CN104439278B - 一种纳米球形镍粉的制备方法 - Google Patents

一种纳米球形镍粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米球形镍粉的制备方法，包括以下步骤：将含有Ni2+的溶液与还原性溶液混合后反应制备含有镍粉的溶液；将含有M2+的溶液及含有R2‑的溶液加入至含有镍粉的溶液中充分反应得到包覆有包覆剂的镍粉，其中M2+选自Mg2+、Ca2+及Zn2+中的至少一种，R2‑选自C2O4 2‑及CO3 2‑中的至少一种；将包覆有包覆剂的镍粉在600℃～1100℃下真空烘烤1小时～5小时；及对包覆有包覆剂的镍粉进行酸洗除去包覆剂后烘干得到纳米球形镍粉。上述纳米球形镍粉的制备方法，操作简单，对设备要求低，适合工业化生产；无需加入表面活性剂控制形貌并且无需加入形核剂和稳定剂控制反应；经测试，得到的纳米球形镍粉结晶度高、粒度均匀、球形度好且分散性好。

Description

一种纳米球形镍粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米球形镍粉的制备方法。
背景技术
纳米镍粉具有表面能高、比表面积大、导电性、导热性好，抗氧化能力强等一系列独特的物理化学性质，在磁性、热阻、内压、光吸收、化学活性等方面显示出许多特异功能，因此在导电浆料、高效催化剂、添加剂和光吸收材料等领域具有广阔的应用前景，是国内外功能材料的应用热点。
目前纳米镍粉主要的生产方法有喷雾热解法、等离子法、化学气相沉积法、电化学法、液相还原法等。液相还原法是制备超细镍粉最常用的方法，液相还原法是利用还原剂在液相中把镍还原出来聚集成超细镍粉。现有的液相还原法制备的镍粉结晶度低且粒度不均匀。
发明内容
基于此，有必要提供一种结晶度高且粒度均匀的纳米球形镍粉的制备方法。
一种纳米球形镍粉的制备方法，包括以下步骤：
将含有Ni2+的溶液与还原性溶液混合后反应制备含有镍粉的溶液；
将含有M2+的溶液及含有R2-的溶液加入至所述含有镍粉的溶液中充分反应得到包覆有包覆剂的镍粉，其中所述M2+选自Mg2+、Ca2+及Zn2+中的至少一种，所述R2-选自C2O4 2-及CO3 2-中的至少一种；
将所述包覆有包覆剂的镍粉在600℃～1100℃下真空烘烤1小时～5小时；及
对所述包覆有包覆剂的镍粉进行酸洗除去所述包覆剂后烘干得到纳米球形镍粉。。
在其中一个实施例中，所述含有Ni2+的溶液中还含有分散剂，所述分散剂选自乙醇、聚乙烯吡咯烷酮及聚乙二醇中的至少一种，所述分散剂与所述Ni2+的摩尔比为10：1～50:1。
在其中一个实施例中，所述还原性溶液中含有BH4 -及分散剂，所述分散剂选自乙醇、聚乙烯吡咯烷酮及聚乙二醇中的至少一种，所述分散剂与所述BH4 -的摩尔比为10：1～50:1。
在其中一个实施例中，所述Ni2+与NH4 -的摩尔比为1:2～1:5。
在其中一个实施例中，将含有Ni2+的溶液与还原性溶液混合后反应制备含有镍粉的溶液的步骤中，反应在pH值为8-10，30℃～80℃下反应1小时～2小时。
在其中一个实施例中，使用碳酸钠、氢氧化钠及氨水中的至少一种调节pH值。
在其中一个实施例中，所述含有M2+的溶液中的M2+与所述含有Ni2+的溶液中的Ni2+的摩尔比为1.2:1～2:1。
在其中一个实施例中，所述酸洗的操作具体为：先用盐酸或硫酸洗涤2分钟～10分钟，再用柠檬酸洗涤30分钟～60分钟，之后用水洗涤至中性，再用酒精过滤。
在其中一个实施例中，所述盐酸或所述硫酸的质量浓度为1％～20％，所述柠檬酸的质量浓度为0.5％～10％。
在其中一个实施例中，所述烘干的温度为60℃～100℃，干燥时真空度低于10Pa。
上述纳米球形镍粉的制备方法，操作简单，对设备要求低，适合工业化生产；无需加入表面活性剂控制形貌并且无需加入形核剂和稳定剂控制反应；经测试，得到的纳米球形镍粉结晶度高、粒度均匀、球形度好且分散性好。
附图说明
图1为实施例1得到的纳米球形镍粉的XRD图；
图2为实施例1得到的纳米球形镍粉的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一实施方式的纳米球形镍粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤S110、将含有Ni2+的溶液与还原性溶液混合后反应制备含有镍粉的溶液。
优选的，含有Ni2+的溶液中还含有分散剂。分散剂选自乙醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及聚乙二醇(PEG)中的至少一种。分散剂与Ni2+的摩尔比为10：1～50:1。
优选的，含有Ni2+的溶液中Ni2+的浓度为0.5mol/L～1mol/L。
优选的，含有Ni2+的溶液为硫酸镍溶液及氯化镍溶液中的至少一种。
优选的，还原性溶液中含有BH4 -及分散剂，分散剂选自乙醇、聚乙烯吡咯烷酮及聚乙二醇中的至少一种，分散剂与所述BH4 -的摩尔比为10：1～50:1。
优选的，还原性溶液为含有BH4-的溶液。进一步的，含有Ni2+的溶液中的Ni2+与还原性溶液中的BH4 -的摩尔比为1:2～1:5。进一步的，含有BH4 -的溶液中BH4 -的浓度为0.05mol/L～0.1mol/L。
优选的，还原性溶液选自NaBH4或KBH4溶液中的至少一种。
优选的，反应在pH值为8-10，30℃～80℃下反应1小时～2小时。进一步的，使用碳酸钠、氢氧化钠及氨水中的至少一种调节pH值。
步骤S120、将含有M2+的溶液及含有R2-的溶液加入至含有镍粉的溶液中充分反应得到包覆有包覆剂的镍粉，其中M2+选自Mg 2+、Ca2+及Zn2+中的至少一种，R2-选自C2O4 2-及CO3 2-中的至少一种。
优选的，含有M2+的溶液中的M2+与所述含有Ni2+的溶液中的Ni2+的摩尔比为1.2:1～2:1。
优选的，含有M2+的溶液为MCl2溶液。
优选的，含有M2+的溶液中M2+的浓度为1mol/L～10mol/L。
优选的，含有R2-的溶液为(NH4)2R溶液。进一步的，R2-的浓度为1mol/L～10mol/L。
优选的，反应时间为20分钟～60分钟。
优选的，将含有M2+的溶液及含有R2-的溶液同时加入至含有镍粉的溶液中。
优选的，反应结束后过滤干燥得到包覆有包覆剂的镍粉。进一步，干燥的温度为200℃～280℃。
步骤S130、将包覆有包覆剂的镍粉在600℃～1100℃下真空烘烤1小时～5小时。
优选的，真空烘烤的真空度小于10Pa。
优选的，以3℃/min～10℃/min的升温速率加热至600℃～1000℃。
步骤S140、对包覆有包覆剂的镍粉进行酸洗除去包覆剂后烘干得到纳米球形镍粉。
优选的，酸洗的操作具体为：先用盐酸或硫酸洗涤2分钟～10分钟，再用柠檬酸洗涤30分钟～60分钟，之后用水洗涤至中性，再用酒精过滤。进一步的，盐酸或硫酸的质量浓度为1％～20％，柠檬酸的质量浓度为0.5％～10％。
优选的，酸洗使用的盐酸或硫酸的量为理论量的110％～150％，理论量指的是理论上使镍粉表面的包覆剂溶解所需要的量。
优选的，烘干的温度为60℃～100℃，干燥时真空度低于10Pa。
上述纳米球形镍粉的制备方法，操作简单，对设备要求低，适合工业化生产；无需加入表面活性剂控制形貌并且无需加入形核剂和稳定剂控制反应；经测试，得到的纳米球形镍粉结晶度高、粒度均匀、球形度好且分散性好。
以下结合具体实施例对纳米球形镍粉的制备方法做进一步详细说明。
实施例1
将60℃含有0.5mol/L氯化镍、120g/L乙醇的混合水溶液100ml匀速加入60℃含有0.05mol/L NaBH4、120g/LPVP的混合水溶液2000ml中，在搅拌式反应器中(搅拌转速为150rpm)，采用饱和碳酸钠水溶液调节PH值为10，反应60分钟后，得到含镍粉的溶液。
接着，将以镍计量摩尔量1.5倍的5mol/L的氯化镁水溶液和1.0mol/L的草酸铵水溶液按镁和草酸根的摩尔比1:1匀速加入搅拌式反应容器中，加完后反应30min，而后用纯水反复洗涤3遍，后在电烘箱中250℃烘干，得到包裹有草酸镁的镍。
接着，将包裹有草酸镁的镍在真空(真空度＜6Pa)条件下以10℃/min的升温速率升温到800℃保温5h，冷却至室温出炉，用质量浓度为1％的盐酸酸洗10分钟，酸量为理论量的150％，酸洗后将酸液倒掉，然后采用质量浓度为1％柠檬酸溶液洗涤60分钟，倒掉酸液，用纯水洗剂至PH＝7，随后用酒精过滤，将洗剂后的镍粉经80℃，8Pa真空烘干后，得到近球形的纳米球形镍粉。
请参阅图1，图1为实施例1得到的纳米球形镍粉的XRD图，从图1中可以看出，镍粉结晶度好，结晶尺寸42.3nm。
请参阅图2，图2为实施例1得到的纳米球形镍粉的SEM图，从图2中可以看出，镍粉颗粒间无粘结，分散性好。采用吸附法测得镍粉粒径为80nm。
实施例2
将80℃含有1mol/L硫酸镍、50g/L PEG的混合水溶液200ml，匀速加入5000ml、80℃含有0.1mol/L KBH4、80g/L酒精的混合水溶液的搅拌式反应器中(搅拌转速为200rpm)，采用氢氧化钠调节PH至9，反应1.5小时后，得到镍粉。
接着，将以镍计量摩尔量2倍的2mol/l的氯化钙水溶液和1.0mol/l的草酸铵水溶液按钙和草酸根摩尔比1:1比匀速加入搅拌式反应容器中，加完后反应50min，而后用纯水反复洗涤2遍，而后在电烘箱中250℃烘干，得到包裹有草酸钙的镍粉。
接着，将包裹有草酸钙的镍在真空气氛中(真空度＜6Pa)以3℃/min的升温速率升温到1100℃保温1h，随后将其冷却室温出炉。用质量浓度为10％的硫酸酸洗3分钟，酸量为理论量的120％，酸洗后将酸液倒掉，然后采用质量浓度为为10％柠檬酸酸溶液洗涤30分钟，倒掉酸液，用纯水洗剂至PH＝7，随后用酒精过滤，在真空度为6Pa真空烘箱中，90℃烘干，得到球形的纳米球形镍粉。
采用吸附方法测试实施例2制备的纳米球形镍粉的平均粒径为63nm。
采用XRD方法测试实施例2制备的纳米球形镍粉的结晶尺寸43.1nm。
实施例3
将30℃含有1mol/L氯化镍、180g/L乙醇的混合水溶液200ml匀速加入4000ml、30℃含有0.1mol/L NaBH4、180g/LPEG的混合水溶液的搅拌式反应器中(搅拌转速为200rpm)，采用氨水溶液调节PH值为8，反应30分钟后，得到含镍粉的溶液。
接着，将以镍计量摩尔量1.2倍的5mol/L的氯化钙水溶液和1.0mol/L的碳酸铵水溶液按镁和碳酸根的摩尔比1:1匀速加入搅拌式反应容器中，加完后反应40min，而后用纯水反复洗涤3遍，后在电烘箱中200℃烘干，得到包裹有碳酸钙的镍。
接着，将包裹有草酸镁的镍在真空(真空度＜6Pa)条件下以5℃/min的升温速率升温到800℃保温3h，冷却至室温出炉，用质量浓度为5％的盐酸酸洗5分钟，酸量为理论量的130％，酸洗后将酸液倒掉，然后采用质量浓度为为0.7％柠檬酸溶液洗涤40分钟，倒掉酸液，用纯水洗剂至PH＝7，随后用酒精过滤，将洗剂后的镍粉经70℃，5Pa真空烘干后，得到近球形的纳米球形镍粉。
采用吸附方法测试实施例3制备的纳米球形镍粉的平均粒径为70nm。
采用XRD方法测试实施例3制备的纳米球形镍粉的结晶尺寸43.7nm。
实施例4
将60℃含有0.5mol/L氯化镍、120g/L乙醇的混合水溶液100ml匀速加入2000ml、60℃含有0.05mol/L NaBH4、120g/L PVP的混合水溶液的搅拌式反应器中(搅拌转速为150rpm)，采用饱和碳酸钠水溶液调节PH值为10，反应60分钟后，得到含镍粉的溶液。
接着，将以镍计量摩尔量1.5倍的氯化镁和氯化钙混合水溶液，镁钙摩尔比为1:1，和1.0mol/L的草酸铵水溶液按镁和钙总量与草酸根的摩尔比1:1匀速加入搅拌式反应容器中，加完后反应30min，而后用纯水反复洗涤3遍，后在电烘箱中250℃烘干，得到包裹有草酸镁和草酸钙的镍。
接着，将包裹有草酸镁和草酸钙的镍在真空(真空度＜6Pa)条件下以10℃/min的升温速率升温到600℃保温5h，冷却至室温出炉，用质量1％的盐酸酸洗8分钟，酸量为理论量的110％，酸洗后将酸液倒掉，然后采用浓度为质量浓度10％柠檬酸溶液洗涤30分钟，倒掉酸液，用纯水洗剂至PH＝7，随后用酒精过滤，将洗剂后的镍粉经80℃，8Pa真空烘干后，得到近球形的纳米球形镍粉。
采用吸附方法测试实施例3制备的纳米球形镍粉的平均粒径为90nm。
采用XRD方法测试实施例3制备的纳米球形镍粉的结晶度为结晶尺寸为42.5nm。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种纳米球形镍粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含有Ni2+的溶液与还原性溶液混合后反应制备含有镍粉的溶液，所述含有Ni2+的溶液中还含有分散剂，所述分散剂选自乙醇、聚乙烯吡咯烷酮及聚乙二醇中的至少一种，所述分散剂与所述Ni2+的摩尔比为10：1～50:1，所述还原性溶液中含有BH4 -及分散剂，所述分散剂选自乙醇、聚乙烯吡咯烷酮及聚乙二醇中的至少一种，所述分散剂与所述BH4 -的摩尔比为10：1～50:1，将含有Ni2+的溶液与还原性溶液混合后反应制备含有镍粉的溶液的步骤中，反应在pH值为8-10，30℃～80℃下反应1小时～2小时，所述Ni2+与BH4 -的摩尔比为1:2～1:5，使用碳酸钠、氢氧化钠及氨水中的至少一种调节pH值；
将含有M2+的溶液及含有R2-的溶液加入至所述含有镍粉的溶液中充分反应得到包覆有包覆剂的镍粉，其中所述M2+选自Mg2+、Ca2+及Zn2+中的至少一种，所述R2-选自C2O4 2-及CO3 2-中的至少一种；
将所述包覆有包覆剂的镍粉在600℃～1100℃下真空烘烤1小时～5小时；及
对所述包覆有包覆剂的镍粉进行酸洗除去所述包覆剂后烘干得到纳米球形镍粉。
2.根据权利要求1所述的纳米球形镍粉的制备方法，其特征在于，所述含有M2+的溶液中的M2+与所述含有Ni2+的溶液中的Ni2+的摩尔比为1.2:1～2:1。
3.根据权利要求1所述的纳米球形镍粉的制备方法，其特征在于，所述酸洗的操作具体为：先用盐酸或硫酸洗涤2分钟～10分钟，再用柠檬酸洗涤30分钟～60分钟，之后用水洗涤至中性，再用酒精过滤。
4.根据权利要求3所述的纳米球形镍粉的制备方法，其特征在于，所述盐酸或所述硫酸的质量浓度为1％～20％，所述柠檬酸的质量浓度为0.5％～10％。
5.根据权利要求1所述的纳米球形镍粉的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为60℃～100℃，干燥时真空度低于10Pa。
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