CN108059447A - 一种大结晶烧结板状刚玉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大结晶烧结板状刚玉及其制备方法，其中制备方法包括如下步骤：将工业氧化铝粉在温度1100～1300℃下处理3～5h，产物依次经过研磨、成球、烘干、烧成以及冷却，得到所述大结晶烧结板状刚玉。研磨后的粉料90wt％以上能通过325目筛。成球时，采用水、氯化铵水溶液、氟化铵水溶液、硼酸水溶液、氟化铝水溶液中的至少一种作为成球液。本发明提供的制备方法能够制备得到晶粒尺寸在300‑500μm的大结晶烧结板状刚玉，体积密度达到3.70g/cm3以上，显气孔率小于3.0％，提高耐火制品的耐磨性、抗热震稳定性、以及抗渣侵蚀性能。

Description

一种大结晶烧结板状刚玉及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，具体涉及一种大结晶烧结板状刚玉及其制备方法。
背景技术
板状刚玉作为超高温耐火材料，具有高纯、低碱、高致密度、高强度、高导热性、高抗震性、耐腐蚀性好、高绝缘性等特点，主要作为高级耐火材料的骨料和粉料，用于定型和不定型耐火材料中，使用电熔白刚玉、亚白刚玉、棕刚玉的地方，都可以用板状刚玉代替，且产品性能有明显提高。
板状刚玉主要应用在：冶金、化工、电子、陶瓷、高温窑炉、磨料模具等行业。电熔刚玉是高能耗、高污染行业，随着国家对环保的重视，对高能耗产业治理力度的加大，电熔刚玉逐渐淡出市场，板状刚玉的需求越来越大。
国内板状刚玉的生产主要是采用工业氧化铝为原料，通过磨粉、成球、烘干，然后经过竖窑高温快速烧结而成。板状刚玉内部晶体一般在20-60μm，部分晶体可以长大到60μm以上，晶粒尺寸较小。目前就国内板状刚玉的实际使用现状来看，采用此生产工艺可以制备出的普通板状刚玉产品，虽基本可以满足低中端产品的使用，但是对于高档产品(例如透气砖、滑板、水口)，由于刚玉晶体较小，产品的热震性能、抗渣性、耐磨性能仍不能满足需求。
申请公开号为CN102503448A的发明专利文献公开了一种烧结板状刚玉的制备工艺，包括原料精磨→成球→烘干→烧结→破碎→成品等步骤，所述的成球操作包括如下步骤：将原料精磨所得的磨粉先通过圆盘成球，成球的直径控制在8～15mm之间；将成球送入滚筒成球机中使其继续成长到直径在18～27mm之间；在成球过程中，间歇性的喷洒成球液，所述的成球液中包括铝胶和磷酸。
现有技术中成球液通常采用高纯铝胶和磷酸配制，例如，授权公告号为CN100439289B的发明专利文献中采用的成球液中，高纯铝胶浓度为0.3％，磷酸浓度为0.15％，采用这种成球液得到的制品的体积密度为3.58～3.62g/cm3。
采用该发明专利文献公开的方法所制备的板状烧结刚玉的体积密度≥3.55g/cm3，显气孔率<5％。
目前，市场上常见的烧结板状刚玉的体积密度一般在3.50～3.60g/cm3之间，显气孔率一般在3.0～5.0％之间，不能满足某些应用场合的需求，晶粒尺寸一般在40μm左右，不能满足高档产品的使用要求。
发明内容
本发明提供了一种大结晶烧结板状刚玉，具有良好的耐磨性、抗热震稳定性、以及抗酸碱侵蚀性能。
一种大结晶烧结板状刚玉的制备方法，包括如下步骤：将工业氧化铝粉在温度1100～1300℃下处理3～5h，产物依次经过研磨、成球、烘干、烧成以及冷却，得到所述烧结板状刚玉。
本发明中，首先对工业氧化铝粉进行高温处理，使工业氧化铝粉中的γ-氧化铝中的60-80％(质量分数)转化为α-氧化铝，然后进行板状刚玉烧结，使烧结板状刚玉具有较大的晶粒尺寸，进而具有良好的耐磨性、抗热震稳定性、以及抗酸碱侵蚀性能。
本发明制备的大结晶烧结板状刚玉中，晶粒尺寸为300～400μm之间，晶粒与晶粒之间结合紧密，晶粒内部存在大量直径为10μm以下的微孔，在大尺寸晶粒和微孔的共同作用下，该大结晶烧结刚玉制备的耐火制品具有较好的耐磨性、抗热稳定性以及抗渣侵蚀性能。
所述工业氧化铝粉中，各组分的质量百分数分别为：Al2O3≥98.0％，SiO2≤0.10％，CaO≤0.15％，Fe2O3≤0.1％，Na2O≤0.5％。
经过高温处理后的产物中，各组分的质量百分数分别为：Al2O3≥
99.0％，SiO2≤0.05％，CaO≤0.08％，Fe2O3≤0.06％，Na2O≤0.4％。
作为优选，所述工业氧化铝粉的不大于25μm。即工业氧化铝粉能通过60目筛。通过选择合适的粒径尺寸，使工业氧化铝粉中的60-80％的γ-氧化铝转化为α-氧化铝。
作为优选，将工业氧化铝粉在温度1200～1300℃下处理3～5h。
作为优选，研磨后的粉料90wt％以上能通过325目筛(泰勒制)。即研磨后的粉料中，90％以上质量分数的粉料粒径小于45μm。通过控制研磨后粉料的粒径，保证成球的均匀性。
作为优选，成球时，采用水、氯化铵水溶液、氟化铵水溶液、硼酸水溶液、氟化铝水溶液中的至少一种作为成球液。
所述成球液可以直接采用水，也可以采用含有至少一种溶质的水溶液，优选地，成球液中，溶质与水的质量比为0.005～0.03：1，溶质为氯化铵、氟化铵、硼酸、氟化铝中的至少一种。
进一步优选，成球液中，溶质与水的质量比为0.01～0.025：1，最优选，成球液中，溶质与水的质量比为0.01～0.02：1。
所述成球液一方面有助于成球过程的进行，提高烧成之前生球的体积密度，另一方面在高温烧成的过程中，成球液中的溶质能够在煅烧过程中，降低对烧成温度的要求，促进板状刚玉晶粒的长大，使晶粒生长至300～500μm，同时促使晶粒内部的微孔形成闭合气孔。
作为优选，所述成球采用两步法，成球过程中，成球液的用量为18～22wt％。
两步法中，首先进行一次成球，得到直径为6～7mm的母球，然后对母球进行二次成球，得到直径为23±2mm的生球。
一次成球可以采用倾斜角为45度的成球机，二次成球采用倾斜角为0度成球机。
以质量分数计，成球液的质量与生球质量之比为18～22：100，在整个成球过程中，连续施加成球液。
作为优选，成球经两次烘干后进行烧成，第一次烘干的温度为180～300℃，第二次烘干的温度为550～700℃，烘干后的成球水分含量不大于0.5％。
两次烘干依次进行，第一次烘干后，生球中的水分含量不大于10％，第二次烘干后，生球中的水分含量不大于0.5％。
作为优选，所述烧成温度为1900～1950℃，烧成时间为1.5～3h。
进一步优选，所述烧成温度为1920～1950℃，烧成时间为2.0～2.5h。
作为优选，所述冷却速率为750-800℃/h。
通过控制冷却速率，可以控制结晶过程，获取大晶粒的烧结板状刚玉。
本发明还提供了一种大结晶烧结板状刚玉，采用所述的制备方法制备得到。所述大结晶烧结板状刚玉的晶粒尺寸为300～400μm。
本发明提供的制备方法能够制备得到晶粒尺寸在300-500μm的大结晶烧结板状刚玉，体积密度达到3.70g/cm3以上，显气孔率小于3.0％，提高耐火制品的耐磨性、抗热震稳定性、以及抗渣侵蚀性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的大结晶烧结板状刚玉的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步详细说明。
实施例1～7
一种大结晶烧结板状刚玉的制备方法，其工艺流程为：
(1)将工业氧化铝粉在高温下进行预处理，工业氧化铝粉的预处理温度和预处理时间如表1所示。高温处理后的产物中，各成分的重量百分数分别为：Al2O3≥99.0％、SiO2≤0.05％、CaO≤0.08％、Fe2O3≤0.06％、Na2O≤0.4％。
本发明中如无特殊说明，百分数均为重量百分数。
(2)研磨
将步骤(1)中高温处理后的产物放入研磨机中研磨，研磨时的球配比(质量比)为大球(直径60mm)：小球(直径40mm)＝1：4.5，进料量为120kg/h，分级机转速为1000r/min，输出的产物粒度控制在-45μm≥90wt％(即90％以上质量分数的粉料能够通过325目筛)。
(3)配置成球液
成球液的组成如表1所示。
(4)成球
研磨后的粉料先采用圆盘一次成球，一次成球得到直径为7mm的母球，一次成球后得到的母球再通过成球筒进行二次成球，二次成球得到直径为24mm的生球。
在整个成球过程中连续喷洒成球液，成球液的加入量为22％(即若二次成球后得到的生球的质量为100kg，则成球液的加入量为22kg)。
(5)烘干
利用高温竖窑的冷却仓内的尾气对步骤(4)二次成球后得到的生球进行一次烘干，热风温度(即烘干温度)为250℃，烘干后的生球残余水分<4.5％；然后利用竖窑上部的高温尾气对生球进行二次烘干，热风温度(即烘干温度)为600℃，烘干后的生球残余水分<0.5％。
(6)高温烧成
烘干后的生球置于竖窑中高温煅烧，高温处理温度和高温处理时间如表1所示。
(7)冷却
由竖窑烧成带底部通入高压冷风，使烧成后的球快速冷却。
(8)检验
对出窑的球进行检验，主要进行电子显微镜结果分析，同时测试所得到烧结板状刚玉的体积密度。
(9)加工、包装
将检验合格的烧结板状刚玉球进行破碎，并对破碎好的颗粒进行检验，主要检测体积密度，达标后产品包装入库。
表1
对比例1～4
对比例1～4的工艺流程与实施例1相一致，仅改变成球液中的溶质质量分数或溶质种类，或同时改变上述两个参数，具体参数见表2。
对比例5
本对比例的工艺流程与实施例1相一致，仅增加烧成阶段的高温处理时间到3.0h，具体参数见表2。
对比例6
本对比例的工艺流程与实施例1中相一致，仅改变工业氧化铝粉的预处理温度，具体参数见表2。
对比例7
本对比例的工艺流程与实施例1相一致，区别在于，降低冷却速率，增加烧成阶段的高温处理时间，具体参数见表2。
表2
性能表征
实施例1～7以及对比例1～7制备的烧结板状刚玉的性能测试结果如表3所示。烧结板状刚玉中各成分质量百分含量分别为：Al2O3≥99.1％，SiO2≤0.15％，Fe2O3≤0.2％，Na2O≤0.4％。
表3
由表3可以得到，本发明制备得到的大结晶烧结板状刚玉的平均晶粒尺寸300-400μm，体积密度≥3.70g/cm3，显气孔率≤1.9％，能够满足滑板砖、透气砖、三大件等高端产品的要求。
实施例1制备得到的烧结板状刚玉的电镜图片如图1所示，晶粒尺寸为350μm，晶粒内部存在大量直径10μm以下的微孔。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种大结晶烧结板状刚玉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将工业氧化铝粉在温度1100～1300℃下处理3～5h，产物依次经过研磨、成球、烘干、烧成以及冷却，得到所述烧结板状刚玉。
2.如权利要求1所述的大结晶烧结板状刚玉的制备方法，其特征在于，所述工业氧化铝粉的粒径不大于25μm。
3.如权利要求1所述的大结晶烧结板状刚玉的制备方法，其特征在于，研磨后的粉料90wt％以上能通过325目筛。
4.如权利要求1所述的大结晶烧结板状刚玉的制备方法，其特征在于，成球时，采用水、氯化铵水溶液、氟化铵水溶液、硼酸水溶液、氟化铝水溶液中的至少一种作为成球液。
5.如权利要求1所述的大结晶烧结板状刚玉的制备方法，其特征在于，成球液中，溶质与水的质量比为0.005～0.03：1，溶质为氯化铵、氟化铵、硼酸、氟化铝中的至少一种。
6.如权利要求1所述的大结晶烧结板状刚玉的制备方法，其特征在于，所述成球采用两步法，成球过程中，成球液的用量为18～22wt％。
7.如权利要求1所述的大结晶烧结板状刚玉的制备方法，其特征在于，成球经两次烘干后进行烧成，第一次烘干的温度为180～300℃，第二次烘干的温度为550～700℃，烘干后的成球水分含量不大于0.5％。
8.如权利要求1所述的烧大结晶结板状刚玉的制备方法，其特征在于，所述烧成温度为1900～1950℃，烧成时间为1.5～3h。
9.如权利要求1所述的大结晶烧结板状刚玉的制备方法，其特征在于，所述冷却速率为750-800℃/h。
10.一种大结晶烧结板状刚玉，其特征在于，采用如权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到。
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