CN104475169A - 一种氧化钛-蛭石-纳米锌-活性炭复合载体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种包含活性炭、纳米锌、蛭石和氧化钛四种组分的复合载体，以PEG-2000作为复合催化剂的扩孔剂，经特定的改性、复合、扩孔工艺，制得具有特殊孔结构和高比表面积的载体材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化钛-蛭石-纳米锌-活性炭复合载体的制备方法。
背景技术
负载型催化剂是现有技术中常规的催化剂结构类型，活性炭因其具有高比表面积而被用于催化剂载体材料，通过浸渍等负载方式使催化活性组分担载在活性炭表面上，从而形成负载型催化剂。蛭石由于具有特殊的结构而表现出优异的吸附性、流变性和催化性能等，在很多领域尤其是催化领域日益收到研究者的关注。二氧化钛作为催化剂载体是近年来发展起来的，常用的二氧化钛载体类型如P-25。
现有技术中活性炭、蛭石或二氧化钛大多是单独用作催化剂载体的，目前还没有将四种材料复合在一起，且具有特定孔结构和比表面积的载体的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化钛-蛭石-纳米锌-活性炭复合载体的制备方法，包括如下步骤：
a）取120重量份的椰壳，经破碎，超微粉碎机粉碎和超微磨粉机细化后，获得粒度约为200-300目的粉末颗粒；
b）取100重量份的蛭石，经粉碎机粉碎，筛分，将筛分后的粉末颗粒置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率，升温至280℃，保温2小时，冷却至室温后，将焙烧后的粉末用0.5mol/L的硝酸锌溶液浸泡10h，其中Zn2+与蛭石粉的浸泡比例为0.5mmol/g，浸泡后离心处理，取出固体物质，向其中加入无水乙醇搅匀，然后在60℃水浴条件下向其中滴加浓度为1.5mol/L的KBH4溶液，控制滴加速度，确保KBH4与Zn2+充分反应，Zn2+反应完毕后继续搅拌0.5～1h；之后对反应及搅拌完成后的悬浮液进行离心处理，并将离心后的沉淀物用无水乙醇洗涤3～5次，然后将沉淀物在40℃的条件下低温烘干，然后研磨过400目筛，得到粒径≤400目的蛭石-纳米锌复合材料；
c）取钛酸异丙酯50ml，在搅拌状态下向其中加入100ml乙醇，而后加入10mlHNO3和10ml蒸馏水，混合搅拌2小时，获得二氧化钛溶胶，将步骤b）获得的蛭石-纳米锌复合材料加入该溶胶中，充分搅拌1小时，而后将该混合物置于马弗炉中400℃焙烧，获得氧化钛-纳米锌-蛭石；
d）将步骤a）获得的粉末颗粒和步骤c）获得的氧化钛-纳米锌-蛭石混合，向该混合物中加入100ml的PEG-2000，充分搅拌1小时，而后将混合物置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率加热到800℃炭化，保温2小时，停止加热后，通入氮气保护，缓慢降温至室温，获得氧化钛-蛭石-纳米锌-活性炭复合载体。
步骤a）的粉末颗粒粒度为250目。
步骤d）的降温时间为3小时。
本发明的有益效果：
本发明的复合载体中蛭石组分经过酸改性和高温改性两个步骤，使改性后的蛭石具有最大的比表面积。
本发明的复合载体包含活性炭、纳米锌、蛭石和氧化钛四种组分，以PEG-2000作为复合催化剂的扩孔剂，经特定的改性、复合、扩孔工艺，制得具有特殊孔结构和高比表面积的载体材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
取120重量份的椰壳，经破碎，超微粉碎机粉碎和超微磨粉机细化后，获得粒度为200目的粉末颗粒；
取100重量份的蛭石，经粉碎机粉碎，筛分，将筛分后的粉末颗粒置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率，升温至280℃，保温2小时，冷却至室温后，将焙烧后的粉末用0.5mol/L的硝酸锌溶液浸泡10h，其中Zn2+与蛭石粉的浸泡比例为0.5mmol/g，浸泡后离心处理，取出固体物质，向其中加入无水乙醇搅匀，然后在60℃水浴条件下向其中滴加浓度为1.5mol/L的KBH4溶液，控制滴加速度，确保KBH4与Zn2+充分反应，Zn2+反应完毕后继续搅拌0.5h；之后对反应及搅拌完成后的悬浮液进行离心处理，并将离心后的沉淀物用无水乙醇洗涤3～5次，然后将沉淀物在40℃的条件下低温烘干，然后研磨过400目筛，得到粒径≤400目的蛭石-纳米锌复合材料；
取钛酸异丙酯50ml，在搅拌状态下向其中加入100ml乙醇，而后加入10mlHNO3和10ml蒸馏水，混合搅拌2小时，获得二氧化钛溶胶，将步骤b）获得的蛭石-纳米锌复合材料加入该溶胶中，充分搅拌1小时，而后将该混合物置于马弗炉中400℃焙烧，获得氧化钛-纳米锌-蛭石；将步骤a）获得的粉末颗粒和步骤c）获得的氧化钛-纳米锌-蛭石混合，向该混合物中加入100ml的PEG-2000，充分搅拌1小时，而后将混合物置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率加热到800℃炭化，保温2小时，停止加热后，通入氮气保护，缓慢降温至室温，获得氧化钛-蛭石-纳米锌-活性炭复合载体。
实施例2
取120重量份的椰壳，经破碎，超微粉碎机粉碎和超微磨粉机细化后，获得粒度为300目的粉末颗粒；
取100重量份的蛭石，经粉碎机粉碎，筛分，将筛分后的粉末颗粒置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率，升温至280℃，保温2小时，冷却至室温后，将焙烧后的粉末用0.5mol/L的硝酸锌溶液浸泡10h，其中Zn2+与蛭石粉的浸泡比例为0.5mmol/g，浸泡后离心处理，取出固体物质，向其中加入无水乙醇搅匀，然后在60℃水浴条件下向其中滴加浓度为1.5mol/L的KBH4溶液，控制滴加速度，确保KBH4与Zn2+充分反应，Zn2+反应完毕后继续搅拌1h；之后对反应及搅拌完成后的悬浮液进行离心处理，并将离心后的沉淀物用无水乙醇洗涤3～5次，然后将沉淀物在40℃的条件下低温烘干，然后研磨过400目筛，得到粒径≤400目的蛭石-纳米锌复合材料；
取钛酸异丙酯50ml，在搅拌状态下向其中加入100ml乙醇，而后加入10mlHNO3和10ml蒸馏水，混合搅拌2小时，获得二氧化钛溶胶，将步骤b）获得的蛭石-纳米锌复合材料加入该溶胶中，充分搅拌1小时，而后将该混合物置于马弗炉中400℃焙烧，获得氧化钛-纳米锌-蛭石；将步骤a）获得的粉末颗粒和步骤c）获得的氧化钛-纳米锌-蛭石混合，向该混合物中加入100ml的PEG-2000，充分搅拌1小时，而后将混合物置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率加热到800℃炭化，保温2小时，停止加热后，通入氮气保护，缓慢降温至室温，获得氧化钛-蛭石-纳米锌-活性炭复合载体，
| 样品 | 比表面积（m2/g） | 孔容（cm3/g） |
| 实施例1 | 1812 | 1.25 |
| 实施例2 | 1836 | 1.32 |
Claims (3)
1.一种氧化钛-蛭石-纳米锌-活性炭复合载体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
取120重量份的椰壳，经破碎，超微粉碎机粉碎和超微磨粉机细化后，获得粒度约为200-300目的粉末颗粒；
b）取100重量份的蛭石，经粉碎机粉碎，筛分，将筛分后的粉末颗粒置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率，升温至280℃，保温2小时，冷却至室温后，将焙烧后的粉末用0.5mol/L的硝酸锌溶液浸泡10h，其中Zn2+与蛭石粉的浸泡比例为0.5mmol/g，浸泡后离心处理，取出固体物质，向其中加入无水乙醇搅匀，然后在60℃水浴条件下向其中滴加浓度为1.5mol/L的KBH4溶液，控制滴加速度，确保KBH4与Zn2+充分反应，Zn2+反应完毕后继续搅拌0.5～1h；之后对反应及搅拌完成后的悬浮液进行离心处理，并将离心后的沉淀物用无水乙醇洗涤3～5次，然后将沉淀物在40℃的条件下低温烘干，然后研磨过400目筛，得到粒径≤400目的蛭石-纳米锌复合材料；
c）取钛酸异丙酯50ml，在搅拌状态下向其中加入100ml乙醇，而后加入10mlHNO3和10ml蒸馏水，混合搅拌2小时，获得二氧化钛溶胶，将步骤b）获得的蛭石-纳米锌复合材料加入该溶胶中，充分搅拌1小时，而后将该混合物置于马弗炉中400℃焙烧，获得氧化钛-纳米锌-蛭石；
d）将步骤a）获得的粉末颗粒和步骤c）获得的氧化钛-纳米锌-蛭石混合，向该混合物中加入100ml的PEG-2000，充分搅拌1小时，而后将混合物置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率加热到800℃炭化，保温2小时，停止加热后，通入氮气保护，缓慢降温至室温，获得氧化钛-蛭石-纳米锌-活性炭复合载体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a）的粉末颗粒粒度为250目。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤d）的降温时间为3小时。
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