CN104292236A - 三维多孔g-C3N4材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于半导体材料领域，旨在提供一种三维多孔g-C3N4材料的制备方法。本发明包括三个步骤：A：将H2SO4水溶液逐滴加入80℃的三聚氰胺水溶液中形成白色悬浮液；继续搅拌2h后获得沉淀；将该沉淀过滤，并用蒸馏水、无水乙醇洗涤，干燥处理24h后获得三聚氰胺硫酸盐；B：将三聚氰胺硫酸盐放入刚玉舟中，随后放置在管式炉中进行烧结，待冷却至室温后，将获得的黄色聚合产物研磨至粉状颗粒，获得g-C3N4颗粒；C：g-C3N4水热质子化工艺。本发明的有益效果是：有效降低了g-C3N4聚合温度，通过对三聚氰胺的质子化作用，降低了三聚氰胺的聚合能，使三聚氰胺能在较低温度下能聚合生成石墨状g-C3N4。
Description
技术领域
本发明是关于半导体材料领域，特别涉及一种三维多孔g-C3N4材料的制备方法。
背景技术
类石墨状氮化碳(g-C3N4)因其特殊的物理化学性能，在太阳能利用、环境保护等领域显示了良好的应用前景，已引起广泛关注。然而，采用传统方法制备的g-C3N4多为密实块体颗粒，比表面积较低、光催化活性较差，限制了其广泛应用。目前，主要采用硬模板和软模板法控制三聚氰胺或尿素等前驱体的前期聚合过程，以获得多孔大比表面的g-C3N4材料；或者采用物理化学方法对块状g-C3N4进行后期处理，以获得纳米管、纳米片等纳米结构材料。但是，硬模板在后期处理过程中需用HF或NH4HF2等毒性较强的溶液来溶解，软模板又常在g-C3N4基体中引入过量的碳原子，形成额外的激子复合位点，降低了光催化活性。而通过后期处理得到的纳米结构材料，产率极低，且在实际应用中仍存在难以回收的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种三维多孔g-C3N4材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种三维多孔g-C3N4材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤A：在搅拌条件下，将H2SO4水溶液逐滴加入80℃的三聚氰胺水溶液中形成白色悬浮液；继续搅拌2h后获得沉淀；将该沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，在60℃干燥处理24h后获得三聚氰胺硫酸盐；
其中，所述H2SO4水溶液的摩尔浓度为0.02mol/L～2mol/L，三聚氰胺水溶液的摩尔浓度为0.02mol/L～2mol/L，控制反应物的量使H2SO4与三聚氰胺摩尔比为5∶1～0.5∶1；
步骤B：将三聚氰胺硫酸盐放入刚玉舟中，随后放置在管式炉中进行烧结，待冷却至室温后，将获得的黄色聚合产物研磨至粉状颗粒，获得g-C3N4颗粒；
其中，管式炉中烧结的保护气氛为惰性气体，烧结机制为先快速升温至380℃，后缓慢升温至450℃～550℃并保温2h～6h，其中快速升温段升温速率为10℃/min，缓慢升温段升温速率为2℃/min；
步骤C：g-C3N4水热质子化工艺：
将步骤B中获得的g-C3N4颗粒分散到无水乙醇中得到分散体系，超声处理1h后，以50r/min的转速下向该分散体系中逐滴加入H2SO4水溶液，持续搅拌18h后在密闭条件下水浴搅拌处理，随后转移至水热反应釜进行水热反应，水热反应后所得沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，最后以60℃烘干处理，即为1次g-C3N4水热质子化工艺操作；完成上述g-C3N4水热质子化工艺操作1～3次，获得三维多孔g-C3N4材料；
其中，g-C3N4颗粒在分散体系中的固含量为0.5％-2％，H2SO4水溶液的摩尔浓度为0.05mol/L～0.2mol/L，控制H2SO4与g-C3N4的摩尔比4∶1～1∶1；水浴温度为70℃～90℃，水浴处理时间为2h～6h；水热反应温度为120℃～180℃，水热反应时间为12h～36h。
本发明中，所述步骤B中黄色聚合产物的研磨工艺为球磨工艺，该工艺条件为：球料比30∶1，球磨速率200r/min，球磨时间4h。
本发明中，所述步骤B中的惰性气体为氩气。
本发明的工作原理：本发明通过硫酸对三聚氰胺的质子化，降低了三聚氰胺聚合能，使三聚氰胺能在更低温度下发生聚合反应，并成功制备出疏松g-C3N4块体颗粒；然后在水热条件下，利用硫酸对g-C3N4进行质子化处理，质子能利用疏松g-C3N4颗粒中存在的特殊通道，和大量碱性基团发生质子化作用，制备出所需的三维多孔g-C3N4。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、有效降低了g-C3N4聚合温度，通过对三聚氰胺的质子化作用，降低了三聚氰胺的聚合能，使三聚氰胺能在较低温度下能聚合生成石墨状g-C3N4，并且解决了纯相g-C3N4烧结样致密、表面活性点少、难以研磨等问题；
2、解决了催化材料高比表面积和可回收利用难以兼顾的问题，通过在水热条件下的质子化作用，同时获得具有大比表面积和表观尺寸的三维多孔g-C3N4材料，有利于在保证材料高催化活性的同时实现对其回收利用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
三维多孔g-C3N4材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：在搅拌条件下，将H2SO4水溶液逐滴加入80℃三聚氰胺水溶液中形成白色悬浮液；继续搅拌2h后获得沉淀；将该沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，在60℃干燥处理24h后获得三聚氰胺硫酸盐；
其中，所述H2SO4水溶液的摩尔浓度为0.02mol/L～2mol/L，三聚氰胺水溶液的摩尔浓度为0.02mol/L～2mol/L，控制反应物的量使H2SO4与三聚氰胺的摩尔比为5∶1～0.5∶1。
步骤B：将三聚氰胺硫酸盐放入刚玉舟中，随后放置在管式炉中进行烧结，冷却至室温后，将获得的黄色聚合产物研磨至粉状颗粒，获得g-C3N4颗粒；
其中，管式炉中烧结的保护气氛为氩气等惰性气体，烧结机制为先快速升温至380℃，后缓慢升温至450℃～550℃并保温2h～6h，其中快速升温段升温速率为10℃/min，缓慢升温段升温速率为2℃/min；所述黄色聚合产物的研磨工艺为球磨工艺，该工艺条件为：球料比30∶1，球磨速率200r/min，球磨时间4h。
步骤C：g-C3N4水热质子化工艺：
将步骤B中获得的g-C3N4颗粒分散到无水乙醇中得到分散体系，超声处理1h后，以50r/min的转速下向该分散体系中逐滴加入H2SO4水溶液，持续搅拌18h后在密闭条件下水浴搅拌处理，随后转移至水热反应釜进行水热反应，水热反应后所得沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，最后以60℃烘干处理，即为1次g-C3N4水热质子化工艺操作；完成上述g-C3N4水热质子化工艺操作1～3次，获得三维多孔g-C3N4材料；
其中，g-C3N4颗粒在分散体系中的固含量为0.5％-2％，H2SO4水溶液的摩尔浓度为0.05mol/L～0.2mol/L，控制H2SO4与g-C3N4的摩尔比4∶1～1∶1；水浴温度为70℃～90℃，水浴处理时间为2h～6h；水热反应温度为120℃～180℃，水热反应时间为12h～36h。
下面的实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。分别通过8个实施例成功制得三维多孔g-C3N4材料的制备方法，各实施例中的试验数据见下表1。
表1 实施例数据表
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (3)
1.三维多孔g-C3N4材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A：在搅拌条件下，将H2SO4水溶液逐滴加入80℃的三聚氰胺水溶液中形成白色悬浮液；继续搅拌2h后获得沉淀；将该沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，在60℃干燥处理24h后获得三聚氰胺硫酸盐；
其中，所述H2SO4水溶液的摩尔浓度为0.02mol/L～2mol/L，三聚氰胺水溶液的摩尔浓度为0.02mol/L～2mol/L，控制反应物的量使H2SO4与三聚氰胺的摩尔比为5∶1～0.5∶1；
步骤B：将三聚氰胺硫酸盐放入刚玉舟中，随后放置在管式炉中进行烧结，待冷却至室温后，将获得的黄色聚合产物研磨至粉状颗粒，获得g-C3N4颗粒；
其中，管式炉中烧结的保护气氛为惰性气体，烧结机制为先快速升温至380℃，后缓慢升温至450℃～550℃并保温2h～6h，其中快速升温段升温速率为10℃/min，缓慢升温段升温速率为2℃/min；
步骤C：g-C3N4水热质子化工艺：
将步骤B中获得的g-C3N4颗粒分散到无水乙醇中得到分散体系，超声处理1h后，以50r/min的转速下向该分散体系中逐滴加入H2SO4水溶液，持续搅拌18h后在密闭条件下水浴搅拌处理，随后转移至水热反应釜进行水热反应，水热反应后所得沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，最后以60℃烘干处理，即为1次g-C3N4水热质子化工艺操作；完成上述g-C3N4水热质子化工艺操作1～3次，获得三维多孔g-C3N4材料；
其中，g-C3N4颗粒在分散体系中的固含量为0.5％-2％，H2SO4水溶液的摩尔浓度为0.05mol/L～0.2mol/L，控制H2SO4与g-C3N4的摩尔比4∶1～1∶1；水浴温度为70℃～90℃，水浴处理时间为2h～6h；水热反应温度为120℃～180℃，水热反应时间为12h～36h。
2.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B中黄色聚合产物的研磨工艺为球磨工艺，该工艺条件为：球料比30∶1，球磨速率200r/min，球磨时间4h。
3.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B中的惰性气体为氩气。
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