CN104269530A - 一种水热合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种水热合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的方法，包括以下步骤：（1）将0.5~2mol/L的铁源溶液和0.5~2mol/L的钒源溶液加入到高压搅拌反应釜中，加入适量尿素，使pH在1~7，搅拌，得到悬浊浆料；（2）加入锂源化合物、磷源化合物和复合碳源，使铁、钒、锂、磷和碳元素摩尔比为1︰1︰2.5︰2.5︰（2.5－7.5），反应10~30h，得到的沉淀经洗涤、过滤，再进行冷冻干燥，控制温度为-30~-50℃，控制干燥时间为10~20h，得磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料粉末。本发明工艺流程简单，原料来源广，成本低，能耗低，同时，本发明得到的正极材料粒径分布较均匀，分布更为细小均匀。所制得的磷酸铁锂-磷酸钒锂产品均一性好，反应活性高，电化学性能优异。

Description

一种水热合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的合成方法，尤其是涉及一种水热合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的方法。
背景技术
同时具有橄榄石结构和单斜结构两种主物相的磷酸铁锂-磷酸钒锂复合正极材料，因其具有理论比容量高（介于170mAh/g和197mAh/g之间）、循环性能好、倍率性能好、热稳定性好、价格低廉、环境友好等优点，成为当前锂离子电池正极材料的重要发展方向。但是，磷酸铁锂的导电性很差，在大电流放电时容量衰减快，低温性能和倍率性能差；磷酸钒锂晶体结构中金属离子相隔较远，降低了材料中电子的迁移率，导致材料的电子导电率较低，在大电流下进行充放电效果不理想，将两种传统的磷酸盐系正极材料一起复合制备出来，利用磷酸钒锂的高离子导电性、高理论比容量、高放电电压平台、良好的低温放电性能等优势来对磷酸铁锂基材料进行改性，是一种行之有效的方法。但如何保证材料的均匀性和材料大倍率性能的同时，进一步提高复合材料生产过程的生产效率以及降低生产过程的能耗，进一步降低生产成本，是目前亟待解决的问题。CN 102299303 B公开了一种喷雾干燥-热处理制备磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的方法，但是合成步骤复杂，生产过程经过热处理，能耗高，制备出来的复合材料的粒径范围为0.1-2微米，均匀性较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中生产成本高，产品不均匀等缺陷，提供一种水热合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的方法，以实现原料来源广、工艺流程简单、产品均匀性好、成本低的目的。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种水热合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的方法，包括以下步骤：
（1）将0.5~2mol/L的铁源溶液和0.5~2mol/L的钒源溶液加入到高压搅拌反应釜中，控制铁元素与钒元素的摩尔比为1:1，加入适量尿素（尿素的加入量是以pH值来确定的），使pH在1~7（优选pH3~4），在温度100℃~150℃条件下控制搅拌速度为100~300r/min（优选120-180r/min），控制压力为2~4Mpa，反应2~4h，得到悬浊浆料；
（2）在步骤（1）所得浆料中加入锂源化合物、磷源化合物和复合碳源，使铁、钒、锂、磷和碳元素摩尔比为1︰1︰2.5︰2.5︰（2.5－7.5），在高压搅拌反应釜中控制压力为4~8Mpa（优选5-6 Mpa），控制转速为100~200 rpm（优选140~180 rpm），反应温度为100℃~300℃（优选150℃~250℃），反应10~30h（优选15~25h），得到的沉淀经洗涤、过滤，再进行冷冻干燥，控制温度为-30~-50℃，控制干燥时间为10~20h，得磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料粉末。
进一步，步骤（1）中，所述铁源化合物是硝酸铁、九水硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、九水硫酸铁、硫酸亚铁或醋酸亚铁中的一种。
进一步，步骤（1）中，所述钒源化合物是偏钒酸铵或钒酸钠。
进一步，步骤（2）中，所述锂源化合物是草酸锂、磷酸二氢锂、氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、磷酸锂、氯化锂或硝酸锂中的一种。
进一步，步骤（2）中，所述磷源化合物是磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸锂、磷酸二氢锂、磷酸三钠、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯或磷酸酯中的一种。
进一步，步骤（2）中，所述复合碳源是乙炔黑、石墨、焦炭、蔗糖、壳聚糖、乳酸、葡萄糖、苹果酸、乙酸、酚醛树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、草酸或柠檬酸中的至少两种。
本发明工艺流程简单，原料来源广，成本低，能耗低，同时，本发明得到的正极材料粒径分布较均匀（厚度约为0.08-0.15μm），分布更为细小均匀。所制得的磷酸铁锂-磷酸钒锂产品均一性好，反应活性高，电化学性能优异。
附图说明
图1为实施例1所制得的磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的SEM图谱；
图2为实施例1所制得的磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的XRD图谱；
图3为实施例1所制得的磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料组装成的电池的0.1C、1C、10C条件下首次充放电曲线图；
图4为实施例1所制得的磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料组装成的电池的1C、10C条件下的循环曲线图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例 1
本实施例包括以下步骤：
（1）称取0.5mol九水硝酸铁，0.5mol偏钒酸铵，分别溶于500ml去离子水中，搅拌使之溶解；将硝酸铁溶液和偏钒酸铵溶液加入到高压搅拌反应釜中，加入5g尿素，使pH为4，在温度120℃条件下控制搅拌速度为200r/min，控制压力为3Mpa，反应3h，得到悬浊浆料；
（2）在浆料中加入1.25mol磷酸二氢锂、1mol草酸和0.2mol葡萄糖，在高压搅拌反应釜中控制压力为6Mpa，控制转速为150 rpm，反应温度为200℃，反应20h，得到的沉淀经洗涤、过滤以及冷冻干燥，控制温度为-40℃，控制干燥时间为15h，得到磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料粉末。
电池的组装：称取0.4g所得的磷酸铁锂-磷酸钒锂，加入0.05g乙炔黑作导电剂和0.05g NMP（N-甲基吡咯烷酮）作粘结剂，混合均匀后涂在铝箔上制成正极片，在真空手套箱中以金属锂片为负极，以Celgard 2300为隔膜，1mol/L LiPF6/EC∶DMC（体积比1∶1）为电解液，可组装成CR2025的扣式电池，0.1C首次放电比容量为149.5 mAh/g，1C首次放电比容量为142.9 mAh/g，10C首次放电比容量为126.8mAh/g；1C循环40次后容量保持率为91.45%，10C循环40次后容量保持率为84.97%。
本发明一步合成，工艺步骤短，流程简单，并且不经过热处理，大大降低了生产能耗。同时，得到的材料颗粒细小，粒径分布均匀，厚度约为0.08-0.15μm。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
（1）称取0.5mol氯化铁，0.5mol钒酸钠，分别溶于500ml去离子水中，搅拌使之溶解；将氯化铁溶液和钒酸钠溶液加入到高压搅拌反应釜中，加入2g尿素，使pH为1，在温度100℃条件下控制搅拌速度为100r/min，控制压力为2Mpa，反应2h，得到悬浊浆料；
（2）在浆料中加入1.25mol磷酸二氢铵、0.625mol碳酸锂、0.1mol柠檬酸、0.1mol苹果酸和0.01mol壳聚糖，在高压搅拌反应釜中控制压力为4Mpa，控制转速为100 rpm，反应温度为100℃，反应10h，得到的沉淀经洗涤、过滤以及冷冻干燥，控制温度为-30℃，控制干燥时间为10h，得到磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料粉末。
电池的组装：称取0.4g所得的磷酸铁锂-磷酸钒锂，加入0.05g乙炔黑作导电剂和0.05g NMP（N-甲基吡咯烷酮）作粘结剂，混合均匀后涂在铝箔上制成正极片，在真空手套箱中以金属锂片为负极，以Celgard 2300为隔膜，1mol/L LiPF6/EC∶DMC（体积比1∶1）为电解液，可组装成CR2025的扣式电池，0.1C首次放电比容量为140.8 mAh/g，1C首次放电比容量为127.5 mAh/g，10C首次放电比容量为115.7mAh/g；1C循环40次后容量保持率为89.38%，10C循环40次后容量保持率为80.97%。
本发明一步合成，工艺步骤短，流程简单，并且不经过热处理，大大降低了生产能耗。同时，得到的材料颗粒较小，粒径分布较为均匀，厚度约为0.15-0.35μm。
 实施例3
本实施例包括以下步骤：
（1）称取0.5mol九水硫酸铁，0.5mol偏钒酸铵，分别溶于500ml去离子水中，搅拌使之溶解；将硫酸铁溶液和偏钒酸铵溶液加入到高压搅拌反应釜中，加入10g尿素，使pH为7，在温度150℃条件下控制搅拌速度为300r/min，控制压力为4Mpa，反应4h，得到悬浊浆料；
（2）在浆料中加入1.25mol磷酸氢二铵、1.25mol氢氧化锂、0.625mol乙酸和0.625mol乳酸，在高压搅拌反应釜中控制压力为8Mpa，控制转速为200 rpm，反应温度为300℃，反应30h，得到的沉淀经洗涤、过滤以及冷冻干燥，控制温度为-50℃，控制干燥时间为20h，得到磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料粉末。
 电池的组装：称取0.4g所得的磷酸铁锂-磷酸钒锂，加入0.05g乙炔黑作导电剂和0.05g NMP（N-甲基吡咯烷酮）作粘结剂，混合均匀后涂在铝箔上制成正极片，在真空手套箱中以金属锂片为负极，以Celgard 2300为隔膜，1mol/L LiPF6/EC∶DMC（体积比1∶1）为电解液，可组装成CR2025的扣式电池，0.1C首次放电比容量为135.3 mAh/g，1C首次放电比容量为126.9mAh/g，10C首次放电比容量为110.8mAh/g；1C循环40次后容量保持率为90.36%，10C循环40次后容量保持率为86.35%。
本发明一步合成，工艺步骤短，流程简单，并且不经过热处理，大大降低了生产能耗。同时，得到的材料颗粒较小，粒径分布较为均匀，厚度约为0.10-0.50μm。

Claims (9)

1.一种水热合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将0.5~2mol/L的铁源溶液和0.5~2mol/L的钒源溶液加入到高压搅拌反应釜中，控制铁元素与钒元素的摩尔比为1:1，加入适量尿素，使pH在1~7，在温度100℃~150℃条件下控制搅拌速度为100~300r/min，控制压力为2~4Mpa，反应2~4h，得到悬浊浆料；
（2）在步骤（1）所得浆料中加入锂源化合物、磷源化合物和复合碳源，使铁、钒、锂、磷和碳元素摩尔比为1︰1︰2.5︰2.5︰（2.5－7.5），在高压搅拌反应釜中控制压力为4~8Mpa，控制转速为100~200 rpm，反应温度为100℃~300℃，反应10~30h，得到的沉淀经洗涤、过滤，再进行冷冻干燥，控制温度为-30~-50℃，控制干燥时间为10~20h，得磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料粉末。
2.根据权利要求1所述的水热合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，控制pH3~4。
3.根据权利要求1或2所述的水热合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，控制搅拌速度为120-180r/min。
4.根据权利要求1或2所述的水热合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，在高压搅拌反应釜中控制压力为5-6 Mpa，控制转速为140~180 rpm，反应温度为150℃~250℃，反应15~25h。
5.根据权利要求1或2所述的水热合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述铁源化合物是硝酸铁、九水硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、九水硫酸铁、硫酸亚铁或醋酸亚铁中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的水热合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述钒源化合物是偏钒酸铵或钒酸钠。
7.根据权利要求1或2所述的水热合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述锂源化合物是草酸锂、磷酸二氢锂、氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、磷酸锂、氯化锂或硝酸锂中的一种。
8.根据权利要求1或2所述的水热合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述磷源化合物是磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸锂、磷酸二氢锂、磷酸三钠、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯或磷酸酯中的一种。
9.根据权利要求1或2所述的水热合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述复合碳源是乙炔黑、石墨、焦炭、蔗糖、壳聚糖、乳酸、葡萄糖、苹果酸、乙酸、酚醛树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、草酸或柠檬酸中的至少两种。 
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