CN102942221A - 一种水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O 微晶的方法 - Google Patents

一种水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O 微晶的方法 Download PDF

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李阿婷
黄剑锋
费杰
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一种水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶的方法，首先，将偏钒酸铵溶入去离子水得溶液A；其次，将九水硝酸铁溶于去离子水得溶液B；将B溶液缓慢倒入A溶液中，均匀混合，持续搅拌待其冷却至室温，调节pH值至3～5得溶液C；将溶液C倒入水热反应釜中，然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入水热反应仪中于160℃～220℃反应，待反应结束后自然冷却到室温；产物通过离心收集，然后采用去离子水、无水乙醇依次洗涤后干燥，即得棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶。本发明合成方法操作方便、原料便宜目标产物形貌规则，粒径可控。此方法制备的Fe4(VO4)4·5H2O微晶的结晶度较好，形貌规则，在可见光范围内对光有较强的吸收能力，在可见光催化领域里有着潜在应用前景。

Description

一种水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O 微晶的方法
技术领域
本发明涉及一种棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶的制备方法，特别涉及一种水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶的方法。
背景技术
过渡金属钒酸盐（AVO4）是在各种领域里有着潜在应用的一类材料。其中，FeVO4是一种高稳定性和选择性的催化剂，其许多应用中包括有机污染物的光催化降解、检测空气中微量H2S气体的气敏材料等其他应用。钒酸铁（FeVO4）及其掺杂改性光催化剂，在可见光下具有活性，便于回收，能重复利用，具有很好的应用前景，近年来受到许多研究者的关注。
在钒酸铁的制备及性能研究中，Masatoshi等（Masatoshi H,Mika E,et al.Lithiation characteristics of FeVO4[J].Solid State ionics,1997,98:119-125.）采用高温固相法，以Fe2O3和V2O5为原料，混合研磨后，在200MPa下压片，再在在650℃的空气气氛中灼烧6h，制得了三斜型钒酸铁。高温固相法虽然简单，但所需反应温度较高，目标产物粒径大且纯度较低。王敏等（王敏,王里奥.液相沉淀法制备钒酸铁纳米光催化剂及其光催化性能研究[D].重庆大学博士学位论文，2009.）采用液相沉淀法，以硝酸铁和偏钒酸为原料，n（V）/n(Fe)摩尔比为1:1，均匀混合后，生成沉淀，再在800℃煅烧4h，也制得了形貌不规则且的三斜型钒酸铁。Melghit等（Masatoshi H,Mika E,Takashi M,et al.Lithiation characteristicsof FeVO4[J].Solid State ionics,1997,98,119-125.）以V2O5和Fe(NO3)3·9H2O为原料在低温常压下合成了单斜型钒酸铁FeVO4·1.5H2O，其初始阶段为无定形态但长时间反应后生成结晶态。戴洪兴等（戴洪兴，蒋海燕等.制备三斜型FeVO4微米粒子的水热法.2010）以九水硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O）、偏钒酸铵（NH4VO3）和浓硝酸（HNO3）按照摩尔比为1:1:10混合，180℃水热处理2h或6h，再在600℃热处理6h，分别制得了FeVO4介孔微米棒和无空微米块。马华等（马华，陈军.高容量锂电池纳米电极材料合成表征与电化学性能研究[D].南开大学博士学位论文，2009.）以硝酸铁（Fe(NO3)3）和偏钒酸铵（NH4VO3）为原料，于180℃反应3h，得到FeVO4·1.1H2O纳米棒。然后将所得产物在空气中于500℃处理24h后得到三斜结构的FeVO4。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种操作简单，成本较低，能够制备出棒状规则形貌，粒径较小，结晶性能较好的水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）首先，将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）在40℃～80℃溶入去离子水，得到NH4VO3浓度为0.1mol/L～0.4mol/L的黄色透明溶液A；
2）其次，将分析纯的九水硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O）溶于去离子水，得到Fe(NO3)3浓度为0.1mol/L～0.4mol/L的橙色透明溶液B；
3）按照体积比A：B=1:0.5-1.5，将B溶液缓慢倒入A溶液中，均匀混合，持续搅拌待其冷却至室温，用3％～7%的稀氨水调节pH值至3～5，搅拌20min～40min，得黄色混合悬浊溶液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在40%～70%；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入水热反应仪中于160℃～220℃反应24h～48h，待反应结束后自然冷却到室温；
5）打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后采用去离子水、无水乙醇依次洗涤3～5次，在70℃～100℃下干燥，即得棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶。
本发明的有益效果是提供的棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶合成方法操作方便、原料便宜目标产物形貌规则，粒径可控。此方法制备的Fe4(VO4)4·5H2O微晶的结晶度较好，形貌规则，在可见光范围内对光有较强的吸收能力，在可见光催化领域里有着潜在应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的Fe4(VO4)4·5H2O微晶的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1）首先，将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）在50℃溶入去离子水，得到NH4VO3浓度为0.17mol/L的黄色透明溶液A；
2）其次，将分析纯的九水硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O）溶于去离子水，得到Fe(NO3)3浓度为0.17mol/L的橙色透明溶液B；
3）按照体积比A：B=1：1，将B溶液缓慢倒入A溶液中，均匀混合，持续搅拌待其冷却至室温，用5%的稀氨水调节pH值至3，搅拌30min，得黄色混合悬浊溶液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在50%；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入水热反应仪中于200℃反应48h，待反应结束后自然冷却到室温；
5）打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后采用去离子水、无水乙醇依次洗涤3～5次，在80℃下干燥，即得棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶。
从图1中可以看出，本实施例制备得到的棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶直径约为0.5μm，长度约为5μm。
实施例2：
1）首先，将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）在40℃溶入去离子水，得到NH4VO3浓度为0.1mol/L的黄色透明溶液A；
2）其次，将分析纯的九水硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O）溶于去离子水，得到Fe(NO3)3浓度为0.2mol/L的橙色透明溶液B；
3）按照体积比A：B=1：0.5，将B溶液缓慢倒入A溶液中，均匀混合，持续搅拌待其冷却至室温，用3%的稀氨水调节pH值至5，搅拌20min，得黄色混合悬浊溶液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在70%；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入水热反应仪中于160℃反应48h，待反应结束后自然冷却到室温；
5）打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后采用去离子水、无水乙醇依次洗涤3～5次，在70℃下干燥，即得棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶。
实施例3：
1）首先，将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）在60℃溶入去离子水，得到NH4VO3浓度为0.2mol/L的黄色透明溶液A；
2）其次，将分析纯的九水硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O）溶于去离子水，得到Fe(NO3)3浓度为0.1mol/L的橙色透明溶液B；
3）按照体积比A：B=1：1.5，将B溶液缓慢倒入A溶液中，均匀混合，持续搅拌待其冷却至室温，用7%的稀氨水调节pH值至4.5，搅拌35min，得黄色混合悬浊溶液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在40%；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入水热反应仪中于220℃反应24h，待反应结束后自然冷却到室温；
5）打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后采用去离子水、无水乙醇依次洗涤3～5次，在100℃下干燥，即得棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶。
实施例4：
1）首先，将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）在80℃溶入去离子水，得到NH4VO3浓度为0.4mol/L的黄色透明溶液A；
2）其次，将分析纯的九水硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O）溶于去离子水，得到Fe(NO3)3浓度为0.3mol/L的橙色透明溶液B；
3）按照体积比A：B=1：0.8，将B溶液缓慢倒入A溶液中，均匀混合，持续搅拌待其冷却至室温，用6%的稀氨水调节pH值至3.5，搅拌25min，得黄色混合悬浊溶液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在60%；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入水热反应仪中于180℃反应30h，待反应结束后自然冷却到室温；
5）打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后采用去离子水、无水乙醇依次洗涤3～5次，在90℃下干燥，即得棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶。
实施例5：
1）首先，将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）在70℃溶入去离子水，得到NH4VO3浓度为0.3mol/L的黄色透明溶液A；
2）其次，将分析纯的九水硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O）溶于去离子水，得到Fe(NO3)3浓度为0.4mol/L的橙色透明溶液B；
3）按照体积比A：B=1：1.2，将B溶液缓慢倒入A溶液中，均匀混合，持续搅拌待其冷却至室温，用4%的稀氨水调节pH值至4，搅拌40min，得黄色混合悬浊溶液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在70%；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入水热反应仪中于200℃反应36h，待反应结束后自然冷却到室温；
5）打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后采用去离子水、无水乙醇依次洗涤3～5次，在80℃下干燥，即得棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶。

Claims (1)

1.一种水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）首先，将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）在40℃～80℃溶入去离子水，得到NH4VO3浓度为0.1mol/L～0.4mol/L的黄色透明溶液A；
2）其次，将分析纯的九水硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O）溶于去离子水，得到Fe(NO3)3浓度为0.1mol/L～0.4mol/L的橙色透明溶液B；
3）按照体积比A：B=1:0.5-1.5，将B溶液缓慢倒入A溶液中，均匀混合，持续搅拌待其冷却至室温，用3%～7%的稀氨水调节pH值至3～5，搅拌20min～40min，得黄色混合悬浊溶液C；
4）将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在40%～70%；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入水热反应仪中于160℃～220℃反应24h～48h，待反应结束后自然冷却到室温；
5）打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后采用去离子水、无水乙醇依次洗涤3～5次，在70℃～100℃下干燥，即得棒状Fe4(VO4)4·5H2O微晶。
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