CN108892160A - 一种单分散片状α-Al2O3微粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种单分散片状α‑Al2O3微粉的制备方法，用以解决现有技术中不能生产出形貌单一、粒度分布均匀的α‑Al2O3微粉的技术问题，一种单分散片状α‑Al2O3微粉的制备方法，包括以下步骤：1)对铝原料进行预处理，制备前驱体原料；2)将前驱体原料与添加剂按照比例混合均匀，研磨1h，将研磨后的混合物转移至刚玉坩埚，然后放入马弗炉按照预设的升温程序煅烧；3)待煅烧完成后，自然冷却至室温，即得，本发明以工业氢氧化铝为原料，通过先轻烧后球磨预处理，然后加入适当的NH4F或NH4F和NH4Cl复合添加剂，再经高温煅烧即可制备出单分散片状α‑Al2O3微粉，本发明制备的片状α‑Al2O3微粉形貌单一，粒度分布均一。

Description

一种单分散片状α-Al2O3微粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铝微粉制备技术领域，特别是指一种单分散片状α-Al2O3微粉及其制备方法。
背景技术
α-Al2O3微粉是一种重要的无机非金属材料，具有高强度、高硬度、耐腐蚀及耐磨性好一些列优异性能，被广泛应用于耐火材料、陶瓷材料、冶金、化工及电子工业等领域。其中单分散片状的α-Al2O3微粉作为第二相增韧剂加入到陶瓷中，可以起到增加裂纹偏转和桥联作用，对提高陶瓷的断裂韧性有明显的效果。
目前片状α-Al2O3微粉的制备方法一般分为三类：高温煅烧法、液相化学合成法以及熔盐法。高温煅烧法是以工业前驱体为原料，通过调控升温制度、添加剂等条件来改善α-Al2O3微粉的形貌；化学液相合成法包括水热法、化学沉淀法以及溶胶凝胶法，通过改变溶液的pH值、阴离子的种类、反应温度、添加剂等因素调节生成前驱体的形貌特征，进而调控生成α-Al2O3的形貌；熔盐法则是利用高温下呈现液相的盐类化合物与氧化铝前驱体相互作用，是制备片状α-Al2O3微粉的典型方法。
相比较而言，液相化学合成法以及熔盐法有利于片状α-Al2O3微粉的形貌调控，但是上述方法存在流程复杂、产量低或易于引入看K、Na等杂质的弊端；高温煅烧法虽然存在形貌调控的壁垒，但利于工业化生产。因此，高温煅烧法制备片状α-Al2O3微粉具有重要的应用价值。
发明内容
为克服现有技术上的缺陷，本发明提供了一种单分散片状α-Al2O3微粉的制备方法，能够生产出形貌单一、粒度分布均匀的α-Al2O3微粉，并且工艺流程简单，适合工业化大规模生产。
本发明的技术方案是这样实现的：一种单分散片状α-Al2O3微粉的制备方法，包括以下步骤：
1)对铝原料进行预处理，制备前驱体原料；
2)将前驱体原料与添加剂按照比例混合均匀，研磨1h，将研磨后的混合物转移至刚玉坩埚，然后放入马弗炉按照预设的升温程序煅烧；
3)待煅烧完成后，自然冷却至室温，即得。
优选地，步骤1)中所述前驱体原料的制备方法：称取工业氢氧化铝粉于刚玉坩埚中，在650℃煅烧1～5h时间；将煅烧后的产物转移到氧化锆研磨罐，以无水乙醇为研磨介质，采用湿法球磨在行星式球磨机中球磨1～5h，然后进行抽滤和干燥。
优选地，步骤2)中添加剂为NH4F、或者由NH4F与NH4Cl按质量比1～10∶1混合而成。
优选地，步骤2)中所述添加剂用量为所述前驱体原料重量的0.5～5％。
优选地，步骤2)中预设的升温程序为：以5～10℃/min的速度升温至300℃，再以2～5℃/min的速度升温至1000℃，然后以2℃/min的速度升温至1400℃并保温3h，自然冷却至室温即可。
本发明还提供了采用上述制备方法制备的单分散片状α-Al2O3微粉，所述α-Al2O3微粉产品粒径在1～3μm、厚度0.25μm，径厚比为4～12。
和现有技术相比，本发明的有益效果如下：1)本发明采用的原料为工业氢氧化铝粉，且添加剂使用量极低，能够大大降低生产成本；2)制备工艺过程简单，适合大规模工业化生产；3)本发明制备的片状α-Al2O3微粉形貌单一，粒度分布均一，在本发明的工艺范围内可得到粒径为1～3μm片状α-Al2O3微粉。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明煅烧之后样品的XRD图谱；
图2中a、b为添加NH4F煅烧后样品的SEM图；c、d为添加NH4F和NH4Cl煅烧后样品的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下述实施例中，所用前驱体原料为中国长城铝业公司提供的工业氢氧化铝(颗粒粒度大部分为50μm，最大粒径约100μm)。添加剂为化学纯，直接购买普通市售产品即可。
实施例1：
一种单分散片状α-Al2O3微粉的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)取50g工业氢氧化铝粉于刚玉坩埚中，在650℃煅烧3h；将煅烧后的产物转移到氧化锆研磨罐，以无水乙醇为研磨介质，采用湿法球磨在行星式球磨机中球磨3h，然后进行抽滤和干燥；取20g上述预处理过的氢氧化铝粉和0.2gNH4F，研磨1h，将研磨后的混合物转移至刚玉坩埚。
(2)将刚玉坩埚置于马弗炉中，按照以下升温程序煅烧：以10℃/min的升温速率升温至300℃，再以5℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以2℃/min的升温速率升温至1400℃，并在1400℃保温3h，自然冷却至室温即得到α-Al2O3微粉。
将坩埚中煅烧后所得α-Al2O3微粉样品转移到玛瑙研钵中研磨至细粉；将细粉直接粘到导电胶上，喷金，然后在场发射电镜下观察，结果见图1和2。从图1中可以判断出：煅烧后的粉末的物相为α-Al2O3。可以清晰地看到α-Al2O3微粉并没有团聚在一起，颗粒呈现出良好的片状形貌。所得α-Al2O3微粉产品粒径在1～3μm、厚度0.25μm，径厚比为4～12。
实施例2：
一种单分散片状α-Al2O3微粉的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)取50g工业氢氧化铝粉于刚玉坩埚中，在650℃煅烧3h；将煅烧后的产物转移到氧化锆研磨罐，以无水乙醇为研磨介质，采用湿法球磨在行星式球磨机中球磨3h，然后进行抽滤和干燥；取20g上述预处理过的氢氧化铝粉和0.1gNH4F及0.1NH4Cl，研磨1h，将研磨后的混合物转移至刚玉坩埚。
(2)将刚玉坩埚置于马弗炉中，按照以下升温程序煅烧：以10℃/min的升温速率升温至300℃，再以5℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以2℃/min的升温速率升温至1400℃，并在1400℃保温3h，自然冷却至室温即得到α-Al2O3微粉。
将坩埚中煅烧后所得α-Al2O3微粉样品转移到玛瑙研钵中研磨至细粉；将细粉直接粘到导电胶上，喷金，然后在场发射电镜下观察，结果见图1和2。从图1中可以判断出：煅烧后的粉末的物相为α-Al2O3。图2可以清晰地看到α-Al2O3微粉并没有团聚在一起，颗粒呈现出良好的片状形貌。所得α-Al2O3微粉产品粒径约1μm、厚度0.25μm，径厚比约为4。
实施例3：
一种单分散片状α-Al2O3微粉的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)取50g工业氢氧化铝粉于刚玉坩埚中，在650℃煅烧5h；将煅烧后的产物转移到氧化锆研磨罐，以无水乙醇为研磨介质，采用湿法球磨在行星式球磨机中球磨1h，然后进行抽滤和干燥；取20g上述预处理过的氢氧化铝粉和0.1gNH4F，研磨1h，将研磨后的混合物转移至刚玉坩埚。
(2)将刚玉坩埚置于马弗炉中，按照以下升温程序煅烧：以10℃/min的升温速率升温至300℃，再以5℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以2℃/min的升温速率升温至1400℃，并在1400℃保温3h，自然冷却至室温即得到α-Al2O3微粉。
实施例4：
一种单分散片状α-Al2O3微粉的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)取50g工业氢氧化铝粉于刚玉坩埚中，在650℃煅烧1h；将煅烧后的产物转移到氧化锆研磨罐，以无水乙醇为研磨介质，采用湿法球磨在行星式球磨机中球磨5h，然后进行抽滤和干燥；取20g上述预处理过的氢氧化铝粉和1gNH4F，研磨1h，将研磨后的混合物转移至刚玉坩埚。
(2)将刚玉坩埚置于马弗炉中，按照以下升温程序煅烧：以10℃/min的升温速率升温至300℃，再以5℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以2℃/min的升温速率升温至1400℃，并在1400℃保温3h，自然冷却至室温即得到α-Al2O3微粉。
实施例5：
一种单分散片状α-Al2O3微粉的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)取50g工业氢氧化铝粉于刚玉坩埚中，在650℃煅烧5h；将煅烧后的产物转移到氧化锆研磨罐，以无水乙醇为研磨介质，采用湿法球磨在行星式球磨机中球磨1h，然后进行抽滤和干燥；取20g上述预处理过的氢氧化铝粉和0.18gNH4F及0.02NH4Cl，研磨1h，将研磨后的混合物转移至刚玉坩埚。
(2)将刚玉坩埚置于马弗炉中，按照以下升温程序煅烧：以10℃/min的升温速率升温至300℃，再以5℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以2℃/min的升温速率升温至1400℃，并在1400℃保温3h，自然冷却至室温即得到α-Al2O3微粉。
实施例6：
一种单分散片状α-Al2O3微粉的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)取50g工业氢氧化铝粉于刚玉坩埚中，在650℃煅烧1h；将煅烧后的产物转移到氧化锆研磨罐，以无水乙醇为研磨介质，采用湿法球磨在行星式球磨机中球磨5h，然后进行抽滤和干燥；取20g上述预处理过的氢氧化铝粉和0.84gNH4F及0.16NH4Cl，研磨1h，将研磨后的混合物转移至刚玉坩埚。
(2)将刚玉坩埚置于马弗炉中，按照以下升温程序煅烧：以10℃/min的升温速率升温至300℃，再以5℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以2℃/min的升温速率升温至1400℃，并在1400℃保温3h，自然冷却至室温即得到α-Al2O3微粉。
经测试可知：实施例3至6制备所得α-Al2O3微粉产品粒径在1～3μm、厚度约0.25μm，径厚比为4～12。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种单分散片状α-Al2O3微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对铝原料进行预处理，制备前驱体原料；
2)将前驱体原料与添加剂按照比例混合均匀，研磨1h，将研磨后的混合物转移至刚玉坩埚，然后放入马弗炉按照预设的升温程序煅烧；
3)待煅烧完成后，自然冷却至室温，即得。
2.如权利要求1所述的一种单分散片状α-Al2O3微粉的制备方法，其特征在于，
步骤1)中所述前驱体原料的制备方法：称取工业氢氧化铝粉于刚玉坩埚中，在650℃煅烧1～5h时间；将煅烧后的产物转移到氧化锆研磨罐，以无水乙醇为研磨介质，采用湿法球磨在行星式球磨机中球磨1～5h，然后进行抽滤和干燥。
3.如权利要求1所述的一种单分散片状α-Al2O3微粉的制备方法，其特征在于，
步骤2)中添加剂为NH4F、或者由NH4F与NH4Cl按质量比1～10∶1混合而成。
4.如权利要求3所述的一种单分散片状α-Al2O3微粉的制备方法，其特征在于，
步骤2)中所述添加剂用量为所述前驱体原料重量的0.5～5％。
5.如权利要求1所述的一种单分散片状α-Al2O3微粉的制备方法，其特征在于，
步骤2)中预设的升温程序为：以5～10℃/min的速度升温至300℃，再以2～5℃/min的速度升温至1000℃，然后以2℃/min的速度升温至1400℃并保温3h，自然冷却至室温即可。
6.采用权利要求1至5任一所述方法制备得到的单分散片状α-Al2O3微粉，所述α-Al2O3微粉产品粒径在1～3μm、厚度0.25μm，径厚比为4～12。
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Application publication date: 20181127