CN111320461B - 一种制备板状刚玉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备板状刚玉的方法，包括如下步骤：将工业氧化铝在400‑1000℃的热场中保温30‑240分钟使γ‑Al2O3的比表面积降低10‑30%；步骤二，制备坯体球；步骤三，制备板状刚玉。本发明通过将工业氧化铝在400‑1000℃热场中保温30‑240分钟，使得工业氧化铝在过渡相γ‑Al2O3状态下的比表面积降低10‑30%，用上述γ‑Al2O3为原料制备板状刚玉时，可得到密度较大的氧化铝坯体，由此制备的板状刚玉密度大，可以满足高密度板状刚玉的要求。

Description

一种制备板状刚玉的方法
技术领域
本发明属于耐火材料领域，尤其涉及一种制备板状刚玉的方法。
背景技术
板状刚玉主要应用于耐火材料，是一种纯净的、不添加如MgO、B2O3等添加剂、烧成收缩彻底的烧结刚玉，具有结晶粗大、发育良好的α- Al2O3晶体结构，Al2O3的含量在99%以上。板状刚玉的主要生产流程为：工业氧化铝磨细后，加入粘结剂，在成球机中成球即坯体球，坯体球在竖窑中高温煅烧，烧结温度达到1800度以上，冷却得到成品板状刚玉。生成的板状刚玉晶粒粗大，达到40-200微米，闭气孔较多。板状刚玉的板片状晶体结构完善，气孔小且闭气孔较多，其气孔率与电熔刚玉大体相当；由于纯度高，闭气孔多，因此其抗热震性好，是一种性能优良的耐火材料，在耐火材料中占用重要地位，可广泛用于钢铁、铸造和陶瓷等行业。
密度是衡量板状刚玉性能优劣的重要指标，以前生产氧化铝采用回转窑煅烧氢氧化铝，产品中含有部分高温相---α-Al2O3，其比表面积较小，由此生产的板状刚玉密度高。而现在多采用沸腾炉进行煅烧氢氧化铝来生产氧化铝，由此生产的氧化铝的比表面积较大，导致坯体球的密度较小，以至于生成的板状刚玉的密度低，不能满足高密度板状刚玉的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备板状刚玉的方法，通过降低工业氧化铝的比表面积，由此制备具有较高的密度的板状刚玉。
本发明的技术方案如下：
一种制备板状刚玉的方法，包括如下步骤：步骤一，将工业氧化铝在400-1000℃热场中保温30-240分钟，使得工业氧化铝在过渡相γ-Al2O3状态下的比表面积降低10-30%；所述热场为烧结氢氧化铝所用的余热热场或是通过加热方式获得的热场；
步骤二，制备坯体球：
将所得的γ-Al2O3氧化铝磨细，得到D50为8μm的细粉，将细粉加入到荸荠式滚球机中成型，连续喷入质量百分比浓度2.0%的聚乙烯醇溶液至形成直径为20-25mm的坯体球，将坯体球在成球机中继续滚45分钟；
步骤三，制备板状刚玉：
将坯体球在烘干窑中干燥，温度为400-450℃，并通过筛分机将破碎的球渣筛掉；烘干后的生球置于竖窑中，经1850-1900℃高温烧结，烧结后的产品经破碎、筛分后成不同粒径的产品。
优选地，所述热场为静态热场。静态热场可以为高温炉、高温窑，本发明中更优选所述静态热场为高温停留罐。
优选地，所述热场为动态热场。动态热场可以是回转炉或回转窑等。更优选，所述动态热场为高温回转窑。
优选地，所述热场为动态与静态相结合的热场。
优选地，所述动态与静态相结合的热场为高温回转窑加高温停留罐。
本发明的有益效果为：
本发明通过将工业氧化铝在400-1000℃热场中保温30-240分钟，使得工业氧化铝在过渡相γ-Al2O3状态下的比表面积降低10-30%，以所制备的过渡相γ-Al2O3为原料制备板状刚玉时，可得到密度较大的氧化铝坯体球，由此制备的板状刚玉密度大，可以满足高密度板状刚玉的要求。
附图说明
图1为实施例2中高温停留罐单罐操作示意图。
图2为实施例3中双罐并联高温停留罐的操作示意图。
图中：1、高温停留单罐；11、进料管；12、出料阀门；2、第一高温停留罐；21、第一进料支管；3、第二高温停留罐；31、第二进料支管；4、翻板阀；5、第一出料阀门；6、第二出料阀门。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
实施例1
取比表面积为95m2/g的工业氧化铝，置于400℃的高温回转窑中，保温停留30分钟。冷却，得到γ-Al2O3，经检测得到的γ-Al2O3比表面积为85m2/g。
制备坯体球：
用上述所得的γ-Al2O3氧化铝，磨细，得到D50为8μm的细粉。将细粉加入到荸荠式滚球机中成型，连续喷入粘结剂（粘结剂为质量百分比浓度2.0%的聚乙烯醇溶液），直到形成直径为20-25mm的坯体球。将坯体球在成球机中继续滚45分钟，以便使球体强度更高。经测试坯体球的密度为1.52g/cm3。
制备板状刚玉：
将坯体球在烘干窑中干燥，温度为400-450℃，并通过筛分机将破碎的球渣筛掉；烘干后的生球置于竖窑中，经1850-1900℃高温烧结，烧结后的产品经破碎、筛分后成不同粒径的产品。经测试，烧结后制备的板状刚玉的体积密度为3.53g/cm3。
实施例2
本实施例使用高温停留罐制备板状刚玉用氧化铝。
取比表面积为95m2/g的工业氧化铝，置于1000℃的高温停留单罐中，保温停留240分钟。
本实施例使用高温停留罐的单罐操作示意图如图1所示，高温停留单罐1的顶部设置有进料管11，底部设置有出料阀门12。工作时，工业氧化铝通过进料管11流动进入1000℃的高温停留单罐1中，通过调整出料阀门12和进料管11中物料的流速，使进料和出料流速达到动态平衡，从而使得工业氧化铝在高温停留单罐1中停留时间为240分钟。出料后，物料冷却，得到γ-Al2O3，经检测其比表面积为66m2/g。
用和实施例1相同的方法制备坯体球。经测试坯体球的密度为1.60g/cm3。
用和实施例1同的方法制备板状刚玉，经测试，烧结后制备的板状刚玉的体积密度为3.52g/cm3。
实施例3
本实施例使用双罐并联高温停留罐制备板状刚玉用氧化铝。
取比表面积为95m2/g的工业氧化铝，置于450℃的停留罐中，保温停留60分钟。本实施例中双罐并联高温停留罐的操作示意图如图2所示：双罐并联高温停留罐包括并联的第一高温停留罐2和第二高温停留罐3，所述第一高温停留罐２的顶部设置有第一进料支管21，底部设置有第一出料阀5；所述第二高温停留罐３的顶部设置有第二进料支管31，底部设置有第二出料阀6；所述第一进料支管21和所述第二进料支管31通过翻板阀4连通所述进料管11。工作时，工业氧化铝通过进料管11经翻板阀４先进入第一高温停留罐2中进行保温，在第一高温停留罐2加满后，调整翻料阀４的方向使物料进入第二高温停留罐3中进行保温，当工业氧化铝在450℃停留时间60分钟后，分别从第一出料阀门5和第二出料阀门6放料。如此反复操作，可以进行两罐交替操作，提高工作效率，减少工作间的停顿时间，使得板状刚玉可以连续生产。当然，也可以根据情况进行两个以上的多个高温停留罐并联生产。这种两个或多个高温停留罐并联生产，保温环境密闭，温度浮动小，容易保证不同高温停留罐的温度相同，使不同批次之间生产的板状刚玉用氧化铝一致性更高，并且生产效率高。
产物冷却，经检测其比表面积为80m2/g。
用和实施例１相同的方法制备坯体球。经测试坯体球的密度为1.55g/cm3。
用和实施例１相同的方法制备板状刚玉，经测试，烧结后制备的板状刚玉的体积密度为3.55g/cm3。
实施例4
取比表面积为95m2/g的工业氧化铝，置于1000℃的高温回转窑中，保温时间30分钟。冷却，得到γ-Al2O3，经检测其比表积为70m2/g。
用和实施例１相同的方法制备坯体球。经测试坯体球的密度为1.57g/cm3。
用和实施例１相同的方法制备板状刚玉，经测试，烧结后制备的板状刚玉的体积密度为3.50g/cm3。
在本实施例中，使用高温回转窑为板状刚玉制备的热场，在加热时，通过调整高温回转窑的倾角及转速，来调整物料在高温回转窑中的停留时间，保证保温时间为30分钟。由于高温回转窑在加热时的转动，使得热场中的物料不停地混合，从而使得同一批次生产的板状刚玉的性能更加均匀。
实施例5
在本实施例中，使用高温回转窑加高温停留罐为板状刚玉制备的热场。取比表面积为95m2/g的工业氧化铝，置于700℃的热场中保温200分钟。
在工作时，先将比表面积为95m2/g的工业氧化铝置于700℃的高温回转窑中加热保温100分钟，在高温回转窑中加热时通过转动，使得热场中的物料不停地混合，从而使得物料性能更加均匀。然后，通过管道将物料通入700℃的高温停留罐中，保温100分钟，出料后，物料冷却，得到γ-Al2O3，经检测其比表面积为68m2/g。
在本实施例中通过高温回转窑加高温停留罐为板状刚玉制备的热场，可以保证同一批料中各物料的性能均匀，同时也可以使得不同批次之间生产的板状刚玉用氧化铝一致性更高。
用和实施例１相同的方法制备坯体球。经测试坯体球的密度为1.58g/cm3。
用和实施例１相同的方法制备板状刚玉，经测试，烧结后制备的板状刚玉的体积密度为3.56g/cm3。
实施例6
取比表面积为95m2/g的工业氧化铝，置于800℃的高温停留罐中，保温时间120分钟。冷却，得到γ-Al2O3，经检测其比表面积为67m2/g。
用和实施例１相同的方法制备坯体球。经测试坯体球的密度为1.57g/cm3。
用和实施例１相同的方法制备板状刚玉，经测试，烧结后制备的板状刚玉的体积密度为3.54g/cm3。
实施例7
取比表面积为95m2/g的工业氧化铝，置于900℃的高温停留罐中，停留时间90分钟。冷却，得到γ-Al2O3，经检测其比表面积为68m2/g。
用和实施例１相同的方法制备坯体球。经测试坯体球的密度为1.58g/cm3。
用和实施例１相同的方法制备板状刚玉，经测试，烧结后制备的板状刚玉的体积密度为3.55g/cm3。
对比例1
取比表面积为95m2/g的工业氧化铝，不经过热场加热，直接按照和实施例１相同的方法制备坯体球。经测试坯体球的密度为1.48g/cm3。
用和实施例１相同的方法制备板状刚玉，经测试，烧结后制备的板状刚玉的体积密度为3.40g/cm3。
由以上实例可以看出，本发明通过将工业氧化铝在400-1000℃热场中保温30-240分钟，使得工业氧化铝在过渡相γ-Al2O3状态下的比表面积降低10-30%，由此种方法制备的氧化铝制备的板状刚玉密度较大，可以满足高密度板状刚玉的要求。本发明方法简单，可以为高密度板状刚玉的生产提供优异的工业氧化铝材料。
以上所描述的实施例仅是本发明部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本技术领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。比如，对于制备板状刚玉的热场还可以是在生产工业氧化铝时所使用烧结氢氧化铝所用的余热热场，即：在工业氧化铝的生产最后一道工序——加热煅烧氢氧化铝完成后，将成品工业氧化铝不取出来，而直接将加热炉的温度设置在400-1000℃之间，然后保温30-240分钟。这样，在加制备本发明的板状刚玉用氧化铝时，不需要另外增加设置，工艺更加方便。

Claims (7)

1.一种制备板状刚玉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将工业氧化铝在400-1000℃热场中保温30-240分钟，使得工业氧化铝在过渡相γ-Al2O3状态下的比表面积降低10-30%；所述热场为烧结氢氧化铝所用的余热热场或是通过加热方式获得的热场；
步骤二，制备坯体球：
将所得的γ-Al2O3氧化铝磨细，得到D50为8μm的细粉，将细粉加入到荸荠式滚球机中成型，连续喷入质量百分比浓度2.0%的聚乙烯醇溶液至形成直径为20-25mm的坯体球，将坯体球在成球机中继续滚45分钟；
步骤三，制备板状刚玉：
将坯体球在烘干窑中干燥，温度为400-450℃，并通过筛分机将破碎的球渣筛掉；烘干后的生球置于竖窑中，经1850-1900℃高温烧结，烧结后的产品经破碎、筛分后成不同粒径的产品。
2.如权利要求1所述制备板状刚玉的方法，其特征在于，所述热场为静态热场。
3.如权利要求2所述制备板状刚玉的方法，其特征在于，所述静态热场为高温停留罐。
4.如权利要求1所述制备板状刚玉的方法，其特征在于，所述热场为动态热场。
5.如权利要求4所述制备板状刚玉的方法，其特征在于，所述动态热场为高温回转窑。
6.如权利要求1所述制备板状刚玉的方法，其特征在于，所述热场为动态与静态相结合的热场。
7.如权利要求6所述制备板状刚玉的方法，其特征在于，所述动态与静态相结合的热场为高温回转窑加高温停留罐。
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