CN104128184B - 一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂及其制备方法，用于处理有机废水的CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂及其制备方法，包括催化剂活性成分和催化剂载体，所述催化剂活性成分及重量百分含量分别为：Co为0.5-1wt％；Fe为1－2wt％；Ti为12－18wt％；余分为粉煤灰漂珠催化剂载体。所得CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂,漂珠表面TiO2膜上负载有CoFe2O4，增大了比表面积，提高了吸附性能。

Description

一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及环境材料制备技术领域，特别涉及一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
利用半导体及复合半导体光催化降解有机污染物，近年来在环境污染治理中取得较好的研究效果。TiO2作为光催化剂，具有良好的化学稳定性、成本低、无毒、原料容易获得，而且能直接利用太阳光中的可见光作为激发光源来进行催化氧化，无二次污染，更加绿色环保。因此，光催化在能源和环境治理方面具有广泛的应用前景。但TiO2光催化氧化技术在实际应用过程中也存在一些不足之处。例如：TiO2光催化剂量子效率低，选择吸附性差，固化条件苛刻，易凝聚、易失活等。且光谱响应范围在紫外光区，太阳光谱中可见光部分不能有效利用，限制了其工业应用。针对TiO2光催化氧化技术存在的不足，目前国内外相关文献主要对TiO2光催化剂进行两个方面的改性研究：一是通过掺杂改性；二是开发研究负载型光催化剂，使其在实际应用中得到更好地利用。
粉煤灰漂珠来源于火电厂产生的粉煤灰，价格便宜，来源广泛，是一种具有更大比表面积的多孔介质材料，可以提高对有机污染物的吸附效果。近年来这种改性粉煤灰光催化剂在废水处理方面得到了广泛的应用。以漂珠为载体的光催化剂可以漂浮与水面，有利于回收和重复使用，不仅解决传统光催化剂易凝聚、易失活等缺点。利用磁性材料对TiO2进行掺杂形成的复合催化剂，有利于催化剂的回收和再利用，拓展了复合催化剂的光响应范围，而且可以提高改性粉煤灰漂珠光催化剂在紫外光区的催化活性，可以使其光响应波长从紫外光区移至可见光区，提高太阳光的利用率。低成本、高效、易回收的光催化剂的研制将具有重要意义。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明的一个目的在于提供一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂，与目前的光催化剂相比，CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂可以漂浮于水面，充分吸收太阳光，提高光催化降解效果。经掺杂的TiO2/漂珠复合光催化剂使其光响应波长从紫外光区移至可见光区，提高太阳光的利用率。催化剂载体采用空心漂珠，廉价易得，成本低，有效提高了光催化剂使用寿命。采用CoFe2O4作为催化剂活性成分，具有磁性，易于回收和重复利用。本发明的另一目的是提供一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂制备方法，以粉煤灰空心漂珠作为载体，将TiO2负载在粉煤灰漂珠上，然后在TiO2表面负载CoFe2O4颗粒，使得这种改性粉煤灰漂珠光催化剂能够重复回收利用。CoFe2O4/TiO2拓展了复合催化剂的光响应范围，因而复合催化剂具有较高太阳光催化活性。
为达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂，包括催化剂活性成分和催化剂载体，各组分按重量百分含量分别为：Co为0.5-1wt％；Fe为1－2wt％；Ti为12－18wt％；其余为粉煤灰漂珠催化剂载体。
进一步的，所述光催化剂中，各组分按重量百分含量分别为：Co为0.7wt％；Fe为1.5wt％；Ti为15wt％，其余为粉煤灰漂珠催化剂载体。
一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一、漂珠的预处理
配制10％的稀硝酸，将粉煤灰漂珠浸泡其中15-24h、过滤、用去离子水漂洗至中性后烘干，然后放于马弗炉中，在400-500℃下煅烧2-4h将其中未去除的有机物碳化，因为漂珠中含有未燃尽的有机碳，会影响漂珠的表面积和吸附能力，煅烧使之变成CO2，能增大漂珠比表面积，增大孔隙率，提高吸附性能，减轻漂珠质量，使之更好地漂浮起来，有利于TiO2的负载，提高光催化性能，用蒸馏水漂洗分选出完全漂浮在水面上的漂珠，经过过滤干燥过筛后，选取粒径为100-125um的漂珠作为催化剂的载体；
步骤二、TiO2溶胶的制备
室温下在每80-100mL无水乙醇中加入30-40mL钛酸丁酯并不断搅拌，充分溶解后加入10-12mL乙酰丙酮，得到A溶液，因为钛酸四丁酯与蒸馏水发生水解反应生成TiO2溶胶，钛酸丁酯的水解十分剧烈，所以加入乙酰丙酮作为它的抑制剂，乙酰丙酮与钛酸丁酯形成配位体，使大量的水不能去除，这些配位体阻止了水解反应进行，和TiO2进一步的聚合，形成稳定的胶体溶液；1.5-2.0mL蒸馏水和50mL无水乙醇充分混合后得到B溶液；无水乙醇作为钛酸丁酯的溶剂，可以使形成的溶胶黏度变小，凝胶变薄且均匀，另外，混合溶剂可以减缓水解反应速率，使之形成的TiO2膜分散均匀，单一的水作为溶剂会使形成的TiO2聚合而不均匀。在不断搅拌的条件下将B溶液逐滴加入A溶液中,并用浓硝酸调节其pH为4-5,搅拌l-2h使其充分反应,然后加入2-3g聚乙二醇,温度上升到50℃并继续搅拌l-1.5h，即得到黄色透明的TiO2溶胶,置于室温下陈化12-15h；
步骤三、TiO2/漂珠负载型光催化剂的制备
将30-40g活化过的漂珠放于入制备好的TiO2溶胶中,室温下持续搅拌1-1.5h使漂珠载体与溶胶完全混合,然后水浴加热至80℃使溶液蒸至近干，放入恒温干燥箱80℃烘干，然后在马弗炉中匀速加热至500℃煅烧2h，冷却至室温后取出备用，将漂珠重复与溶胶混合、烘干、煅烧、冷却，重复此过程3次，目的是使漂珠上均匀形成三层TiO2膜，提高吸附性和光催化活性；
步骤四、CoFe2O4-TiO2/漂珠负载型光催化剂的制备
分别取20mL0.02mol/LCo(NO3)2溶液和80mL0.01mol/LFe(NO3)3溶液(n(Co(NO3)2):n(Fe(NO3)3)＝1:2)充分混合后加入60ml0.02mol/L柠檬酸(金属总物质的量与柠檬酸的物质的量之比为1:1)，不断搅拌，用浓氨水调整pH至5～6，在80℃水浴锅中匀速搅拌1-2h后，加入20-30gTiO2漂珠，Co(NO3)2溶液体积：TiO2漂珠为1:1-1.5ml/g，继续加热蒸至近干，在120℃烘箱中烘干后移入马弗炉中在500℃下焙烧2h冷却至室温备用。将得到的催化剂样品经蒸馏水漂洗，漂浮部分收集起来在105℃烘箱烘2-4h,冷却，即制得所需CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂。
进一步的，所述钴盐用量以催化剂中钴的重量计为光催化剂CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂的0.5-1wt％；Fe为1－2wt％；Ti为12－18wt％；余分为粉煤灰漂珠催化剂载体。所述铁盐用量以催化剂中铁的重量计为光催化剂CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂的1-2wt％，所述钛用量以催化剂中钛的重量计为光催化剂CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂的12－18wt％。
进一步的，所述的钴、铁可溶性盐分别选自如下化合物：硝酸钴、钼酸铁、硝酸铜、硝酸镍、硝酸锌、硝酸铋中的任一种，所述钛来自钛酸丁酯。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：本发明提供一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂，与目前的光催化剂相比，CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂可以漂浮于水面，充分吸收太阳光，提高光催化降解效果。经掺杂的TiO2/漂珠复合光催化剂使其光响应波长从紫外光区移至可见光区，提高太阳光的利用率。催化剂载体采用空心漂珠，廉价易得，成本低，有效提高了光催化剂使用寿命。采用CoFe2O4作为催化剂活性成分，具有磁性，易于回收和重复利用。本发明的优点在于采用比表面积较大，具有较强的吸附、光催化功能、廉价易得的粉煤灰空心漂珠作为催化剂载体，漂浮于水中，催化活性组分具有磁性的为钴、铁、钛复合组分，钴、铁、钛复合组分以颗粒形式分布在漂珠表面，增大了表面积和吸附性能，使有机废水更好的光催化性能，提高有机物降解率。可以使其光响应波长从紫外光区移至可见光区，提高太阳光的利用率。该催化剂制备简单、催化活性强、具有磁性、可回收重复利用，具有潜在、较好的处理漂浮有机污染物的优点。
附图说明
图1是CoFe2O4-TiO2/漂珠负载型光催化剂的扫描电镜图。
图2是TiO2/漂珠负载型光催化剂和CoFe2O4-TiO2/漂珠负载型光催化剂的固体紫外-可见光谱图。
图3为CoFe2O4/TiO2/漂珠的FT-IR谱图。
图4为CoFe2O4-TiO2/漂珠负载型光催化剂光催化降解亚甲蓝溶液的时间降解率图。
图5为CoFe2O4-TiO2/漂珠负载型光催化剂光催化降解苯酚溶液的时间降解率图。
图6为未煅烧的漂珠作为载体负载的CoFe2O4-TiO2光催化剂和已煅烧的漂珠作为载体进行负载的CoFe2O4-TiO2光催化剂，进行亚甲蓝溶液光催化降解实验的时间降解率图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明方案做进一步详细描述，
实施例1
一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂，各组分按重量百分含量分别为：Co为0.7wt％；Fe为1.5wt％；Ti为15wt％，其余为粉煤灰漂珠催化剂载体。
上述漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)漂珠的预处理
配制10％的稀硝酸，将粉煤灰漂珠浸泡其中15h、过滤、用去离子水漂洗至中性后烘干，然后放于马弗炉中，在400℃下煅烧2h将其中未去除的有机物碳化。用蒸馏水漂洗分选出完全漂浮在水面上的漂珠，经过过滤干燥过筛后，选取粒径为100-125um的漂珠作为催化剂的载体；
2)TiO2溶胶的制备
室温下在100mL无水乙醇中加入40mL钛酸丁酯并不断搅拌，充分溶解后加入10mL乙酰丙酮，得到A溶液；2.0mL蒸馏水和50mL无水乙醇充分混合后得到B溶液。在不断搅拌的条件下将B溶液逐滴加入A溶液中,并用浓硝酸调节其pH为4-5,搅拌l-2h使其充分反应,然后加入3g聚乙二醇,温度上升到50℃并继续搅拌lh，即得到黄色透明的TiO2溶胶,置于室温下陈化12h。
3)TiO2/漂珠负载型光催化剂的制备
将30g活化过的漂珠放于入制备好的TiO2溶胶中,室温下持续搅拌1.5h使漂珠载体与溶胶完全混合,然后水浴加热至80℃使溶液蒸至近干，放入恒温干燥箱(80℃)烘干，然后在马弗炉中匀速加热至500℃煅烧2h，冷却至室温后取出备用，将漂珠重复与溶胶混合、烘干、煅烧、冷却，重复此过程3次。
4)CoFe2O4-TiO2/漂珠负载型光催化剂的制备
分别取20mL0.02mol/LCo(NO3)2溶液和80mL0.01mol/LFe(NO3)3溶液(n(Co(NO3)2):n(Fe(NO3)3)＝1:2)充分混合后加入60ml0.02mol/L柠檬酸(金属总物质的量与柠檬酸的物质的量之比为1:1)，不断搅拌，用浓氨水调整pH至5～6，在80℃水浴锅中匀速搅拌2h后，加入30gTiO2/漂珠，继续加热蒸至近干，在120℃烘箱中烘干后移入马弗炉中在500℃下焙烧2h冷却至室温备用。将得到的催化剂样品经蒸馏水漂洗，漂浮部分收集起来在105℃烘箱烘4h,冷却，即制得所需CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂。其形貌图如图1所示。
从图中可看出：漂珠成球状，CoFe2O4-TiO2在漂珠表面形成了膜，膜表面粗糙，有利于增大比表面积，增加吸附性能和光催化活性。
如图2是TiO2/漂珠负载型光催化剂和CoFe2O4-TiO2/漂珠负载型光催化剂的固体紫外-可见光谱图。TiO2具有较宽的禁带宽度(3.2eV)，从图2可看出，TiO2/漂珠负载型光催化剂禁带宽度降低为2.85eV，CoFe2O4-TiO2/漂珠负载型光催化剂禁带宽度进一步降低为2.5eV，表明对可见光具有更好的催化活性，从而提高对可见光的利用效率。从图2中可看出CoFe2O4-TiO2/漂珠光催化剂光响应范围已扩展至可见光区域。
如图3所示为CoFe2O4/TiO2/漂珠的FT-IR谱图，其中450-700处为CoFe2O4和TiO2的特征峰，1081处为O-Si-O伸缩振动峰，3411处为表面吸附水分子的O-H伸缩振动峰。
实施例2、
一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂，各组分按重量百分含量分别为：Co为0.5wt％；Fe为2wt％；Ti为18wt％，其余为粉煤灰漂珠催化剂载体。
其制备方法同实施例1。
实施例3
一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂，各组分按重量百分含量分别为：Co为1wt％；Fe为1wt％；Ti为12wt％，其余为粉煤灰漂珠催化剂载体。
其制备方法同实施例1。
试验例1
以实施例1所得CoFe2O4-TiO2/漂珠负载型光催化剂光催化降解亚甲蓝溶液，反应起始条件：亚甲基蓝起始浓度100mg/L，催化剂用量0.4g，pH＝5，将其在可见光催化反应器下进行降解实验，降解时间为120min，每隔20min取样进行可见光分光光度计测定其吸光度，测量亚甲蓝降解效率。如图4所示，在80min时降解效率达到85％。试验例2
以实施例1TiO2/漂珠和CoFe2O4-TiO2/漂珠负载型光催化剂进行光催化降解亚甲蓝溶液比较，实验条件：催化剂用量0.4g，亚甲基蓝起始浓度50mg/L，pH＝5。将其在可见光催化反应器下进行降解实验，降解时间为60min，每隔10min取样进行测定其吸光度，计算亚甲蓝降解效率，如表1所示。
试验例3
以实施例1所得CoFe2O4-TiO2/漂珠负载型光催化剂光催化降解苯酚溶液，实验条件：催化剂用量1.0g，苯酚溶液起始浓度25、50、75、100mg/L，pH＝5。将其在可见光催化反应器下进行降解实验，降解时间为7h，每隔1h取样进行测定其吸光度，计算亚甲蓝降解效率，如图5所示。
试验例4
以未煅烧的漂珠作为载体负载的CoFe2O4-TiO2光催化剂和以煅烧的漂珠作为载体进行负载的CoFe2O4-TiO2光催化剂，进行亚甲蓝溶液光催化降解实验，反应起始条件：亚甲基蓝起始浓度75mg/L，催化剂用量0.3g，pH＝5，将其在可见光催化反应器下进行降解实验，降解时间为120min，每隔20min取样进行可见光分光光度计测定其吸光度，测量亚甲蓝降解效率。如图6所示，在120min内，煅烧的漂珠负载的CoFe2O4-TiO2光催化剂降解效率明显优于煅烧的漂珠负载的CoFe2O4-TiO2光催化剂。
综上，本发明一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂，与目前的光催化剂相比，CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂可以漂浮于水面，充分吸收太阳光，提高光催化降解效果。经掺杂的TiO2/漂珠复合光催化剂使其光响应波长从紫外光区移至可见光区，提高太阳光的利用率。催化剂载体采用空心漂珠，廉价易得，成本低，有效提高了光催化剂使用寿命。采用CoFe2O4作为催化剂活性成分，具有磁性，易于回收和重复利用。本发明的优点在于采用比表面积较大，具有较强的吸附、光催化功能、廉价易得的粉煤灰空心漂珠作为催化剂载体，漂浮于水中，催化活性组分具有磁性的为钴、铁、钛复合组分，钴、铁、钛复合组分以颗粒形式分布在漂珠表面，增大了表面积和吸附性能，使有机废水更好的光催化性能，提高有机物降解率。可以使其光响应波长从紫外光区移至可见光区，提高太阳光的利用率。该催化剂制备简单、催化活性强、具有磁性、可回收重复利用，具有潜在、较好的处理漂浮有机污染物的优点。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (1)

1.一种漂浮型CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一、漂珠的预处理
配制10％的稀硝酸，将粉煤灰漂珠浸泡其中15-24h、过滤、用去离子水漂洗至中性后烘干，然后放于马弗炉中，在400-500℃下煅烧2-4h将其中未去除的有机物碳化，用蒸馏水漂洗分选出完全漂浮在水面上的漂珠，经过过滤干燥过筛后，选取粒径为100-125μm的漂珠作为催化剂的载体；
步骤二、TiO2溶胶的制备
室温下在每80-100mL无水乙醇中加入30-40mL钛酸丁酯并不断搅拌，充分溶解后加入10-12mL乙酰丙酮，得到A溶液；1.5-2.0mL蒸馏水和50mL无水乙醇充分混合后得到B溶液；在不断搅拌的条件下将B溶液逐滴加入A溶液中,并用浓硝酸调节其pH为4-5,搅拌l-2h使其充分反应,然后加入2-3g聚乙二醇,温度上升到50℃并继续搅拌l-1.5h，即得到黄色透明的TiO2溶胶,置于室温下陈化12-15h；
步骤三、TiO2/漂珠负载型光催化剂的制备
将30-40g活化的漂珠加入制备好的TiO2溶胶中,室温下持续搅拌1-1.5h，使漂珠载体与溶胶完全混合,然后水浴加热至80℃使溶液蒸至近干，放入恒温干燥箱80℃烘干，然后在马弗炉中匀速加热至500℃煅烧2h，冷却至室温后取出备用，将漂珠重复与溶胶混合、烘干、煅烧、冷却，重复此过程3次，目的是使漂珠上均匀形成三层TiO2膜，提高吸附性和光催化活性；
步骤四、CoFe2O4-TiO2/漂珠负载型光催化剂的制备
所述步骤四CoFe2O4-TiO2/漂珠负载型光催化剂的制备过程为，分别取20mL0.02mol/LCo2+溶液和80mL0.01mol/LFe3+溶液使n(Co2+):n(Fe3+)＝1:2，充分混合后加入0.02mol/L柠檬酸，使金属总物质的量与柠檬酸的物质的量之比为1:1，不断搅拌，用浓氨水调整pH至5～6，在80℃水浴锅中匀速搅拌1-2h后，加入TiO2/漂珠，Co2+溶液体积：TiO2/漂珠为1:1-1.5mL/g,继续加热蒸至近干，在120℃烘箱中烘干后移入马弗炉中在500℃下焙烧2h冷却至室温备用，将得到的催化剂样品经蒸馏水漂洗，漂浮部分收集起来在105℃烘箱烘2-4h,冷却，即制得所需CoFe2O4/TiO2/漂珠复合光催化剂。
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