CN104502520B - 一种丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法 - Google Patents
一种丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法，该测定方法为：在三角瓶中加入无水酒精及酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至微红色，准确称量一定质量的样品于三角瓶中，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，记录此时消耗的体积数；采用自动进样气相色谱仪，经外标法校正丙烯酸，准确测定样品中丙烯酸的质量百分数，根据丙烯酸计算公式反算出丙烯酸所消耗的氢氧化钠体积数；相减得出对甲苯磺酸消耗的氢氧化钠体积数，根据对甲苯磺酸计算公式得出其质量百分数。该测定方法能够准确测定丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸的含量，对稳定控制反应釜催化剂含量起到重大作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工生产中的测定方法的技术领域，尤其涉及一种丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法。
背景技术
对甲苯磺酸是一个不具氧化性的有机强酸，白色针状或粉末结晶，易潮解，可溶于水、醇和其他极性溶剂，作为一种催化剂在丙烯酸酯的生产中广泛应用，从反应釜开始添加，之后又经过萃取回收重新再用。
对甲苯磺酸一般的测定方法为滴定法：即用氢氧化钠标准溶液进行滴定，以酚酞作指示剂，记录消耗氢氧化钠体积数计算含量。此方法是建立在没有其他酸性物质或其他酸性物质含量较低的时候，测定的结果才较为准确。
一般情况下，丙烯酸丁酯反应釜中的酸性物质有丙烯酸和对甲苯磺酸，对甲苯磺酸的添加量约为1%，在反应的不同阶段反应釜的丙烯酸含量变化达到1%~10%，为了稳定控制反应速率，需要对催化剂进行跟踪测定。但丙烯酸含量如此高，只通过滴定得出的结果不准确，对生产控制造成影响。
为此，我们不断寻求一种针对反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法，以达到稳定控制生产的目的。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供一种丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法，该丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法准确称量一定质量的中控物料，通过滴定得到消耗氢氧化钠溶液的总体积，用气相色谱法测定丙烯酸的含量，运用公式反算得出丙烯酸消耗氢氧化钠溶液的体积，从而间接得到对甲苯磺酸消耗氢氧化钠的体积，根据对甲苯磺酸的计算公式测定出其含量。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法，该测定方法为：在三角瓶中加入无水酒精及酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至微红色，准确称量一定质量的样品于三角瓶中，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，记录此时消耗的体积数；采用自动进样气相色谱仪，经外标法校正丙烯酸，准确测定样品中丙烯酸的质量百分数，根据丙烯酸计算公式反算出丙烯酸所消耗的氢氧化钠体积数；相减得出对甲苯磺酸消耗的氢氧化钠体积数，根据对甲苯磺酸计算公式得出其质量百分数。
进一步的，通过滴定所得的氢氧化钠体积数为总体积，包含了丙烯酸和对甲苯磺酸。
进一步的，丙烯酸的测定结果是用自动进样气相色谱仪，经外标校正后得出。
进一步的，丙烯酸所消耗的氢氧化钠体积数是根据公式逆向运算得出。
进一步的，对甲苯磺酸消耗的氢氧化钠体积数是通过相减而间接得出。
该测试方法结合气相色谱仪测定丙烯酸，在丙烯酸丁酯生产中，一般都需要检测原料之一的丙烯酸，该测定方法具有很大的实用性。该测定方法还可以运用在醋酸酯反应釜中催化剂含量的测定，对于含有多种酸性物质的情况此方法思路也可以提供帮助，因此它具有较广泛的适用性。
综上所述，本发明的丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法通过滴定得到消耗氢氧化钠溶液的总体积，用气相色谱法测定丙烯酸的含量，运用公式反算得出丙烯酸消耗氢氧化钠溶液的体积，从而间接得到对甲苯磺酸消耗氢氧化钠的体积，根据对甲苯磺酸的计算公式测定出其含量。
具体实施方式
实施例1
本实施例1所描述的一种丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法，该测定方法的具体为：在250ml三角瓶中加入50ml无水酒精及2-3滴0.1g/L酚酞，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，不计读数，加入样品质量m=2-3g（称准样品重量）于三角瓶中，用C=0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，30s内不褪色即到终点，记录消耗氢氧化钠体积数V。
吸取1ml样品于色谱瓶中，然后放置入自动进样器，调取丙烯酸检测方法，确定后运行，待方法运行完毕后读出丙烯酸的质量百分数X1，根据丙烯酸计算公式反算出丙烯酸消耗的氢氧化钠体积数V1。
从V-V1得出对甲苯磺酸消耗的氢氧化钠体积数V2，根据对甲苯磺酸计算公式得出其质量百分数X2。
所述的丙烯酸计算公式为：X1=(V1×C×0.07206×100)/m；式中0.07206表示与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［C（NaOH）=1.000mol/L］相当的以克表示的丙烯酸的质量。
所述的对甲苯磺酸计算公式为：X2=(V2×C×0.1902×100)/m；式中0.1902表示与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［C（NaOH）=1.000mol/L］相当的以克表示的对甲苯磺酸的质量。
所述的丙烯酸检测方法条件为：进样口温度250℃，分流比5：1；色谱柱J&W125-3212：250℃：15m×530μm×1μm，流速5ml/min；柱箱初始50℃保持5min，以18℃/min的升温速率升到200℃保持25min；检测器温度250℃，氢气流量30ml/min，空气流量300ml/min；进样量为1μL。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (2)
1.一种丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法，其特征在于,该测定方法为：在三角瓶中加入无水酒精及酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至微红色，准确称量一定质量的样品于三角瓶中，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，记录此时消耗的体积数；采用自动进样气相色谱仪，经外标法校正丙烯酸，准确测定样品中丙烯酸的质量百分数，根据丙烯酸计算公式反算出丙烯酸所消耗的氢氧化钠体积数；相减得出对甲苯磺酸消耗的氢氧化钠体积数，根据对甲苯磺酸计算公式得出其质量百分数。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法，其特征在于，通过滴定所得的氢氧化钠体积数为氢氧化钠滴定丙烯酸和对甲苯磺酸所得的总体积。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0916643A1 (en) * | 1997-11-17 | 1999-05-19 | Rohm And Haas Company | A process for preparing alkyl (meth)acrylates |
| WO2002055473A1 (en) * | 2001-01-11 | 2002-07-18 | Dsm Ip Assets B.V. | Process for the preparation of esters of (meth)acrylic acid |
| CN1775357A (zh) * | 2005-12-08 | 2006-05-24 | 哈尔滨工程大学 | 用有机磺酸－杂多酸混合催化体系合成丙烯酸酯类 |
| CN101041621A (zh) * | 2006-11-24 | 2007-09-26 | 中国石油集团工程设计有限责任公司东北分公司 | 制备（甲基）丙烯酸丁酯的方法 |
| CN101932547A (zh) * | 2008-01-18 | 2010-12-29 | 阿科玛股份有限公司 | 用于从丙烯酸酯重尾馏分中回收磺酸催化剂以及贵重产物的方法 |
| CN102249913A (zh) * | 2011-05-17 | 2011-11-23 | 上海华谊丙烯酸有限公司 | 一种制备丙烯酸丁酯的方法 |
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0916643A1 (en) * | 1997-11-17 | 1999-05-19 | Rohm And Haas Company | A process for preparing alkyl (meth)acrylates |
| WO2002055473A1 (en) * | 2001-01-11 | 2002-07-18 | Dsm Ip Assets B.V. | Process for the preparation of esters of (meth)acrylic acid |
| CN1775357A (zh) * | 2005-12-08 | 2006-05-24 | 哈尔滨工程大学 | 用有机磺酸－杂多酸混合催化体系合成丙烯酸酯类 |
| CN101041621A (zh) * | 2006-11-24 | 2007-09-26 | 中国石油集团工程设计有限责任公司东北分公司 | 制备（甲基）丙烯酸丁酯的方法 |
| CN101932547A (zh) * | 2008-01-18 | 2010-12-29 | 阿科玛股份有限公司 | 用于从丙烯酸酯重尾馏分中回收磺酸催化剂以及贵重产物的方法 |
| CN102249913A (zh) * | 2011-05-17 | 2011-11-23 | 上海华谊丙烯酸有限公司 | 一种制备丙烯酸丁酯的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 丙烯酸丁酯最佳反应条件的选择;杨召启等;《甘肃科技》;20100131;第26卷(第1期);参见第1.2-1.3节、图2 * |
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