CN103422156A - 一种多晶料在区熔单晶硅中的一次成晶工艺制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种多晶料在区熔单晶硅中的一次成晶工艺制备方法，如下步骤：使用超声波清洗机清洗得到多晶硅，转入区熔单晶炉内，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后启动上下轴转速，在细颈生长结束后，进行放肩、出包、扩肩处理，等径、收尾、停炉工序。本发明有益效果为：利用该工艺，可在生产过程中降低各种能源的损耗，节省环境利用率，使成晶工艺相对简单化；可改变区熔硅单晶成晶工艺的运行状态，提高了硅单晶产品成品率，降低了出档率，相对节约了成本；通过改变的区熔硅单晶工艺，在原料多晶硅方面也可节约成本、降低头尾次数；可相对解决因多晶原料提纯过程中带来的杂质污染，造成不必要的原料损耗。

Description

一种多晶料在区熔单晶硅中的一次成晶工艺制备方法

技术领域

本发明涉及区熔硅单晶生长工艺，尤其涉及一种多晶料在区熔单晶硅中的一次成晶工艺制备方法。

背景技术

对于单晶生长工艺，采用悬浮区熔法工作原理是：熔区呈悬浮状态，不与任何物质相接触，因而不会被沾污，由于硅中杂质的分凝效应和蒸发效应，可获得高纯硅单晶。区熔可在保护气氛(氩、氢)中进行，也可在真空中进行，且可反复提纯，特别适用于制备高阻硅单晶和探测器级高纯硅单晶；在拉制时利用铜线圈将多晶硅圆棒的料局部融化，通过环带状加热器，以产生局部融化现象，再控制凝固过程而生长单晶棒，在生长单晶时，使圆柱形硅棒固定于垂直方向旋转，用高频感应线圈在氩气气氛中加热，使棒的底部和在其下部靠近的同轴固定的单晶籽晶间形成熔滴，这两个棒朝相反方向旋转，然后将在多晶棒与籽晶间仅靠表面张力形成的熔区沿棒长逐步向上移动，将其转换成单晶。目前的普通成晶方式依序是多晶硅提纯与硅单晶成晶两大工艺，其中，多晶硅提纯包括清炉、装炉、抽空、预热、化料、熔接、生长细颈、放肩、转肩、等径及收尾，重复；其中，单晶硅成晶包括清炉、装炉、抽空、预热、化料处理、引晶、放肩、转肩工序、等径、收尾、停炉。但对于目前方法，各种能源的损耗较大，从而成晶工艺也不够简化。因此，针对以上方面，需要对现有技术进行更新。

发明内容

针对以上缺陷，本发明提供一种多晶料在区熔单晶硅中的一次成晶工艺制备方法，从而可解决因多晶原料提纯过程中带来的杂质污染，同时降低了各种能源的损耗、节省了环境利用率、成晶工艺相对简单化。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种多晶料在区熔单晶硅中的一次成晶工艺制备方法，按照如下步骤实现：

(1)将待加工原料进行切断、刻槽；

(2)将表面颗粒去除干净至光滑有亮度，再使用超声波清洗机清洗腐蚀原料，同时在清洗后加入调配处理剂，再次清洗，得到要求较高的多晶硅；

(3)将上述处理的多晶硅，转入有保护气体存在的区熔单晶炉内，然后进行清炉、装炉、抽空、预热、化料处理步骤；

(4)将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后启动上下轴转速，上轴转速至1～2rpm/min，下轴转速至2～15rpm/min，调整下轴移速到2～14mm/min，进行细颈生长，使细颈直径达到3～5mm，长度达到60～90mm；

(5)在细颈生长结束后，进行放肩、出包、扩肩处理；缓慢降低下轴移速至3～5mm/min，并相应增加电流电压至4～7kv，同时增加上轴下移速度至6～8mm/min进行放肩过程，在放肩直径与单晶直径相差5～10mm时，将放肩速度减慢至3～4mm/min进行转肩，使之达到单晶硅目标直径51～55mm；

(6)当达到单晶硅目标直径，以2～4±1mm/min生长速度进行等径生长，并同时开始正转和反转的同时运行状态；当单晶硅拉至尾部进行收尾时，停止转速的状态变为单一状态及同方向状态运行，缓慢降低功率和上轴移速，缩小单晶硅直径，直至与所需成品单晶直径相差5～10mm，上轴向上移速，拉断熔区，保持下轴移速和转速不变方向不变，直到熔区收尾过程完成，高压处于保持状态，停炉冷却时间为1小时，进行清炉工序即可得到区熔硅单晶的产品。

本发明所述的多晶料在区熔单晶硅中的一次成晶工艺制备方法的有益效果为：所生产出的区熔法硅单晶能达到同等于提纯后成晶硅单晶的电阻率、超纯度、电阻率分布、断面电阻率均匀性，其纯度达到11N以上，电阻率达到N型＞1500Ω.cm，断面电阻率均匀性小于15％，从而极大提高器件性能；利用该工艺，可在生产过程中降低各种能源的损耗，节省环境利用率，使成晶工艺相对简单化；可改变区熔硅单晶成晶工艺的运行状态，提高了硅单晶的品质，对于掺杂的实施过程提高了硅单晶产品成品率，降低了出档率，相对节约了成本；通过改变的区熔硅单晶工艺，在原料多晶硅方面也可节约成本、降低头尾次数、降低原料损耗；从成晶上可相对解决因多晶原料提纯过程中带来的杂质污染，造成不必要的原料损耗。

具体实施方式

本发明实施例所述的多晶料在区熔单晶硅中的一次成晶工艺制备方法，包括如下步骤：

(1)切料：将待加工原料进行切断、刻槽；

(2)多晶原料打磨、清洗：将表面颗粒去除干净至光滑有亮度，再使用超声波清洗机清洗腐蚀原料，避免影响成晶，同时在清洗后加入调配处理剂，再次清洗；直到使多晶硅棒的各项质量参数符合生产区熔单晶硅的各项质量参数要求，然后得到要求较高的多晶硅；

(3)单晶硅成晶工序：将上述处理的多晶硅，转入有保护气体存在的区熔单晶炉内，然后进行清炉、装炉、抽空、预热、化料处理步骤；

(4)引晶工序：将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后启动上下轴转速，上轴转速至1～2rpm/min，下轴转速至2～15rpm/min，调整下轴移速到2～14mm/min，进行细颈生长，使细颈直径达到3～5mm，长度到60～90mm；

(5)放肩、转肩工序：在细颈生长结束后，进行放肩、出包、扩肩处理；缓慢降低下轴移速至4±1mm/min，并相应增加电流电压至4～7kv，同时增加上轴下移速度至6～8mm/min进行放肩过程，在放肩直径与单晶直径相差5～10mm时，将放肩速度减慢至3～4mm/min进行转肩，使之达到单晶硅目标直径53±2mm；

(6)等径、收尾、停炉工序：当达到单晶硅目标直径，以2～4±1mm/min生长速度进行等径生长，并同时开始正转和反转的同时运行状态；当单晶硅拉至尾部进行收尾时，停止转速的状态变为单一状态及同方向状态运行，缓慢降低功率和上轴移速，缩小单晶硅直径，直至与所需成品单晶直径相差5～10mm，上轴向上移速，拉断熔区，保持下轴移速和转速不变方向不变，直到熔区收尾过程完成，高压处于保持状态，停炉冷却时间为1小时，进行清炉工序即可得到区熔硅单晶的产品。

以上实施例是本发明较优选具体实施方式的一种，本领域技术人员在本技术方案范围内进行的通常变化和替换应包含在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种多晶料在区熔单晶硅中的一次成晶工艺制备方法，其特征在于，按照如下步骤实现：

(1)将待加工原料进行切断、刻槽；

(2)将表面颗粒去除干净至光滑有亮度，再使用超声波清洗机清洗腐蚀原料，同时在清洗后加入调配处理剂，再次清洗，得到要求较高的多晶硅；

(3)将上述处理的多晶硅，转入有保护气体存在的区熔单晶炉内，然后进行清炉、装炉、抽空、预热、化料处理步骤；

(4)将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后启动上下轴转速，上轴转速至1～2rpm/min，下轴转速至2～15rpm/min，调整下轴移速到2～14mm/min，进行细颈生长，使细颈直径达到3～5mm，长度达到60～90mm；

(5)在细颈生长结束后，进行放肩、出包、扩肩处理；缓慢降低下轴移速至3～5mm/min，并相应增加电流电压至4～7kv，同时增加上轴下移速度至6～8mm/min进行放肩过程，在放肩直径与单晶直径相差5～10mm时，将放肩速度减慢至3～4mm/min进行转肩，使之达到单晶硅目标直径51～55mm；

(6)当达到单晶硅目标直径，以2～4±1mm/min生长速度进行等径生长，并同时开始正转和反转的同时运行状态；当单晶硅拉至尾部进行收尾时，停止转速的状态变为单一状态及同方向状态运行，缓慢降低功率和上轴移速，缩小单晶硅直径，直至与所需成品单晶直径相差5～10mm，上轴向上移速，拉断熔区，保持下轴移速和转速不变方向不变，直到熔区收尾过程完成，高压处于保持状态，停炉冷却时间为1小时，进行清炉工序即可得到区熔硅单晶的产品。