CN104313872B - 一种石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物的制备方法，属于纺织化学技术领域。本发明先将氧化石墨烯或其衍生物与对苯二胺的反应产物施加到织物上后进行还原，再使上述织物吸附苯胺单体，然后使苯胺单体在织物上原位聚合成聚苯胺并与石墨烯形成共价键结合。该方法在织物表面获得石墨烯与聚苯胺共价结合的导电层，提高了导电层的稳定性，获得效果优良的导电织物。该方法适用于常用织物如棉、羊毛、蚕丝等天然纤维，涤纶、锦纶、腈纶等合成纤维，以及上述织物的混纺或交织物的导电整理，所制备功能织物可应用于医疗保健、智能传感器、移动发电、军事等领域。

Description

一种石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物的制备方法
技术领域
本发明属于纺织化学技术领域，涉及一种采用石墨烯或其衍生物以及高分子导电聚合物共价结合自制备柔性导电织物的方法。
背景技术
导电织物作为一种功能性面料，其在柔性电子器件、智能材料、新型太阳能电池等领域具有广泛的应用前景。混纺和涂层是最早开发导电纺织材料的方法，这两种方法加工简单、导电均匀，然而整理织物的柔性不够，特别是涂层法制备的导电织物，在服用过程中遇到较强的拉伸或者折叠会使涂层开裂。因此，以石墨烯在织物表面形成柔性薄膜和高分子导电聚合物在织物表面进行聚合的导电整理方法引起了人们的重视。
石墨烯是以单层蜂巢式多六边形结构形式存在，由于碳原子均由稳定的共价键相连，因此石墨烯有着超强的导电性。但单纯的石墨烯导电织物，必须使织物上均匀地覆盖足够量的石墨烯后织物才具有较好的导电性和导电均匀性；单纯的聚苯胺导电织物，也存在耐热性稳定性较差，导电性不是很强的问题。本发明先将制备氧化石墨烯或其衍生物的均匀溶液体系，目的是为了防止后续反应过程中石墨烯的聚集；然后加入对苯二胺使之与氧化石墨烯发生共价反应，再将织物浸渍对苯二胺接枝氧化石墨烯或其衍生物的水溶液，使织物充分吸附对苯二胺接枝氧化石墨烯或其衍生物后进行烘干、还原；最后采用在织物上进行原位聚合苯胺或其衍生物的方法，制得石墨烯与聚苯胺共价结合的柔性导电织物。由于石墨烯与聚苯胺形成了共价键结合，制得的织物耐洗性好、导电性高。
发明内容
本发明的目的在于采用自组装的方法，将石墨烯及其衍生物、高分子导电聚合物施加到织物上，使织物获得高导电性能。
本发明采用如下技术方案：
1采用对苯二胺接枝氧化石墨烯，然后对织物浸渍和还原处理，并与高分子导电聚合物单体共价结合，制备耐洗的石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物。
2所述对苯二胺接枝氧化石墨烯采用以下工艺步骤：
(1)将0.01～0.5质量份的阴离子表面活性剂，0.05～0.4质量份的硫酸，加入到0.05～1质量份的氧化石墨烯或其衍生物中，在20～60℃、300-1000W功率下超声反应0.5～2h，得到氧化石墨烯或其衍生物与阴离子表面活性剂的均匀混合溶液；
(2)将0.1～2质量份的对苯二胺，0.01～1质量份的氯化亚砜，加入(1)所得的溶液中，于40～80℃在氮气的保护下反应1～6h，得到对苯二胺接枝氧化石墨烯或其衍生物；
所述氧化石墨烯或其衍生物为氧化石墨烯、羧基化氧化石墨烯、磺酸基化氧化石墨烯中的至少一种；
所述阴离子表面活性剂为烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基羧酸盐、烷基苯羧酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基萘羧酸盐、烷基蒽醌磺酸盐、烷基蒽醌羧酸盐中的至少一种。
3所述织物浸渍和还原处理采用以下工艺步骤：
将织物浸渍到对苯二胺接枝氧化石墨烯或其衍生物所得的溶液中，浸渍温度20～50℃，浸渍时间0.5～2h，再将织物于50～80℃烘燥0.5～5h，然后将烘干织物在1～10g/L的还原剂溶液中进行还原，还原温度50～100℃，还原时间0.5～6h，最后水洗、烘干，得到覆盖对苯二胺接枝还原氧化石墨烯或其衍生物的织物；
所述还原剂为连二亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、葡萄糖、壳聚糖、维生素C、水合肼、硼氢化钠中的至少一种。
4所述与高分子导电聚合物单体共价结合采用以下工艺步骤：
将所得的织物浸渍到含有0.02～1mol/L高分子导电聚合物单体和0.02～1mol/L酸溶液中，浸渍温度0～40℃，浸渍时间0.5～24h，然后加入引发剂使聚合物单体聚合成高分子导电聚合物，得到石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物；
所述高分子导电聚合物单体为苯胺、对氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸中的至少一种。
本发明的有益效果是：将石墨烯和高分导电聚合物以共价结合的方式施加到织物表面，本发明的技术方案简单、便于操作，对设备无特殊要求，利用常规染整设备就可进行大规模生产，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物的制备方法，其过程如下：
(1)制备氧化石墨烯与阴离子型表面活性剂的均匀混合溶液：将0.2质量份的阴离子表面活性剂，0.1质量份的硫酸，加入到0.4质量份的氧化石墨烯中，在40℃、800W功率下超声反应1h，得到氧化石墨烯或其衍生物与阴离子表面活性剂的均匀混合溶液；
(2)对苯二胺接枝氧化石墨烯或其衍生物：将0.12质量份的对苯二胺，0.06质量份的氯化亚砜，加入(1)所得的溶液中，于50℃在氮气的保护下反应4h，得到对苯二胺接枝氧化石墨烯或其衍生物；
(3)制备对苯二胺接枝还原氧化石墨烯的织物：将织物浸渍到(2)所得的溶液中，浸渍温度30℃，浸渍时间1h，再将织物于60℃烘燥3h，然后将烘干织物在5g/L的连二亚硫酸钠溶液中进行还原，还原温度90℃，还原时间0.5h，最后水洗、烘干，得到覆盖对苯二胺接枝还原氧化石墨烯的织物；
(4)制备石墨烯/聚苯胺共价结合导电织物：将(3)所得的织物浸渍到含有0.2mol/L苯胺和1mol/L盐酸溶液中，浸渍温度20℃，浸渍时间12h，然后加入0.2mol/L引发剂过硫酸铵使苯胺原位聚合成聚苯胺，得到石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物，并具有良好的耐洗和导电性。
实施例2
一种石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物的制备方法，其过程如下：
(1)制备羧基化氧化石墨烯与阴离子型表面活性剂的均匀混合溶液：将0.1质量份的阴离子表面活性剂，0.2质量份的硫酸，加入到0.3质量份的羧基化氧化石墨烯中，在30℃、500W功率下超声反应2h，得到羧基化氧化石墨烯或其衍生物与阴离子表面活性剂的均匀混合溶液；
(2)对苯二胺接枝羧基化氧化石墨烯：将0.08质量份的对苯二胺，0.04质量份的氯化亚砜，加入(1)所得的溶液中，于70℃在氮气的保护下反应3h，得到对苯二胺接枝羧基化氧化石墨烯或其衍生物；
(3)制备对苯二胺接枝还原羧基化氧化石墨烯的织物：将织物浸渍到(2)所得的溶液中，浸渍温度20℃，浸渍时间1.5h，再将织物于60℃烘燥3h，然后将烘干织物在4g/L的水合肼溶液中进行还原，还原温度80℃，还原时间2h，最后水洗、烘干，得到覆盖对苯二胺接枝还原羧基化氧化石墨烯的织物；
(4)制备石墨烯/聚苯胺共价结合导电织物：将(3)所得的织物浸渍到含有0.5mol/L苯胺和1mol/L盐酸溶液中，浸渍温度30℃，浸渍时间6h，然后加入0.5mol/L引发剂过硫酸铵使苯胺原位聚合成聚苯胺，得到石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物，并具有良好的耐洗和导电性。
实施例3
一种石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物的制备方法，其过程如下：
(1)制备磺酸基化氧化石墨烯与阴离子型表面活性剂的均匀混合溶液：将0.15质量份的阴离子表面活性剂，0.15质量份的硫酸，加入到0.4质量份的磺酸基化氧化石墨烯中，在40℃、800W功率下超声反应1.5h，得到磺酸基化氧化石墨烯或其衍生物与阴离子表面活性剂的均匀混合溶液；
(2)对苯二胺接枝磺酸基化氧化石墨烯：将0.13质量份的对苯二胺，0.06质量份的氯化亚砜，加入(1)所得的溶液中，于60℃在氮气的保护下反应8h，得到对苯二胺接枝磺酸基化氧化石墨烯或其衍生物；
(3)制备对苯二胺接枝还原磺酸基化氧化石墨烯的织物：将织物浸渍到(2)所得的溶液中，浸渍温度250℃，浸渍时间2.5h，再将织物于50℃烘燥6h，然后将烘干织物在6g/L的连二亚硫酸钠溶液中进行还原，还原温度90℃，还原时间0.5h，最后水洗、烘干，得到覆盖对苯二胺接枝还原磺酸基化氧化石墨烯或其衍生物的织物；
(4)制备石墨烯/聚苯胺共价结合导电织物：将(3)所得的织物浸渍到含有0.35mol/L苯胺和1mol/L盐酸溶液中，浸渍温度10℃，浸渍时间18h，然后加入0.35mol/L引发剂过硫酸铵使苯胺原位聚合成聚苯胺，得到石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物，并具有良好的耐洗和导电性。
实施例4
一种石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物的制备方法，其过程如下：
(1)制备氧化石墨烯与阴离子型表面活性剂的均匀混合溶液：将0.12质量份的阴离子表面活性剂，0.05质量份的硫酸，加入到0.5质量份的氧化石墨烯中，在20℃、600W功率下超声反应2h，得到磺酸基化氧化石墨烯或其衍生物与阴离子表面活性剂的均匀混合溶液；
(2)对苯二胺接枝氧化石墨烯：将0.15质量份的对苯二胺，0.08质量份的氯化亚砜，加入(1)所得的溶液中，于40℃在氮气的保护下反应12h，得到对苯二胺接枝氧化石墨烯或其衍生物；
(1)制备对苯二胺接枝还原氧化石墨烯的织物：将织物浸渍到(2)所得的溶液中，浸渍温度20℃，浸渍时间1h，再将织物于70℃烘燥2h，然后将烘干织物在4g/L的水合肼溶液中进行还原，还原温度95℃，还原时间1h，最后水洗、烘干，得到覆盖对苯二胺接枝还原氧化石墨烯或其衍生物的织物；
(4)制备石墨烯/聚苯胺共价结合导电织物：将(3)所得的织物浸渍到含有0.15mol/L苯胺和1mol/L盐酸溶液中，浸渍温度20℃，浸渍时间8h，然后加入0.15mol/L引发剂过硫酸铵使苯胺原位聚合成聚苯胺，得到石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物，并具有良好的耐洗和导电性。
本发明的实施效果
织物分别经实施例1-4处理后，对其进行如下测试，测试结果见表1。
织物表面电阻在SZT-2A四探针测试仪上(苏州同创电子有限公司)上测定。
由表1可知，整理织物的电阻值明显下降。由此可见，本发明所提供的技术方案能够赋予涤棉织物优良的导电性。
表1实施织物的测试结果

Claims (3)

1.一种石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物的制备方法，其特征是采用对苯二胺接枝氧化石墨烯，然后对织物浸渍和还原处理，并与高分子导电聚合物单体共价结合，制备耐洗的石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物，其具体采用以下工艺步骤：
(1)将0.01～0.5质量份的阴离子表面活性剂，0.05～0.4质量份的硫酸，加入到0.05～1质量份的氧化石墨烯或其衍生物中，在20～60℃、300-1000W功率下超声反应0.5～2h，得到氧化石墨烯或其衍生物与阴离子表面活性剂的均匀混合溶液；
(2)将0.1～2质量份的对苯二胺，0.01～1质量份的氯化亚砜，加入(1)所得的溶液中，于40～80℃在氮气的保护下反应1～6h，得到对苯二胺接枝氧化石墨烯或其衍生物；
所述氧化石墨烯或其衍生物为氧化石墨烯、羧基化氧化石墨烯、磺酸基化氧化石墨烯中的至少一种；
所述阴离子表面活性剂为烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基羧酸盐、烷基苯羧酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基萘羧酸盐、烷基蒽醌磺酸盐、烷基蒽醌羧酸盐中的至少一种。
2.如权利要1所述的一种石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物的制备方法，其特征是所述织物浸渍和还原处理采用以下工艺步骤：
将织物浸渍到对苯二胺接枝氧化石墨烯或其衍生物所得的溶液中，浸渍温度20～50℃，浸渍时间0.5～2h，再将织物于50～80℃烘燥0.5～5h，然后将烘干织物在1～10g/L的还原剂溶液中进行还原，还原温度50～100℃，还原时间0.5～6h，最后水洗、烘干，得到覆盖对苯二胺接枝还原氧化石墨烯或其衍生物的织物；
所述还原剂为连二亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、葡萄糖、壳聚糖、维生素C、水合肼、硼氢化钠中的至少一种。
3.如权利要1所述的一种石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物的制备方法，其特征是所述与高分子导电聚合物单体共价结合采用以下工艺步骤：
将所得的织物浸渍到含有0.02～1mol/L高分子导电聚合物单体和0.02～1mol/L酸溶液中，浸渍温度0～40℃，浸渍时间0.5～24h，然后加入引发剂使聚合物单体聚合成高分子导电聚合物，得到石墨烯/聚苯胺共价结合柔性导电织物；
所述高分子导电聚合物单体为苯胺、对氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸中的至少一种。
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