CN104264221A - 一种生产原生多晶硅用方型硅芯材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产原生多晶硅用方型硅芯材料及制备方法，生产原生多晶硅用方型硅芯材料由原生免洗多晶硅90~120kg；菜籽多晶硅5~30kg；碎多晶硅15~30kg；母合金1.7~3g按照一定比例，经过投料，拉晶，收尾，截晶，切割而成，与现有技术相比，本发明生产出的方型硅芯优点在于晶体单一晶向生长，晶体结构较为稳定，切割时不易断裂，杂质在晶体中有一定的分布规律，电阻率测试数据稳定；提高多晶硅产量、节能降耗；方型硅芯截面积大、强度高，承载能力大，同时方型硅芯尺寸标准和卡瓣夹持垂直度容易保证，搭桥用圆锥榫连接十分可靠，大大降低了还原炉倒炉的可能性。

Description

一种生产原生多晶硅用方型硅芯材料及制备方法
技术领域
本发明涉及多晶硅的生产，尤其涉及一种生产原生多晶硅用方型硅芯材料及制备方法。
背景技术
多晶硅是晶体硅材料的一种，是主要的光伏材料之一，被广泛应用于半导体和太阳能电池领域，随着半导体材料的发展和新能源的需求，人们对多晶硅的需求也越来越大，目前行业内多晶硅的生产主要为西门子法和硅烷法，其中西门子法应用广泛，改良后的西门子法更是得到了大力的推广。
西门子法生产多晶硅时所用的硅芯主要为圆硅芯，圆硅芯采用原生多晶硅母棒料，用区熔法拉制，其纯度高，但生产成本也高，生产效率低，以目前国内的区熔炉，每炉只能生产10根圆硅芯，圆硅芯的直径控制是通过拉速和温度调节来实现的，自动控制较困难，操作工劳动强度大，技术水平要求高，硅芯尺寸公差也较大，导致使用中电流密度不均匀，容易产生亮点，发软而倒炉；硅芯在安装时因粗细不均匀，在卡瓣中呈点接触而使得垂直安装困难，导致在多晶硅长粗后承重偏心而倒炉；圆硅芯搭桥横梁是采用丫叉搁放方式，接触面小，在高压击穿和较大气流动时容易跌落而倒炉。多晶硅生产中发生倒炉是一种十分麻烦的事，不仅要重启拆炉、开炉启动程序，带来严重的经济损失，甚至还会引起安全事故，严重影响企业的安全连续生产。
发明内容
为解决现有技术中使用圆硅芯生产多晶硅生产效率低，且易倒炉的问题，本发明提供一种生产原生多晶硅用方型硅芯材料及制备方法，利用单晶生产工艺生产N型硅芯圆棒，后利用硅芯切割机切割成方型硅芯，每炉可生产80~123根方型硅芯代替圆硅芯，在同等条件下，提高原生多晶硅产能，降低生产成本。
本发明采用以下技术方案实现上述目的：
一种生产原生多晶硅用方型硅芯材料，其特征在于：它由下述原料按照一定比例制备：原生免洗多晶硅90~120kg；菜籽多晶硅5~30kg；碎多晶硅15~30kg；母合金1.7~3g。
所述母合金为电阻率0.003-0.0055Ω•cm的N型母合金。
所述母合金为电阻率0.004Ω•cm的N型母合金。
一种生产原生多晶硅用方型硅芯材料的制备方法，它包括以下步骤：
（1）投料：生产原生多晶硅用方型硅芯材料首炉投料，选取原料按照权利要求1所述配比混合均匀后，投放进坩埚中，每次投料量为140~220kg；
（2）拉晶：将所投物料加热熔融，待熔料稳定温度2小时后，进行引晶、放肩、等径、收尾等工作，生产N型硅芯圆棒；对圆棒进行收尾，要求满足收尾长度大于80mm或收尾断面小于50mm其中之一；
（3）截晶：截掉硅芯圆棒头尾两端，使圆棒成为一个均匀的圆柱形，要求截掉头尾后圆棒的有效长度为2400±2mm或2500±2mm；
（4）切割：将均匀圆柱形硅棒线切割，加工成方型硅芯；
（5）生产原生多晶硅用方型硅芯材料第二炉及以后每炉的投料，按照原生免洗多晶硅90~120kg；菜籽多晶硅5~30kg；碎多晶硅15~30kg；N型硅芯边皮20~36kg；碎多晶硅15~30kg；母合金1.7~3g，配比混合均匀，投放进坩埚中，每次投料量为140~220kg，然后重复第2至第4步操作。
所述N型硅芯边皮、N型硅芯头尾料均为首炉生产原生多晶硅用方型硅芯材料所产生的边角料。
所述拉晶过程中，如果6小时内未进行引晶、放肩工作，则需要测熔料电阻，电阻合格方可继续进行引晶、放肩工作；若熔料电阻不合格，则需补掺掺杂剂，然后继续操作。
与现有技术相比，本发明生产出的方型硅芯优点在于：
方型硅芯由于晶体单一晶向生长，晶体结构较为稳定，在切割为方型硅芯的过程中不易断裂，且由于杂质在晶体中有一定的分布规律，电阻率测试数据稳定。
提高多晶硅产量、节能降耗：使用方型硅芯给生产原生多晶硅的工艺水平带来了十分显著的提高，8×8方型硅芯与Φ8圆硅芯相比，表面积增加27%，加上线切时留下的线痕进一步增大表面积，使还原初始的多晶硅沉积速度有效提高。同时方型硅芯可以方便生产多种尺寸规格，例如8×8、10×10、12×12、15×15等，以利于提高初始的生产速度，从而缩短炉周期以提高产量降低能耗。以10×10的方型硅芯与目前大多数工厂使用的Φ8圆硅芯相比，多晶硅的生长速率提高了3%左右，炉周期缩短近20小时，降低电耗2万度。
由于方型硅芯截面积大强度高，承载能力大，同时方型硅芯尺寸标准和卡瓣夹持垂直度容易保证，搭桥用锥头锥孔结构，连接十分可靠，大大降低了还原炉倒炉的风险。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1
选用坩埚H440，投放原生免洗多晶硅90kg、菜籽多晶硅10kg、碎多晶硅15kg、N型硅芯边皮20kg、N型硅芯头尾料5kg和电阻率为0.004Ω•cm的N型母合金1.7g；将所投物料加热熔融，待熔料稳定温度2小时后，进行引晶、放肩、等径、收尾等工作，晶体生长直径控制在170-174mm，生产N型硅芯圆棒；硅芯圆棒拉制成型后，对圆棒进行收尾，要求满足收尾长度大于80mm或收尾断面小于50mm其中之一；截掉硅芯圆棒头尾两端，使圆棒成为一个均匀的圆柱形，要求截掉头尾后圆棒的长度为2400±2mm；将均匀圆柱形硅棒线切割，加工成方型硅芯，共得到方型硅芯80根，每根方硅芯电阻率平均值为20~40Ω•cm。
实施例2
选用坩埚H440，投放原生免洗多晶硅94kg、菜籽多晶硅10kg、碎多晶硅21kg、N型硅芯边皮30kg、N型硅芯头尾料5kg和电阻率为0.004Ω•cm的N型母合金1.8g；将所投物料加热熔融，待熔料稳定温度2小时后，进行引晶、放肩、等径、收尾等工作，晶体生长直径控制在183-187mm，生产N型硅芯圆棒；硅芯圆棒拉制成型后，对圆棒进行收尾，要求满足收尾长度大于80mm或收尾断面小于50mm其中之一；截掉硅芯圆棒头尾两端，使圆棒成为一个均匀的圆柱形，要求截掉头尾后圆棒的长度为2400±2mm；将均匀圆柱形硅棒线切割，加工成方型硅芯，共得到方型硅芯92根，每根方硅芯电阻率平均值为20~40Ω•cm。
实施例3
选用23寸坩埚H440，投放原生免洗多晶硅91kg、菜籽多晶硅15kg、碎多晶硅25kg、N型硅芯边皮35kg、N型硅芯头尾料5kg和电阻率为0.004Ω•cm的N型母合金2.3g，将所投物料加热熔融，待熔料稳定温度2小时后，进行引晶、放肩、等径、收尾等工作，晶体生长直径控制在185-189mm，生产N型硅芯圆棒；硅芯圆棒拉制成型后，对圆棒进行收尾，要求满足收尾长度大于80mm或收尾断面小于50mm其中之一；截掉硅芯圆棒头尾两端，使圆棒成为一个均匀的圆柱形，要求截掉头尾后圆棒的长度为2500±2mm；将均匀圆柱形硅棒线切割，加工成方型硅芯，得到方型硅芯97根，每根方硅芯电阻率平均值为20 ~40Ω•cm。
实施例4
选用23寸坩埚H440，投放原生免洗多晶硅100kg、菜籽多晶硅21kg、碎多晶硅30kg、N型硅芯边皮35kg、N型硅芯头尾料5kg和电阻率为0.004Ω•cm的N型母合金2.7g，将所投物料加热熔融，待熔料稳定温度2小时后，进行引晶、放肩、等径、收尾等工作，晶体生长直径控制在196-200mm，生产N型硅芯圆棒；硅芯圆棒拉制成型后，对圆棒进行收尾，要求满足收尾长度大于80mm或收尾断面小于50mm其中之一；截掉硅芯圆棒头尾两端，使圆棒成为一个均匀的圆柱形，要求截掉头尾后圆棒的长度为2500±2mm；将均匀圆柱形硅棒线切割，加工成方型硅芯，得到方型硅芯112根，每根方硅芯电阻率平均值为20 ~40Ω•cm。
实施例5
选用坩埚H395，投放原生免洗多晶硅100kg、菜籽多晶硅5kg、碎多晶硅26kg、N型硅芯边皮25kg、N型硅芯头尾料5kg和电阻率为0.004Ω•cm的N型母合金1.8g，将所投物料加热熔融，待熔料稳定温度2小时后，进行引晶、放肩、等径、收尾等工作，晶体生长直径控制在179-183mm，生产N型硅芯圆棒；硅芯圆棒拉制成型后，对圆棒进行收尾，要求满足收尾长度大于80mm或收尾断面小于50mm其中之一；截掉硅芯圆棒头尾两端，使圆棒成为一个均匀的圆柱形，要求截掉头尾后圆棒的长度为2500±2mm；将均匀圆柱形硅棒线切割，加工成方型硅芯，得到方型硅芯89根，每根方硅芯电阻率平均值为20 ~40Ω•cm。
实施例6
选用坩埚H395，投放原生免洗多晶硅115kg、菜籽多晶硅5kg、碎多晶硅25kg、N型硅芯边皮21kg、N型硅芯头尾料5kg和电阻率为0.004Ω•cm的N型母合金2.3g，将所投物料加热熔融，待熔料稳定温度2小时后，进行引晶、放肩、等径、收尾等工作，晶体生长直径控制在189-193mm，生产N型硅芯圆棒；硅芯圆棒拉制成型后，对圆棒进行收尾，要求满足收尾长度大于80mm或收尾断面小于50mm其中之一；截掉硅芯圆棒头尾两端，使圆棒成为一个均匀的圆柱形，要求截掉头尾后圆棒的长度为2400±2mm；将均匀圆柱形硅棒线切割，加工成方型硅芯，得到方型硅芯98根，每根方硅芯电阻率平均值为20~40Ω•cm。
实施例7
选用坩埚H440，投放原生免洗多晶硅102kg、菜籽多晶硅18kg、碎多晶硅28kg、N型硅芯边皮30kg、N型硅芯头尾料5kg和电阻率为0.004Ω•cm的N型母合金2.6g；将所投物料加热熔融，待熔料稳定温度2小时后，进行引晶、放肩、等径、收尾等工作，晶体生长直径控制在196-200mm，生产N型硅芯圆棒；硅芯圆棒拉制成型后，对圆棒进行收尾，要求满足收尾长度大于80mm或收尾断面小于50mm其中之一；截掉硅芯圆棒头尾两端，使圆棒成为一个均匀的圆柱形，要求截掉头尾后圆棒的长度为2400±2mm；将均匀圆柱形硅棒线切割，加工成方型硅芯，共得到方型硅芯112根，每根方硅芯电阻率平均值为20~40Ω•cm。
实施例8
选用坩埚H440，投放原生免洗多晶硅105kg、菜籽多晶硅26kg、碎多晶硅30kg、N型硅芯边皮36kg、N型硅芯头尾料5kg和电阻率为0.004Ω•cm的N型母合金2.8g；将所投物料加热熔融，待熔料稳定温度2小时后，进行引晶、放肩、等径、收尾等工作，晶体生长直径控制在205-209mm，生产N型硅芯圆棒；硅芯圆棒拉制成型后，对圆棒进行收尾，要求满足收尾长度大于80mm或收尾断面小于50mm其中之一；截掉硅芯圆棒头尾两端，使圆棒成为一个均匀的圆柱形，要求截掉头尾后圆棒的长度为2400±2mm；将均匀圆柱形硅棒线切割，加工成方型硅芯，共得到方型硅芯121根，每根方硅芯电阻率平均值为20~40Ω•cm。
实施例9
选用23寸坩埚H440，投放原生免洗多晶硅120kg、菜籽多晶硅30kg、碎多晶硅30kg、N型硅芯边皮34kg、N型硅芯头尾料5kg和电阻率为0.004Ω•cm的N型母合金3g，将所投物料加热熔融，待熔料稳定温度2小时后，进行引晶、放肩、等径、收尾等工作，晶体生长直径控制在216-220mm，生产N型硅芯圆棒；硅芯圆棒拉制成型后，对圆棒进行收尾，要求满足收尾长度大于80mm或收尾断面小于50mm其中之一；截掉硅芯圆棒头尾两端，使圆棒成为一个均匀的圆柱形，要求截掉头尾后圆棒的长度为2400±2mm；将均匀圆柱形硅棒线切割，加工成方型硅芯，得到方型硅芯123根，每根方硅芯电阻率平均值为20~40Ω•cm。
一种生产原生多晶硅用方型硅芯材料，选取不同配比的原料，按照投料、拉晶、收尾、截晶、切割的工艺流程进行生产，能够得到数量较多的电阻率较高的方型硅芯材料，所述的碎多晶为粒径较小的多晶硅，市场均可购买到。

Claims (6)

1.一种生产原生多晶硅用方型硅芯材料，其特征在于：它由下述原料按照一定比例制备：原生免洗多晶硅90~120kg；菜籽多晶硅5~30kg；碎多晶硅15~30kg；母合金1.7~3g。
2.根据权利要求1所述的一种生产原生多晶硅用方型硅芯材料，其特征在于：所述母合金为电阻率0.003~0.0055Ω•cm的N型母合金。
3.根据权利要求1所述的一种生产原生多晶硅用方型硅芯材料，其特征在于：所述母合金为电阻率0.004Ω•cm的N型母合金。
4.一种生产原生多晶硅用方型硅芯材料的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
（1）投料：生产原生多晶硅用方型硅芯材料首炉投料，选取原料按照权利要求1所述配比混合均匀后，投放进坩埚中，每次投料量为140~220kg；
（2）拉晶：将所投物料加热熔融，待熔料稳定温度2小时后，进行引晶、放肩、等径、收尾等工作，生产N型硅芯圆棒；对圆棒进行收尾，要求满足收尾长度大于80mm或收尾断面小于50mm其中之一；
（3）截晶：截掉硅芯圆棒头尾两端，使圆棒成为一个均匀的圆柱形，要求截掉头尾后圆棒的有效长度为2400±2mm或2500±2mm；
（4）切割：将均匀圆柱形硅棒线切割，加工成方型硅芯；
（5）生产原生多晶硅用方型硅芯材料第二炉及以后每炉的投料，按照原生免洗多晶硅90~120kg；菜籽多晶硅5~30kg；碎多晶硅15~30kg；N型硅芯边皮20~36kg；碎多晶硅15~30kg；母合金1.7~3g配比混合均匀，投放进坩埚中，每次投料量为140~220kg，然后重复第2至第4步操作。
5.根据权利要求4所述的一种生产原生多晶硅用方型硅芯材料的制备方法，其特征在于，所述N型硅芯边皮、N型硅芯头尾料均为首炉生产原生多晶硅用方型硅芯材料所产生的边角料。
6.根据权利要求4所述的一种生产原生多晶硅用方型硅芯材料的制备方法，其特征在于：所述拉晶过程中，如果6小时内未进行引晶、放肩工作，则需要测熔料电阻，电阻合格方可继续进行引晶、放肩工作；若熔料电阻不合格，则需补掺掺杂剂，然后继续操作。
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