CN104072162A - 一种体积密度高的板状刚玉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种体积密度高的板状刚玉的制备方法，包括以下步骤：将硝酸镁、氯化镁或硫酸镁中的一种溶于水，得到成球液，采用该成球液进行γ-Al2O3细粉的成球，所得球料依次经干燥、煅烧、冷却成型，得到所述的体积密度高的板状刚玉。所述γ-Al2O3细粉中质量分数95％以上的粉料粒径为-325目。采用本发明提供的制备方法能够制备得到体积密度高达3.68g/cm3以上的板状刚玉，显气孔率小于2.0％，可以提高耐火制品的抗渣性、耐磨性以及机械强度等指标。
Description
技术领域
本发明涉及耐火材料领域，具体涉及一种体积密度高的板状刚玉的制备方法。
背景技术
板状刚玉属于高档高纯的耐火原料，其Al2O3含量在99％以上，板状刚玉具有板片状的晶体显微结构，是一种体积密度高、气孔小且闭气孔较多的烧结刚玉。
板状刚玉具有耐火度高、耐磨性好、抗侵蚀性好等特点，可用作铝碳质、铝镁碳质、镁铝碳质、镁尖晶石质、铝镁质等耐火材料的主要原料，广泛应用于钢铁、铸造、陶瓷等行业。
早期的板状刚玉由美国铝业公司于20世纪30年代开始研制，采用预烧后的工业氧化铝经细磨、成球后在略低于其熔点的温度(即1925℃左右)的超高温条件下烧结制备。这种烧结刚玉价格较电容刚玉便宜，无论在纯度方面，还是烧结性能和高温特性方面都优于电熔刚玉，因此，得到广泛应用。国内目前有多家公司也开始研制生产烧结板状刚玉，打破进口板状刚玉的垄断。
随着钢铁行业日新月异的变化，对耐火材料的性能提出更高的要求，相应地对原材料的性能也提出新的要求，如连铸用三大件(整体塞棒、长水口和浸入式水口)、滑板砖等功能材料为了使用的性能要求，对板状刚玉提出了更高体积密度的要求。
申请公开号为CN102503448A的发明专利文献公开了一种烧结板状刚玉的制备工艺，包括原料精磨→成球→干燥→烧结→破碎→成品等步骤，所述的成球操作包括如下步骤：将原料精磨所得的磨粉先通过圆盘成球，成球的直径控制在8～15mm之间；将成球送入滚筒成球机中使其继续成长到直径在18～27mm之间；在成球过程中，间歇性的喷洒成球液，所述的成球液中包括铝胶和磷酸。
采用该发明专利文献公开的方法所制备的板状刚玉的体积密度≥3.55g/cm3，显气孔率<5％。
授权公告号为CN100439289B的发明专利文献公开了一种采用超高温竖窑生产烧结板状刚玉的工艺方法，选取低钠高纯度预烧氧化铝粉AL2O3>98.5％为原料，先经过粉磨、成球和干燥，然后将料球送入高温竖窑中在1850～1920℃范围内煅烧，保温1～1.5小时，经过两次通风冷却后，使料球到达出料口时的温度降至80℃以下，烧成的料球再经过破碎加工和筛分为成品。采用该发明专利文献公开的方法所烧成的板状刚玉的体积密度为3.58～3.62g/cm3，显气孔率<5％。
目前，市场上常见的板状刚玉的体积密度一般在3.50～3.60g/cm3之间，显气孔率一般在3.0～5.0％之间，不能满足某些应用场合的需求。
发明内容
本发明提供了一种体积密度高的板状刚玉的制备方法，能够得到显气孔率低，体积密度高的板状刚玉，采用所得板状刚玉制备得到的耐火制品可以在很大程度上提高耐火制品的致密性、抗渣性、耐磨性以及机械强度等性能。
一种体积密度高的板状刚玉的制备方法，包括以下步骤：将硝酸镁、氯化镁或硫酸镁中的一种溶于水，得到成球液，采用该成球液进行γ-Al2O3细粉的成球，所得球料依次经干燥、煅烧、冷却成型，得到所述的体积密度高的板状刚玉。
所述γ-Al2O3细粉采用工业γ-Al2O3球磨得到，所述工业γ-Al2O3中各成分的重量百分数分别为Al2O3≥98.5％、SiO2≤0.04％、CaO≤0.1％，Fe2O3≤0.2％，Na2O≤0.4％。工业γ-Al2O3中质量分数90％以上的粒径为-60目。
所述γ-Al2O3细粉也可以直接购得，直接购得的γ-Al2O3细粉中各成分的质量百分数同工业γ-Al2O3要求一致。
作为优选，所述γ-Al2O3细粉中质量分数95％以上的粉料粒径为-325目。即所述γ-Al2O3细粉能够通过325目(44um)筛子部分的质量占γ-Al2O3细粉总质量的95％以上。这意味着γ-Al2O3细粉的粒径大部分都小于44um，便于后续成球的均匀性。
作为优选，所述成球液中溶质与水的质量比为0.5～3：1，所述溶质为硝酸镁、氯化镁或硫酸镁中的一种。
现有技术中，成球液通常采用高纯铝胶和磷酸配制，如授权公告号为CN100439289B的发明专利文献中采用的成球液中高纯铝胶浓度为0.3％，磷酸浓度为0.15％，采用这种成球液得到的制品的体积密度为3.58～3.62g/cm3。
进一步优选，所述成球液中溶质与水的质量比为0.5～2：1。最优选，所述成球液中溶质与水的质量比为1～1.5：1。
本发明使用的成球液一方面有助于成球过程的进行，提高半成品(煅烧之前的产品)的致密度，另一方面在高温煅烧的过程中，成球液中的溶质(硝酸镁、氯化镁或硫酸镁)能够分解为氧化镁，氧化镁能够促进氧化铝的烧结，使制备得到的板状刚玉的体积密度高，显气孔率低，能够用于高档耐材制品。
所述γ-Al2O3细粉的成球包括依次进行的一次成球和二次成球，一次成球得到的球料粒径为8～12mm，二次成球得到的球料粒径为25～35mm，在整个成球过程中，连续施加成球液，所用成球液的质量与球料的质量比为16～25：100。
一次成球可以采用成球盘，二次成球可以采用成球筒，在整个成球过程中连续均匀喷洒成球液。
所述干燥包括依次进行的一次干燥和二次干燥，一次干燥的温度为150～200℃，一次干燥后球料中残余水分<5％；二次干燥的温度为450～650℃，二次干燥后球料中残余水分1％。
作为优选，所述煅烧的温度为1800～2000℃。所述煅烧的时间为1～3h。进一步优选，所述煅烧的温度为1850～1950℃。所述煅烧的时间为1.5～2.5h。
采用本发明提供的制备方法能够制备得到体积密度高达3.68g/cm3以上的板状刚玉，显气孔率小于2.0％，可以提高耐火制品的抗渣性、耐磨性以及机械强度等指标。
具体实施方式
实施例1
一种体积密度高的板状刚玉的制备方法，其工艺流程为：
(1)选取原料
选取工业γ-Al2O3，工业γ-Al2O3中粒度为-60目(250um)的质量分数≥90.0％，各成分重量百分数分别为Al2O3≥98.5％、SiO2≤0.04％、CaO≤0.1％，Fe2O3≤0.2％，Na2O≤0.4％。
本发明中如无特殊说明，百分数均为重量百分数。
(2)研磨
将步骤(1)选取的工业γ-Al2O3放入管磨机中干磨，研磨球配比为大球(直径50mm)：小球(直径30mm)＝1：4，进料量为95kg/h，分级机转速为900r/min，输出的γ-Al2O3细粉的粒度控制在-325目≥95％。
(3)配置成球液
在纯净水中加入硫酸镁，搅拌均匀，配置成成球液，成球液中硫酸镁的质量分数为0.5％。
(4)成球
研磨后的得到的γ-Al2O3细粉先采用圆盘一次成球，一次成球直径为10mm，一次成球后得到的球料再通过成球筒进行二次成球，二次成球直径为25mm。在整个成球过程中连续喷洒成球液，成球液的加入量为19％(即若二次成球后得到的球料的质量为100kg，则成球液的加入量为19kg)。
(5)干燥
利用成品冷却产生的热风对步骤(4)二次成球后得到的料球进行一次干燥，热风温度在180℃左右，烘干后球料残余水分<5％；然后利用竖窑排烟热风对料球进一步进行二次干燥，热风温度在520℃左右，烘干后球料残余水分<1.0％。
(6)高温烧结
干燥后的料球置于竖窑中高温煅烧，温度为1900℃左右，煅烧时间2小时。
(7)冷却
由竖窑烧成带底部通入高压冷风，使烧成后的球快速冷却。
(8)检验
对出窑的球进行检验，主要检验球的烧成质量，检测球是否存在过烧或生烧现象。
(9)加工、包装
将检验合格的刚玉球进行破碎，对破碎好的颗粒进行检验，合格产品包装入库。
实施例2～9
采用与实施例1相同的制备方法制备板状刚玉，不同之处在于成球液的组成，成球液的组成如表1所示。
表1
| 溶质 | 溶质的质量分数 | |
| 实施例2 | 硫酸镁 | 1.5 |
| 实施例3 | 硫酸镁 | 3 |
| 实施例4 | 硝酸镁 | 0.5 |
| 实施例5 | 硝酸镁 | 1.5 |
| 实施例6 | 硝酸镁 | 3 |
| 实施例7 | 氯化镁 | 0.5 |
| 实施例8 | 氯化镁 | 1.5 |
| 实施例9 | 氯化镁 | 3 |
各实施例所制得的板状刚玉的性能指标如表2所示，板状刚玉中各成分质量百分含量为Al2O3≥99.1％，SiO2≤0.15％，Fe2O3≤0.2％，Na2O≤0.4％。
表2
| 体积密度g/cm3 | 显气孔率％ | 吸水率％ | |
| 实施例1 | 3.68 | 1.9 | 1.0 |
| 实施例2 | 3.75 | 1.6 | 0.8 |
| 实施例3 | 3.74 | 1.8 | 0.9 |
| 实施例4 | 3.68 | 1.8 | 0.9 |
| 实施例5 | 3.74 | 1.6 | 0.8 |
| 实施例6 | 3.75 | 1.7 | 0.8 |
| 实施例7 | 3.68 | 1.9 | 0.8 |
| 实施例8 | 3.73 | 1.7 | 0.8 |
| 实施例9 | 3.72 | 1.6 | 0.8 |
由表2可以得到，本发明方法制备得到的板状刚玉的体积密度≥3.68g/cm3，显气孔率≤2.0％，能够满足滑板砖等对于板状刚玉性能要求更高的使用场合的需求。
Claims (8)
1.一种体积密度高的板状刚玉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硝酸镁、氯化镁或硫酸镁中的一种溶于水，得到成球液，采用该成球液进行γ-Al2O3细粉的成球，所得球料依次经干燥、煅烧、冷却成型，得到所述的体积密度高的板状刚玉。
2.如权利要求1所述的体积密度高的板状刚玉的制备方法，其特征在于，所述γ-Al2O3细粉中质量分数95％以上的粉料粒径为-325目。
3.如权利要求1所述的体积密度高的板状刚玉的制备方法，其特征在于，所述成球液中溶质与水的质量比为0.5～3：1，所述溶质为硝酸镁、氯化镁或硫酸镁中的一种。
4.如权利要求1所述的体积密度高的板状刚玉的制备方法，其特征在于，所述γ-Al2O3细粉的成球包括依次进行的一次成球和二次成球，一次成球得到的球料粒径为8～12mm，二次成球得到的球料粒径为25～35mm，在整个成球过程中，连续施加成球液，所用成球液的质量与球料的质量比为16～25：100。
5.如权利要求1所述的体积密度高的板状刚玉的制备方法，其特征在于，所述干燥包括依次进行的一次干燥和二次干燥，一次干燥的温度为150～200℃，一次干燥后球料中残余水分<5％；二次干燥的温度为450～650℃，二次干燥后球料中残余水分1％。
6.如权利要求1所述的体积密度高的板状刚玉的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为1800～2000℃。
7.如权利要求1所述的体积密度高的板状刚玉的制备方法，其特征在于，所述煅烧的时间为1～3h。
8.如权利要求1～7任一所述的体积密度高的板状刚玉的制备方法，其特征在于，所述γ-Al2O3细粉采用工业γ-Al2O3球磨得到，所述工业γ-Al2O3中各成分的重量百分数分别为Al2O3≥98.5％、SiO2≤0.04％、CaO≤0.1％，Fe2O3≤0.2％，Na2O≤0.4％。
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