CN104232013B - 硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子密封材料领域，具体涉及硅酮密封胶及其制备方法。本发明要解决的技术问题是现有的硅酮密封胶模量太低，对混凝土的粘结性能不理想。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种新的硅酮密封胶。按重量份计，上述硅酮密封胶的组分为：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、纳米碳酸钙1～150份、气相法白炭黑1～5份、偶联剂1～12份、增塑剂8～60份、增粘剂0.1～4份、防霉剂0.1～1.8份和催化剂0.1～5份。本发明还提供了上述硅酮密封胶该的制备方法。本发明提供的硅酮密封胶与混凝土等建筑材料具有优良的粘接性，耐气候老化性能好，防水效果好，可以应用在比较恶劣的环境中。
Description
技术领域
本发明属于高分子密封材料领域，具体涉及硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
由于温度差异引起的伸缩和绕取，混凝土建筑在建造时一般都设有接缝。接缝是混凝土建筑的薄弱环节，一是异物在接缝中积聚，阻碍接缝的正常伸缩；二是接缝渗水，侵蚀软化路基，所以必须对伸缩接缝进行密封。我国目前使用的混凝土接缝密封材料主要有，沥青、改性沥青、预制氯丁橡胶、聚硫和聚氨酯材料，这些材料由于耐久性、弹性和耐水性、整体粘结性均较差，大大影响了混凝土建筑的使用寿命。硅酮密封材料具有优异的耐高低温性能，同时具有耐老化及长久的使用寿命，是目前广泛使用的建筑密封材料。但一般低伸长率的硅酮密封胶不能满足混凝土接缝的高度位移能力的要求，其与混凝土本身的粘结性能不好，容易拉裂，从而使密封作用丧失，且重新维护成本过高。
国内专利提供了一种中性石材胶的制备方法，其模量大于0.4MPa，应用于混凝土接缝的密封时，容易开裂。也有专利公布了低模量硅酮密封胶的制备方法，但此类密封胶模量太低，在使用过程中受到限制，且对混凝土的粘结性能也不理想。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的硅酮密封胶模量太低，对混凝土的粘结性能不理想。
本发明解决上述技术问题的方案是提供一种新的硅酮密封胶。按重量份计，上述硅酮密封胶的组分为：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、纳米碳酸钙1～150份、气相法白炭黑1～5份、偶联剂1～12份、增塑剂8～60份、增粘剂0.1～4份、防霉剂0.1～1.8份和催化剂0.1～5份。
其中，上述硅酮密封胶的组分中，所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为5000～80000mPa.s。
其中，上述硅酮密封胶的组分中，所述的气相法白炭黑为疏水型。
其中，上述硅酮密封胶的组分中，所述的偶联剂为PMOS(侧活性聚有机硅氧烷)、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、二甲基二丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷或苯基三丁酮肟基硅烷中的任意一种。
其中，上述硅酮密封胶的组分中，所述的增塑剂为长链液体硅树脂类产品。所述长链液体硅树脂类产品的制备方法为：采用23～25％wt的一甲基三氯硅烷和75～77％wt的二甲基二氯硅烷的混合单体，在0～5℃下在浓盐酸中进行水解反应至无气体放出，其中浓盐酸的用量为混合单体总质量的30～40％wt，水解过后用碳酸钠固体进行中和至中性，过滤掉固体后，分液除去水相，油相减压蒸馏得到长链液体硅树脂类产品。
其中，上述硅酮密封胶的组分中，所述的增粘剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
其中，上述硅酮密封胶的组分中，所述的防霉剂为以聚醚多元醇为载体的有机砷化合物。所述有机砷化合物为甲基砷酸锌或10,10’-氧代双吩恶砒；优选为10,10’-氧代双吩恶砒。所述聚醚多元醇的起始剂为丙二醇、乙二醇等二元醇，甘油三羟甲基丙烷等三元醇及季戊、四醇、木糖醇、山梨醇、蔗糖等多元醇；所述聚醚多元醇的环氧化合物为环氧丙烷和环氧乙烷。
其中，上述硅酮密封胶的组分中，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、二月桂酸二辛基锡或辛酸亚锡中的任意一种。
本发明还提供了上述硅酮密封胶的制备方法，包括下列步骤：
a、将羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、气相法白炭黑1～5份和纳米碳酸钙1～150份，脱水1～4小时，冷却至室温后得到基料；
b、再加入偶联剂1～12份、增粘剂0.1～4份、增塑剂8～60份、防霉剂0.1～1.8份和催化剂0.1～5份，在真空度为0.075～0.095MPa下搅拌0.5～2小时，得到硅酮密封胶。
其中，上述硅酮密封胶该的制备方法的步骤a中，所述脱水的温度为90～140℃，真空度为0.075～0.095MPa。
本发明的有益效果在于：在制备硅酮密封胶过程中，创造性地加入了长链液体硅树脂做增塑剂，避免了二甲基硅油等传统增塑剂产品的渗油现象，同时使得硅酮密封胶的断裂伸长率高达700％。本发明提供的硅酮密封胶与混凝土等建筑材料具有优良的粘接性，耐气候老化性能好，防水效果好，可以应用在比较恶劣的环境中。
具体实施方式
硅酮密封胶，按重量份计其组分为：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、纳米碳酸钙1～150份、气相法白炭黑1～5份、偶联剂1～12份、增塑剂8～60份、增粘剂0.1～4份、防霉剂0.1～1.8份和催化剂0.1～5份。
其中，上述硅酮密封胶的组分中，所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为5000～80000mPa.s。
其中，上述硅酮密封胶的组分中，所述的气相法白炭黑为疏水型。
其中，上述硅酮密封胶的组分中，所述的偶联剂为PMOS、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、二甲基二丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷或苯基三丁酮肟基硅烷中的任意一种。
其中，上述硅酮密封胶的组分中，所述的增塑剂为长链液体硅树脂类产品。所述长链液体硅树脂类产品的制备方法为：采用23～25％wt的一甲基三氯硅烷和75～77％wt的二甲基二氯硅烷的混合单体，在0～5℃下在浓盐酸中进行水解反应至无气体放出，其中浓盐酸的用量为混合单体总质量的30～40％wt，水解过后用碳酸钠固体进行中和至中性，过滤掉固体后，分液除去水相，油相减压蒸馏得到长链液体硅树脂类产品。
其中，上述硅酮密封胶的组分中，所述的增粘剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
其中，上述硅酮密封胶的组分中，所述的防霉剂为以聚醚多元醇为载体的有机砷化合物。所述有机砷化合物为甲基砷酸锌或10,10’-氧代双吩恶砒；优选为10,10’-氧代双吩恶砒。所述聚醚多元醇的起始剂为丙二醇、乙二醇等二元醇，甘油三羟甲基丙烷等三元醇及季戊、四醇、木糖醇、山梨醇、蔗糖等多元醇；所述聚醚多元醇的环氧化合物为环氧丙烷和环氧乙烷。
其中，上述硅酮密封胶的组分中，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、二月桂酸二辛基锡或辛酸亚锡中的任意一种。
本发明采用的增塑剂，能够很好的起到增塑作用，并使气相法白炭黑在羟基封端的聚二甲基硅氧烷的添加量提升，还不会对交联固化过程造成不利影响。但增塑剂添加量不宜过大，过大会造成胶料出现渗油的现象。若防霉剂的添加量少防霉效果不好，若添加量过大会对胶料的性能造成不利的影响，且成本增加。本发明采用的催化剂催化效果好、环境较友好，但若添加量过大会影响胶料的储存稳定性，造成储存时间缩短。
本发明还提供了上述硅酮密封胶的制备方法，包括下列步骤：
a、将羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、气相法白炭黑1～5份和纳米碳酸钙1～150份，脱水1～4小时，冷却至室温后得到基料；
b、再加入偶联剂1～12份、增粘剂0.1～4份、增塑剂8～60份、防霉剂0.1～1.8份和催化剂0.1～5份，在真空度为0.075～0.095MPa下搅拌0.5～2小时，得到硅酮密封胶。
其中，上述硅酮密封胶该的制备方法的步骤a中，所述脱水的温度为90～140℃，真空度为0.075～0.095MPa。
本发明实施例所采用原料的来源及其规格见表1所示：
表1原料的来源及其规格
实施例1
将25℃时粘度为50Pa.s的羟基封端聚二甲基硅氧烷300份，纳米活性碳酸钙210份，气相法白炭黑12份，加入到动力混合机中，于135℃，真空度为0.075～0.095MPa，脱水共混1小时，冷却至室温得基料。在室温下将甲基三丁酮肟基硅烷25份，长链液体硅树脂65份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷7.5份，有机硅密封胶防霉剂4份，二月桂酸二丁基锡3份，在0.075～0.095MPa真空条件下搅拌1小时，隔绝空气灌装，即得硅酮密封胶产品。
实施例2
将25℃时粘度为80Pa.s的羟基封端聚二甲基硅氧烷300份，纳米活性碳酸钙150份，气相法白炭黑15份，加入到动力混合机中，于120℃，真空度为0.075～0.095MPa，脱水共混1.5小时，冷却至室温得基料。在室温下将乙烯基三丁酮肟基硅烷21份，长链液体硅树脂70份，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷7.5份，有机硅密封胶防霉剂5份，辛酸亚锡3份，在真空条件下搅拌1小时，隔绝空气灌装，即得硅酮密封胶产品。
实施例3
将25℃时粘度为50Pa.s的羟基封端聚二甲基硅氧烷300份，纳米活性碳酸钙240份，气相法白炭黑10份，加入到动力混合机中，于135℃，真空度为0.075～0.095MPa，脱水共混2小时，冷却至室温得基料。在室温下将甲基三丁酮肟基硅烷25份，长链液体硅树脂75份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷各3份，有机硅密封胶防霉剂4.5份，二月桂酸二丁基锡3份，在真空条件下搅拌1小时，隔绝空气灌装，即得硅酮密封胶产品。
上述实施例制备得到的硅酮密封胶产品，其断裂伸长率达到600％～700％，且与混凝土等建筑材料具有优良的粘接性，耐气候老化性能好，防水效果好，可以应用在比较恶劣的环境中。
Claims (9)
1.硅酮密封胶，按重量份计其组分为：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、纳米碳酸钙1～150份、气相法白炭黑1～5份、偶联剂1～12份、增塑剂8～60份、增粘剂0.1～4份、防霉剂0.1～1.8份和催化剂0.1～5份；所述的增塑剂为长链液体硅树脂类产品；所述长链液体硅树脂类产品的制备方法为：采用23～25％wt的一甲基三氯硅烷和75～77％wt的二甲基二氯硅烷的混合单体，在0～5℃下在浓盐酸中进行水解反应至无气体放出，其中浓盐酸的用量为混合单体总质量的30～40％wt，水解过后用碳酸钠固体进行中和至中性，过滤掉固体后，分液除去水相，油相减压蒸馏得到长链液体硅树脂类产品；所述的偶联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷或苯基三丁酮肟基硅烷中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于：所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为5000～80000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于：所述的气相法白炭黑为疏水型。
4.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于：所述的增粘剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于：所述的防霉剂为以聚醚多元醇为载体的有机砷化合物；所述有机砷化合物为甲基砷酸锌或10,10’-氧代双吩恶砒。
6.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于：所述的防霉剂为以聚醚多元醇为载体的10,10’-氧代双吩恶砒。
7.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于：所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、二丁基二醋酸锡、二月桂酸二辛基锡或辛酸亚锡中的任意一种。
8.权利要求1所述硅酮密封胶的制备方法，包括下列步骤：
a、将羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、气相法白炭黑1～5份和纳米碳酸钙1～150份，脱水1～4小时，冷却至室温后得到基料；
b、再加入偶联剂1～12份、增粘剂0.1～4份、增塑剂8～60份、防霉剂0.1～1.8份和催化剂0.1～5份，在真空为0.075～0.095MPa下搅拌0.5～2小时，得到硅酮密封胶。
9.根据权利要求8所述的硅酮密封胶的制备方法，其特征在于：步骤a所述脱水的温度为90～140℃，真空度为0.075～0.095MPa。
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