CN113936926B - 一种二氧化钛复合电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种二氧化钛复合电极材料及其制备方法，涉及电极材料技术领域。包括以下步骤：(1)利用乙醇将二氧化钛与铌源混合，超声分散，得到悬浊液；(2)将悬浊液烘干，研磨，在350‑450℃条件下煅烧4‑5h；(3)将步骤(2)煅烧产物继续研磨，置于氮气气氛中进行二次煅烧，得到混合物；(4)选择有机溶剂将混合物配制成混合溶液，通过蒸发汽化法将混合溶液转化为气相反应气体，然后经载气携带至预处理过的泡沫镍基底上进行沉积反应，即得二氧化钛复合电极材料。该电极材料导电性能好，稳定性高。
Description
技术领域
本发明属于电极材料技术领域，特别是涉及一种二氧化钛复合电极材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，人类生活质量的提高，环境保护观念的增强，加之资源和能源日渐短缺，生态环境日益恶化，人类将更加依赖洁净和可再生的新能源，低排放和零排放交通工具的应用成为了一种趋势，这就要求新能源和储能设备具有更高的能量密度和功率密度，来代替或辅助当前使用的电池。其中电动汽车发展更促使了对新型储能设备的研制。超级电容器是一种介于蓄电池传统电解质电容器之间的新型绿色储能元件，具有功率密度和能量密度较高(其电容值可达法拉级)、可快速循环充放电、使用寿命长、使用温度范围宽、安全友好等优点，已在很多领域得到成功应用，并且应用范围还在不断扩大。
电极材料是影响超级电容器能源储存性能的主要因素，也是目前研究的重点。最早被用于赝电容材料的贵金属氧化物为RuO2，最高比电容可达720F/g，但昂贵的价格限制了其使用。铌因与钌性质相似，而且来源广、电化学性能优良，可取代钌的使用，但是目前通过铌改性的材料多为实验室阶段的研究，用于产业化生产尚不成熟，且工艺复杂，生产成本高，过程条件不易控制等不足。
二氧化钛基材料，因其具备独特的物理化学性能、高度有序的结构、大的比表面积以及很强的离子交换或纳米粒子嵌入能力，而吸引较多的研究兴趣，但由于二氧化钛本身较差的电化学活性和导电性而限制了其进一步的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种二氧化钛复合电极材料及其制备方法，旨在解决现有技术中存在的技术难题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种二氧化钛复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用乙醇将二氧化钛与铌源混合，超声分散，得到悬浊液；
(2)将悬浊液烘干，研磨，在350-450℃条件下煅烧4-5h；
(3)将步骤(2)煅烧产物继续研磨，置于氮气气氛中进行二次煅烧，得到混合物；
(4)选择有机溶剂将混合物配制成混合溶液，通过蒸发汽化法将混合溶液转化为气相反应气体，然后经载气携带至预处理过的泡沫镍基底上进行沉积反应，即得二氧化钛复合电极材料。所述有机溶剂为乙醇、丙酮、异丙醇等。
进一步地，步骤(1)所述二氧化钛与铌源的摩尔比1：(0.1-0.5)。
进一步地，所述铌源为五氯化铌。
进一步地，步骤(3)所述二次煅烧温度为500-600℃，时间为2-3h。
进一步地，步骤(2)所述研磨至粒径为200-300目，步骤(3)所述研磨至粒径为400-500目。
进一步地，步骤(4)所述载气流量为0.05-0.1L/min。
进一步地，步骤(4)所述预处理具体为：依次用去离子水、乙醇、丙酮、2mol/L盐酸、乙醇、去离子水超声清洗10min，烘干后固定到经相同工序清洗并烘干的聚四氟乙烯底座上。
进一步地，步骤(4)所述沉积反应温度为200-300℃，时间为3-5min。
本发明还提供一种二氧化钛复合电极材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明将少量的铌元素与二氧化钛混合，利用两次煅烧法，使铌元素与二氧化钛充分掺杂，达到将铌完全掺杂进二氧化钛中的目的，铌离子能够提供额外的电子跳跃路径以及增加电子浓度，从而能够改善电极材料的导电性。再结合电化学沉积法将掺杂铌的二氧化钛物质气化后沉积在经过预处理的泡沫镍基底上，使气化分子均匀铺设在泡沫镍上，利用泡沫镍的三维孔网结构形成导电通路，进一步提高电极活性材料的导电性。
本发明二次煅烧是在氮气气氛中进行，化学性质稳定。
泡沫镍预处理过程中经过清洗、改性后具有三维孔网结构，在沉积过程中又进行加热处理，不仅增加掺杂铌的二氧化钛气体分子载入速度，增强与基底材料的附着力，使电极材料更加稳定，而且通过加热处理改变泡沫镍的表层样貌，使泡沫镍表层出现无规则的多层堆积形态，从而负载更多的铌原子和钛原子，增强电极材料的循环使用性能。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
以下实施例所述泡沫镍基底预处理方式具体为：依次用去离子水、乙醇、丙酮、2mol/L盐酸、乙醇、去离子水超声清洗10min泡沫镍基底，烘干后固定到经相同工序清洗并烘干的聚四氟乙烯底座上。
实施例1
(1)将二氧化钛与五氯化铌以摩尔比1:0.3混合，加入乙醇，超声分散，得到悬浊液；
(2)将悬浊液烘干，研磨粒径至250目，在400℃条件下煅烧4.5h；
(3)将步骤(2)煅烧产物研磨至450目，然后置于氮气气氛中进行二次煅烧，煅烧温度为550℃，煅烧时间为2.5h，得到混合物；
(4)在混合物中加入乙醇配制得到混合溶液(所述乙醇的加入量使混合物的总浓度为0.3mol/L)，通过蒸发汽化法将混合溶液转化为气相反应气体，然后经载气携带至预处理过的泡沫镍基底上进行沉积反应，反应温度为250℃，时间为4min，载气流量为0.07L/min，清洗，即得到二氧化钛复合电极材料。
实施例2
(1)将二氧化钛与五氯化铌以摩尔比1:0.1混合，加入乙醇，超声分散，得到悬浊液；
(2)将悬浊液烘干，研磨粒径至300目，在350℃条件下煅烧5h；
(3)将步骤(2)煅烧产物研磨至500目，然后置于氮气气氛中进行二次煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为3h，得到混合物；
(4)在混合物中加入丙酮配制得到混合溶液(所述丙酮的加入量使混合物的总浓度为0.3mol/L)，通过蒸发汽化法将混合溶液转化为气相反应气体，然后经载气携带至预处理过的泡沫镍基底上进行沉积反应，反应温度为200℃，时间为5min，载气流量为0.05L/min，清洗，即得到二氧化钛复合电极材料。
实施例3
(1)将二氧化钛与五氯化铌以摩尔比1:0.5混合，加入乙醇，超声分散，得到悬浊液；
(2)将悬浊液烘干，研磨粒径至200目，在450℃条件下煅烧5h；
(3)将步骤(2)煅烧产物研磨至400目，然后置于氮气气氛中进行二次煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h，得到混合物；
(4)在混合物中加入异丙醇配制得到混合溶液(所述异丙醇的加入量使混合物的总浓度为0.3mol/L)，通过蒸发汽化法将混合溶液转化为气相反应气体，然后经载气携带至预处理过的泡沫镍基底上进行沉积反应，反应温度为300℃，时间为3min，载气流量为0.1L/min，清洗，即得到二氧化钛复合电极材料。
实施例4
(1)将二氧化钛与五氯化铌以摩尔比1:0.4混合，加入乙醇，超声分散，得到悬浊液；
(2)将悬浊液烘干，研磨粒径至250目，在420℃条件下煅烧4.5h；
(3)将步骤(2)煅烧产物研磨至400目，然后置于氮气气氛中进行二次煅烧，煅烧温度为530℃，煅烧时间为2.5h，得到混合物；
(4)在混合物中加入乙醇配制得到混合溶液(所述乙醇的加入量使混合物的总浓度为0.3mol/L)，通过蒸发汽化法将混合溶液转化为气相反应气体，然后经载气携带至预处理过的泡沫镍基底上进行沉积反应，反应温度为280℃，时间为4min，载气流量为0.08L/min，清洗，即得到二氧化钛复合电极材料。
对比例1
同实施例1，区别在于，不进行步骤(1)、(2)、(3)。将二氧化钛、五氯化铌和乙醇直接混合进行气化。
对比例2
同实施例1，区别在于，将步骤(4)替换为：在混合物中加入乙醇配制得到混合溶液(所述乙醇的加入量使混合物的各溶质总浓度为0.3mol/L)，将经过预处理的泡米镍基底浸泡在混合溶液中3h，得到二氧化钛复合电极材料。
对比例3
同实施例1，区别在于，不加入五氯化铌。
试验例1
将实施例1-4、对比例1-3以及对照组(纯二氧化钛)电极材料进行性能测试：采用三电极体系，以制备的二氧化钛复合电极材料作为工作电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，辅助电极为铂电极，电解液组成和工艺条件为：3mol/L KOH。电流密度为0.5A/g，电压为1.5-2V，结果如表1所示。
表1
| 项目 | 首圈放电比电容(F/g) | 1000次循环后的容量保持率(％) |
| 实施例1 | 390.64 | 95 |
| 实施例2 | 389.45 | 95 |
| 实施例3 | 385.98 | 93 |
| 实施例4 | 387.61 | 94 |
| 对比例1 | 330.43 | 84 |
| 对比例2 | 354.24 | 86 |
| 对比例3 | 342.79 | 81 |
| 对照组 | 197.26 | 66 |
从表1中可以看出，利用本发明方法制备的二氧化钛复合电极材料首圈放电比电容可达到385.98-390.64F/g，循环使用1000次后容量保持率仍然能达到93％以上。对比例1未对铌源和钛源进行预处理，导致铌元素无法发挥本身的特性，比电容只达到330.43F/g，循环使用后容量保持率也下降到90％以下；对比例2首圈放电比电容和1000次循环后的容量保持率下降的原因在于将基底材料浸泡在含有铌和钛的溶液中，形成的膜层厚度无法控制，且没有进行加热处理，膜层与基底的结合力差，因而性能降低；对比例3未加入铌源，二氧化钛本身导电性弱，未加入铌源电极材料导电性能下降；对照组纯二氧化钛与电解液反应，不可逆容量增加，最终导致比电容下降，1000次循环后的容量保持率仅能达到66％。很显然，本发明中的铌源、二氧化钛和泡沫镍之间产生了协同作用，并且通过适宜的参数调整以及条件控制，在使用极少量铌源的条件下，制备出了导电性能良好的导电材料，提高了超级电容器能源的储存性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种二氧化钛复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用乙醇将二氧化钛与铌源混合，超声分散，得到悬浊液；
(2)将悬浊液烘干，研磨，在350-450℃条件下煅烧4-5h；
(3)将步骤(2)煅烧产物继续研磨，置于氮气气氛中进行二次煅烧，得到混合物；
(4)选择有机溶剂将混合物配制成混合溶液，通过蒸发汽化法将混合溶液转化为气相反应气体，然后经载气携带至预处理过的泡沫镍基底上进行沉积反应，即得二氧化钛复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述二氧化钛与铌源的摩尔比1：(0.1-0.5)。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述铌源为五氯化铌。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述二次煅烧温度为500-600℃，时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述研磨至粒径为200-300目，步骤(3)所述研磨至粒径为400-500目。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述载气流量为0.05-0.1L/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述预处理具体为：依次用去离子水、乙醇、丙酮、2mol/L盐酸、乙醇、去离子水超声清洗10min，烘干后固定到经相同工序清洗并烘干的聚四氟乙烯底座上。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述沉积反应温度为200-300℃，时间为3-5min。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的二氧化钛复合电极材料。
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