CN102180596B - 一种用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆及其制备方法 - Google Patents

一种用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆及其制备方法，按照质量份数计原料组成为石英颗粒A35～45份，石英颗粒B10～20份，石英颗粒C35～45份，石英颗粒D2～5份，球磨介质15～25份，乳酸0.02～0.05份，酒石酸0.075～0.1份，羧甲基纤维素钠0.75～1.5份，纯水9～10份；石英颗粒A粒径分布为D10：1.5～3μm，D50：7～12μm，D90：35～45μm；石英颗粒B粒径分布为D10：3～6μm，D50：25～30μm，D90：85～100μm；石英颗粒C的粒径分布为D10：90～120μm，D50：250～300μm，D90：700～750μm；石英颗粒D粒径分布为D10：0.05～0.1μm，D50：0.100～0.200μm，D90：0.350～0.500μm。该料浆固含量较高，密度大，同时料浆颗粒级配偏粗，烧结后坩埚收缩小，不容易变形。

Description

一种用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆及其制备方法。
背景技术
石英陶瓷坩埚主要用于多晶硅生产，其拥有非常低的热膨胀系数(0.6×10-6/℃),接近零膨胀，具有非常好的抗热震性能，将其加热到1000℃再投入到20℃的水中也不会炸裂，所以将石英陶瓷坩埚运用于太阳能行业的超高温熔融多晶硅原料领域。在多晶硅的生产工艺中,化料过程一直保持到1500℃左右，直到化料结束，该过程需要9～11h，晶体生长的温度为1420～1440℃到硅熔点（1410℃）左右，该过程需要20～22h。
石英陶瓷坩埚的软化温度高达1700℃，在石墨模具的保护下，在此温度下不发生翘曲，尺寸的稳定行和一致性相对比较好。所以在多晶硅提纯和定向结晶的过程中使用石英陶瓷坩埚的效果是较好的。
理论上陶瓷坩埚的尺寸可以无限制的扩大，仅受限于实际应用中铸锭炉的尺寸限制，硅锭越大，多晶硅片的质量越好。影响硅锭质量的缺陷和杂质都会倾向于硅锭的边沿，一个大尺寸的硅锭能制造出更多更有用、质量更好的多晶硅片。因此国际趋势就是倾向于生产更大尺寸的硅锭。目前，国内铸造多晶硅的重量普遍为400～450kg，尺寸为880mm*880m*400mm。
目前所生产的大尺寸的石英陶瓷坩埚的料浆配方一般固含量较低，约80%～85%，密度较小（1.8～1.9g/cm3），同时料浆颗粒级配偏细,最大的颗粒尺寸在0.3mm左右，这就导致了高温烧结后坩埚收缩大，收缩率为10‰～15‰，容易变形，影响多晶硅锭的质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种固含量较高，密度大，同时料浆颗粒级配偏粗，烧结后坩埚收缩小，不容易变形的用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆，其特殊之处是：按照质量份数计，原料组成为石英颗粒A 35～45份，石英颗粒B 10～20份，石英颗粒C 35～45份，石英颗粒D 2～5份，球磨介质15～25份，乳酸0.02～0.05份，酒石酸0.075～0.1份，羧甲基纤维素钠0.75～1.5份，纯水9～10份，所述的球磨介质为粒径为30～50mm的氧化铝球；所述的石英颗粒A的粒径分布为D10：1.5～3μm ，D50 ：7～12μm，D90：35～45μm；石英颗粒B的粒径分布为D10：3～6μm ，D50 ：25～30μm，D90：85～100μm；石英颗粒C的粒径分布为D10：90～120μm ，D50 ：250～300μm，D90：700～750μm；石英颗粒D的粒径分布为D10：0.05～0.1μm ，D50 ：0.100～0.200μm，D90：0.350～0.500μm。
上述的用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆，所述的氧化铝球的粒径30mm:40mm:50mm质量比=2：3：5～2：4：6。
一种用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆的制备方法，其步骤如下：
⑴、按照质量份数计在混料机里加入石英颗粒D 2～5份，球磨介质15-25份，所述的球磨介质为粒径30-50mm的氧化铝球，石英颗粒C 3-10份，乳酸0.02～0.05份，酒石酸0.075～0.1份，纯水9～10份，以30～50r/min的转速开始混料3～7h，然后以10～25r/min的转速继续混料12～18h；
⑵、加入石英颗粒A 35～45份，羧甲基纤维素钠0.75～1.5份，以30-50r/min的转速开始混料3-10h，然后以6-12r/min的转速继续混料45-60h；
⑶、加入余量的石英颗粒C，以30-50r/min的转速混合0.5h-1h；
⑷、加入石英颗粒B 10～20份，以30-50r/min的转速混料3-5h，然后将转速调成5-15r/min，醒料90-120h，得料浆。
上述的用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆的制备方法，所述的氧化铝球的粒径30mm:40mm:50mm质量比=2：3：5～2：4：6。
本发明制得的用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆含水量低于10%，粘度低，固含量高达90%以上，料浆几乎无分离沉淀，并且制成的毛坯密度较高，毛坯成品率较高，同时该发明料浆配方含有较大颗粒，烧结后产品收缩很小，收缩率只有5‰-6‰，不容易变形和软化；所制得的料浆中SiO2的含量大于99.8%，Al的含量<500ppm，Na的含量<20ppm。
制备好的料浆的粒径分布为：
D10=1.29-2.75μm   D50=93.56-96.24μm   D90=48.37-52.64μm
料浆性能参数
pH =2.4～3.2     料浆T (°C)= 25-32  密度（g/cm3）=1.93-1.99   粘度（cp）<2000  流动度（直径mm）/60s =100-110    24小时沉淀（mm）=3-8
具体实施方式：
实施例1
1、选取原料：
所取石英颗粒的粒径测试结果（单位：μm）
 样品 D10 D50 D90
石英颗粒A 1.793 7.548 35.175
石英颗粒B 3.951 25.167 86.011
石英颗粒C 91.267 257.332 707.108
石英颗粒D 0.058 0.107 0.359
2、向混料机里加入石英颗粒D 16.72Kg，粒径30mm:40mm:50mmz质量比=2：3：5的氧化铝球76kg，石英颗粒C 14.34kg，乳酸154 g，酒石酸360g，纯水44kg，以30r/min的转速开始混料7h，然后以15r/min的转速继续混料12h；
3、加入石英颗粒A 179.96Kg，羧甲基纤维素钠3. 58g，以50r/min的转速开始混料3h，然后以12r/min的转速继续混料45h；
4、加入石英颗粒C 152.85kg，以50r/min混料0.5h；
5、加入石英颗粒B 64.68kg，以30r/min的转速混料4h后调成5r/min，醒料100h，制得料浆。
料浆中SiO2的含量为99.82%，Al的含量为386ppm，Na的含量为14.8ppm；粒径分布为D10=1.31，D50=94.78，D90=49.30，含水量为9.3%，固含量为90.7%，烧结后产品收缩率5‰。
料浆的性能参数如下表所示
性能名称 pH 料浆T (°C) 密度（g/cm3） 粘度（cP） 流动度(直径mm)/60s 24小时沉淀(mm)
性能参数 2.57 30.6 1.97 1860 104 6
实施例2
1、选取原料：
所取石英颗粒的粒径测试结果（单位：μm）
样品 D10 D50 D90
石英颗粒A 2.315 9.998 40.077
石英颗粒B 4.913 27.315 93.183
石英颗粒C 101.284 283.116 727.164
石英颗粒D 0.083 0.169 0.429
2、向混料机里加入石英颗粒D 10Kg，粒径30mm:40mm:50mm质量比=2：4：6的氧化铝球48kg，石英颗粒C 20kg，乳酸10g，酒石酸180g，纯水19kg，以50r/min的转速开始混料3h，然后以25r/min的转速继续混料15h。
3、加入石英颗粒A 70Kg，羧甲基纤维素钠3kg，以30r/min的转速开始混料10h，然后以10r/min的转速继续混料50h。
4、加入石英颗粒C 70kg，以35r/min混料0.75h。
5、加入石英颗粒B 20kg，以40r/min的转速混料5h后调成10r/min，醒料120h，得目标产物----料浆。料浆中SiO2的含量为99.87%，Al的含量为373ppm，Na的含量为13.2ppm；粒径分布为D10=2.25，D50=94.56，D90=50.16，含水量为9%，固含量为91%，烧结后产品收缩率5‰。
料浆的性能参数如下表所示
性能名称 pH 料浆T (°C) 密度（g/cm3） 粘度(cP) 流动度(直径mm)/60s 24小时沉淀(mm)
性能参数 2.69 30.4 1.98 1920 100 4
实施例3
1、选取原料：
所取石英颗粒的粒径测试结果（单位：μm）
样品 D10 D50 D90
石英颗粒A 2.943 11.373 44.431
石英颗粒B 5.799 29.162 99.268
石英颗粒C 118.916 297.330 748.337
石英颗粒D 0.093 0.194 0.495
2、向混料机里加入石英颗粒D 4Kg，粒径30mm:40mm:50mm质量比=2：3：5的氧化铝球32kg，石英颗粒C 9.6kg，乳酸40g，酒石酸160g，纯水17kg，以40r/min的转速开始混料5h，然后以10r/min的转速继续混料18h。
3、加入石英颗粒A 72Kg，羧甲基纤维素钠1.6kg，以40r/min的转速开始混料6h，然后以6r/min的转速继续混料60h。
4、加入石英颗粒C 38.4kg，以40r/min混料1h。
5、加入石英颗粒B 30kg，以50r/min的转速混料3h调成15r/min，醒料90h，得目标产物----料浆。料浆中SiO2的含量为99.84%，Al的含量为416ppm，Na的含量为13.6ppm；粒径分布为D10=2.73，D50=96.15，D90=52.64，含水量为9.9%，固含量为90.1%，烧结后产品收缩率6‰。
料浆的性能参数如下表所示
性能名称 pH 料浆T (°C) 密度（g/cm3） 粘度(cP) 流动度(直径mm)/60s 24小时沉淀(mm)
性能参数 2.53 29.3 1.97 1839 106 6

Claims (4)

1.一种用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆，其特征是：按照质量份数计，原料组成为石英颗粒A 35份～45份，石英颗粒B 10份～20份，石英颗粒C 35份～45份，石英颗粒D 2份～5份，球磨介质15份～25份，乳酸0.02份～0.05份，酒石酸0.075份～0.1份，羧甲基纤维素钠0.75份～1.5份，纯水9份～10份，所述的球磨介质为粒径为30mm～50mm的氧化铝球；所述的石英颗粒A的粒径分布为D10：1.5μm～3μm ，D50 ：7μm～12μm，D90：35μm～45μm；石英颗粒B的粒径分布为D10：3μm～6μm ，D50 ：25μm～30μm，D90：85μm～100μm；石英颗粒C的粒径分布为D10：90μm～120μm ，D50 ：250μm～300μm，D90：700μm～750μm；石英颗粒D的粒径分布为D10：0.05μm～0.1μm ，D50 ：0.100μm～0.200μm，D90：0.350μm～0.500μm。
2.根据权利要求1 所述的用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆，其特征是：所述的氧化铝球的粒径30mm:40mm:50mm质量比=2：3：5或所述的氧化铝球的粒径30mm:40mm:50mm质量比=2：4：6。
3.一种用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆的制备方法，其特征是：步骤如下，
⑴、按照质量份数计在混料机里加入石英颗粒D 2份～5份，球磨介质15份～25份，石英颗粒C 3份～10份，乳酸0.02份～0.05份，酒石酸0.075份～0.1份，纯水9份～10份，所述的球磨介质为粒径30mm～50mm的氧化铝球，以30r/min～50r/min的转速开始混料3 h～7h，然后以10r/min～25r/min的转速继续混料12 h～18h；所述石英颗粒C的粒径分布为D10：90μm～120μm ，D50 ：250μm～300μm，D90：700μm～750μm；所述石英颗粒D的粒径分布为D10：0.05μm～0.1μm ，D50 ：0.100μm～0.200μm，  D90：0.350μm～0.500μm；
⑵、加入石英颗粒A 35份～45份，羧甲基纤维素钠0.75份～1.5份，以30r/min～50r/min的转速开始混料3 h～10h，然后以6r/min～12r/min的转速继续混料45 h -60h；所述的石英颗粒A的粒径分布为D10：1.5μm～3μm ，D50 ：7μm～12μm，   D90：35μm～45μm；
⑶、加入余量的石英颗粒C，以30r/min～50r/min的转速混合0.5 h～1h；
⑷、加入石英颗粒B 10份～20份，所述石英颗粒B的粒径分布为D10：3μm～6μm，D50 ：25μm～30μm，D90：85μm～100μm；以30r/min-50r/min的转速混料3 h～5h，然后将转速调成5 r/min～15r/min，醒料90 h～120h，制得料浆。
4.根据权利要求3 所述的用于太阳能多晶硅铸锭坩埚的料浆的制备方法，其特征是：所述的氧化铝球的粒径30mm:40mm:50mm质量比=2：3：5或所述的氧化铝球的粒径30mm:40mm:50mm质量比=2：4：6。
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