CN104069848A - 一种醇热法制备纯相钛酸铋与氧化钛复合材料的方法 - Google Patents

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一种醇热法制备纯相钛酸铋与氧化钛复合材料的方法，在体积比0.05～0.2：1的丙三醇和乙醇的混合溶剂中，加入硝酸铋固体并使其完全溶解，将钛酸四丁酯滴加到上述溶液中，搅拌并超声处理后，将上述混合溶液转移到反应釜中，将反应釜放置于110～150℃恒温烘箱中反应18～24h，冷却，将反应釜中混合物过滤烘干，并置于程序控温炉中500～600℃下煅烧1～3h，制得所述的纯相钛酸铋与氧化钛复合材料。所述的方法中通过控制反应条件，可以控制得到不同类型和形貌的钛酸铋-氧化钛复合材料，其中钛酸铋包括纯相Bi4Ti3O12、Bi2Ti2O7或Bi20TiO32，复合材料形貌包括球状、花瓣状、3维层状和片状等。

Description

一种醇热法制备纯相钛酸铋与氧化钛复合材料的方法
技术领域
本发明属于材料和催化剂领域，具体涉及一种钛酸铋-氧化钛复合材料的制备方法，所制得的复合材料在太阳光下具有良好的光催化降解有机污染物活性。 
背景技术
近年来，由窄带隙半导体和宽带隙半导体耦合形成的异质结复合半导体材料引起科研人员的关注。在各种窄带隙半导体中，钛酸铋化合物（Bi2Ti2O7、Bi12TiO20、Bi20TiO32等）是一类具有高可见光活性的半导体光催化材料。将带隙能高的TiO2( 3.2eV)和带隙能低的钛酸铋系化合物复合，就可以在其界面形成势垒和能谷，改变光生载流子的迁移过程，促进光生电子-空穴的有效分离，从而达到提高光催化效率的目的。
含铋多元金属氧化物常采用固相烧结法和液相法合成。前者是通过高温烧结，以热能来促使前驱体的分解和化学反应的发生，但是，由于金属铋是一种易挥发元素，在高温烧结的过程中，可能引起铋元素的流失，最终导致杂质相的出现。因此，目前液相法制备铋基光催化剂的方法应用最多。但液相法中铋盐难以溶解和水解，造成铋盐与钛盐的水解速度不匹配，需要加入抑制剂(如醋酸、乙酰丙酮、草酸等)抑制钛盐的水解速度，同时加入矿化剂(如氢氧化钾、氨水等)加速铋盐的溶解和水解。这使得反应体系复杂且残留许多杂质。在采用液相法制备钛酸铋与氧化钛复合材料的方法中，北京科技大学侯军钢等在氢氧化钾强碱性条件和聚乙烯醇辅助作用下，采用水热法制得了花瓣状的Bi12TiO20/TiO2异质结材料；东北师范大学的邵长路等首先利用静电纺丝制备TiO2纤维，再利用水热法制备出Bi2Ti2O7/TiO2和Bi4Ti3O12/TiO2异质结材料。上述改进方法，可获得规则形貌的钛酸铋-氧化钛复合纳米材料，但合成路线较复杂，工艺要求较高。
与水相比，有机溶剂沸点低、介电常数小，在同样温度下，溶剂热可达到比水热合成更高的气压，从而有利于某些化学反应及半导体晶化的进行。溶剂热法就是利用非水介质的一些特性完成许多在水溶液条件下无法进行的反应，从而制备纳米材料的方法。其原理是将含有前驱体和有机溶剂的体系置于高温高压密闭容器，反应一定时间后，经分离和热处理得到产物。有机溶剂作反应介质，能够利用非水介质的一些特性(如极性或非极性、配位性能、热稳定性等) 完成许多在水溶液条件下无法进行的反应，从而制备一些具有特殊性质和结构的纳米材料；此外，以有机溶剂代替水作为反应介质时，可有效避免固体表面羟基的存在，提高纳米材料的分散性。因此溶剂热法逐渐成为纳米材料的重要合成技术。 
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中液相法存在的上述缺陷，为钛酸铋-氧化钛（Bi4Ti3O12/TiO2，Bi2Ti2O7/TiO2，Bi20TiO32/TiO2）复合材料提供一种新的合成方法，所述方法可制得多种不同纯相钛酸铋（Bi4Ti3O12、Bi2Ti2O7、Bi20TiO32）与氧化钛的复合材料，且形貌可控，制得的钛酸铋-氧化钛复合材料具有优异的光催化活性。
所述的方法采用丙三醇助醇热法，将铋盐溶于丙三醇和乙醇的混合溶剂中形成溶胶，与二氧化钛溶胶充分混合，在一定温度和压力下反应，形成钛酸铋的前驱体，通过控制反应体系中丙三醇的加入量和产物的煅烧温度构建不同类型和不同形貌钛酸铋-氧化钛复合材料。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种醇热法制备纯相钛酸铋与氧化钛复合材料的方法，其特征在于，在体积比0.05～0.2：1的丙三醇和乙醇的混合溶剂中，加入硝酸铋固体并使其完全溶解，将钛酸四丁酯滴加到上述溶液中，搅拌并超声处理后，将上述混合溶液转移到反应釜中，将反应釜放置于110～150℃恒温烘箱中反应18～24h，冷却，将反应釜中混合物过滤烘干，并置于程序控温炉中500～600℃下煅烧1～3h，即为目标产物。
所述的方法中，纯相钛酸铋包括Bi4Ti3O12、Bi2Ti2O7或Bi20TiO32。
所述的方法中，硝酸铋和钛酸四丁酯中Bi/Ti摩尔比为0.2：1。
本发明的方法其制备过程和原理是：在所述丙三醇助醇热法中，乙醇既是溶剂也是矿化剂，硝酸铋在该体系中易形成均匀的溶胶液，而乙醇体系抑制纳米TiO2晶粒的发育和生长。在乙醇体系中增加一定量的丙三醇，一方面丙三醇与Bi3+络合，进一步促进铋盐的矿化分解；另一方面丙三醇的加入增加了体系的粘度，影响Ti4+离子的迁移，而由于氧化铋的易挥发性，在一定温度下，在氧化钛表面形成Bi4Ti3O12、Bi2Ti2O7和Bi20TiO32钛酸铋的前驱体，反应溶液中没有其它杂质，形成的固体物过滤后直接加热并煅烧晶化即可得到一定组成纯相钛酸铋与氧化钛的复合材料。因此，乙醇和一定量的丙三醇的溶剂热体系协调了铋盐和钛盐的水解速度，使铋盐与部分钛盐形成钛酸铋前驱体。
所述的方法中通过控制反应条件，可以控制合成产物，得到不同类型和形貌的钛酸铋-氧化钛复合材料，其中钛酸铋包括纯相Bi4Ti3O12、Bi2Ti2O7或Bi20TiO32，复合材料形貌包括球状、花瓣状、3维层状和片状等。
所制备的化合物具有较好太阳光活性，在250W的金卤灯照射下，0.1g复合材料加入100mL浓度为40mg/L的亚甲蓝溶液，180min 亚甲蓝的去除率为94-99%，结果可参见实施例。
本发明的有益效果为：本发明为一种类型和形貌可控的制备纯相钛酸铋与氧化钛复合材料的新的方法，在投加较低硝酸铋和钛酸丁酯摩尔比体系内，加入一定量的丙三醇，利用溶剂热法制备出Bi4Ti3O12/TiO2，Bi2Ti2O7/TiO2，Bi20TiO32/TiO2复合材料。形成的固体物没有其它杂质，可直接加热，并在较低温度下煅烧，获得不同形貌和较高比表面积复合材料。本发明的制备工艺简单，成本低，设备简单易操作。
附图说明
图1 球形Bi2Ti2O7/TiO2复合材料的XRD图谱。
图2 球形Bi2Ti2O7/TiO2复合材料的FE-SEM图。
图3 花瓣状Bi2Ti2O7/TiO2复合材料的XRD图谱。
图4 花瓣状Bi2Ti2O7/TiO2复合材料的FE-SEM图。
图5 3维层状Bi20TiO32/TiO2复合材料的XRD图谱。
图6 3维层状Bi20TiO32/TiO2复合材料的FE-SEM图。
图7 3维层状Bi20TiO32/TiO2复合材料的EDS图谱。
图8 片状Bi4Ti3O12/TiO2复合材料的XRD图谱。
图9 片状Bi4Ti3O12/TiO2复合材料的EF-SEM图。
图10 不同催化剂对亚甲蓝的催化活性。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
实施例采用的具体方法是，将一定量的乙醇和丙三醇混合后，加入一定量的硝酸铋固体，待其全部溶解后，搅拌下加入一定量的的钛酸四丁酯。搅拌30min，将混合液超声处理15min后将混合溶液转移到100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，釜的填充度在48%，将反应釜置于110~150oC的烘箱中恒温反应18~24h。冷却后取出，将反应釜中固体过滤烘干，在程序控温炉中500~600oC煅烧1~3h，冷却后将煅烧的产物研磨成颗粒均匀的粉末，即得到目标物。
制备得到的钛酸铋-氧化钛复合材料通过X射线衍射分析表征，其形貌通过FE-SEM扫描获得，结果见附图1～9。
 实施例1
将丙三醇和乙醇混合，搅拌完全混合均匀后，加入硝酸铋固体并使其完全溶解，将钛酸四丁酯缓慢的滴加到混合液中，剧烈搅拌30min，再将混合液超声处理15min后转移至反应釜中；其中硝酸铋和钛酸四丁酯的摩尔比为0.2：1；丙三醇和乙醇的体积比0.05：1。将反应釜放置于120℃的恒温烘箱中反应24h；冷却后将釜中混合物过滤烘干并置于程序控温炉中600℃下煅烧3h，冷却后将煅烧的产物研磨成颗粒均匀的粉末，经X射线衍射图谱并与卡片04-0477和32-0118对照，可确定所得样品为Bi2Ti2O7/TiO2复合材料。
图1为实施例1所制备样品的X-射线衍射图谱，从图谱可确定所得样品为纯相Bi2Ti2O7与TiO2的复合材料。图2为样品的FE-SEM扫描图，由图可见样品为球状，经测定样品的 BET比表面积为18.9 m2/g。
 实施例2
将丙三醇和乙醇混合，搅拌完全混合均匀后，加入硝酸铋固体并使其完全溶解，将钛酸四丁酯缓慢的滴加到混合液中，剧烈搅拌30min，再将混合液超声处理15min后转移至反应釜中；其中硝酸铋和钛酸四丁酯的摩尔比为0.2：1；丙三醇和乙醇的体积比0.1：1。将反应釜放置于120℃的恒温烘箱中反应24h；冷却后将釜中混合物过滤烘干并置于程序控温炉中600℃下煅烧3h，冷却后将煅烧的产物研磨成颗粒均匀的粉末，经X射线衍射图谱并与卡片04-0477和32-0118对照，可确定所得样品为Bi2Ti2O7/TiO2复合材料。
图3为实施例2所制备样品的X-射线衍射图谱，从图谱可确定所得样品为纯相Bi2Ti2O7与TiO2的复合材料。图4为样品的FE-SEM扫描图，由图可见样品为花瓣状，经测定样品的 BET比表面积为80.4 m2/g。
 实施例3
将丙三醇和乙醇混合，搅拌完全混合均匀后，加入硝酸铋固体并使其完全溶解，将钛酸四丁酯缓慢的滴加到混合液中，剧烈搅拌30min，再将混合液超声处理15min后转移至反应釜中；其中硝酸铋和钛酸四丁酯的摩尔比为0.2：1；丙三醇和乙醇的体积比0.2：1。将反应釜放置于120℃的恒温烘箱中反应24h；冷却后将釜中混合物过滤烘干并置于程序控温炉中500℃下煅烧3h，冷却后将煅烧的产物研磨成颗粒均匀的粉末，经X射线衍射图谱并与卡片JCPDS04-0477和32-202对照，可确定所得样品为Bi20TiO32/TiO2复合材料。
图5为实施例3所制备样品的X-射线衍射图谱，从图谱可确定所得样品为纯相Bi20TiO32与TiO2的复合材料。图6为样品的FE-SEM扫描图，由图可见样品为3维层状复合材料，图7为样品表面的EDS图谱，可见表面含有一定量的Bi，样品中Bi20TiO32和TiO2的摩尔比约为1:5，样品的 BET比表面积为13.7 m2/g。
 实施例4
将丙三醇和乙醇混合，搅拌完全混合均匀后，加入硝酸铋固体并使其完全溶解，将钛酸四丁酯缓慢的滴加到混合液中，剧烈搅拌30min后，将混合液超声处理15min后转移至反应釜中；其中硝酸铋、钛酸四丁酯的摩尔比为0.2：1；丙三醇、乙醇的体积比0.2：1。将反应釜放置于120℃的恒温烘箱中反应24h；冷却后将釜中混合物过滤烘干并置于程序控温炉中600℃下煅烧3h，冷却后将煅烧的产物研磨成颗粒均匀的粉末，经X射线衍射图谱并卡片04-0477和35-0795对照，可确定所得样品为Bi4Ti3O12/TiO2复合材料。
图8为实施例4所制备样品的X-射线衍射图谱，从图谱可确定所得样品为纯相Bi4Ti3O12与TiO2的复合材料。图9为样品的FE-SEM扫描图，由图可见样品为片状聚合的复合材料，经测定样品的 BET比表面积为37.2 m2/g。
 实施例5
取上述实施例1至4中所得的不同形貌Bi4Ti3O12/TiO2，Bi2Ti2O7/TiO2，Bi20TiO32/TiO2复合材料，采用100mL 40 mg.L-1的亚甲基蓝溶液为目标物，考察其250   W金卤灯（模拟太阳光）照射下催化降解能力，并与商品P25的光催化活性进行比较。结果见图10。可以看出，所制备的不同形貌Bi4Ti3O12/TiO2，Bi2Ti2O7/TiO2，Bi20TiO32/TiO2复合材料具有较好的太阳光活性，相同条件下，对亚甲蓝的活性高于P25催化剂。

Claims (8)

1.一种醇热法制备纯相钛酸铋与氧化钛复合材料的方法，其特征在于，在体积比0.05～0.2：1的丙三醇和乙醇的混合溶剂中，加入硝酸铋固体并使其完全溶解，将钛酸四丁酯滴加到上述溶液中，搅拌并超声处理后，将上述混合溶液转移到反应釜中，将反应釜放置于110～150℃恒温烘箱中反应18～24h，冷却，将反应釜中混合物过滤烘干，并置于程序控温炉中500～600℃下煅烧1～3h，制得所述的纯相钛酸铋与氧化钛复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备纯相钛酸铋与氧化钛复合材料的方法，其特征在于，所述的纯相钛酸铋为Bi4Ti3O12、Bi2Ti2O7或Bi20TiO32。
3.根据权利要求1所述的制备纯相钛酸铋与氧化钛复合材料的方法，其特征在于，所述的复合材料为球状、花瓣状、3维层状或片状。
4.根据权利要求1、2或3任一所述的制备纯相钛酸铋与氧化钛复合材料的方法，其特征在于，所述的方法中，硝酸铋和钛酸四丁酯中Bi/Ti摩尔比为0.2：1。
5.根据权利要求1所述的制备纯相钛酸铋与氧化钛复合材料的方法，其特征在于，将丙三醇和乙醇混合，搅拌完全混合均匀后，加入硝酸铋固体并使其完全溶解，将钛酸四丁酯滴加到混合液中，搅拌30min，再将混合液超声处理15min后转移至反应釜中，其中硝酸铋和钛酸四丁酯的摩尔比为0.2：1；丙三醇和乙醇的体积比0.05：1；将反应釜放置于120℃的恒温烘箱中反应24h；冷却后将釜中混合物过滤烘干并置于程序控温炉中600℃下煅烧3h，冷却后将煅烧的产物研磨成颗粒均匀的粉末，制得球状Bi2Ti2O7/TiO2复合材料。
6.根据权利要求1所述的制备纯相钛酸铋与氧化钛复合材料的方法，其特征在于，将丙三醇和乙醇混合，搅拌完全混合均匀后，加入硝酸铋固体并使其完全溶解，将钛酸四丁酯滴加到混合液中，搅拌30min，再将混合液超声处理15min后转移至反应釜中，其中硝酸铋和钛酸四丁酯的摩尔比为0.2：1；丙三醇和乙醇的体积比0.1：1；将反应釜放置于120℃的恒温烘箱中反应24h；冷却后将釜中混合物过滤烘干并置于程序控温炉中600℃下煅烧3h，冷却后将煅烧的产物研磨成颗粒均匀的粉末，制得花瓣状Bi2Ti2O7/TiO2复合材料。
7.根据权利要求1所述的制备纯相钛酸铋与氧化钛复合材料的方法，其特征在于，将丙三醇和乙醇混合，搅拌完全混合均匀后，加入硝酸铋固体并使其完全溶解，将钛酸四丁酯滴加到混合液中，搅拌30min，再将混合液超声处理15min后转移至反应釜中，其中硝酸铋和钛酸四丁酯的摩尔比为0.2：1；丙三醇和乙醇的体积比0.2：1；将反应釜放置于120℃的恒温烘箱中反应24h；冷却后将釜中混合物过滤烘干并置于程序控温炉中500℃下煅烧3h，冷却后将煅烧的产物研磨成颗粒均匀的粉末，制得3维层状Bi20TiO32/TiO2复合材料。
8.根据权利要求1所述的制备纯相钛酸铋与氧化钛复合材料的方法，其特征在于，将丙三醇和乙醇混合，搅拌完全混合均匀后，加入硝酸铋固体并使其完全溶解，将钛酸四丁酯滴加到混合液中，搅拌30min，再将混合液超声处理15min后转移至反应釜中，其中硝酸铋和钛酸四丁酯的摩尔比为0.2：1；丙三醇和乙醇的体积比0.2：1；将反应釜放置于120℃的恒温烘箱中反应24h；冷却后将釜中混合物过滤烘干并置于程序控温炉中600℃下煅烧3h，冷却后将煅烧的产物研磨成颗粒均匀的粉末，制得片状Bi4Ti3O12/TiO2复合材料。
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