CN104250582B - 一种从蚕蛹下脚料中提取无臭白色蚕蛹油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从蚕蛹下脚料中提取无臭白色蚕蛹油的方法，该方法是将蚕蛹下脚料烘干、粉碎后，采用超声辅助有机溶剂提取粗蚕蛹油，在所得粗蚕蛹油中加入改性氧化石墨烯进行吸附处理后，过滤，得到无臭白色的精制蚕蛹油；该方法操作简单、快速，满足工业化生产，制得的精制蚕蛹油无臭、脱色效果好，且有效成分无破坏，具有重要的应用价值。

Description

一种从蚕蛹下脚料中提取无臭白色蚕蛹油的方法
技术领域
本发明涉及一种从蚕蛹下脚料中提取无臭白色蚕蛹油的方法，属于生物油加工领域。
背景技术
蚕蛹是制丝工业的主要副产品，生产一吨生丝可副产一吨干蛹，其油脂含量约30％。蚕蛹油富含脂肪酸特别是油酸、亚油酸和亚麻酸等多种人体必需的不饱和脂肪酸，具有极高的营养价值，其中的油酸能有效地降低体内的LDL(低密度胆固醇)，具有预防动脉硬化的效果；亚油酸也是维持生命的重要物质，能在体内转化成γ-亚麻酸、DH-γ亚麻酸和花生四烯酸，然后合成***素，可有效治疗心血管疾病、预防心肌梗死，亚油酸同时还能与胆固醇酯化，降低体内血清、肝脏及血液胆固醇，防止动脉粥样硬化和动脉血栓的形成；α-亚麻酸能在体内经脱氢和碳链延长合成二十碳五烯(EPA)、二十二碳六(DHA)等代谢产物，是维系人类脑进化的生命核心物质，具有增长智力、保护视力、延缓衰老等多种功能，能够有效地抑制血栓性疾病，预防心肌梗死、脑梗死，降血脂、降血压，抑制出血性脑中风、抑制癌症的发生和转移、预防和抑制老年性痴呆等。
然而，从蚕蛹中提取的蚕蛹油呈暗褐色且有强烈的异味，如不去除，直接作为食品是难以接受，即使作为动物饲料，还会在动物肉质、禽蛋中残留，限制了它的开发和利用。目前尚无很好的方法去除蚕蛹油腥臭味的问题，这大大妨碍了蚕蛹油在保健品领域的应用。
目前，蚕蛹油脱臭脱色的方法主要有如下三种：H2O2氧化法、有机溶剂浸渍法及活性炭吸附法。H2O2氧化法脱色效果较好，且H2O2有加热分解成水的优势，但其氨基酸受到严重破坏，在食品中应用其产品的安全性受质疑；有机溶剂浸渍法只能除去亲油的、低沸点的发臭物质，脱臭脱色效果不理想。活性炭对蚕蛹油脱臭脱色效果相对现有技术中的其它方法较好，但活性炭从蚕蛹油中分离很困难，造成脱色除臭的后续处理非常困难，且吸附损失率较大。
发明内容
针对现有技术中的蚕蛹油的脱油脱色工艺存在不能同时脱油和脱色、破坏油质、后处理困难等缺陷，本发明的目的是在于提供一种从蚕蛹下脚料中提取粗蚕蛹油，并利用改性氧化石墨对粗蚕蛹油进行高效同时脱色和脱臭，且不影响油质，提取高品质无臭白色蚕蛹油的方法，该方法流程短、操作简单、成本低，满足工业化生产。
本发明提供了一种从蚕蛹下脚料中提取无臭白色蚕蛹油的方法，该方法是将蚕蛹下脚料烘干、粉碎后，采用超声辅助有机溶剂提取粗蚕蛹油，在所得粗蚕蛹油中按固液比0.1～0.6g:10mL加入改性氧化石墨烯，于10～60℃的温度条件下进行吸附处理0.25～5h，过滤，得到无臭白色的精制蚕蛹油；所述的改性氧化石墨烯由石墨粉通过880～920℃高温处理后，采用Hummers方法制备得到。
本发明的从蚕蛹下脚料中提取无臭白色蚕蛹油的方法还包括以下优选方案：
优选的方案中改性氧化石墨烯与粗蚕蛹油的固液质量体积比为0.2～0.5g:10mL。
优选的方案中吸附处理的温度为15～40℃。
优选的方案中吸附处理的时间为1.8～2.5h。
优选的方案中改性氧化石墨加入到粗蚕蛹油中进行间歇式搅拌，使脱色脱臭更加完全。
优选的方案中石墨粉在880～920℃高温处理的时间为10～20s。
优选的方案中烘干是在55～65℃条件下将蚕蛹烘干到水分质量含量不大于5％。
优选的方案中蚕蛹烘干后粉碎到粒度在-40目～+60目的范围内。
优选的方案中有机溶剂为石油醚和环己烷的混合溶剂。所述的石油醚和环己环优选为按体积比0.5～1.5:1混合。
进一步优选的方案：将蚕蛹在55～65℃条件下烘干到水分质量含量不大于5％后，粉碎到粒度在-40目～+60目的范围内；粉碎得到的蚕蛹粉末采用石油醚和环己烷的混合溶剂在超声辅助的条件下进行回流提取，得到粗蚕蛹油，在所得粗蚕蛹油中按固液比0.2～0.5g:10mL加入改性氧化石墨烯，在15～40℃温度下进行吸附处理1.8～2.5h后，过滤，得到无臭白色的精制蚕蛹油。
最佳的吸附处理方案为吸附温度为30℃，时间为2h，改性氧化石墨烯与蚕蛹油粗粗蚕蛹油的质量体积比为0.2g:10mL。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明首次采用改性氧化石墨烯对粗蚕蛹油进行同时脱臭脱色，其脱色率达72.45％，且同时除臭效果好，得到的精制蚕蛹油无异味，并且在粗蚕蛹油脱臭脱色后，改性氧化石墨烯对蚕蛹油的油质无影响，获得高品质蚕蛹油。
2、本发明的改性氧化石墨烯对粗蚕蛹油进行同时脱臭脱色的工艺特别简单，不需要特殊的设备和试剂，只需将改性氧化石墨烯加入粗蚕蛹油中，放置一段时间(间歇性搅动几次)即可。
3、本发明采用改性氧化石墨烯做吸附剂不但脱色脱臭效果好，而且很容易与蚕蛹油分离，后处理简单。
4、本发明采用改性氧化石墨烯进行脱臭脱色时的反应条件温和，处理温度低，时间短，油中的其它成分不会受高温氧化而被破坏。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而本发明的保护范围不受实施例限制。
本发明实施例中采用的改性氧化石墨烯的制备：
先称取2.0g石墨粉至大瓷舟中，随后将瓷舟置于900℃的高温马弗炉中静置15s的时间后取出冷却至室温备用；其次称取1.0g硝酸钠至500mL圆底烧瓶中，并向其中加入46mL98％浓硫酸，使其反应体系的温度维持在0℃，并搅拌直至硝酸钠完全溶解于硫酸溶液中；后将石墨粉搅拌下加入到反应液中，加完后继续搅拌30min；接下来称取6g高锰酸钾，缓慢加入到圆底烧瓶中，并搅拌，待高锰酸钾全部加入后，继续搅拌至反应溶液变成墨绿色为止，此时将圆底烧瓶转入事先设定温度为35℃的油浴锅中磁力搅拌下反应4h，然后向烧瓶中缓慢滴加去离子水92mL，同时加热到90℃，待去离子滴加完后，继续搅拌30min后，将产物倒入100mL烧杯中，并用124mL热去离子水进行稀释，最后用60mL 3％双氧水处理，再将溶液趁热离心分离，用去离子水反复洗涤产物至中性(pH＝6.5-7)。最后将改性氧化石墨烯(GO)放入60℃电热恒温干燥箱中，干燥备用。
实施例1
1、提取得到粗蚕蛹油
先将下脚料蚕蛹在60℃左右烘干并粉碎，得到含水量小于5％，粒度为-40目～+60目的蚕蛹粉，有机溶剂为石油醚和环己烷(1：1)的混合溶液，然后采用超声-回流方法提取得到粗蚕蛹油。
2、改性氧化石墨烯吸附
取10mL粗蚕蛹油，加入0.2g改性氧化石墨烯，然后在30℃条件下处理2h，其间每隔20min搅动一次，反应结束后取出，过滤，得到脱臭脱色的精制蚕蛹油。测定处理后蚕蛹油的颜色、气味。脱色率为71.83％，蚕蛹油无臭。
实施例2
1、提取得到粗蚕蛹油的方法和实施例1相同。
2、在10mL粗蚕蛹油中分别加入0.2g粉末活性炭和0.2g改性氧化石墨烯，在温度30℃条件下处理2h，其间每隔20min搅动一次，反应结束后取出，并测定其脱色率，结果活性炭的脱色率为52.74％，有残余臭味，改性氧化石墨烯的脱色率为71.83％，无臭味残余。
实施例3
1、提取得到粗蚕蛹油的方法和实施例1相同。
2、取10mL粗蚕蛹油，加入0.2g改性氧化石墨烯，然后在30℃条件下处理2h，其间每隔20min搅动一次，反应结束后取出，过滤，得到脱臭脱色的精制蚕蛹油。用GC测定处理前后蚕蛹油的主要成分，结果如表1所示，从表中可以看出，使用改性氧化石墨烯(GO)作为吸附剂基本不影响蚕蛹油品质。
表1处理前后蚕蛹油的主要成分
名称 软脂酸 硬脂酸 油酸 亚油酸 α-亚麻酸
处理前/％ 18.4256 7.7675 36.5279 4.8457 28.5623
脱色后/％ 18.1247 7.8542 36.6250 4.7526 28.4533
实施例4
1、提取得到粗蚕蛹油的方法和实施例1相同。
2、吸附过程中改变温度条件，其它条件和实施例1相同，在15～40℃温度范围内，测试结果如表2所示。
表2反应温度对脱臭脱色效果的影响
实施例5
1、提取得到粗蚕蛹油的方法和实施例1相同。
2、吸附过程中改变时间条件，其它条件和实施例1相同。在0.25～5h时间范围内，测试结果如表3所示。
表3处理时间对脱色脱臭效果的影响
实施例6
1、提取得到粗蚕蛹油的方法和实施例1相同。
2、吸附过程中改变改性氧化石墨烯用量条件，其它条件和实施例1相同。在0.1～0.6g改性氧化石墨烯/10mL粗蚕蛹油的范围内，测试结果如表4所示。
表4改性氧化石墨烯(GO)用量对脱臭脱色效果的影响
综上实施例4～6的实验数据来看，本发明的最佳实验条件为吸附温度为30℃，时间为2h，改性氧化石墨烯与蚕蛹油粗粗蚕蛹油的质量体积比为0.2g:10mL。

Claims (5)

1.一种从蚕蛹下脚料中提取无臭白色蚕蛹油的方法，其特征在于，将蚕蛹下脚料烘干、粉碎后，采用超声辅助有机溶剂提取粗蚕蛹油，在所得粗蚕蛹油中按固液比0.2～0.5g:10mL加入改性氧化石墨烯，于15～40℃的温度条件下进行吸附处理1.8～2.5h，过滤，得到无臭白色的精制蚕蛹油；所述的改性氧化石墨烯由石墨粉通过880～920℃高温处理后，采用Hummers方法制备得到。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的烘干是在55～65℃条件下将蚕蛹烘干到水分质量含量不大于5％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，蚕蛹烘干后粉碎到粒度在-40目～+60目的范围内。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂为石油醚和环己烷的混合溶剂。
5.如权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，将蚕蛹在55～65℃条件下烘干到水分质量含量不大于5％后，粉碎到粒度在-40目～+60目的范围内；粉碎得到的蚕蛹粉末采用石油醚和环己烷的混合溶剂在超声辅助的条件下进行回流提取，得到粗蚕蛹油，在所得粗蚕蛹油中按固液比0.2～0.5g:10mL加入改性氧化石墨烯，在15～40℃温度下进行吸附处理1.8～2.5h后，过滤，得到无臭白色的精制蚕蛹油。
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