CN105336503A - 一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法 - Google Patents

一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料制备方法，将洁净的泡沫镍浸入到草酸水溶液中,在室温并且搅拌的条件下，向上述溶液中滴加可溶性铜盐和可溶性钴盐的混合水溶液。搅拌反应直到泡沫镍表面上生长出微米结构前驱体，取出泡沫镍，依次清洗、干燥和煅烧后即得钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料。本发明工艺简便易行、产品纯度高、制备成本低，钴酸铜微米棒的直径在0.5~2μm之间，长度在5~10μm左右，纳米孔道的尺寸在10~50nm之间，且产品的均一性、分散性都很好，可直接应用于超级电容器电极材料，且生产工艺较简单，易于应用于实际大规模生产。

Description

一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法。
背景技术
金属氧化物超级电容器材料因具有高比电容、优良的电子导电性能等优点受到研究者的青睐。金属氧化物电极材料的法拉第膺电容是碳材料双电层电容量的10～100倍。目前为止,电化学性能最好的金属氧化物电极材料是RuO2,它的导电性能好,在溶液中非常稳定且可以形成极高的比容量,但是其价格昂贵,孔隙率较低等缺点严重阻碍了RuO2的商业化进度。开发新型的金属氧化物电极材料成为材料领域的研究热点。
三元过渡金属氧化物通常包含两种不同的金属离子，由于在多种能源相关领域均具有潜在的应用而受到越来越多的关注。而三元尖晶石结构的钴基金属氧化物更是其中的佼佼者。在三元尖晶石结构的钴基金属氧化物中除了含有氧元素、钴元素外，还含有另外一种金属元素。如钴酸锌、钴酸锰、钴酸镍、钴酸铜等。其中钴酸铜作为超级电容器电极材料的很有潜力，其理论的比电容值为2650F/g（参见：KrishnanSG,ReddyMV,HarilalM,etal.CharacterizationofMgCo2O4asanelectrodeforhighperformancesupercapacitors[J].ElectrochimicaActa,2015,161:312-321）。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，制备成本低，目的产物收率高，产品纯度高，具有较好电化学性能的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明是这样实现的。
一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法，系将洁净的泡沫镍浸入到草酸水溶液中,在室温并且搅拌的条件下，向上述溶液中滴加可溶性铜盐和可溶性钴盐的混合水溶液；搅拌反应直到泡沫镍表面上生长出微米结构前驱体，取出泡沫镍，依次清洗、干燥和煅烧后即得目的产物。
作为一种优选方案，本发明所述草酸水溶液的摩尔浓度为0.1～2.0mol/L；所述室温在20～30℃；所述搅拌速度保持在100～150转/分钟；所述滴加溶液的速度为60～180滴/分钟；所述搅拌反应时间为10～30分钟。
作为另一种优选方案，本发明所述可溶性铜盐为硝酸铜或氯化铜的一种或其混合物，其摩尔浓度为0.05～0.5mol/L；所述可溶性钴盐为硝酸钴或氯化钴的一种或其混合物，其摩尔浓度为0.1～1.0mol/L；铜盐和钴盐的摩尔比保持为1:2。铜盐和草酸的摩尔比为1:6～60。
进一步地，本发明所述干燥时间为1～3小时，干燥温度为60～120℃，升温速率为2～10℃/分钟。
更进一步地，本发明所述煅烧时间为2～5小时，煅烧温度为300～450℃，升温速率为2～20℃/分钟。
本发明采用在导电基底表面原位生长金属氧化物电极材料，可有效提高活性物质利用率高、增大活性表面、提高材料的扩散传质性能。利用水热-煅烧两步法，成功的制备了钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料。由于多纳米孔道结构的存在，使得材料具有较大的比表面积和丰富的空隙，这些结构有利于电解质的浸润和电子的传输。这种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极表现出优异的电化学性质，是一种非常有潜力的超级电容电极材料。这种优异的性质与钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍这一新颖的结构有密切的关系。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）本发明工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，通过对合成条件的有效控制，合成的钴酸铜微米棒具纳米级别的多孔道结构，增加了赝电容反应的有效活性中心。钴酸铜牢固的生长在高导电性的泡沫镍金属表面，增加了复合材料的导电性能。
（2）本发明制备目的产物钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料，其纯度高（99.90％～99.98％），杂质含量低，分散性好（通过SEM图可以看出）。钴酸铜微米棒的直径在0.5~2μm之间，长度在5~10μm左右，纳米孔道的尺寸在10~50nm之间。
（3）钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料，可以直接作为超级电容器电极，其比电容高，循环性能好，这种优异的性能与钴酸铜多孔纳米线阵列结构有密切的关系。可满足工业应用领域对钴酸铜多孔结构电极材料产品的要求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的X射线衍射花样图。
图2为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的EDX谱图。
图3为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的EDX-mapping谱图。
图4为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的EDX-mapping谱图。
图5为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
图6为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
图7为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
图8为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
图9为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
图10为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
具体实施方式
将洁净的泡沫镍浸入到草酸水溶液中,在室温并且搅拌的条件下，向上述溶液滴加可溶性铜盐和可溶性钴盐的混合水溶液。搅拌反应直到泡沫镍表面上生长出微米结构前驱体，取出泡沫镍。依次清洗、干燥（干燥时间为1～3小时，温度为60～120℃，升温速率为2～10℃/分钟）。煅烧冷却后即得目的产物（煅烧时间为2～5小时，温度为300～450℃，升温速率为2～20℃/分钟）。
其制备步骤是。
（1）将洁净的泡沫镍浸入到草酸水溶液中。
（2）在室温并且搅拌的条件下，向上述溶液中滴加可溶性铜盐和可溶性钴盐的混合水溶液。
（3）搅拌反应直到泡沫镍表面上生长出微米结构前驱体，取出泡沫镍，洗涤后放入烘箱中，程序升温速率为2～10℃/分钟,在60～120℃条件下，干燥1～3小时。
（4）上述干燥过后，将所得到的产品直接在马弗炉中煅烧，马弗炉中程序升温的升温速率范围在2～20℃/min。煅烧时间为2～5小时，煅烧温度为300～450℃。自然冷却后即制得钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料。
图1为本发明所制备的钴酸铜多孔纳米线的X射线衍射花样图（样品从泡沫镍表面刮下来测量）。
图2为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的EDX谱图。其结果是，所得产品钴酸铜多孔结构电极材料由铜、钴和氧三种元素组成。
图3～4为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的EDX谱图。其结果是，所得产品钴酸铜多孔结构电极材料由铜、钴和氧三种元素组成。
参见图5～10所示，为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的扫描电镜（SEM）图，其结果是，所得产品钴酸铜多孔结构电极材料是纳米线形貌，并且均匀的生长在导电性高的泡沫镍表面。钴酸铜微米棒的直径在0.5~2μm之间，长度在5~10μm左右，纳米孔道的尺寸在10~50nm之间。产品的分散性和均一性都很好。
实施例1。
将洁净的泡沫镍浸入到1.5mol/L的草酸水溶液中,在温度为25℃，搅拌速度为100转/分钟的条件下，向草酸水溶液中滴加硝酸铜和硝酸钴的混合水溶液，其中硝酸铜摩尔浓度为0.25mol/L，其中硝酸钴摩尔浓度为0.5mol/L，滴加速度为120滴/分钟，最终硝酸铜和草酸的摩尔比为1:30。搅拌反应时间为20分钟。反应结束后，将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在100℃条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2.5小时，煅烧温度为350℃，升温速率为10℃/分钟。自然冷却后即得到钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料。
以质量百分含量计，产品纯度不低于99.97%，杂质含量：碳小于0.02%；氮小于0.01%。以所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能，电流密度为5A/g时，其比电容值高达695F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了3.8%。
实施例2。
将洁净的泡沫镍浸入到1.0mol/L的草酸水溶液中,在温度为25℃，搅拌速度为120转/分钟的条件下，向草酸水溶液中滴加硝酸铜和硝酸钴的混合水溶液，其中硝酸铜摩尔浓度为0.25mol/L，其中硝酸钴摩尔浓度为0.5mol/L，滴加速度为120滴/分钟，最终硝酸铜和草酸的摩尔比为1:30。搅拌反应时间为20分钟。反应结束后，将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在100℃条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2.5小时，煅烧温度为350℃，升温速率为10℃/分钟。自然冷却后即得到钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料。
以质量百分含量计，产品纯度不低于99.97%，杂质含量：碳小于0.02%；氮小于0.01%。以所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能，电流密度为5A/g时，其比电容值高达715F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了3.8%。
实施例3。
将洁净的泡沫镍浸入到1.5mol/L的草酸水溶液中,在温度为25℃，搅拌速度为100转/分钟的条件下，向草酸水溶液中滴加硝酸铜和硝酸钴的混合水溶液，其中硝酸铜摩尔浓度为0.25mol/L，其中硝酸钴摩尔浓度为0.5mol/L，滴加速度为120滴/分钟，最终硝酸铜和草酸的摩尔比为1:10。搅拌反应时间为15分钟。反应结束后，将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在100℃条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2.5小时，煅烧温度为350℃，升温速率为10℃/分钟。自然冷却后即得到钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料。
以质量百分含量计，产品纯度不低于99.96%，杂质含量：碳小于0.02%；氮小于0.02%。以所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能，电流密度为5A/g时，其比电容值高达688F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了3.8%。
实施例4。
将洁净的泡沫镍浸入到1.0mol/L的草酸水溶液中,在温度为25℃，搅拌速度为120转/分钟的条件下，向草酸水溶液中滴加氯化铜和氯化钴的混合水溶液，其中氯化铜摩尔浓度为0.25mol/L，其中氯化钴摩尔浓度为0.5mol/L，滴加速度为120滴/分钟，最终氯化铜和草酸的摩尔比为1:12。搅拌反应时间为15分钟。反应结束后，将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在100℃条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2.5小时，煅烧温度为350℃，升温速率为10℃/分钟。自然冷却后即得到钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料。
以质量百分含量计，产品纯度不低于99.96%，杂质含量：碳小于0.02%；氯小于0.02%。以所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能，电流密度为5A/g时，其比电容值高达623F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了3.7%。
实施例5。
将洁净的泡沫镍浸入到0.1mol/L的草酸水溶液中,在温度为25℃，搅拌速度为150转/分钟的条件下，向草酸水溶液中滴加氯化铜和氯化钴的混合水溶液，其中氯化铜摩尔浓度为0.25mol/L，其中氯化钴摩尔浓度为0.5mol/L，滴加速度为180滴/分钟，最终氯化铜和草酸的摩尔比为1:6。搅拌反应时间为30分钟。反应结束后，将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在100℃条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2.5小时，煅烧温度为350℃，升温速率为10℃/分钟。自然冷却后即得到钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料。
以质量百分含量计，产品纯度不低于99.95%，杂质含量：碳小于0.02%；氯小于0.03%。以所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能，电流密度为5A/g时，其比电容值高达585F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了3.6%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于:将洁净的泡沫镍浸入到草酸水溶液中,在室温并且搅拌的条件下，向上述溶液中滴加可溶性铜盐和可溶性钴盐的混合水溶液；搅拌反应直到泡沫镍表面上生长出微米结构前驱体，取出泡沫镍，依次清洗、干燥和煅烧后即得目的产物。
2.根据权利要求1所述的一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述草酸水溶液的摩尔浓度为0.1～2.0mol/L；所述室温在20～30℃；所述搅拌速度保持在100～150转/分钟；所述滴加溶液的速度为60～180滴/分钟；所述搅拌反应时间为10～30分钟。
3.根据权利要求2所述的一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述可溶性铜盐为硝酸铜或氯化铜的一种或其混合物，其摩尔浓度为0.05～0.5mol/L；所述可溶性钴盐为硝酸钴或氯化钴的一种或其混合物，其摩尔浓度为0.1～1.0mol/L；铜盐和钴盐的摩尔比为1:2；铜盐和草酸的摩尔比为1:6～60。
4.根据权利要求3所述的一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述干燥时间为1～3小时，干燥温度为60～120℃，升温速率为2～10℃/分钟。
5.根据权利要求4所述的一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述煅烧时间为2～5小时，煅烧温度为300～450℃，升温速率为2～20℃/分钟。
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