CN109142605A - 一种苯酰甲硝唑中残留乙醇甲苯吡啶限度检查方法 - Google Patents

一种苯酰甲硝唑中残留乙醇甲苯吡啶限度检查方法 Download PDF

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杨秀梅
徐开垒
方耀
邓洋
黄佐
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Abstract

本发明公开了一种苯酰甲硝唑中残留乙醇/甲苯/吡啶限度检查方法，分别取空白溶剂二甲基甲酰胺、对照溶液及供试品溶液置自动进样器中，各抽取1μl，注入气相色谱仪，并按内标法进行计算得出检测结果，本发明检测方法简单、操作方便、检测精度高。

Description

一种苯酰甲硝唑中残留乙醇甲苯吡啶限度检查方法
技术领域
本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种苯酰甲硝唑中残留乙醇/甲苯/吡啶限度检查方法。
背景技术
苯酰甲硝唑，化学名为1-(2-苯甲酰氧乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑，是用于抗滴虫和抗感染的浅黄色结晶性粉末，在工业生产中，对于苯酰甲硝唑中残留的乙醇、甲苯、吡啶限度是由严格要求的，现有的检测方法精度较低，成本较大，因此，解决这一类的问题显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明公开了一种苯酰甲硝唑中残留乙醇/甲苯/吡啶限度检查方法，分别取空白溶剂二甲基甲酰胺、对照溶液及供试品溶液置自动进样器中，各抽取1μl，注入气相色谱仪，将个数据进行计算得出检测结果。
为了解决上述问题，本发明提供了一种苯酰甲硝唑中残留乙醇/甲苯/吡啶限度检查方法，包括以下步骤：
步骤一：取对照贮备溶液，精密称取乙醇500mg、甲苯89mg、吡啶20mg，置同一100ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀即可；
步骤二：取内标溶液，称取正丁醇500mg置100ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀即可；
步骤三：取对照溶液，精密量取对照贮备溶液与内标溶液各1ml置同一10ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀即可；
步骤四：取供试品溶液，精密称取供试品1.0g，置10ml量瓶中，加入内标溶液1ml，加二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀即可。；
步骤五：分别取空白溶剂二甲基甲酰胺、对照溶液及供试品溶液置自动进样器中，各抽取1μl，注入气相色谱仪，空白溶剂必须无干扰；将供试品溶液中目标物峰面积与内标物峰面积比值r样、对照溶液中目标物峰面积与内标物峰面积比值r对、对照溶液中目标物的浓度c对、供试品溶液中供试品的浓度c样，按内标法进行计算得出检测结果，计算公式为：供试品中目标物含量=。
进一步改进在于：所述气相色谱仪采用气相色谱仪配置 FID 检测器。
进一步改进在于：色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M，柱温以每分钟5℃升温至100℃，再以每分钟20℃升温至200℃。
进一步改进在于：进样口的温度为250℃，气相色谱仪配置 FID 检测器温度为300℃，载气为高纯氮气（>99.999%），流速为0.5ml/分钟，分流比为100:1，进样体积为1ml。
本发明的有益效果是：本发明首先制取对照贮备溶液、内标溶液、对照溶液和试品溶液，然后分别取空白溶剂二甲基甲酰胺、对照溶液及供试品溶液置自动进样器中，各抽取1μl，注入气相色谱仪，并按内标法进行计算得出检测结果，本发明检测方法简单、操作方便、检测精度高。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
本实施例提供了一种苯酰甲硝唑中残留乙醇/甲苯/吡啶限度检查方法，包括以下步骤：
步骤一：取对照贮备溶液，精密称取乙醇500mg、甲苯89mg、吡啶20mg，置同一100ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀即可；
步骤二：取内标溶液，称取正丁醇500mg置100ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀即可；
步骤三：取对照溶液，精密量取对照贮备溶液与内标溶液各1ml置同一10ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀即可；
步骤四：取供试品溶液，精密称取供试品1.0g，置10ml量瓶中，加入内标溶液1ml，加二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀即可。；
步骤五：分别取空白溶剂二甲基甲酰胺、对照溶液及供试品溶液置自动进样器中，各抽取1μl，注入气相色谱仪，空白溶剂必须无干扰；将供试品溶液中目标物峰面积与内标物峰面积比值r样、对照溶液中目标物峰面积与内标物峰面积比值r对、对照溶液中目标物的浓度c对、供试品溶液中供试品的浓度c样，按内标法进行计算得出检测结果，计算公式为：供试品中目标物含量=。
进一步改进在于：所述气相色谱仪采用气相色谱仪配置 FID 检测器。
进一步改进在于：色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M，柱温以每分钟5℃升温至100℃，再以每分钟20℃升温至200℃。
进一步改进在于：进样口的温度为250℃，气相色谱仪配置 FID 检测器温度为300℃，载气为高纯氮气（>99.999%），流速为0.5ml/分钟，分流比为100:1，进样体积为1ml。
本发明的有益效果是：本发明首先制取对照贮备溶液、内标溶液、对照溶液和试品溶液，然后分别取空白溶剂二甲基甲酰胺、对照溶液及供试品溶液置自动进样器中，各抽取1μl，注入气相色谱仪，并按内标法进行计算得出检测结果，本发明检测方法简单、操作方便、检测精度高。

Claims (5)

1.一种苯酰甲硝唑中残留乙醇/甲苯/吡啶限度检查方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：制取对照贮备溶液，精密称取乙醇500mg、甲苯89mg、吡啶20mg，置同一100ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀即可；
步骤二：制取内标溶液，称取正丁醇500mg置100ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀即可；
步骤三：制取对照溶液，精密量取对照贮备溶液与内标溶液各1ml置同一10ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀即可；
步骤四：制取供试品溶液，精密称取供试品1.0g，置10ml量瓶中，加入内标溶液1ml，加二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀即可。
2.步骤五：分别取空白溶剂二甲基甲酰胺、对照溶液及供试品溶液置自动进样器中，各抽取1μl，注入气相色谱仪，空白溶剂必须无干扰；将供试品溶液中目标物峰面积与内标物峰面积比值r样、对照溶液中目标物峰面积与内标物峰面积比值r对、对照溶液中目标物的浓度c对、供试品溶液中供试品的浓度c样，按内标法进行计算得出检测结果，计算公式为：供试品中目标物含量=。
3.根据权利要求1所述的一种苯酰甲硝唑中残留乙醇/甲苯/吡啶限度检查方法，其特征在于：所述气相色谱仪采用气相色谱仪配置 FID 检测器。
4.根据权利要求1所述的一种苯酰甲硝唑中残留乙醇/甲苯/吡啶限度检查方法，其特征在于：色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M，柱温以每分钟5℃升温至100℃，再以每分钟20℃升温至200℃。
5.根据权利要求2所述的一种苯酰甲硝唑中残留乙醇/甲苯/吡啶限度检查方法，其特征在于：进样口的温度为250℃，气相色谱仪配置 FID 检测器温度为300℃，载气为高纯氮气（>99.999%），流速为0.5ml/分钟，分流比为100:1，进样体积为1ml。
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