CN111604029A - 一种改性活性炭复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种改性活性炭复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性活性炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤A，将蛭石放到稀硫酸中浸泡，再放到烘箱中干燥，再热处理；步骤B，将椰壳、木屑混合，升温裂解，得到生物炭；步骤C，将生物炭与氢氧化钠混合，高温处理，得到活性炭；步骤D，将预处理蛭石、活性炭、膨胀石墨混合球磨，得到混合粉体；步骤E，向无水乙醇中滴加钛酸丁酯、硝酸，搅拌反应，再加入混合粉末，得到混合溶液；步骤F，将混合溶液进行真空干燥，得到改性活性炭复合材料。本发明制备的改性活性炭复合材料在制备纳米二氧化钛的过程中混入活性炭，增强了活性炭对有害气体的吸附能力，另外纳米二氧化钛还具有一定的杀菌抑菌的能力，提高了净化效果。

Description

一种改性活性炭复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种改性活性炭复合材料及其制备方法。
背景技术
室内污染物主要包括甲醛、苯、氨、TVOC等，虽然浓度不高，但人体长时间处于这种环境中会严重危害人体健康，目前除去室内污染物的方法主要有两种：一种是吸附法，即采用具有吸附能力的多孔物质(如活性炭、硅藻土等)将污染物从气相转移到吸附剂中；另一种是光催化净化法，利用光催化剂在紫外线或可见光照射下生产的空穴，具有氧化分解能力，在室温下可将有机污染物分解为二氧化碳和水等无机物。
活性炭是一种多孔性的含碳物质，具有高度发达的孔隙构造，具有较高的比表面积，是一种优良的吸附剂。其吸附作用由物理吸附和化学吸附共同达成。
中国专利CN106512941A公开了一种复合纳米二氧化钛活性炭吸附剂，吸附剂由以下方法制备得到：复合纳米二氧化钛溶胶与活性炭粉按照质量比10:2～5.5充分混合，真空干燥16～20h；所述复合纳米二氧化钛溶胶是由纳米二氧化钛和纳米银复合所得。但专利制备的吸附能力不佳。
中国专利CN106517188A公开了一种环保治理用煤基活性炭制备方法，具体步骤如下：将无烟煤粉末、焦油和果壳反应得到活性炭粉末，将活性炭粉末通过溶胀和扩孔工艺，得到改性活性炭粉末；将秸秆粉末、改性天青石粉末和有机溶剂搅拌均匀，得到第一混合溶液；将改性活性炭粉末、活化剂和活化助剂加入装有第一混合溶液的搅拌机中，进行活化反应，得到活化料；步骤五，将活化料进行冷却、酸洗、水洗和干燥，即可得到成品。但是该专利不具有抑菌效果。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种改性活性炭复合材料及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种改性活性炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，将蛭石放到稀硫酸中，浸泡12小时～16小时，再放到烘箱中干燥20分钟，再热处理1小时，破碎筛选粒径在100目～200目的颗粒，得到预处理蛭石；经热处理后蛭石变为膨胀蛭石，具有更加丰富的孔隙结构和比表面积，可起到吸附的作用；
步骤B，将椰壳、木屑以重量比1:2～4混合，在氮气保护下升温至600℃～750℃进行裂解反应2小时～4小时，破碎至100目～200目后，得到生物炭；
步骤C，将步骤B得到的生物炭与氢氧化钠以重量比1:1.5混合，在氮气气氛下，680℃处理60分钟～90分钟，经水洗至中性、干燥后，得到活性炭；使用活化剂氢氧化钠对生物炭进行活化扩孔，提高碳材料的比表面积；
步骤D，将步骤A得到预处理蛭石、步骤C得到的活性炭、膨胀石墨混合，以600r/min～700r/min的速率球磨6小时～8小时，得到混合粉体；预处理蛭石、活性炭和膨胀石墨三者多孔材料经高速率长时间球磨处理后，可改变膨胀石墨的片层结构，并与预处理蛭石、活性炭相互缠绕、结合在一起，形成多洞结构的复合粉体，具有较高的吸附性能；
步骤E，对70份～100份的无水乙醇进行搅拌，并滴加10份～20份的钛酸丁酯，完成后再滴加3份～8份的硝酸，并搅拌反应16小时～20小时，再加入步骤D得到的混合粉末，继续搅拌1小时～2小时，得到混合溶液；二氧化钛在光线中紫外线的作用下具有长久杀菌的作用，可以光催化杀害多种有害菌，具有，还是一种环境安全的清洁剂，可以吸收空气中的有害气体，起到净化空气的功能；采用凝胶-溶胶法制备纳米二氧化钛，在反应后续加入混合粉末，提高纳米二氧化钛与混合粉体的结合能力；
步骤F，将步骤E得到混合溶液进行真空干燥，得到改性活性炭复合材料。
进一步的，步骤A中，稀硫酸的浓度为10％～15％。
进一步的，步骤A中，热处理的温度为500℃～580℃。
进一步的，步骤B中，升温的具体过程为：先以1.0℃/min的速率升温至200℃，恒温20min～35min，再以3.5℃/min的速率升温至终温。
进一步的，步骤D中，混合粉体中预处理蛭石10份、活性炭6份～12份、膨胀石墨4份～8份。
更进一步的，混合粉体中预处理蛭石10份、活性炭9份、膨胀石墨6份。
进一步的，步骤D中，膨胀石墨为鳞片的尺寸在15mm～30mm，晶体粒径为1mm～2mm，密度为2.3g/cm3。
进一步的，步骤F中，真空干燥的温度为80℃。
本发明的另一发明目的在于提供一种改性活性炭复合材料，根据上述的制备方法制备而成。
本发明的优点是：
(1)本发明制备的改性活性炭复合材料采用椰壳和木屑为原料制备活性炭，将其与蛭石和膨胀石墨球磨混合处理来提高活性炭的孔洞结构，增加了吸附有害气体的活性位点，吸附能力有了大大提高；
(2)本发明制备的改性活性炭复合材料具有活性炭吸附和纳米二氧化钛光催化效应两种功效的净化作用，相对于单一吸附作用的吸附剂，可以更有效的降解空气中的污染物，并能有效去除有害菌；
(3)本发明制备的改性活性炭复合材料在制备纳米二氧化钛的过程中混入活性炭，提高了活性炭与二氧化钛的结合能力，增强了活性炭对有害气体的吸附能力，另外纳米二氧化钛还具有一定的杀菌抑菌的能力，提高了净化效果。
附图说明
图1是实施例1～4和对比例1～4制备的改性活性炭复合材料的抗菌效果。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种改性活性炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，将蛭石放到浓度为10％的稀硫酸中，浸泡14小时，再放到烘箱中干燥20分钟，再560℃热处理1小时，破碎筛选粒径在100目～200目的颗粒，得到预处理蛭石；
步骤B，将椰壳、木屑以重量比1:4混合，在氮气保护下，先以1.0℃/min的速率升温至200℃，恒温20min，再以3.5℃/min的速率升温至650℃进行裂解反应2.5小时，破碎至100目～200目后，得到生物炭；
步骤C，将步骤B得到的生物炭与氢氧化钠以重量比1:1.5混合，在氮气气氛下，680℃处理90分钟，经水洗至中性、干燥后，得到活性炭；
步骤D，将10份步骤A得到预处理蛭石、6份步骤C得到的活性炭、8份膨胀石墨混合，以650r/min的速率球磨7小时，得到混合粉体，膨胀石墨为鳞片的尺寸在15mm～30mm，晶体粒径为1mm～2mm，密度为2.3g/cm3；
步骤E，对100份的无水乙醇进行搅拌，并滴加10份的钛酸丁酯，完成后再滴加4份的硝酸，并搅拌反应19小时，再加入步骤D得到的混合粉末，继续搅拌1.5小时，得到混合溶液；
步骤F，将步骤E得到混合溶液进行80℃真空干燥，得到改性活性炭复合材料。
实施例2
一种改性活性炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，将蛭石放到浓度为12％的稀硫酸中，浸泡16小时，再放到烘箱中干燥20分钟，再500℃热处理1小时，破碎筛选粒径在100目～200目的颗粒，得到预处理蛭石；
步骤B，将椰壳、木屑以重量比1:3混合，在氮气保护下，先以1.0℃/min的速率升温至200℃，恒温35min，再以3.5℃/min的速率升温至600℃进行裂解反应2.0小时，破碎至100目～200目后，得到生物炭；
步骤C，将步骤B得到的生物炭与氢氧化钠以重量比1:1.5混合，在氮气气氛下，680℃处理70分钟，经水洗至中性、干燥后，得到活性炭；
步骤D，将10份步骤A得到预处理蛭石、9份步骤C得到的活性炭、6份膨胀石墨混合，以600r/min的速率球磨6.5小时，得到混合粉体，膨胀石墨为鳞片的尺寸在15mm～30mm，晶体粒径为1mm～2mm，密度为2.3g/cm3；
步骤E，对90份的无水乙醇进行搅拌，并滴加20份的钛酸丁酯，完成后再滴加3份的硝酸，并搅拌反应18小时，再加入步骤D得到的混合粉末，继续搅拌1.0小时，得到混合溶液；
步骤F，将步骤E得到混合溶液进行80℃真空干燥，得到改性活性炭复合材料。
实施例3
一种改性活性炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，将蛭石放到浓度为14％的稀硫酸中，浸泡12小时，再放到烘箱中干燥20分钟，再580℃热处理1小时，破碎筛选粒径在100目～200目的颗粒，得到预处理蛭石；
步骤B，将椰壳、木屑以重量比1:2.5混合，在氮气保护下，先以1.0℃/min的速率升温至200℃，恒温30min，再以3.5℃/min的速率升温至750℃进行裂解反应3小时，破碎至100目～200目后，得到生物炭；
步骤C，将步骤B得到的生物炭与氢氧化钠以重量比1:1.5混合，在氮气气氛下，680℃处理60分钟，经水洗至中性、干燥后，得到活性炭；
步骤D，将10份步骤A得到预处理蛭石、12份步骤C得到的活性炭、7份膨胀石墨混合，以700r/min的速率球磨6小时，得到混合粉体，膨胀石墨为鳞片的尺寸在15mm～30mm，晶体粒径为1mm～2mm，密度为2.3g/cm3；
步骤E，对80份的无水乙醇进行搅拌，并滴加18份的钛酸丁酯，完成后再滴加8份的硝酸，并搅拌反应16小时，再加入步骤D得到的混合粉末，继续搅拌2.0小时，得到混合溶液；
步骤F，将步骤E得到混合溶液进行80℃真空干燥，得到改性活性炭复合材料。
实施例4
一种改性活性炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，将蛭石放到浓度为15％的稀硫酸中，浸泡14小时，再放到烘箱中干燥20分钟，再520℃热处理2小时，破碎筛选粒径在100目～200目的颗粒，得到预处理蛭石；
步骤B，将椰壳、木屑以重量比1:2混合，在氮气保护下，先以1.0℃/min的速率升温至200℃，恒温25min，再以3.5℃/min的速率升温至700℃进行裂解反应4小时，破碎至100目～200目后，得到生物炭；
步骤C，将步骤B得到的生物炭与氢氧化钠以重量比1:1.5混合，在氮气气氛下，680℃处理80分钟，经水洗至中性、干燥后，得到活性炭；
步骤D，将10份步骤A得到预处理蛭石、8份步骤C得到的活性炭、4份膨胀石墨混合，以650r/min的速率球磨8小时，得到混合粉体，膨胀石墨为鳞片的尺寸在15mm～30mm，晶体粒径为1mm～2mm，密度为2.3g/cm3；
步骤E，对70份的无水乙醇进行搅拌，并滴加12份的钛酸丁酯，完成后再滴加6份的硝酸，并搅拌反应20小时，再加入步骤D得到的混合粉末，继续搅拌1.5小时，得到混合溶液；
步骤F，将步骤E得到混合溶液进行80℃真空干燥，得到改性活性炭复合材料。
对比例1
一种改性活性炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，将蛭石放到浓度为12％的稀硫酸中，浸泡16小时，再放到烘箱中干燥20分钟，再500℃热处理1小时，破碎筛选粒径在100目～200目的颗粒，得到预处理蛭石；
步骤B，将椰壳、木屑以重量比1:3混合，在氮气保护下，先以1.0℃/min的速率升温至200℃，恒温35min，再以3.5℃/min的速率升温至600℃进行裂解反应2.0小时，破碎至100目～200目后，得到生物炭；
步骤C，将步骤B得到的生物炭与氢氧化钠以重量比1:1.5混合，在氮气气氛下，680℃处理70分钟，经水洗至中性、干燥后，得到活性炭；
步骤D，将10份步骤A得到预处理蛭石、9份步骤C得到的活性炭、6份膨胀石墨混合，得到混合粉体，膨胀石墨为鳞片的尺寸在15mm～30mm，晶体粒径为1mm～2mm，密度为2.3g/cm3；
步骤E，对90份的无水乙醇进行搅拌，并滴加20份的钛酸丁酯，完成后再滴加3份的硝酸，并搅拌反应18小时，再加入步骤D得到的混合粉末，继续搅拌1.0小时，得到混合溶液；
步骤F，将步骤E得到混合溶液进行80℃真空干燥，得到改性活性炭复合材料。
对比例2
一种改性活性炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，将蛭石放到浓度为12％的稀硫酸中，浸泡16小时，再放到烘箱中干燥20分钟，再500℃热处理1小时，破碎筛选粒径在100目～200目的颗粒，得到预处理蛭石；
步骤B，将椰壳、木屑以重量比1:3混合，在氮气保护下，先以1.0℃/min的速率升温至200℃，恒温35min，再以3.5℃/min的速率升温至600℃进行裂解反应2.0小时，破碎至100目～200目后，得到生物炭；
步骤C，将步骤B得到的生物炭与氢氧化钠以重量比1:1.5混合，在氮气气氛下，680℃处理70分钟，经水洗至中性、干燥后，得到活性炭；
步骤D，将10份步骤A得到预处理蛭石、9份步骤C得到的活性炭、6份膨胀石墨混合，以600r/min的速率球磨6.5小时，得到混合粉体，膨胀石墨为鳞片的尺寸在15mm～30mm，晶体粒径为1mm～2mm，密度为2.3g/cm3；
步骤E，对90份的无水乙醇进行搅拌，并滴加20份的钛酸丁酯，完成后再滴加3份的硝酸，并搅拌反应19小时，得到混合溶液；
步骤F，将步骤E得到混合溶液进行80℃真空干燥，再加入步骤D得到的混合粉末，得到改性活性炭复合材料。
对比例3
一种改性活性炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，将椰壳、木屑以重量比1:3混合，在氮气保护下，先以1.0℃/min的速率升温至200℃，恒温35min，再以3.5℃/min的速率升温至600℃进行裂解反应2.0小时，破碎至100目～200目后，得到生物炭；
步骤B，将步骤A得到的生物炭与氢氧化钠以重量比1:1.5混合，在氮气气氛下，680℃处理70分钟，经水洗至中性、干燥后，得到活性炭；
步骤C，对90份的无水乙醇进行搅拌，并滴加20份的钛酸丁酯，完成后再滴加3份的硝酸，并搅拌反应19小时，得到混合溶液；
步骤D，将步骤C得到混合溶液进行80℃真空干燥，再加入步骤B得到的活性炭，得到改性活性炭复合材料。
对比例4
一种活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤A，将椰壳、木屑以重量比1:3混合，在氮气保护下，先以1.0℃/min的速率升温至200℃，恒温35min，再以3.5℃/min的速率升温至600℃进行裂解反应2.0小时，破碎至100目～200目后，得到生物炭；
步骤B，将步骤A得到的生物炭与氢氧化钠以重量比1:1.5混合，在氮气气氛下，680℃处理70分钟，经水洗至中性、干燥后，得到活性炭。
实验例
为了进一步说明本发明的技术进步性，现采用实验进一步说明。
实验方法：本发明实施例1～4、对比例1～4制备的活性炭根据QB/T2761-2006《室内空气净化产品净化效果测试方法》进行性能测试，测试其分解TVOC、甲醛和氨气的性能，结果如表1；本发明实施例1～4、对比例1～4制备的活性炭根据QB/T2738-2005日化产品抗菌抑菌效果的评价方法标准，测试其杀菌性能，其抗菌效果如图1所示。
表1.改性活性炭复合材料空气净化效果
检测项目 TVOC的净化率 甲醛的净化率 氨气的净化率
实施例1 98.5 97.3 95.8
实施例2 99.2 98.6 97.2
实施例3 98.8 96.5 94.3
实施例4 99.5 98.2 95.5
对比例1 89.4 90.4 84.5
对比例2 86.4 84.5 86.7
对比例3 78.9 80.5 79.8
对比例4 72.0 74.5 68.2
实验结果表明，本发明制备的改性活性炭复合材料对TVOC的净化率在98％以上，对甲醛的去除率在96％以上，氨气的去除率也高达94％以上，抗菌率在93％以上；对比例1的工艺参数与实施例2相同，只是制备过程中未对预处理蛭石、活性炭和膨胀石墨进行球磨处理，其对气体的去除率较低，仅在84％以上；而对比例2与实施例2相比，未在制备纳米二氧化钛的过程中加入混合粉体，其净化效果较差，甲醛的净化率仅为84.5％；对比例3与实施例2相比，未加入蛭石和膨胀石墨对活性炭进行改性，其净化效果更差。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种改性活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A，将蛭石放到稀硫酸中，浸泡12小时～16小时，再放到烘箱中干燥20分钟，再热处理1小时，破碎筛选粒径在100目～200目的颗粒，得到预处理蛭石；
步骤B，将椰壳、木屑以重量比1:2～4混合，在氮气保护下升温至600℃～750℃进行裂解反应2小时～4小时，破碎至100目～200目后，得到生物炭；
步骤C，将步骤B得到的生物炭与氢氧化钠以重量比1:1.5混合，在氮气气氛下，680℃处理60分钟～90分钟，经水洗至中性、干燥后，得到活性炭；
步骤D，将步骤A得到预处理蛭石、步骤C得到的活性炭、膨胀石墨混合，以600r/min～700r/min的速率球磨6小时～8小时，得到混合粉体；
步骤E，对70份～100份的无水乙醇进行搅拌，并滴加10份～20份的钛酸丁酯，完成后再滴加3份～8份的硝酸，并搅拌反应16小时～20小时，再加入步骤D得到的混合粉末，继续搅拌1小时～2小时，得到混合溶液；
步骤F，将步骤E得到混合溶液进行真空干燥，得到改性活性炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的改性活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述稀硫酸的浓度为10％～15％。
3.根据权利要求1所述的改性活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述热处理的温度为500℃～580℃。
4.根据权利要求1所述的改性活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述升温的具体过程为：先以1.0℃/min的速率升温至200℃，恒温20min～35min，再以3.5℃/min的速率升温至终温。
5.根据权利要求1所述的改性活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤D中，所述混合粉体中预处理蛭石10份、活性炭6份～12份、膨胀石墨4份～8份。
6.根据权利要求5所述的改性活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合粉体中预处理蛭石10份、活性炭9份、膨胀石墨6份。
7.根据权利要求1所述的改性活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤D中，所述膨胀石墨为鳞片的尺寸在15mm～30mm，晶体粒径为1mm～2mm，密度为2.3g/cm3。
8.根据权利要求1所述的改性活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤F中，所述真空干燥的温度为80℃。
9.一种改性活性炭复合材料，其特征在于，根据权利要求1～8中任一项所述的制备方法制备而成。
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