CN108264037B - 三维多孔氮掺杂石墨烯复材及氮掺杂石墨烯的制备方法 - Google Patents

三维多孔氮掺杂石墨烯复材及氮掺杂石墨烯的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料及氮掺杂石墨烯制备方法，属于功能纳米材料领域。具体步骤为：将九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮分别溶解在去离子水中配成混合溶液，超声搅拌后，将所得的混合溶液置于鼓风干燥箱中完全干燥后研磨成粉末；再将研磨得到的粉体转移至坩埚中后置于管式炉中在惰性保护气氛中加热保温，即得到碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料。将碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔石墨烯复合材料置于强酸中水浴加热，待溶液降至室温后，过滤、清洗、离心，再冷冻干燥即得到三维多孔氮掺杂石墨烯。本发明生产周期短，成本低，可重复性强且可大规模制备，对石墨烯基复合材料的制备具有重要借鉴作用，亦在储能、催化等领域具有广阔应用前景。

Description

三维多孔氮掺杂石墨烯复材及氮掺杂石墨烯的制备方法
技术领域
本发明属于功能纳米材料领域，具体涉及一种三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料及氮掺杂石墨烯的规模化制备方法。
背景技术
碳基材料是一类重要的传统材料，因其优异的力学、光学、电学、热学、等性能而成为化学、材料、物理等领域中重要的研究方向之一。并已被广泛应用在弧光照明装置、通信装置、电器设备、能源存储与电催化材料等领域。然而，随着科技发展，传统碳材料的性能已无法满足实际应用需求，因此新型碳基材料的开发引起了科学家们的高度重视。
石墨烯作为一种新型的碳基材料，因其十分优异的性能而在太阳能电池、传感器、电催化剂和金属离子电池等领域已经得到了广泛的研究。合成石墨烯的传统方法有氧化还原法、化学气相沉积法，电解法等，但是这些方法制备的石墨烯通常产量较小且成本高；且呈二维堆垛形式的石墨烯片在电催化，电磁波吸收材料等领域的应用存在局限性。近年来，高温化学发泡法合成三维石墨烯基复合材料已经成为一种行之有效且新颖的合成技术。已有一些三维石墨烯材料通过该方法制备出来，但三维多孔氮掺杂石墨烯基复合材料尚未见文献报道。石墨烯引入了氮原子掺杂，能提高了催化剂的电催化活性。因此，可控制备出特定形貌和高比表面积的碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料及三维多孔氮掺杂石墨烯，对于石墨烯基复合材料的发展具有极其重要的理论和实际意义。经文献调研，未见高温化学发泡法制备碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料及三维多孔氮掺杂石墨烯的报道。
发明内容
本发明提供一种简单、高效、低成本、规模化制备三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料及氮掺杂石墨烯制备方法。
一种三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮分别溶解在去离子水中配成混合溶液，超声搅拌3～15min，其中九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮质量比为(1.0～3.0)：1。
2)将混合溶液置于鼓风烘箱中保温直至完全干燥，随后研磨成粉；
3)将研磨好的粉体转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在惰性保护气氛中以1～20℃/min的升温速率加热至500～900℃，并保温1～3h，待管式炉冷却至室温后，收集黑色泡沫状产物，即为碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料。
进一步地，所述步骤1)中九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮质量比为(1.0～3.0)：1，优选(1.5～2.0)：1。
进一步地，所述步骤2)中的干燥温度为60～80℃。
进一步地，所述步骤3)中的惰性保护气氛可采用高纯氮气或高纯氩气。所制备的三维多孔石墨烯复合材料的孔直径均为10～15μm左右，得到的是三维石墨骨架支撑的Fe3C@C核壳结构纳米颗粒修饰的少数层氮掺杂石墨烯，Fe3C纳米颗粒尺寸为10～30nm。
一种三维多孔氮掺杂石墨烯的制备方法，具体制备步骤为：
1)将上述碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔石墨烯复合材料置于强酸中在70～90℃下水浴加热4～6h。
2)待溶液降至室温后，过滤黑色粉末，用去离子水清洗、离心，再冷冻干燥即可得到三维多孔石墨烯。
进一步地，所述步骤1)中的强酸可选择盐酸，硝酸或其混合酸，且浓度为1～2mol/L。
本发明所提出的一种三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料及氮掺杂石墨烯制备方法，尚未见文献报道。制备方法简单，方法新颖，生产周期短，可规模化制备。而碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料及三维多孔氮掺杂石墨烯由于具有特殊的三维结构和纳米级Fe3C@C核壳结构修饰，不仅能够大大提高其比表面积，而且也能抑制石墨烯的堆叠，使其有希望在催化和电池领域得到广泛的应用。
该方法具有以下优点：
1)方法简单易操作，成本低，可规模化制备，制备出来的三维多孔氮掺杂石墨烯基材料形貌保持好，对其它相关的石墨烯基材料的合成调控具有指导意义。
2)通过对反应物含量和升温速率的精确控制，可在较短的时间内制备出不同发泡程度和不同形貌的碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料。
3)通过温和的酸化刻蚀能够得到三维多孔氮掺杂石墨烯，而不破坏其三维结构。
附图说明
图1为本发明制备的碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料的XRD图谱。
图2为本发明制备的碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料的FESEM照片。
图3为本发明制备的碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料的AFM照片，插图为线扫曲线。
图4为本发明制备的碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料的TEM照片。
图5为本发明制备的碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料的XPS-N1s图谱，该峰的存在表明N原子成功掺杂在石墨烯基体中，经N1s分峰拟合后可知石墨烯中存在3中类型的氮元素，即吡啶氮，石墨氮和吡咯氮。
图6为本发明制备的三维多孔氮掺杂石墨烯的XRD图谱。
图7为本发明制备的三维多孔氮掺杂石墨烯的FESEM照片。
具体实施方式
实施例一
按质量比1:1称量聚乙烯吡咯烷酮粉末和九水硝酸铁，将九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮分别溶解在去离子水中配成混合溶液超声搅拌10min，然后将混合溶液置于鼓风干燥箱中80℃保温直至完全干燥，再将干燥后的产物研磨成粉体并将粉体转移至坩埚中，坩埚置于管式炉中在N2氛围中以5℃/min的升温速率加热至700℃，保温1h，待管式炉冷却后收集黑色泡沫状产物，得到碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料。
实施例二
按质量比1:1.5称量聚乙烯吡咯烷酮粉末和九水硝酸铁，将九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮分别溶解在去离子水中配成混合溶液超声搅拌10min，然后将混合溶液置于鼓风干燥箱中80℃保温直至完全干燥，再将干燥后的产物研磨成粉体并将粉体转移至坩埚中，坩埚置于管式炉中在N2氛围中以5℃/min的升温速率加热至700℃，保温1h，待管式炉冷却后收集黑色泡沫状产物，得到碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料。
实施例三
按质量比1:2.0称量聚乙烯吡咯烷酮粉末和九水硝酸铁，将九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮分别溶解在去离子水中配成混合溶液超声搅拌10min，然后将混合溶液置于鼓风干燥箱中80℃保温直至完全干燥，再将干燥后的产物研磨成粉体并将粉体转移至坩埚中，坩埚置于管式炉中在N2氛围中以5℃/min的升温速率加热至700℃，保温1h，待管式炉冷却后收集黑色泡沫状产物，得到碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料。
实施例四
按质量比1:1.5称量聚乙烯吡咯烷酮粉末和九水硝酸铁，将九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮分别溶解在去离子水中配成混合溶液超声搅拌10min，然后将混合溶液置于鼓风干燥箱中80℃保温直至完全干燥，再将干燥后的产物研磨成粉体并将粉体转移至坩埚中，坩埚置于管式炉中在N2氛围中以1℃/min的升温速率加热至700℃，保温1h，待管式炉冷却后收集黑色泡沫状产物，得到碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料。
实施例五
按质量比1:1.5称量聚乙烯吡咯烷酮粉末和九水硝酸铁，将九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮分别溶解在去离子水中配成混合溶液超声搅拌10min，然后将混合溶液置于鼓风干燥箱中80℃保温直至完全干燥，再将干燥后的产物研磨成粉体并将粉体转移至坩埚中，坩埚置于管式炉中在N2氛围中以10℃/min的升温速率加热至700℃，保温1h，待管式炉冷却后收集黑色泡沫状产物，得到碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料。
实施例六
按质量比1:1.5称量聚乙烯吡咯烷酮粉末和九水硝酸铁，将九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮分别溶解在去离子水中配成混合溶液超声搅拌10min，然后将混合溶液置于鼓风干燥箱中80℃保温直至完全干燥，再将干燥后的产物研磨成粉体并将粉体转移至坩埚中，坩埚置于管式炉中在N2氛围中以10℃/min的升温速率加热至700℃，保温1h，待管式炉冷却后收集黑色泡沫状产物，得到碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料。将碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔石墨烯复合材料置于2mol/L盐酸和2mol/L硝酸混合酸(体积比3:1)中在70℃下水浴加热6h，待溶液降至室温后，过滤黑色粉末，用去离子水清洗、离心，再冷冻干燥即可得到三维多孔石墨烯。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (6)

1.一种三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a.将九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮分别溶解在去离子水中配成混合溶液，超声搅拌3～15min，其中九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮质量比为(1.0～3.0)：1；
b.将混合溶液置于鼓风烘箱中保温直至完全干燥，随后研磨成粉；
c.将研磨好的粉体转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在惰性保护气氛中以1～20℃/min的升温速率加热至500～900℃，并保温1～3h，待管式炉冷却至室温后，收集黑色泡沫状产物，即为碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤a中九水硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮质量比为(1.5～2.0)：1。
3.根据权利要求1所述的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤b中的干燥温度为60～80℃。
4.根据权利要求1所述的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤c中的惰性保护气氛采用高纯氮气或高纯氩气；所制备的三维多孔石墨烯复合材料的孔径均为10～15μm，得到的是三维石墨骨架支撑的Fe3C@C核壳结构纳米颗粒修饰的少数层氮掺杂石墨烯，Fe3C纳米颗粒尺寸为15～30nm。
5.一种采用权利要求1所述的三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法制备三维多孔氮掺杂石墨烯的方法，其特征在于具体制备步骤为：
1)将碳化铁纳米颗粒修饰的三维多孔石墨烯复合材料置于强酸中在70～90℃下水浴加热4～6h；
2)待溶液降至室温后，过滤黑色粉末，用去离子水清洗、离心，再冷冻干燥即得到三维多孔氮掺杂石墨烯。
6.根据权利要求5所述的制备三维多孔氮掺杂石墨烯的方法，其特征在于所述步骤1)中的强酸选择盐酸，硝酸或其混合酸，且浓度为1～2mol/L。
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