CN108385395B - 一种雷达和红外双重隐身功能纺织品的制备方法 - Google Patents

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    • D06M13/352—Heterocyclic compounds having five-membered heterocyclic rings

Abstract

本发明提供了一种雷达和红外双重隐身功能纺织品的制备方法，该方法首先分别将氧化石墨烯和酞菁化合物酰氯化，然后利用酰氯与聚对苯二胺上氨基的反应活性，制备氧化石墨烯/聚对苯二胺/酞菁复合材料，再通过涂层整理的方式处理到纺织品上，获得雷达和红外双重隐身功能纺织品。所得织物对近红外和雷达波均有较好的伪装效果。

Description

一种雷达和红外双重隐身功能纺织品的制备方法
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，特别涉及一种雷达和红外双重隐身功能纺织品的制备方法。
背景技术
现代无线电技术和雷达探测***的迅猛发展，极大推动了世界各国防御***的搜索、跟踪、攻击目标的能力。雷达隐身通过吸收雷达波，令其转变为热能，从而减少雷达回波能量，达到目标隐身的目的。吸波材料是实现雷达隐身的关键，其主要通过在目标表面涂覆各种功能材料，散射或损耗雷达波以达到隐身的目的。
石墨烯是目前世界上电阻率最小的材料，常温下，石墨烯的电子迁移率比纳米碳管或硅晶体高。与传统材料相比，石墨烯可以突破原有的局限，成为有效的吸波材料，满足吸波材料“薄、轻、宽、强”的要求。
导电聚合物具有大的共轭π电子体系，其电导率可在绝缘体、半导体和导体范围内变化，且还在可见光、红外波段具有独特性能，是一种新型轻质宽频吸波材料。
酞菁是一个具有18π电子芳香结构的二维平面大环共轭分子，且具有优异的电性能和化学稳定性，同时酞菁化合物也是一种优良的红外吸收剂。将酞菁化合物与石墨烯、导电聚合物复合，有望获得轻质、红外兼容的吸波材料。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种雷达和红外双重隐身功能纺织品的制备方法，该方法首先分别将氧化石墨烯和酞菁化合物酰氯化，然后利用酰氯与聚对苯二胺上氨基的反应活性，制备氧化石墨烯/聚对苯二胺/酞菁复合材料，再通过涂层整理的方式处理到纺织品上，获得雷达和红外双重隐身功能纺织品。
上述的一种雷达和红外双重隐身功能纺织品的制备方法，具体步骤如下：
(1)将氧化石墨烯以固液质量体积比为1:40-1:60g/mL分散于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，超声处理1-2h，得氧化石墨烯(GO-COOH)分散液；
(2)将上述氧化石墨烯分散液与氯化亚砜(SOCl2)溶液混合，氧化石墨烯与氯化亚砜的质量之比为1:20-1:50，再将混合溶液加热至70-80℃，搅拌下反应24-48h，反应结束后，离心分离，固体物用无水四氢呋喃(THF)洗涤3-5次后，60-80℃真空干燥12-24h，得酰氯化的氧化石墨烯(GO-COCl)；
(3)将2.0g八羧基金属酞菁加入100mL三口烧瓶中，加入3-6mL氯化亚砜、10mL N,N-二甲基甲酰胺和苯的混合溶液，将混合溶液加热至80-85℃，搅拌下回流反应12-18h，反应结束后，蒸出未反应物，固体物用二氯甲烷处理，然后离心分离，60-80℃真空干燥12h，得到八酰氯基金属酞菁；
(4)将0.05-0.1mol对苯二胺溶解在200mL 1mol/L盐酸溶液中，配成对苯二胺盐酸盐溶液；然后在0-5℃磁力搅拌下，滴加过硫酸铵溶液，滴加结束后，在0-5℃磁力搅拌下，继续反应24-36h，反应结束后，过滤，沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤3-5次后，50-60℃真空干燥12-24h，烘干后，研磨，得到聚对苯二胺；
(5)准确称取2.0g酰氯化的氧化石墨烯(GO-COCl)，超声分散在100mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后加入2.0g八酰氯基金属酞菁，待其完全溶解后，加入5-10g聚对苯二胺，然后在70-80℃搅拌条件下，反应10-15h，反应结束后，过滤，滤饼用去离子水洗涤3-5次后，50-60℃真空干燥12-24h，烘干后，研磨，即可；
(6)按以下配方配制整理液：
Figure BDA0001588467170000021
将纺织品浸轧上述整理液，二浸二轧(轧余率80％-90％)→预烘(80-100℃，3-5min)→焙烘(150-170℃，3-5min)→水洗→烘干。
步骤(3)中所述的八羧基金属酞菁为八羧基酞菁锌、八羧基酞菁铁、八羧基酞菁锰中的一种。
步骤(4)中所述的过硫酸铵与对苯二胺的摩尔比为1:1-2:1。
由上述技术方案可知：本发明首先利用氧化石墨烯表面及八羧基金属酞菁上羧基的反应活性，将其酰氯化，然后利用酰氯与导电聚合物聚对苯二胺上氨基间的反应活性，制备氧化石墨烯/聚对苯二胺/酞菁复合材料，再通过涂层整理获得雷达和红外双重隐身功能纺织品。
本发明的有益效果是：
(1)将氧化石墨烯、聚对苯二胺及近红外吸收剂酞菁化合物三元复合，可兼具三者特性。
(2)采用涂层整理的方式，将氧化石墨烯/聚对苯二胺/酞菁复合材料处理到纺织品上，操作简单。
附图说明
图1实施例1和比较例1-1的红外反射光谱图
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
(1)将氧化石墨烯以固液质量体积比为1:40g/mL分散于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，超声处理1h，得氧化石墨烯(GO-COOH)分散液；
(2)将上述氧化石墨烯分散液与氯化亚砜(SOCl2)溶液混合，氧化石墨烯与氯化亚砜的质量之比为1:20，再将混合溶液加热至70℃，搅拌下反应48h，反应结束后，离心分离，固体物用无水四氢呋喃(THF)洗涤3次后，60℃真空干燥24h，得酰氯化的氧化石墨烯(GO-COCl)；
(3)将2.0g八羧基酞菁锌加入100mL三口烧瓶中，加入3mL氯化亚砜、10mL N,N-二甲基甲酰胺和苯的混合溶液，将混合溶液加热至80℃，搅拌下回流反应18h，反应结束后，蒸出未反应物，固体物用二氯甲烷处理，然后离心分离，60℃真空干燥12h，得到八酰氯基酞菁锌；
(4)将0.05mol对苯二胺溶解在200mL 1mol/L盐酸溶液中，配成对苯二胺盐酸盐溶液；然后在0℃磁力搅拌下，滴加过硫酸铵溶液，过硫酸铵与对苯二胺的摩尔比为1:1，滴加结束后，在0℃磁力搅拌下，继续反应36h，反应结束后，过滤，沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次后，50℃真空干燥24h，烘干后，研磨，得到聚对苯二胺；
(5)准确称取2.0g酰氯化的氧化石墨烯(GO-COCl)，超声分散在100mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后加入2.0g八酰氯基酞菁锌，待其完全溶解后，加入5g聚对苯二胺，然后在70℃搅拌条件下，反应15h，反应结束后，过滤，滤饼用去离子水洗涤3次后，50℃真空干燥24h，烘干后，研磨，即可。
(6)按以下配方配制整理液：
Figure BDA0001588467170000031
将纺织品浸轧上述整理液，二浸二轧(轧余率80％)→预烘(80℃，5min)→焙烘(150℃，5min)→水洗→烘干。
根据GJB2038-94雷达吸波材料发射率测试方法对所得隐身纺织品反射率进行测试，其在9.59-12.30GHz范围内有-8dB以上的反射率，最大吸收为-19.69dB，去离子水洗涤5次后，其最大吸收减小至-18.85dB。
比较例1-1
(1)将氧化石墨烯以固液质量体积比为1:40g/mL分散于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，超声处理1h，得氧化石墨烯(GO-COOH)分散液；
(2)将上述氧化石墨烯分散液与氯化亚砜(SOCl2)溶液混合，氧化石墨烯与氯化亚砜的质量之比为1:20，再将混合溶液加热至70℃，搅拌下反应48h，反应结束后，离心分离，固体物用无水四氢呋喃(THF)洗涤3次后，60℃真空干燥24h，得酰氯化的氧化石墨烯(GO-COCl)；
(3)将0.05mol对苯二胺溶解在200mL 1mol/L盐酸溶液中，配成对苯二胺盐酸盐溶液；然后在0℃磁力搅拌下，滴加过硫酸铵溶液，过硫酸铵与对苯二胺的摩尔比为1:1，滴加结束后，在0℃磁力搅拌下，继续反应36h，反应结束后，过滤，沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次后，50℃真空干燥24h，烘干后，研磨，得到聚对苯二胺；
(4)准确称取2.0g酰氯化的氧化石墨烯(GO-COCl)，超声分散在100mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后加入5g聚对苯二胺，然后在70℃搅拌条件下，反应15h，反应结束后，过滤，滤饼用去离子水洗涤3次后，50℃真空干燥24h，烘干后，研磨，即可。
(5)按以下配方配制整理液：
Figure BDA0001588467170000041
将纺织品浸轧上述整理液，二浸二轧(轧余率80％)→预烘(80℃，5min)→焙烘(150℃，5min)→水洗→烘干。
根据GJB2038-94雷达吸波材料发射率测试方法对所得隐身纺织品反射率进行测试，其在9.59-12.30GHz范围内有-8dB以上的反射率，最大吸收为-18.39dB，去离子水洗涤5次后，其最大吸收减小至-17.65dB。
比较例1-2
(1)将氧化石墨烯以固液质量体积比为1:40g/mL分散于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，超声处理1h，得氧化石墨烯(GO-COOH)分散液；
(2)将上述氧化石墨烯分散液与氯化亚砜(SOCl2)溶液混合，氧化石墨烯与氯化亚砜的质量之比为1:20，再将混合溶液加热至70℃，搅拌下反应48h，反应结束后，离心分离，固体物用无水四氢呋喃(THF)洗涤3次后，60℃真空干燥24h，得酰氯化的氧化石墨烯(GO-COCl)；
(3)准确称取2.0g酰氯化的氧化石墨烯(GO-COCl)，超声分散在100mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后加入2.0g八羧基酞菁锌，待其完全溶解后，加入5g聚对苯二胺，然后在70℃搅拌条件下，反应15h，反应结束后，过滤，滤饼用去离子水洗涤3次后，50℃真空干燥24h，烘干后，研磨，即可。
(4)按以下配方配制整理液：
Figure BDA0001588467170000051
将纺织品浸轧上述整理液，二浸二轧(轧余率80％)→预烘(80℃，5min)→焙烘(150℃，5min)→水洗→烘干。
根据GJB2038-94雷达吸波材料发射率测试方法对所得隐身纺织品反射率进行测试，其在9.59-12.30GHz范围内有-8dB以上的反射率，最大吸收为-11.21dB，去离子水洗涤5次后，其最大吸收减小至-10.05dB。
比较例1-3
(1)将2.0g八羧基酞菁锌加入100mL三口烧瓶中，加入3mL氯化亚砜、10mL N,N-二甲基甲酰胺和苯的混合溶液，将混合溶液加热至80℃，搅拌下回流反应18h，反应结束后，蒸出未反应物，固体物用二氯甲烷处理，然后离心分离，60℃真空干燥12h，得到八酰氯基酞菁锌；
(2)将0.05mol对苯二胺溶解在200mL 1mol/L盐酸溶液中，配成对苯二胺盐酸盐溶液；然后在0℃磁力搅拌下，滴加过硫酸铵溶液，过硫酸铵与对苯二胺的摩尔比为1:1，滴加结束后，在0℃磁力搅拌下，继续反应36h，反应结束后，过滤，沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次后，50℃真空干燥24h，烘干后，研磨，得到聚对苯二胺；
(3)准确称取2.0g八酰氯基酞菁锌溶解在100mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后加入5g聚对苯二胺，然后在70℃搅拌条件下，反应15h，反应结束后，过滤，滤饼用去离子水洗涤3次后，50℃真空干燥24h，烘干后，研磨，即可。
(4)按以下配方配制整理液：
Figure BDA0001588467170000052
Figure BDA0001588467170000061
将纺织品浸轧上述整理液，二浸二轧(轧余率80％)→预烘(80℃，5min)→焙烘(150℃，5min)→水洗→烘干。
根据GJB2038-94雷达吸波材料发射率测试方法对所得隐身纺织品反射率进行测试，其在9.59-12.30GHz范围内有-8dB以上的反射率，最大吸收为-10.35dB，去离子水洗涤5次后，其最大吸收减小至-9.67dB。
实施例2
(1)将氧化石墨烯以固液质量体积比为1:60g/mL分散于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，超声处理2h，得氧化石墨烯(GO-COOH)分散液；
(2)将上述氧化石墨烯分散液与氯化亚砜(SOCl2)溶液混合，氧化石墨烯与氯化亚砜的质量之比为1:50，再将混合溶液加热至80℃，搅拌下反应24h，反应结束后，离心分离，固体物用无水四氢呋喃(THF)洗涤5次后，80℃真空干燥12h，得酰氯化的氧化石墨烯(GO-COCl)；
(3)将2.0g八羧基酞菁铁加入100mL三口烧瓶中，加入6mL氯化亚砜、10mL N,N-二甲基甲酰胺和苯的混合溶液，将混合溶液加热至85℃，搅拌下回流反应12h，反应结束后，蒸出未反应物，固体物用二氯甲烷处理，然后离心分离，80℃真空干燥12h，得到八酰氯基酞菁铁；
(4)将0.1mol对苯二胺溶解在200mL 1mol/L盐酸溶液中，配成对苯二胺盐酸盐溶液；然后在5℃磁力搅拌下，滴加过硫酸铵溶液，过硫酸铵与对苯二胺的摩尔比为2:1，滴加结束后，在5℃磁力搅拌下，继续反应24h，反应结束后，过滤，沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤5次后，60℃真空干燥12h，烘干后，研磨，得到聚对苯二胺；
(5)准确称取2.0g酰氯化的氧化石墨烯(GO-COCl)，超声分散在100mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后加入2.0g八酰氯基酞菁铁，待其完全溶解后，加入10g聚对苯二胺，然后在80℃搅拌条件下，反应10h，反应结束后，过滤，滤饼用去离子水洗涤5次后，60℃真空干燥12h，烘干后，研磨，即可。
(6)按以下配方配制整理液：
Figure BDA0001588467170000062
Figure BDA0001588467170000071
将纺织品浸轧上述整理液，二浸二轧(轧余率90％)→预烘(100℃，3min)→焙烘(170℃，3min)→水洗→烘干。
根据GJB2038-94雷达吸波材料发射率测试方法对所得隐身纺织品反射率进行测试，其在9.67-12.35GHz范围内有-8dB以上的反射率，最大吸收为-29.64dB，去离子水洗涤5次后，其最大吸收减小至-28.97dB。
实施例3
(1)将氧化石墨烯以固液质量体积比为1:50g/mL分散于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，超声处理1.5h，得氧化石墨烯(GO-COOH)分散液；
(2)将上述氧化石墨烯分散液与氯化亚砜(SOCl2)溶液混合，氧化石墨烯与氯化亚砜的质量之比为1:30，再将混合溶液加热至75℃，搅拌下反应36h，反应结束后，离心分离，固体物用无水四氢呋喃(THF)洗涤4次后，70℃真空干燥18h，得酰氯化的氧化石墨烯(GO-COCl)；
(3)将2.0g八羧基酞菁锰加入100mL三口烧瓶中，加入4mL氯化亚砜、10mL N,N-二甲基甲酰胺和苯的混合溶液，将混合溶液加热至82℃，搅拌下回流反应16h，反应结束后，蒸出未反应物，固体物用二氯甲烷处理，然后离心分离，70℃真空干燥12h，得到八酰氯基酞菁锰；
(4)将0.08mol对苯二胺溶解在200mL 1mol/L盐酸溶液中，配成对苯二胺盐酸盐溶液；然后在2℃磁力搅拌下，滴加过硫酸铵溶液，过硫酸铵与对苯二胺的摩尔比为1.5:1，滴加结束后，在2℃磁力搅拌下，继续反应28h，反应结束后，过滤，沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤4次后，55℃真空干燥16h，烘干后，研磨，得到聚对苯二胺；
(5)准确称取2.0g酰氯化的氧化石墨烯(GO-COCl)，超声分散在100mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后加入2.0g八酰氯基酞菁锰，待其完全溶解后，加入8g聚对苯二胺，然后在75℃搅拌条件下，反应12h，反应结束后，过滤，滤饼用去离子水洗涤4次后，55℃真空干燥16h，烘干后，研磨，即可。
(6)按以下配方配制整理液：
Figure BDA0001588467170000072
Figure BDA0001588467170000081
将纺织品浸轧上述整理液，二浸二轧(轧余率85％)→预烘(90℃，4min)→焙烘(160℃，4min)→水洗→烘干。
根据GJB2038-94雷达吸波材料发射率测试方法对所得隐身纺织品反射率进行测试，其在9.61-12.32GHz范围内有-8dB以上的反射率，最大吸收为-23.93dB，去离子水洗涤5次后，其最大吸收减小至-22.73dB。

Claims (3)

1.一种雷达和红外双重隐身功能纺织品的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤为，
(1)将氧化石墨烯以固液质量体积比为1:40-1:60g/mL分散于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声处理1-2h，得氧化石墨烯分散液；
(2)将上述氧化石墨烯分散液与氯化亚砜溶液混合，氧化石墨烯与氯化亚砜的质量之比为1:20-1:50，再将混合溶液加热至70-80℃，搅拌下反应24-48h，反应结束后，离心分离，固体物用无水四氢呋喃洗涤3-5次后，60-80℃真空干燥12-24h，得酰氯化的氧化石墨烯；
(3)将2.0g八羧基金属酞菁加入100mL三口烧瓶中，加入3-6mL氯化亚砜、10mL N,N-二甲基甲酰胺和苯的混合溶液，将混合溶液加热至80-85℃，搅拌下回流反应12-18h，反应结束后，蒸出未反应物，固体物用二氯甲烷处理，然后离心分离，60-80℃真空干燥12h，得到八酰氯基金属酞菁；
(4)将0.05-0.1mol对苯二胺溶解在200mL 1mol/L盐酸溶液中，配成对苯二胺盐酸盐溶液；然后在0-5℃磁力搅拌下，滴加过硫酸铵溶液，滴加结束后，在0-5℃磁力搅拌下，继续反应24-36h，反应结束后，过滤，沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤3-5次后，50-60℃真空干燥12-24h，烘干后，研磨，得到聚对苯二胺；
(5)准确称取2.0g酰氯化的氧化石墨烯，超声分散在100mL N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入2.0g八酰氯基金属酞菁，待其完全溶解后，加入5-10g聚对苯二胺，然后在70-80℃搅拌条件下，反应10-15h，反应结束后，过滤，滤饼用去离子水洗涤3-5次后，50-60℃真空干燥12-24h，烘干后，研磨，即可；
(6)按以下配方配制整理液：
Figure FDA0002434612830000011
将纺织品浸轧上述整理液，二浸二轧，轧余率80％-90％→预烘80-100℃，3-5min→焙烘150-170℃，3-5min→水洗→烘干。
2.如权利要求1所述的一种雷达和红外双重隐身功能纺织品的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的八羧基金属酞菁为八羧基酞菁锌、八羧基酞菁铁、八羧基酞菁锰中的一种。
3.如权利要求1所述的一种雷达和红外双重隐身功能纺织品的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的过硫酸铵与对苯二胺的摩尔比为1:1-2:1。
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