CN105154972A

CN105154972A - 一种生产方硅芯的方法

Info

Publication number: CN105154972A
Application number: CN201510525356.1A
Authority: CN
Inventors: 林会社; 郭艳旗; 卢从辉
Original assignee: HENAN GCL PHOTOVOLTAIC TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: HENAN GCL PHOTOVOLTAIC TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2015-08-25
Filing date: 2015-08-25
Publication date: 2015-12-16

Abstract

一种生产方硅芯的方法，取原生多晶硅、原生棒料、碳头料、头尾料、碎多晶、边皮料与颗粒硅混合；将所投物料加热熔融，化料结束后，杂质挥发时间为2.5~3.5h；然后进行拉晶，引晶温度保持在1225~1325℃之间；埚位为15~82mm之间；控制引晶直径的范围4~6mm，引晶长度为120~180mm；头部拉速保持在0.88~0.95mm/min之间，然后进行放肩、等晶、收尾工序；切割方硅芯。使用本发明提供的生产方硅芯的方法，通过科学合理的生产工艺，不但使方硅芯隐裂率由之前的4~5%降低为1.5~2%，而且大大降低了拉晶后硅芯圆棒中的多晶硅芯圆棒比例，整根单晶硅芯圆棒的比例由之前的4%提升为21%。

Description

一种生产方硅芯的方法

技术领域

本发明属于单晶硅与多晶硅生产技术领域，具体涉及一种生产方硅芯的方法。

背景技术

单晶硅是一种十分重要的半导体材料，其生产工艺的发展分为以下几个阶段：

第一阶段是用钼丝或钽管做热载体，使用方便，生产设备简单，用钽管是为了中间可以用酸腐蚀掉钽管用以制备区熔法单晶硅的硅料。但高温下金属原子扩散影响多晶硅纯度和品质，这一工艺很快被硅芯热载体取而代之。

第二阶段是区熔法生产硅芯（圆硅芯）：硅是半导体，具有温度越高电阻越低的负阻效应，用区熔法拉制的硅芯在加热后或高压击穿后低压加热成为热载体在还原炉内进行还原反应沉积生长多晶硅，生产的多晶硅质量明显提高。区熔法硅芯的生产工艺也几经变革，从一次拉一根到一炉次拉数根以节省拆炉开炉消耗的时间，进而发展到用一次拉多根，一炉次拉数次，使一炉次可以生产十多根硅芯，生产效率大大提高。但区熔法硅芯生产对操作工要求较高，多根工艺自动控制较难实现，硅芯又细，操作必须随时盯着从而使劳动强度加大，生产成本也相对较高。

第三阶段使用直拉法生产硅芯圆棒，经过截头去尾后，成为切割方硅芯的胚体，之后通过粘棒、上棒、布线、穿线、放水、切割、下棒、分离、磨锥打孔、腐蚀清洗、检验、真空包装等，形成所需的方硅芯。这种硅芯圆棒切割的方硅芯少则七八十跟，多则两百多根，功效大大提高。虽然功效提高，但是在生产中发现，硅芯圆棒切割方硅芯过程中出现隐裂的方硅芯比较多，隐裂不但造成外观缺陷，最重要的是影响方硅芯的输出特性及使用，产生隐裂的原因多是由于晶体生产过程中工艺不当产生热应力和位错，再加上方硅芯切割时容易产生过大的机械应力，因此方硅芯更容易产生隐裂，具体工艺缺陷如下：

1.化料结束后，原料中的杂质未充分挥发掉，杂质滞留在石英坩埚内；

2.引晶温度未达到最佳；

3.埚位未在最佳位置，影响成晶困难；

4.引晶直径大，位错未排除干净；

5.头部拉速过快，与所需拉制的产品不匹配；

6.埚跟比设计不合适，导致硅液面不在同一相对位置。

上述工艺缺陷不但造成方硅芯隐裂，同时使生产的单晶硅芯圆棒的比例较低，使产品品质下降。

发明内容

本发明的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种生产方硅芯的方法，降低其隐裂率，提高单晶硅芯圆棒的比例。

本发明的目的是以下述技术方案实现的：

一种生产方硅芯的方法，包括以下步骤：

1)投料取原生多晶硅、原生棒料、碳头料、头尾料、碎多晶、边皮料与颗粒硅混合，采用磷硅母合金作为掺杂剂，投入石英坩埚中；

2)化料将所投物料加热熔融，化料结束后，杂质挥发时间为2.5~3.5h；

3)拉晶引晶温度保持在1225~1325℃之间；埚位为15~82mm之间；控制引晶直径的范围4~6mm，引晶长度为120~180mm；头部拉速保持在0.88~0.95mm/min之间，然后进行放肩、等晶、收尾工序；

4)切割方硅芯拉晶后形成的硅芯圆棒，经截晶、切割得到方硅芯。

步骤1）中投料的各原料按重量份数比为：原生多晶硅:原生棒料:碳头料:头尾料:碎多晶:边皮料:颗粒硅=(30~70):(30~40):(20~40):(5~10):(5~35):(15~35):(5~20)，磷硅母合金的添加比例为各原料总质量的万分之0.05~0.17。

步骤1）中原生棒料为长度200~300mm的原生多晶，投料时原生棒料立于坩埚中间放置。

步骤3）中通过石英坩埚的直径、等径的直径、拉速、埚升计算合理的埚跟比，保持拉晶液面相对位置不发生变化。

引晶锅位为50~70mm。

使用本发明提供的生产方硅芯的方法，通过科学合理的生产工艺，不但使方硅芯隐裂率由之前的4~5%降低为1.5~2%，而且大大降低了拉晶后硅芯圆棒中的多晶硅芯圆棒比例，整根单晶硅芯圆棒的比例由之前的4%提升为21%。

具体实施方式

实施例1

本发明提供的生产方硅芯的方法，包括以下步骤：

1)投料取原生多晶硅、原生棒料、碳头料、头尾料、碎多晶、边皮料与颗粒硅按重量份数比为(30~70):(30~40):(20~40):(5~10):(5~35):(15~35):(5~20)混合，采用磷硅母合金作为掺杂剂，磷硅母合金根据计算结果添加，一般添加比例为各原料总质量的万分之0.05~0.17，投入石英坩埚中；原生棒料为长度200~300mm的原生多晶，替代部分原生多晶硅，投料时原生棒料立于坩埚中间放置，碎多晶和颗粒硅填补缝隙，可以增加单炉投料量18kg左右（23寸坩埚），从而增加了方硅芯4~16根/炉，减低了生产成本；

2)化料将所投物料加热熔融，化料结束后，为了充分将原料中的杂质挥发掉，比原来增加1.5~2.5h的挥发时间，总计挥发时间为2.5~3.5h；

3)拉晶引晶最佳温度保持在1225~1325℃之间；最佳埚位为15~82mm之间；控制引晶直径的范围4~6mm，引晶长度为120~180mm，充分将引晶过程中的热应力和机械应力排除掉；降低并稳定头部拉速，保持在0.88~0.95mm/min之间，使拉速平稳过渡，避免拉速与温度的剧烈波动，通过石英坩埚的直径、等径的直径、拉速、埚升计算合理的埚跟比，保持拉晶液面相对位置不发生变化；然后进行放肩、等晶、收尾工序；

本发明生产方硅芯的原料中使用原生棒料替代部分原生多晶硅，提高单炉投料量，且未使用杂质较多的锅底料，并进一步在化料结束后增加杂质挥发时间，减少杂质滞留；然后科学合理的控制拉晶过程，消除内应力和位错，减少方硅芯隐裂率，提高了单晶硅芯圆棒的比例，获得了良好的产品品质。

实施例2

本发明提供的生产方硅芯的方法，包括以下步骤：

1)投料取原生多晶硅50kg、原生棒料30kg、碳头料30kg、头尾料8kg、碎多晶20kg、边皮料20kg与颗粒硅10kg混合，加入2g磷硅母合金作为掺杂剂，投入石英坩埚中；

2)化料将所投物料加热熔融，化料结束后，杂质挥发时间为3h；

3)拉晶引晶最佳温度保持在1300℃；引晶埚位为60.5mm；控制引晶直径5mm，引晶长度为150mm，充分将引晶过程中的热应力和机械应力排除掉；降低并稳定头部拉速，保持在0.9mm/min，使拉速平稳过渡，避免拉速与温度的剧烈波动，通过石英坩埚的直径、等径的直径、拉速、埚升计算合理的埚跟比，保持拉晶液面相对位置不发生变化；然后进行放肩、等晶、收尾工序；

实施例3-16中生产方硅芯的工艺参数见表1-2，其他同实施例2。

表1实施例3-9生产方硅芯的工艺参数表

。

表2实施例10-16生产方硅芯的工艺参数表

Claims

1.一种生产方硅芯的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）投料取原生多晶硅、原生棒料、碳头料、头尾料、碎多晶、边皮料与颗粒硅混合，采用磷硅母合金作为掺杂剂，投入石英坩埚中；

2）化料将所投物料加热熔融，化料结束后，杂质挥发时间为2.5~3.5h；

3）拉晶引晶温度保持在1225~1325℃之间；埚位为15~82mm之间；控制引晶直径的范围4~6mm，引晶长度为120~180mm；头部拉速保持在0.88~0.95mm/min之间，然后进行放肩、等晶、收尾工序；

4）切割方硅芯拉晶后形成的硅芯圆棒，经截晶、切割得到方硅芯。

2.如权利要求1所述的生产方硅芯的方法，其特征在于步骤1）中投料的各原料按重量份数比为：原生多晶硅:原生棒料:碳头料:头尾料:碎多晶:边皮料:颗粒硅=(30~70):(30~40):(20~40):(5~10):(5~35):(15~35):(5~20)，磷硅母合金的添加比例为各原料总质量的万分之0.05~0.17。

3.如权利要求1所述的生产方硅芯的方法，其特征在于步骤1）中原生棒料为长度200~300mm的原生多晶，投料时原生棒料立于坩埚中间放置。

4.如权利要求1所述的生产方硅芯的方法，其特征在于步骤3）中通过石英坩埚的直径、等径的直径、拉速、埚升计算合理的埚跟比，保持拉晶液面相对位置不发生变化。

5.如权利要求1所述的生产方硅芯的方法，其特征在于引晶锅位为50~70mm。