CN104198596B - 一种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法 - Google Patents
一种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104198596B CN104198596B CN201410214783.3A CN201410214783A CN104198596B CN 104198596 B CN104198596 B CN 104198596B CN 201410214783 A CN201410214783 A CN 201410214783A CN 104198596 B CN104198596 B CN 104198596B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- propylthiouracil
- sodium salt
- reference substance
- detection method
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法,通过气相色谱法,采用外标法以峰面积计算残余溶剂的含量,其创新点在于:所述气相色谱法测定时溶解供试品和对照品的溶液为5%DMSO溶液。本发明的这种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法,采用DMOS溶剂代替N,N-二甲基甲酰胺溶剂,利用DMOS溶剂较DMF稳定性较好,在样品存在的条件下不会产生降解反应,因此在目标物质峰附近无干扰,使得检测效果更加准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法,属于化学检测技术领域。
背景技术
丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法原方法
【残留溶剂】甲醇、无水乙醇与苯
顶空条件:顶空瓶体积20mL,平衡温度80℃,加热平衡时间30min,定量管1mL,定量管温度90℃,转移线温度100℃。
色谱条件与***适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(DM-624);起始温度为40℃,维持12分钟,以每分钟20℃的速率升温至180℃,保持5分钟;进样口温度250℃;检测器温度300℃;流速4.8ml/min;分流比10︰1;尾吹30ml/min。取对照品溶液进样,各成份色谱峰的理论板数均应大于5000,与其相邻的色谱峰的分离度应符合规定。
测定法取供试品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加5%N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;取甲醇约0.3g,精密称定,置于10ml量瓶中,加5%N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液a。取无水乙醇约0.5g,精密称定,置于10ml量瓶中,加5%N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液b。取苯约0.2g,精密称定,置于100ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置于100ml量瓶中,加5%N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液c。分别精密量取对照品溶液a、b、c各1ml,置于同一100ml容量瓶中,加5%N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。分别用移液管准确移取5mL上述对照品溶液和供试品溶液于顶空瓶中(每个顶空瓶中装一种溶液),加塞,密封,立即装入试样转盘,按色谱条件进样分析记录色谱图。按外标法以峰面积计算。含甲醇不得过0.3%、乙醇不得过0.5%、苯不得过0.0002%。
一般的,10%丙基硫氧嘧啶钠盐水溶液pH为10.5弱碱性,经过研究发现N,N-二甲基甲酰胺在碱性条件下能够分解成甲酰胺,往往不同厂家的N,N-二甲基甲酰在碱性条件下分解的程度不一致,甲酰胺在分析中干扰乙醇峰,所以干扰乙醇峰的强弱不一样。
发明内容
本发明的目的是提供一种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法,以解决上述现有技术中尚未解决的难题。
本发明采用的技术方案为:一种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法,通过液相色谱法,采用外标法以峰面积计算残余溶剂的含量,其创新点在于:所述液相色谱法测定时溶解供试品和对照品的溶液为5%DMSO溶液。
进一步的,所述液相色谱法测定丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留量前先进行色谱条件与***适用性试验;所述色谱条件与***适用性试验为以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度为40℃,维持12分钟,以每分钟30℃的速率升温至200℃,保持5分钟;进样口温度250℃;检测器温度250℃;流速4.8ml/min;分流比10︰1;尾吹30ml/min,取对照品溶液进样。
进一步的,所述液相色谱法测定时溶解供试品的配制为取供试品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加5%DMSO溶解并稀释至刻度,摇匀。
进一步的,所述液相色谱法测定时对照品溶液有甲醇对照品溶液、无水乙醇对照品溶液和苯对照品溶液。
进一步的,所述甲醇对照品溶液为取甲醇约0.3g,精密称定,置于10ml量瓶中,加5%DMSO稀释至刻度,摇匀。
进一步的,所述无水乙醇对照品溶液为取无水乙醇约0.5g,精密称定,置于10ml量瓶中,加5%DMSO稀释至刻度,摇匀。
进一步的,所述苯对照品溶液为取苯约0.2g,精密称定,置于100ml量瓶中,加DMSO稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置于100ml量瓶中,加5%DMSO稀释至刻度,摇匀。
有益效果:本发明的这种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法,采用DMOS溶剂代替N,N-二甲基甲酰胺溶剂,利用DMOS溶剂较DMF稳定性较好,在样品存在的条件下不会产生降解反应,因此在目标物质峰附近无干扰,使得检测效果更加准确。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式来进一步的进行说明。
图1为本发明方法对照品图谱图。
图2为本发明方法供试品图谱图。
图3为原方法对照品图谱图。
图4为原方法供试品图谱图。
具体实施方式
下面的实施列可以使本专业技术人员更全面的理解本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
检测项目:【残留溶剂】甲醇、无水乙醇与苯
顶空条件:顶空瓶体积20mL,平衡温度80℃,加热平衡时间30min,定量管1mL,定量管温度90℃,转移线温度100℃。
色谱条件与***适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(DM-624);起始温度为40℃,维持12分钟,以每分钟30℃的速率升温至200℃,保持5分钟;进样口温度250℃;检测器温度250℃;流速4.8ml/min;分流比10︰1;尾吹30ml/min。取对照品溶液进样,各成份色谱峰的理论板数均应大于5000,与其相邻的色谱峰的分离度应符合规定。
测定法取供试品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加5%DMSO溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;取甲醇约0.3g,精密称定,置于10ml量瓶中,加5%DMSO稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液a。取无水乙醇约0.5g,精密称定,置于10ml量瓶中,加5%DMSO稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液b。取苯约0.2g,精密称定,置于100ml量瓶中,加DMSO稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置于100ml量瓶中,加5%DMSO稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液c。分别精密量取对照品溶液a、b、c各1ml,置于同一100ml容量瓶中,加5%DMSO稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。分别用移液管准确移取5mL上述对照品溶液和供试品溶液于顶空瓶中(每个顶空瓶中装一种溶液),加塞,密封,立即装入试样转盘,按色谱条件进样分析记录色谱图。对照品溶液色谱图如图3所示,横坐标保留时间2.5附近有两个峰,左侧2.1处是甲醇峰,右侧2.8处是乙醇峰,右侧8.7处是苯峰。供试品色谱图如图4所示,横坐标2.5附近出现两个峰,左侧2.1处是甲醇残留峰,右侧2.8处是乙醇残留峰。
本实施例的检测方法按外标法以峰面积计算,检测得含甲醇≤0.3%、乙醇≤0.5%、苯≤0.0002%。检测方便无干扰。
对比例1
检测项目:【残留溶剂】甲醇、无水乙醇与苯
顶空条件:顶空瓶体积20mL,平衡温度80℃,加热平衡时间30min,定量管1mL,定量管温度90℃,转移线温度100℃。
色谱条件与***适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(DM-624);起始温度为40℃,维持12分钟,以每分钟20℃的速率升温至180℃,保持5分钟;进样口温度250℃;检测器温度300℃;流速4.8ml/min;分流比10︰1;尾吹30ml/min。取对照品溶液进样,各成份色谱峰的理论板数均应大于5000,与其相岭的色谱峰的分离度应符合规定。
测定法取供试品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加5%N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;取甲醇约0.3g,精密称定,置于10ml量瓶中,加5%N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液a。取无水乙醇约0.5g,精密称定,置于10ml量瓶中,加5%N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液b。取苯约0.2g,精密称定,置于100ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置于100ml量瓶中,加5%N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液c。分别精密量取对照品溶液a、b、c各1ml,置于同一100ml容量瓶中,加5%N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。分别用移液管准确移取5mL上述对照品溶液和供试品溶液于顶空瓶中(每个顶空瓶中装一种溶液),加塞,密封,立即装入试样转盘,按色谱条件进样分析记录色谱图。对照品溶液色谱图如图3所示,横坐标保留时间2.5附近有两个峰,左侧2.1处是甲醇峰,右侧2.8处是乙醇峰,8.7处是苯峰。供试品色谱图如图4所示,横坐标2.5附近出现三个峰,左侧2.1处是甲醇残留峰,右侧2.5~2.6处是DMF分解物甲酰胺干扰峰,右侧2.8处是乙醇残留峰。
Claims (5)
1.一种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法,通过气相色谱法,采用外标法以峰面积计算残余溶剂的含量,其特征在于:所述气相色谱法测定时溶解供试品和对照品的溶液为5%DMSO溶液;
上述气相色谱法测定丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留量前先进行色谱条件与***适用性试验;所述色谱条件与***适用性试验为以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度为40℃,维持12分钟,以每分钟30℃的速率升温至200℃,保持5分钟;进样口温度250℃;检测器温度250℃;流速4.8ml/min;分流比10︰1;尾吹30ml/min,取对照品溶液进样;
上述溶剂残留为甲醇、无水乙醇与苯;
上述气相色谱法测定时溶解供试品的配制为取供试品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加5%DMSO溶解并稀释至刻度,摇匀;
上述气相色谱法具体为顶空-气相色谱法。
2.根据权利要求1所述的丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法,其特征在于:所述气相色谱法测定时对照品溶液有甲醇对照品溶液、无水乙醇对照品溶液和苯对照品溶液。
3.根据权利要求2所述的丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法,其特征在于:所述甲醇对照品溶液为取甲醇约0.3g,精密称定,置于10ml量瓶中,加5%DMSO稀释至刻度,摇匀。
4.根据权利要求2所述的丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法,其特征在于:所述无水乙醇对照品溶液为取无水乙醇约0.5g,精密称定,置于10ml量瓶中,加5%DMSO稀释至刻度,摇匀。
5.根据权利要求2所述的丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法,其特征在于:所述苯对照品溶液为取苯约0.2g,精密称定,置于100ml量瓶中,加DMSO稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置于100ml量瓶中,加5%DMSO稀释至刻度,摇匀。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410214783.3A CN104198596B (zh) | 2014-05-21 | 2014-05-21 | 一种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410214783.3A CN104198596B (zh) | 2014-05-21 | 2014-05-21 | 一种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104198596A CN104198596A (zh) | 2014-12-10 |
CN104198596B true CN104198596B (zh) | 2016-03-09 |
Family
ID=52083920
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410214783.3A Expired - Fee Related CN104198596B (zh) | 2014-05-21 | 2014-05-21 | 一种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104198596B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107271586A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-10-20 | 江苏悦兴医药技术有限公司 | 一种利伐沙班中间体中残留溶剂残留量的分析方法 |
CN109765304A (zh) * | 2017-11-09 | 2019-05-17 | 郑州泰丰制药有限公司 | 一种硫酸氢氯吡格雷片中乙醇残留的检测方法 |
CN114414715B (zh) * | 2022-01-26 | 2024-04-26 | 武汉九州钰民医药科技有限公司 | 头孢他啶残留溶剂中苯的检测方法和应用 |
CN115060833A (zh) * | 2022-08-18 | 2022-09-16 | 精华制药集团南通有限公司 | 一种气相色谱法测定丙硫氧嘧啶中残留药物的检测方法 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0418983A (ja) * | 1990-05-14 | 1992-01-23 | Naigai Kagaku Seihin Kk | ジメチルホルムアミドの処理方法 |
CN101324551A (zh) * | 2007-06-12 | 2008-12-17 | 广东康虹医药有限公司 | 富马酸卢帕他定的质量控制方法 |
CN101858893A (zh) * | 2009-04-07 | 2010-10-13 | 北京协和药厂 | 大孔树脂提取物中残留溶剂的顶空气相色谱检测方法 |
CN201692742U (zh) * | 2010-05-07 | 2011-01-05 | 海宁瑞星皮革有限公司 | 一种脱胺塔顶气体回收脱硫装置 |
CN103030322A (zh) * | 2011-10-03 | 2013-04-10 | 孙薇 | 一种二甲基甲酰胺防冻剂的制备方法 |
CN103728402B (zh) * | 2012-10-15 | 2017-05-24 | 北大方正集团有限公司 | 检测化合物中溶剂残留量的gc方法 |
CN103224260B (zh) * | 2013-04-12 | 2014-07-23 | 苏州中色德源环保科技有限公司 | 一种治理与回收废水的方法 |
CN103288806A (zh) * | 2013-07-02 | 2013-09-11 | 山东大学 | 一种曲沙他滨的合成方法 |
CN103449662A (zh) * | 2013-08-07 | 2013-12-18 | 南京工业大学 | 一种n,n-二甲基甲酰胺废水的组合处理方法 |
CN103487541B (zh) * | 2013-09-05 | 2016-04-20 | 上海新亚药业有限公司 | 一种同时检测头孢曲松钠中多种残留溶剂的方法 |
-
2014
- 2014-05-21 CN CN201410214783.3A patent/CN104198596B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104198596A (zh) | 2014-12-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104198596B (zh) | 一种丙基硫氧嘧啶钠盐溶剂残留的检测方法 | |
CN105092754A (zh) | 一种利用hplc测定磺酸酯类基因毒性杂质的方法 | |
CN103207243A (zh) | 硝酸酯增塑聚醚推进剂粘接体系中迁移组分的测定方法 | |
CN103969368B (zh) | 一种同时快速测定胶粘剂中乙酸乙酯和七种残余单体的方法 | |
CN105699533A (zh) | 一种同时检测残留溶剂乙酸和乙酸乙酯的方法 | |
CN103558320A (zh) | 硼酸亲和整体柱固相微萃取-高效液相色谱在线联用*** | |
CN105092720A (zh) | 一种测定甲磺酸达比加群酯中基因毒性杂质的方法 | |
CN104181239B (zh) | 硝酸酯增塑聚醚推进剂中功能助剂含量的测定方法 | |
CN104502520B (zh) | 一种丙烯酸丁酯反应釜中对甲苯磺酸含量的测定方法 | |
CN104198605B (zh) | 一种烟用热熔胶酚类抗氧化剂含量的测定方法 | |
CN103512974B (zh) | 用hplc快速测定饲用金霉素及其杂质含量的方法 | |
CN105588891A (zh) | 克拉霉素中残留甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯测定方法 | |
CN112710763A (zh) | 一种hplc法检测尼扎替丁中n-亚硝基二甲胺的方法 | |
CN101929988B (zh) | 一种用高效液相色谱法测定非布索坦有关物质的方法 | |
CN108152411A (zh) | 3-氨基-2-丁烯酸甲酯中杂质的检测方法 | |
CN107132287A (zh) | 工业甲醇中三甲胺的测量方法 | |
CN102636597B (zh) | 顶空气相色谱法测定盐酸四环素原料药中残留溶剂的方法 | |
CN103399111B (zh) | 一种基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇***乙酸酯的方法 | |
CN102338779A (zh) | 检测奶酪中山梨酸含量的方法 | |
CN103776931A (zh) | 工作场所空气中的乙胺的测定方法 | |
CN104237410A (zh) | 环境水体中取代苯的检测方法 | |
CN103954720A (zh) | 一种快速自动化测定卷烟烟丝中薄荷醇含量的方法 | |
CN102507776B (zh) | 一种测定水中苯酚含量的方法 | |
CN102353743B (zh) | 一种高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量的方法 | |
CN104569250A (zh) | 一种工作场所杂环化合物中吡啶浓度测定方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171215 Address after: 065402 Langfang city of Hebei province Xianghe County ZTE Backstreet No. 11 Tin Yuet District Building 3 room 2201 unit 2 Patentee after: Jiang Shulin Address before: The Yangtze River town of Rugao city of Jiangsu province in 226500 in Nantong city (Rugao port) Yuejiang Road No. 28 Patentee before: Jiangsu Defeng Pharmaceutical Co., Ltd. |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160309 Termination date: 20190521 |