CN115287756A - 一种利用粉碎料制备方硅芯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用粉碎料制备方硅芯的方法,涉及多晶硅技术领域,包括以下步骤:S1、将原料按类分选,所述原料包括碎料、粉料、边皮料和头尾料;S2、将分选的边皮料和头尾料,均利用混酸进行酸洗,酸洗后再利用纯水进行水洗;S3、将分选的碎料和粉料,以及水洗后的边皮料和头尾料,按重量比例进行配置;S4、对热场安装进行检查,检查确认后,将坩埚放入炉内,并将配置好的原料装入炉内的坩埚中,装料完成后将炉盖旋转闭合;S5、对装入炉内的原料,依次进行抽真空检漏、化料熔料、二次加料、稳温、引晶、放肩、转肩、等径、收尾和冷却停炉处理;S6、待炉冷却后,将炉内生成的多晶硅棒取出并进行去头尾处理,再将多晶硅棒外送切割成方硅芯。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅技术领域,更具体地说涉及一种利用粉碎料制备方硅芯的方法。
背景技术
多晶硅,是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时,硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核,如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒,则这些晶粒结合起来,就结晶成多晶硅。
方硅芯是通过CZ拉法制多晶棒后,切割成的一种不同规格的长方体多晶硅,其常用作还原化学气相沉积的载体。现有技术中,方硅芯制备的原料包括原生多晶硅、原生棒料等,其使用高价值硅料制作硅芯,生产成本高,生产产生的碎料、粉料无法消耗。
例如,公开号为CN105154972A的专利,公开了一种生产方硅芯的方法,取原生多晶硅、原生棒料、碳头料、头尾料、碎多晶、边皮料与颗粒硅混合;将所投物料加热熔融,化料结束后,杂质挥发时间为2.5~3.5h;然后进行拉晶,引晶温度保持在1225~1325℃之间;埚位为15~82mm之间;控制引晶直径的范围4~6mm,引晶长度为120~180mm;头部拉速保持在0.88~0.95mm/min之间,然后进行放肩、等晶、收尾工序;切割方硅芯。使用本发明提供的生产方硅芯的方法,通过科学合理的生产工艺,不但使方硅芯隐裂率由之前的4~5%降低为1.5~2%,而且大大降低了拉晶后硅芯圆棒中的多晶硅芯圆棒比例,整根单晶硅芯圆棒的比例由之前的4%提升为21%。
上述专利公开的方硅芯生产方法,其原料为原生多晶硅和原生棒料等,成本较高。
在多晶硅生成中,常常会产生粉料、碎料、边皮料、头尾料等低价值的物料,其利用率较低,现常将其低价外卖,如果将其制成方硅芯产品,则既可以解决方硅芯生产成本高的问题,又可以解决粉料、碎料、边皮料、头尾料等低价值物料利用率低问题。因此,亟需一种利用粉碎料制备方硅芯的方法,利用粉料、碎料、边皮料、头尾料等低价值物料制备方硅芯。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的缺陷,本发明的目的是提供一种利用粉碎料制备方硅芯的方法,以解决上述方硅芯生产成本较高,以及粉料、碎料、边皮料、头尾料等低价值物料利用率低等问题。
为了实现以上目的,本发明采用的技术方案:
一种利用粉碎料制备方硅芯的方法,包括以下步骤:
1、选料
S1、将原料按类分选,所述原料包括碎料、粉料、边皮料和头尾料。
优选的,所述碎料的尺寸为0.1-0.8mm,粉料的尺寸为0.1mm以下,边皮料为切割多晶硅或铸锭的方锭留下的表皮不能作为硅芯的部分,头尾料为切割多晶硅或铸锭的方锭的头部和部位不能作为硅芯的部分。
优先的,所述原料还包括断硅芯和/或锅底余料。断硅芯需无氧化变色,无黑色毛刺,锅底余料为部分锅底余料,其每次添加量不超过装料总量的1%。
优选的,所述选料步骤中,将机破产生的碎料和粉料加入筛分机进行筛分,并将筛分后的碎料和粉料加入磁选机除去磁性物质,得到所述原料中的碎料和粉料。
上述步骤中,将机破产生的碎料和粉料经过安装有0.8mm和0.1mm的筛板的筛分机,筛分出0.1-0.8mm的碎料和小于0.1mm的粉料,再将0.1-0.8mm的碎料和小于0.1mm的粉料通过磁选机除去磁性物质后单独进行包装。
现有技术中,机破产生的碎料和粉料常直接低价格外卖,切割产生的头尾料和边皮料作为等外品外卖。对于0.1mm以下的粉料,不能拉制单晶棒,其含杂质较高,影响成晶及成晶后的电阻率、少子寿命。
本发明中,将机破产生的碎料和粉料,以及切割产生的头尾料和边皮料用于制作方硅芯,进一步利用了机破产生的碎料和粉料,以及切割产生的头尾料和边皮料,降低了制备方硅芯的成本。
上述步骤中,将筛分后的碎料和粉料加入磁选机除去磁性物质,是因为硅料产品中夹杂有磁性物质会影响硅料产品质量以及后续制备方硅芯。
2、清洗
S2、将分选的边皮料和头尾料,均利用混酸进行酸洗,酸洗后再利用纯水进行水洗。
上述步骤中,酸洗的方法为将需要酸洗的硅料装入花篮,通过清洗机的机械手将花篮送入酸洗槽进行酸洗(不同规格物料酸的配比不同),水洗的方法为将需要水洗的硅料装入花篮,通过清洗机的机械手将花篮送入超声槽进行超声水洗。利用混酸酸洗的目的是去除硅料表面杂质,如金属离子、氧化皮等(水洗去除不掉),利用纯水水洗的目的是去除硅料表面残留的酸。
优选的,所述酸洗采用的混酸为HF和HNO3的混酸,所述HF和HNO3的配比为1:15-10。
上述步骤中,切割头尾料、切割边皮料等用混酸、纯水依次进行清洗,除去原料表面的杂质,产生的污染物主要为废酸液、酸性废水和酸雾等。原料清洗使用的酸为HF和HNO3的混酸,配比根据工艺进行调整。
3、配料
S3、将分选的碎料和粉料,以及水洗后的边皮料和头尾料,按重量比例进行配置。
优选的,所述S3步骤中,所述碎料、粉料、边皮料和头尾料的重量比例为13-14:8-9:1:1。
优选的,所述S3步骤中,配置的原料还包括断硅芯,所述碎料、粉料、边皮料、头尾料和断硅芯的重量比例为12-13:8-9:1:1:1。
优选的,所述S3步骤中,配置的原料还包括锅底余料,所述碎料、粉料、边皮料、头尾料和锅底余料的重量比例为12-13:8-9:1:1:1。
优选的,所述S3步骤中,配置的原料还包括断硅芯和锅底余料,所述碎料、粉料、边皮料、头尾料、断硅芯和锅底余料的重量比例为11-12:8-9:1:1:1:1。
上述步骤中,根据拉多晶料况、一次装炉重量、复投料况和重量,按重量比例配置0.1-0.8mm碎料、0.1mm以下粉料、头尾料、边皮料、坩埚底料或其他料等。
4、装炉
S4、对热场安装进行检查,检查确认后,将坩埚放入炉内,并将配置好的原料装入炉内的坩埚中,装料完成后将炉盖旋转闭合。
上述步骤中,将热场装好后,把石英坩埚放入炉内的埚托盘上,将配好的料装入石英坩埚内。热场安装检查是指对加热器、下保温筒、中保温筒、上保温筒、埚托盘、埚托杆等进行洁净、距离、完好型进行的检查,其目的是防止拉制过程拉弧、放电、热场出现异常导致无法拉晶或出现异常事件。
优选的,所述S4步骤中,先将石英坩埚装入炉内,再将称重好的碎料加入埚底,再将粉料加入,再在最上面加入边皮料和头尾料,装料完成后将炉盖旋转闭合。
上述步骤为拉制多晶棒提供原料,先加碎料,再加粉料,再加边皮料和头尾料,也即碎料加在下部,粉料在中间,边皮料和头尾料在上部,这样加料是防止挂边和粉料被抽走。
5、拉晶
S5、对装入炉内的原料,依次进行抽真空检漏、化料熔料、二次加料、稳温、引晶、放肩、转肩、等径、收尾和冷却停炉处理,具体如下:
(1)抽真空检漏
对炉进行抽真空,当炉内压力≤3Pa后停止抽真空,再对炉进行检漏,当漏气速率≤3.35Pa/5min时,检漏合格进入化料熔料工序。
上述步骤中,抽真空的目的是将炉内空气排净,避免拉制氧化及保证拉制过程氧化物的挥发;检漏的目的是为了保证拉制过程气密良好不漏气。
(2)化料熔料
逐步提高炉内加热的功率,使功率在1min内加至10KW,20min后加至30KW,40min后加至60KW,60min后加至100KW,加至100KW后保持60min进行化料熔料,同时在化料熔料过程中坩埚转速保持 0.5rpm,氩气保持60SLM运行。
上述步骤中,通过逐步提高炉内加热功率,其目的是让固态的硅料变为液态。熔料过程中需时刻注意观察炉内情况,及时处理挂边、搭桥、漏料及其他意外事故,及时汇报并进行记录。
(3)二次加料
在化料熔料过程中,当坩埚内料熔剩1/10时,将配好的原料二次加入炉内的坩埚内。
二次加料的目的是满足拉制一根多晶棒的原料,硅料为固态装满坩埚融化后成为半锅,不足拉制一根棒。
(4)稳温
给定晶转速6r/min,并多次降籽晶至与液面接触,观察籽晶的生长情况,如熔断采取降温,如结晶则升温,调温的温度范围为±5℃,温度调整合适后,再降籽晶至圆籽晶等待吃光圈,观察光圈直径微缩小于2mm时,增加转速至8r/min,等待长晶点,直到出现4个晶点且晶点饱满。
上述步骤中,降籽晶至主观察窗刚能看到的位置,并打开晶转,给定晶转6r/min,预热3-5min后,降籽晶至导流筒中部,预热3-5min后,再降籽晶至液面上方20-30mm,预热3-5min后,再降籽晶与液面接触,观察籽晶的生长情况,如熔断采取降温,如结晶则升温,调温的温度范围为±5℃,温度调整合适后,降籽晶至圆籽晶等待吃光圈,观察光圈直径微缩小于2mm时,增加转速至8r/min,等待长晶点,直到出现4个晶点且晶点饱满。
上述稳温的目的是保证拉制过程温度的最佳。
(5)引晶
控制晶棒上升速度为3.7-4.5mm/min,引晶直径为5±1mm,引晶长度为120-150mm。
上述引晶的目的是保证刚拉制起来的棒子按照单晶籽晶的内部结构生长,消除结晶位错。
(6)放肩
引晶完成后将拉速降低为0.4mm/min,同时进行降温,放肩2小时;
上述放肩的目的是缓慢使棒子直径变大。
(7)转肩
当放肩直径与等径直径相差10±5mm时,进入转肩生长,将拉速升高为0.8mm/min,并根据直径大小偏移拉速至0.8-1mm/min或埚转偏移±2rpm,直到拉制棒子的直径缩小0.2mm时,完成转肩。
上述转肩的目的是使棒子直径变为工艺要求的控制直径。
(8)等径
每间隔1小时进行直径的测量,并记录等径状态;等径过程中如晶体直径偏离工艺要求直径范围,则更改设定目标直径,进行修正,调整幅度为0.5mm/次,等径过程中发现等径温度偏低或偏高,通过给定温度进行调整1-2个度/小时,等径过程中发现平均拉速偏离目标设定拉速 0.65mm/min,通过修改拉速偏移量修正。
上述等径的目的是拉制工艺要求直径的棒子。
(9)收尾
当晶体长度达到预定长度3200cm或见埚边时,进行收尾,使晶棒收尾长度在30-50mm。
上述收尾的目的是使晶棒长度符合工艺要求停止拉制,并保证棒子尾部不能出现裂纹。
(10)冷却停炉
将加热功率1min降至40KW,30min降至20KW,60min降至10KW,90min降至0KW,同时晶棒上升速度以0.65mm/min的速度上升180min,晶棒转速保持0.5rpm运行180min,锅转转速保持2rpm运行180min,氩气流量40SLM持续运行,当晶棒底部上升至导流筒中部时,停止晶升、晶转、埚转,关功率后8.5小时,进行热检、拆炉。
上述冷却停炉的目的是避免棒子内部出现裂纹。
上述步骤中,加温将原料熔化,按控制程序拉制多晶,当硅熔体的温度稳定之后,将籽晶浸入硅熔体中,然后籽晶自动或手动控制向上提升,长完细颈之后,降低温度与拉速,使得晶体的直径渐渐增长到所需的大小,借着拉速与温度的不断调整,可使晶棒直径误差维持在正负2mm之间的等径,多晶硅棒取自于等径部分,拉制温度控制在1430℃左右。
6、拆炉
S6、待炉冷却后,将炉内生成的多晶硅棒取出并进行编号,并对取出的多晶硅棒进行去头尾处理,去头尾处理后检测编号,检测完后,将多晶硅棒外送切割成方硅芯,切割后将方硅芯清洗烘干,制备成待还原使用的方硅芯。
上述步骤中,去头尾处理的具体方法是将多晶硅棒通过叉车或行车送至头尾切割机切割位置,人工调整位置后开始切割,一端切割完后使用叉车或行车将多晶棒旋转,将另一端放置在切割位置再开始切割,待两头都切割完后使用叉车或行车取下多晶棒送至粘胶位置,粘胶的目的是将棒子一头固定在悬挂的工装上,后期便于棒子悬挂在设备上进行切割硅芯。
上述步骤中,去头尾处理的目的是确认多晶硅内部无裂纹及切割头尾不能使用部分,去头尾的多晶棒并用于粘棒。
上述步骤中,编号及检测编号的目的是统计硅芯收率及质量异常,追溯分析制定整改措施。
优选的,所述S6步骤中,将炉内的石英坩埚及锅底余料取出,并将锅底余料作为制备方硅芯的原料,返回S1步骤进行选料。
上述步骤中,切割时可切割成10×10×3200mm,或者12×12×3200mm,或者15×15×3200mm,或者10×10×3000mm,或者12×12×3000mm等的方硅芯。
本发明中,多晶硅棒的生产采用直拉式(本征料拉制,不进行掺杂),将0.1-0.8mm碎料、0.1mm以下粉料、边皮料和头尾料等按照一定比例加入石英坩埚,在密闭的炉膛内氩气氛围下熔化后,用单晶硅种子(籽晶100型)在融化的硅液中逐渐生长出多晶硅。主要生产过程包括:选料、清洗(酸洗、水洗切割头尾、边皮、断硅芯等)、配料、装炉、拉晶、拆炉、去头尾、测头尾电阻等。
本发明的有益效果:
1、现有技术中,碎料、粉料、边皮料和头尾料等直接外卖价格低,外购方硅芯价格高;本发明中,利用0.1-0.8mm碎料、0.1mm以下粉料、边皮料和头尾料等制成多晶硅棒,并切割成方硅芯,使得还原生长多晶硅变相进行提质,节约了方硅芯的成本。
2、本发明中,将0.1-0.8mm碎料、0.1mm以下粉料、边皮料和头尾料等按照比例投入,拉制的多晶棒成本,远低于七芯拉制∅10mm圆硅芯成本;同时其***切割15*15mm方硅芯成本,远低于七芯拉制∅10mm圆硅芯***拉制切割方硅芯的成本。
附图说明
图1为本发明多晶硅棒拉制生产工艺流程图。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整的描述,以充分地理解本发明的目的、特征和效果。
实施例1
一种利用粉碎料制备方硅芯的方法,如图1所示,包括以下步骤:
S1、选料:将原料按类分选,所述原料包括碎料、粉料、边皮料和头尾料。
上述选料步骤中,所述碎料的尺寸为0.1-0.8mm,粉料的尺寸为0.1mm以下,边皮料为切割多晶硅或铸锭的方锭留下的表皮不能作为硅芯的部分,头尾料为切割多晶硅或铸锭的方锭的头部和部位不能作为硅芯的部分。
上述选料步骤中,所述原料还包括断硅芯和/或锅底余料。断硅芯需无氧化变色,无黑色毛刺,锅底余料为部分锅底余料,其每次添加量不超过装料总量的1%。
上述选料步骤中,将机破产生的碎料和粉料经过安装有0.8mm和0.1mm的筛板的筛分机,筛分出0.1-0.8mm的碎料和小于0.1mm的粉料,再将0.1-0.8mm的碎料和小于0.1mm的粉料通过磁选机除去磁性物质后单独进行包装。
S2、清洗:将分选的边皮料和头尾料,均利用混酸进行酸洗,酸洗后再利用纯水进行水洗。
上述步骤中,酸洗的方法为将需要酸洗的硅料装入花篮,通过清洗机的机械手将花篮送入酸洗槽进行酸洗(不同规格物料酸的配比不同),水洗的方法为将需要水洗的硅料装入花篮,通过清洗机的机械手将花篮送入超声槽进行超声水洗。利用混酸酸洗的目的是去除硅料表面杂质,如金属离子、氧化皮等(水洗去除不掉),利用纯水水洗的目的是去除硅料表面残留的酸。
上述清洗步骤中,所述酸洗采用的混酸为HF和HNO3的混酸,所述HF和HNO3的配比为1:15-10。
S3、配料:将分选的碎料和粉料,以及水洗后的边皮料和头尾料,按重量比例进行配置。
上述配料步骤中,所述碎料、粉料、边皮料和头尾料的重量比例为13-14:8-9:1:1。
上述配料步骤中,配置的原料还包括断硅芯,所述碎料、粉料、边皮料、头尾料和断硅芯的重量比例为12-13:8-9:1:1:1。
上述配料步骤中,配置的原料还包括锅底余料,所述碎料、粉料、边皮料、头尾料和锅底余料的重量比例为12-13:8-9:1:1:1。
上述配料步骤中,配置的原料还包括断硅芯和锅底余料,所述碎料、粉料、边皮料、头尾料、断硅芯和锅底余料的重量比例为11-12:8-9:1:1:1:1。
S4、装炉:对热场安装进行检查,检查确认后,将坩埚放入炉内,并将配置好的原料装入炉内的坩埚中,装料完成后将炉盖旋转闭合。
上述装炉步骤中,将热场装好后,把石英坩埚放入炉内的埚托盘上,将配好的料装入石英坩埚内。热场安装检查是指对加热器、下保温筒、中保温筒、上保温筒、埚托盘、埚托杆等进行洁净、距离、完好型进行的检查,其目的是防止拉制过程拉弧、放电、热场出现异常导致无法拉晶或出现异常事件。
上述装炉步骤中,先将石英坩埚装入炉内,再将称重好的碎料加入埚底,再将粉料加入,再在最上面加入边皮料和头尾料,装料完成后将炉盖旋转闭合。
S5、拉晶:对装入炉内的原料,依次进行抽真空检漏、化料熔料、二次加料、稳温、引晶、放肩、转肩、等径、收尾和冷却停炉处理。
S6、拆炉:待炉冷却后,将炉内生成的多晶硅棒取出并进行编号,并对取出的多晶硅棒进行去头尾处理,去头尾处理后检测编号,检测完后,将多晶硅棒外送切割成方硅芯,切割后将方硅芯清洗烘干,制备成待还原使用的方硅芯。
上述步骤中,去头尾处理的具体方法是将多晶硅棒通过叉车或行车送至头尾切割机切割位置,人工调整位置后开始切割,一端切割完后使用叉车或行车将多晶棒旋转,将另一端放置在切割位置再开始切割,待两头都切割完后使用叉车或行车取下多晶棒送至粘胶位置,粘胶的目的是将棒子一头固定在悬挂的工装上,后期便于棒子悬挂在设备上进行切割硅芯。
上述拆炉步骤中,将炉内的石英坩埚及锅底余料取出,并将锅底余料作为制备方硅芯的原料,返回S1步骤进行选料。
实施例2
本实施例在实施例1的基础上,对S5拉晶步骤做进一步的阐述,拉晶的具体步骤如下:
S501、抽真空检漏:对炉进行抽真空,当炉内压力≤3Pa后停止抽真空,再对炉进行检漏,当漏气速率≤3.35Pa/5min时,检漏合格进入化料熔料工序;
S502、化料熔料:逐步提高炉内加热的功率,使功率在1min内加至10KW,20min后加至30KW,40min后加至60KW,60min后加至100KW,加至100KW后保持60min进行化料熔料,同时在化料熔料过程中坩埚转速保持 0.5rpm,氩气保持60SLM运行;
S503、二次加料:在化料熔料过程中,当坩埚内料熔剩1/10时,将配好的原料二次加入炉内的坩埚内;
S504、稳温:给定晶转速6r/min,并多次降籽晶至与液面接触,观察籽晶的生长情况,如熔断采取降温,如结晶则升温,调温的温度范围为±5℃,温度调整合适后,再降籽晶至圆籽晶等待吃光圈,观察光圈直径微缩小于2mm时,增加转速至8r/min,等待长晶点,直到出现4个晶点且晶点饱满;
S505、引晶:控制晶棒上升速度为3.7-4.5mm/min,引晶直径为5±1mm,引晶长度为120-150mm;
S506、放肩:引晶完成后将拉速降低为0.4mm/min,同时进行降温,放肩2小时;
S507、转肩:当放肩直径与等径直径相差10±5mm时,进入转肩生长,将拉速升高为0.8mm/min,并根据直径大小偏移拉速至0.8-1mm/min或埚转偏移±2rpm,直到拉制棒子的直径缩小0.2mm时,完成转肩;
S508、等径:每间隔1小时进行直径的测量,并记录等径状态;等径过程中如晶体直径偏离工艺要求直径范围,则更改设定目标直径,进行修正,调整幅度为0.5mm/次,等径过程中发现等径温度偏低或偏高,通过给定温度进行调整1-2个度/小时,等径过程中发现平均拉速偏离目标设定拉速 0.65mm/min,通过修改拉速偏移量修正;
S509、收尾:当晶体长度达到预定长度3200cm或见埚边时,进行收尾,使晶棒收尾长度在30-50mm;
S510、冷却停炉:将加热功率1min降至40KW,30min降至20KW,60min降至10KW,90min降至0KW,同时晶棒上升速度以0.65mm/min的速度上升180min,晶棒转速保持0.5rpm运行180min,锅转转速保持2rpm运行180min,氩气流量40SLM持续运行,当晶棒底部上升至导流筒中部时,停止晶升、晶转、埚转,关功率后8.5小时,进行热检、拆炉。
采用本实施例的方法,制备若干组方硅芯,并检测制备后方硅芯的质量,以及成本,具体如下:
表1 实验组数据
对照组
对照组采用现有技术制备方硅芯,制备若干组方硅芯,并检测制备后方硅芯的质量,以及成本,具体如下:
表2 对照组数据
由表1和表2可看出,实验组相对于对照组而言,其硅芯质量合格,且成本较低。
以上对本发明的实施方式进行了具体说明,但本发明并不限于所述实施例,熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种等同变型或替换,这些等同或替换均包含在本发明权利要求所限定的范围内。
Claims (10)
1.一种利用粉碎料制备方硅芯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将原料按类分选,所述原料包括碎料、粉料、边皮料和头尾料;
S2、将分选的边皮料和头尾料,均利用混酸进行酸洗,酸洗后再利用纯水进行水洗;
S3、将分选的碎料和粉料,以及水洗后的边皮料和头尾料,按重量比例进行配置;
S4、对热场安装进行检查,检查确认后,将坩埚放入炉内,并将配置好的原料装入炉内的坩埚中,装料完成后将炉盖旋转闭合;
S5、对装入炉内的原料,依次进行抽真空检漏、化料熔料、二次加料、稳温、引晶、放肩、转肩、等径、收尾和冷却停炉处理;
S6、待炉冷却后,将炉内生成的多晶硅棒取出并进行编号,并对取出的多晶硅棒进行去头尾处理,去头尾处理后检测编号,检测完后,将多晶硅棒外送切割成方硅芯,切割后将方硅芯清洗烘干,制备成待还原使用的方硅芯。
2.如权利要求1所述的制备方硅芯的方法,其特征在于,所述S1步骤中,所述碎料的尺寸为0.1-0.8mm,粉料的尺寸为0.1mm以下,边皮料为切割多晶硅或铸锭的方锭留下的表皮不能作为硅芯的部分,头尾料为切割多晶硅或铸锭的方锭的头部和部位不能作为硅芯的部分。
3.如权利要求1所述的制备方硅芯的方法,其特征在于,所述S1步骤中,将机破产生的碎料和粉料加入筛分机进行筛分,并将筛分后的碎料和粉料加入磁选机除去磁性物质,得到所述原料中的碎料和粉料。
4.如权利要求1所述的制备方硅芯的方法,其特征在于,所述S2步骤中,所述酸洗采用的混酸为HF和HNO3的混酸,所述HF和HNO3的配比为1:15-10。
5.如权利要求1所述的制备方硅芯的方法,其特征在于,所述S3步骤中,所述碎料、粉料、边皮料和头尾料的重量比例为13-14:8-9:1:1。
6.如权利要求1所述的制备方硅芯的方法,其特征在于,所述S3步骤中,配置的原料还包括断硅芯,所述碎料、粉料、边皮料、头尾料和断硅芯的重量比例为12-13:8-9:1:1:1。
7.如权利要求1所述的制备方硅芯的方法,其特征在于,所述S3步骤中,配置的原料还包括锅底余料,所述碎料、粉料、边皮料、头尾料和锅底余料的重量比例为12-13:8-9:1:1:1。
8.如权利要求1所述的制备方硅芯的方法,其特征在于,所述S3步骤中,配置的原料还包括断硅芯和锅底余料,所述碎料、粉料、边皮料、头尾料、断硅芯和锅底余料的重量比例为11-12:8-9:1:1:1:1。
9.如权利要求1所述的制备方硅芯的方法,其特征在于,所述S4步骤中,先将石英坩埚装入炉内,再将称重好的碎料加入埚底,再将粉料加入,再在最上面加入边皮料和头尾料,装料完成后将炉盖旋转闭合。
10.如权利要求1所述的制备方硅芯的方法,其特征在于,所述S5步骤包括以下步骤:
S501、抽真空检漏:对炉进行抽真空,当炉内压力≤3Pa后停止抽真空,再对炉进行检漏,当漏气速率≤3.35Pa/5min时,检漏合格进入化料熔料工序;
S502、化料熔料:逐步提高炉内加热的功率,使功率在1min内加至10KW,20min后加至30KW,40min后加至60KW,60min后加至100KW,加至100KW后保持60min进行化料熔料,同时在化料熔料过程中坩埚转速保持 0.5rpm,氩气保持60SLM运行;
S503、二次加料:在化料熔料过程中,当坩埚内料熔剩1/10时,将配好的原料二次加入炉内的坩埚内;
S504、稳温:给定晶转速6r/min,并多次降籽晶至与液面接触,观察籽晶的生长情况,如熔断采取降温,如结晶则升温,调温的温度范围为±5℃,温度调整合适后,再降籽晶至圆籽晶等待吃光圈,观察光圈直径微缩小于2mm时,增加转速至8r/min,等待长晶点,直到出现4个晶点且晶点饱满;
S505、引晶:控制晶棒上升速度为3.7-4.5mm/min,引晶直径为5±1mm,引晶长度为120-150mm;
S506、放肩:引晶完成后将拉速降低为0.4mm/min,同时进行降温,放肩2小时;
S507、转肩:当放肩直径与等径直径相差10±5mm时,进入转肩生长,将拉速升高为0.8mm/min,并根据直径大小偏移拉速至0.8-1mm/min或埚转偏移±2rpm,直到拉制棒子的直径缩小0.2mm时,完成转肩;
S508、等径:每间隔1小时进行直径的测量,并记录等径状态;等径过程中如晶体直径偏离工艺要求直径范围,则更改设定目标直径,进行修正,调整幅度为0.5mm/次,等径过程中发现等径温度偏低或偏高,通过给定温度进行调整1-2个度/小时,等径过程中发现平均拉速偏离目标设定拉速 0.65mm/min,通过修改拉速偏移量修正;
S509、收尾:当晶体长度达到预定长度3200cm或见埚边时,进行收尾,使晶棒收尾长度在30-50mm;
S510、冷却停炉:将加热功率1min降至40KW,30min降至20KW,60min降至10KW,90min降至0KW,同时晶棒上升速度以0.65mm/min的速度上升180min,晶棒转速保持0.5rpm运行180min,锅转转速保持2rpm运行180min,氩气流量40SLM持续运行,当晶棒底部上升至导流筒中部时,停止晶升、晶转、埚转,关功率后8.5小时,进行热检、拆炉。
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