CN106955677A - 一种基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂及其制备方法，具体制备方法为：将鸡蛋壳升温至550℃煅烧，加入蒸馏水中分散，加入硅烷偶联剂和正硅酸乙酯，调节至pH至9‑11，加热搅拌水解，洗涤干燥得到鸡蛋壳中间体；将稻壳和水稻秸秆粉碎过筛，在400℃炭化得到初步活性炭，经氢氧化钠溶液改性处理后，再于380‑400℃保温30min，再升温至750℃保温1h，得到活性炭中间体；将鸡蛋壳中间体和活性炭中间体混合均匀形成混合物，将混合物与聚醚酰亚胺离子液体溶于蒸馏水中，搅拌、过滤、干燥，制得基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂。本发明制备方法高效节能低污染，对高浓度和低浓度的重金属都有良好的吸附效果。

Description

一种基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂及其制备 方法
技术领域
本发明属于重金属吸附材料技术领域，具体涉及一种基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂及其制备方法。
背景技术
重金属是指密度＞4.5g/cm3的金属，近年来，随着我国经济的快速发展，矿治、机械制造、化工、电子、仪表等工艺中的许多生产过程中都产生重金属废水，而且由于重金属废水的不合格排放，导致了严重的重金属离子污染，对水体、农田土壤、人类健康和生态环境的危害极大。
目前处理重金属污染的方法有物理化学法、化学法和生物法，物理化学法包括还原法、电解法和吸附法，生物法有生物絮凝法、生物化学法等，其中吸附作用主要包括物理吸附和化学吸附，当吸附质分子与吸附材料表面的作用力主要以范德华力和氢键为主时，吸附为物理吸附，当吸附分子与吸附材料之间存在电子交换和转移等，吸附为化学吸附。
常用的物理吸附的材料如活性炭、分子筛、沸石等，都具有较高的比表面积或表面具有大量微孔、空腔、通道等高度发达的空隙结构，也有较高的吸附效果和可循环作用。鸡蛋壳也是良好的物理吸附材料，具有较大的比表面积和良好的气相和液相吸附性能，目前鸡蛋壳在吸附领域也有少量应用。中国专利CN1239252C公开的一种以废弃鸡蛋壳作为吸附剂吸附重金属离子的方法，将废弃的鸡蛋壳经过洗涤、煮沸、压碎、筛分得到目数分别为20-40、40-60、60-100、100-140的鸡蛋壳吸附剂，且可通过氯化钠等解析剂解析，实现可循环使用，在投加量为1/250-1/20g/ml，对800mg/L的Pb2+的吸附率为99.97％、800mg/L的Cd2+的吸附率为98.86％。该方法制备的鸡蛋壳吸附剂对重浓度重金属污染效果显著，但是对较低浓度的重金属吸附效果不佳。中国专利CN100384750C公开的一种高效重金属离子吸附剂碳羟磷灰石的制备方法，将鸡蛋壳洗净烘干粉碎后加入到磷酸中反应形成磷酸钙，再与尿素和氢氧化钙加热反应得到碳羟磷灰石粉末。该碳羟磷灰石粉末对80mg/L的Cd2+的吸附率为96.49％，80mg/L的Cu2+的吸附率为97.56％，80mg/L的Zn2+的吸附率为98.31％，显著提高了对对较低浓度的重金属吸附效果，但是该方法中鸡蛋壳只是作为碳酸钙的原料来使用，其本身的结构性能的优势被忽略。因此如何将鸡蛋壳在吸附领域中的优势最大化具有研究的价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂及其制备方法，将鸡蛋壳、稻壳和水稻秸秆作为原料，将鸡蛋壳煅烧改性作为鸡蛋壳中间体，稻壳和水稻秸秆二次煅烧作为活性炭中间体，再将两者混合后经聚醚酰亚胺离子液体改性制备得到高效节能吸附剂，对高浓度和低浓度的重金属都有良好的吸附效果。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂，所述基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂包括改性鸡蛋壳和改性活性炭，所述改性鸡蛋壳是鸡蛋壳经煅烧后先经硅烷偶联剂、正硅酸乙酯和离子液体改性得到，所述改性活性炭是稻壳和水稻秸秆首次煅烧后经氢氧化钠活化二次煅烧，再经离子液体改性得到。
作为上述技术方案的优选，所述离子液体为聚醚酰亚胺离子液体。
作为上述技术方案的优选，所述离子液体为氨基聚离子液体多胺类物质。
本发明还提供一种基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将鸡蛋壳以5-10℃/min升温至550℃，并在550℃下煅烧1-5h后，取0.5-2g煅烧后的鸡蛋壳加入50ml蒸馏水中分散，加入2600-3900μl的硅烷偶联剂和正硅酸乙酯，滴加氨水调节至pH至9-11，加热至60-80℃，搅拌水解2-5h，洗涤干燥得到鸡蛋壳中间体；
(2)将稻壳和水稻秸秆粉碎过筛，在马弗炉以400℃炭化1h得到初步活性炭，将初步活性炭浸入氢氧化钠溶液中改性处理24h，取出，再置于马弗炉中380-400℃保温30min，再升温至750℃保温1h，得到活性炭中间体；
(3)将步骤(1)制备的鸡蛋壳中间体和步骤(2)制备的活性炭中间体混合均匀形成混合物，将混合物与聚醚酰亚胺离子液体溶于20ml蒸馏水中，搅拌、过滤、干燥，制得基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，煅烧时间优选为2-3h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，硅烷偶联剂和正硅酸乙酯的体积为1:1-5，优选为1:1-2。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，氢氧化钠溶液的浓度为40-50％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，氢氧化钠溶液中氢氧化钠与初步活性炭的质量比为3:1-2。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，混合物与聚醚酰亚胺离子液体的质量比为0.5-3:1。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，混合物中鸡蛋壳中间体和活性炭中间体的质量比为1:0.5-1。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂的主要原料为鸡蛋壳和活性炭，鸡蛋壳本身具有较大的比表面积和优良的液相吸附性能，将鸡蛋壳煅烧后保留了原有的多孔性能，去除了附着的杂质和有机物，鸡蛋壳的主要成分由碳酸钙变为氧化钙，氧化钙再经硅烷偶联剂和正硅酸乙酯处理，在煅烧鸡蛋壳的表面形成二氧化硅，提高煅烧鸡蛋壳的疏水性和对重金属离子的吸附性能，活性炭是由稻壳和水稻秸秆作为原料制备，经煅烧后活性炭中含有多级孔洞，多级孔洞可以分别对不同的重金属进行吸附，再通过氢氧化钠活化，使活性炭生成可溶性硅酸钠和碳酸钠等小分子，水洗后进一步留下微孔，提高对小分子物质的吸附，最后利用聚醚酰亚胺离子液体对改性鸡蛋壳和改性活性炭进行表面改性，形成阳离子型吸附剂，更有利于在酸性条件下，吸附重金属离子，尤其是铬离子。
(2)本发明制备的基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂的作用机理为物理化学吸附，该吸附剂可对不同的重金属离子进行吸附，而且对重浓度和轻浓度的重金属离子都有良好的吸附效果，而且在酸性条件下对重金属铬离子的吸附性能最佳。
(3)本发明制备的的基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂的主要原料为农用和家用废弃物，属于资源回收再利用，绿色环保，制备的吸附剂充分利用了原料的优势，并进行改造，使吸附剂的吸附性能优异，吸附效率高，可达到合理利用资源和节能减排的目的。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将鸡蛋壳以5℃/min升温至550℃，并在550℃下煅烧1h后，取1g煅烧后的鸡蛋壳加入50ml蒸馏水中分散，加入2600μl的体积为1:1的硅烷偶联剂和正硅酸乙酯，滴加氨水调节至pH至9，加热至60℃，搅拌水解3h，洗涤干燥得到鸡蛋壳中间体。
(2)将稻壳和水稻秸秆粉碎过筛，在马弗炉以400℃炭化1h得到初步活性炭，按照氢氧化钠与初步活性炭的质量比为3:1，将初步活性炭浸入40％的氢氧化钠溶液中改性处理24h，取出，再置于马弗炉中380℃保温30min，再升温至750℃保温1h，得到活性炭中间体。
(3)按照鸡蛋壳中间体和活性炭中间体的质量比为1:0.5，将鸡蛋壳中间体和活性炭中间体混合均匀形成混合物，将质量比为1:0.5的混合物与聚醚酰亚胺离子液体溶于20ml蒸馏水中，搅拌、过滤，放置在70℃烘箱内干燥12h，制得基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂。
实施例2：
(1)将鸡蛋壳以10℃/min升温至550℃，并在550℃下煅烧5h后，取0.5g煅烧后的鸡蛋壳加入50ml蒸馏水中分散，加入3900μl的体积为1:3的硅烷偶联剂和正硅酸乙酯，滴加氨水调节至pH至11，加热至80℃，搅拌水解5h，洗涤干燥得到鸡蛋壳中间体。
(2)将稻壳和水稻秸秆粉碎过筛，在马弗炉以400℃炭化1h得到初步活性炭，按照氢氧化钠与初步活性炭的质量比为3:2，将初步活性炭浸入50％的氢氧化钠溶液中改性处理24h，取出，再置于马弗炉中400℃保温30min，再升温至750℃保温1h，得到活性炭中间体。
(3)按照鸡蛋壳中间体和活性炭中间体的质量比为1:1，将鸡蛋壳中间体和活性炭中间体混合均匀形成混合物，将质量比为1:0.5的混合物与聚醚酰亚胺离子液体溶于20ml蒸馏水中，搅拌、过滤，放置在70℃烘箱内干燥12h，制得基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂。
实施例3：
(1)将鸡蛋壳以7.5℃/min升温至550℃，并在550℃下煅烧3h后，取2g煅烧后的鸡蛋壳加入50ml蒸馏水中分散，加入3900μl的体积为1:5的硅烷偶联剂和正硅酸乙酯，滴加氨水调节至pH至10，加热至70℃，搅拌水解2h，洗涤干燥得到鸡蛋壳中间体。
(2)将稻壳和水稻秸秆粉碎过筛，在马弗炉以400℃炭化1h得到初步活性炭，按照氢氧化钠与初步活性炭的质量比为3:1.5，将初步活性炭浸入45％的氢氧化钠溶液中改性处理24h，取出，再置于马弗炉中390℃保温30min，再升温至750℃保温1h，得到活性炭中间体。
(3)按照鸡蛋壳中间体和活性炭中间体的质量比为1:0.8，将鸡蛋壳中间体和活性炭中间体混合均匀形成混合物，将质量比为1:3的混合物与聚醚酰亚胺离子液体溶于20ml蒸馏水中，搅拌、过滤，放置在70℃烘箱内干燥12h，制得基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂。
实施例4：
(1)将鸡蛋壳以5℃/min升温至550℃，并在550℃下煅烧1h后，取1g煅烧后的鸡蛋壳加入50ml蒸馏水中分散，加入2600μl的体积为1:1的硅烷偶联剂和正硅酸乙酯，滴加氨水调节至pH至9，加热至60℃，搅拌水解3h，洗涤干燥得到鸡蛋壳中间体。
(2)将稻壳和水稻秸秆粉碎过筛，在马弗炉以400℃炭化1h得到初步活性炭，按照氢氧化钠与初步活性炭的质量比为3:1.2，将初步活性炭浸入42％的氢氧化钠溶液中改性处理24h，取出，再置于马弗炉中385℃保温30min，再升温至750℃保温1h，得到活性炭中间体。
(3)按照鸡蛋壳中间体和活性炭中间体的质量比为1:0.9，将鸡蛋壳中间体和活性炭中间体混合均匀形成混合物，将质量比为1:0.5的混合物与聚醚酰亚胺离子液体溶于20ml蒸馏水中，搅拌、过滤，放置在70℃烘箱内干燥10h，制得基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂。
实施例5：
(1)将鸡蛋壳以10℃/min升温至550℃，并在550℃下煅烧5h后，取0.5g煅烧后的鸡蛋壳加入50ml蒸馏水中分散，加入3900μl的体积为1:3的硅烷偶联剂和正硅酸乙酯，滴加氨水调节至pH至11，加热至80℃，搅拌水解5h，洗涤干燥得到鸡蛋壳中间体。
(2)将稻壳和水稻秸秆粉碎过筛，在马弗炉以400℃炭化1h得到初步活性炭，按照氢氧化钠与初步活性炭的质量比为3:1.7，将初步活性炭浸入48％的氢氧化钠溶液中改性处理24h，取出，再置于马弗炉中395℃保温30min，再升温至750℃保温1h，得到活性炭中间体。
(3)按照鸡蛋壳中间体和活性炭中间体的质量比为1:0.8，将鸡蛋壳中间体和活性炭中间体混合均匀形成混合物，将质量比为1:0.5的混合物与聚醚酰亚胺离子液体溶于20ml蒸馏水中，搅拌、过滤，放置在70℃烘箱内干燥11h，制得基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂。
实施例6：
(1)将鸡蛋壳以7.5℃/min升温至550℃，并在550℃下煅烧3h后，取2g煅烧后的鸡蛋壳加入50ml蒸馏水中分散，加入3900μl的体积为1:5的硅烷偶联剂和正硅酸乙酯，滴加氨水调节至pH至9.5，加热至70℃，搅拌水解2h，洗涤干燥得到鸡蛋壳中间体。
(2)将稻壳和水稻秸秆粉碎过筛，在马弗炉以400℃炭化1h得到初步活性炭，按照氢氧化钠与初步活性炭的质量比为3:1.3，将初步活性炭浸入46％的氢氧化钠溶液中改性处理24h，取出，再置于马弗炉中390℃保温30min，再升温至750℃保温1h，得到活性炭中间体。
(3)按照鸡蛋壳中间体和活性炭中间体的质量比为1:0.9，将鸡蛋壳中间体和活性炭中间体混合均匀形成混合物，将质量比为1:3的混合物与聚醚酰亚胺离子液体溶于20ml蒸馏水中，搅拌、过滤，放置在70℃烘箱内干燥12h，制得基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂。
对比例1：
将鸡蛋壳以5℃/min升温至550℃，并在550℃下煅烧1h后，取1g煅烧后的鸡蛋壳加入50ml蒸馏水中分散，加入2600μl的体积为1:1的硅烷偶联剂和正硅酸乙酯，滴加氨水调节至pH至9，加热至60℃，搅拌水解3h，洗涤干燥得到鸡蛋壳中间体。将质量比为1:0.5的鸡蛋壳中间体与聚醚酰亚胺离子液体溶于20ml蒸馏水中，搅拌、过滤，放置在70℃烘箱内干燥12h，制得基于离子液体改性的鸡蛋壳吸附剂。
经检测，实施例1-6制备的基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂、对比例1制备的基于离子液体改性的鸡蛋壳吸附剂以及现有技术的鸡蛋壳和活性炭对Cr(VI)离子的吸附结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂在酸性条件下吸附效果最好，且对重浓度和轻浓度的重金属离子都具有良好的吸附性能，与现有技术的鸡蛋壳和活性炭相比吸附性能显著提高。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂，其特征在于：所述基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂包括改性鸡蛋壳和改性活性炭，所述改性鸡蛋壳是鸡蛋壳经煅烧后先经硅烷偶联剂、正硅酸乙酯和离子液体改性得到，所述改性活性炭是稻壳和水稻秸秆首次煅烧后经氢氧化钠活化二次煅烧，再经离子液体改性得到。
2.根据权利要求1所述的一种基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂，其特征在于：所述离子液体为聚醚酰亚胺离子液体。
3.根据权利要求1所述的一种基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂，其特征在于：所述离子液体为氨基聚离子液体多胺类物质。
4.一种基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将鸡蛋壳以5-10℃/min升温至550℃，并在550℃下煅烧1-5h后，取0.5-2g煅烧后的鸡蛋壳加入50ml蒸馏水中分散，加入2600-3900μl的硅烷偶联剂和正硅酸乙酯，滴加氨水调节至pH至9-11，加热至60-80℃，搅拌水解2-5h，洗涤干燥得到鸡蛋壳中间体；
(2)将稻壳和水稻秸秆粉碎过筛，在马弗炉以400℃炭化1h得到初步活性炭，将初步活性炭浸入氢氧化钠溶液中改性处理24h，取出，再置于马弗炉中380-400℃保温30min，再升温至750℃保温1h，得到活性炭中间体；
(3)将步骤(1)制备的鸡蛋壳中间体和步骤(2)制备的活性炭中间体混合均匀形成混合物，将混合物与聚醚酰亚胺离子液体溶于20ml蒸馏水中，搅拌、过滤、干燥，制得基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂。
5.根据权利要求4所述的一种基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，煅烧时间优选为2-3h。
6.根据权利要求4所述的一种基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，硅烷偶联剂和正硅酸乙酯的体积为1:1-5，优选为1:1-2。
7.根据权利要求4所述的一种基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氢氧化钠溶液的浓度为40-50％。
8.根据权利要求4所述的一种基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氢氧化钠溶液中氢氧化钠与初步活性炭的质量比为3:1-2。
9.根据权利要求4所述的一种基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，混合物与聚醚酰亚胺离子液体的质量比为0.5-3:1。
10.根据权利要求4所述的一种基于离子液体改性的鸡蛋壳/活性炭吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，混合物中鸡蛋壳中间体和活性炭中间体的质量比为1:0.5-1。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108499546A (zh) * 2018-04-25 2018-09-07 安徽天顺环保设备股份有限公司 一种重金属吸附剂的制备方法
CN108579677A (zh) * 2018-05-07 2018-09-28 金肯职业技术学院 一种稻壳炭的制备方法
CN110252256A (zh) * 2019-06-28 2019-09-20 河北科技大学 一种磁性离子液体、其应用和改性活性炭及其制备方法
CN113813918A (zh) * 2021-10-11 2021-12-21 福建省海凝环保科技有限公司 基于含锌离子液体制备的环氧丙烯酸酯聚合物基活性炭及其在铜离子吸附中的应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1765488A (zh) * 2005-09-29 2006-05-03 上海交通大学 具有磷富集和磷回收功能的吸附剂的制备方法
CN101333019A (zh) * 2008-08-02 2008-12-31 金泰成 利用贝壳制造的水质净化剂及其使用方法
CN102107134A (zh) * 2011-01-11 2011-06-29 福建农林大学 负载离子液体活性炭及其制备方法和应用
CN105817194A (zh) * 2015-12-15 2016-08-03 浙江海洋学院 一种可回收的海面油污吸附球的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1765488A (zh) * 2005-09-29 2006-05-03 上海交通大学 具有磷富集和磷回收功能的吸附剂的制备方法
CN101333019A (zh) * 2008-08-02 2008-12-31 金泰成 利用贝壳制造的水质净化剂及其使用方法
CN102107134A (zh) * 2011-01-11 2011-06-29 福建农林大学 负载离子液体活性炭及其制备方法和应用
CN105817194A (zh) * 2015-12-15 2016-08-03 浙江海洋学院 一种可回收的海面油污吸附球的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈齐亮 等: "活性炭负载离子液体吸附除Cr(VI)研究", 《应用化工》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108499546A (zh) * 2018-04-25 2018-09-07 安徽天顺环保设备股份有限公司 一种重金属吸附剂的制备方法
CN108579677A (zh) * 2018-05-07 2018-09-28 金肯职业技术学院 一种稻壳炭的制备方法
CN110252256A (zh) * 2019-06-28 2019-09-20 河北科技大学 一种磁性离子液体、其应用和改性活性炭及其制备方法
CN110252256B (zh) * 2019-06-28 2021-11-05 河北科技大学 一种磁性离子液体、其应用和改性活性炭及其制备方法
CN113813918A (zh) * 2021-10-11 2021-12-21 福建省海凝环保科技有限公司 基于含锌离子液体制备的环氧丙烯酸酯聚合物基活性炭及其在铜离子吸附中的应用
CN113813918B (zh) * 2021-10-11 2023-09-01 福建省海凝环保科技有限公司 基于含锌离子液体制备的环氧丙烯酸酯聚合物基活性炭及其在铜离子吸附中的应用

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