乙烯醚。
8.如权利要求1～7任意一种所述的氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法制备的氧化锗和氧化铑杂化凝胶比表面积350～450m2/g，孔隙率80～90％。
9.如权利要求1～7任意一种所述的氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法制备出的氧化锗和氧化铑杂化气凝胶复合材料在1000℃下的热导率小于0.035w/m·k，收缩率小于3.4％。
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