CN105214637B - 一种钛酸硅酸铯光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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CN105214637B CN201510461114.0A CN201510461114A CN105214637B CN 105214637 B CN105214637 B CN 105214637B CN 201510461114 A CN201510461114 A CN 201510461114A CN 105214637 B CN105214637 B CN 105214637B
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Abstract

本发明公开了一种钛酸硅酸铯光催化剂及其制备方法和应用,该钛酸硅酸铯光催化剂化学式为CsSi2TiO6.5,其形貌为不规则颗粒状或者球形颗粒状,并且可以采用高温固相法、溶胶‑凝胶法制备,生产成本低,设备要求简单,制备的钛酸硅酸铯光催化剂分散性好、颗粒度均匀、化学稳定性好、具有很强的光吸收,在紫外光的照射下具有分解有害化学物质的作用,且重复稳定性好,具有潜在的良好应用前景。

Description

一种钛酸硅酸铯光催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种可以实现紫外光光催化材料、制备方法及应用,尤其涉及一种钛酸硅酸铯光催化剂及其制备方法和应用,属于无机光催化材料领域。
背景技术
目前,随着人类社会的发展,科技经济的日益发达,人类享受了舒适的生活,却品尝着生存环境不断恶化的苦果,生态环境的恶化越来越制约着未来社会的可持续发展。在各种环境污染中,最普遍、最主要和影响最大的是化学污染。因而,有效地控制和治理各种化学污染物对构成人类生存最基本的水资源、土壤和大气环境的破坏是环境综合治理中的重点,开发能把各种化学污染物无害化的实用技术是环境保护的关键。由于效率低,污染物不能彻底无害化,易产生二次污染;仅能处理特定的污染物;或能耗高,不适合大规模推广等方面弊端的存在,因而,开发高效、低能耗、适用范围广和有深度氧化能力的化学污染物清除技术一直是环保技术追求的目标。光催化技术就是从20世纪70年代逐步发展起来的一门新兴环保技术。
1972年Fujishima和Honda发现在受辐照的TiO2上可以持续发生水的氧化还原反应,从此开始了对半导体光催化剂的大量研究。光催化反应是由半导体粒子吸收光子产生电子-空穴引发的。当无机半导体受到大于禁带宽度能量的光子照射后,电子从价带跃迁至空的导带,在价带形成了光生空穴,在导带形成了光生电子,电子具有还原性,空穴具有氧化性,并将有机污染物最终分解为CO2和H2O等无害物质。
在许多半导体金属氧化物中,TiO2是研究的最多的,但是其禁带宽度为3.2电子伏特,对应的光波吸收波长为387.5纳米,光吸收仅限于紫外区,TiO2经光照射后产生的光生电子与空穴容易重新复合,或者被亚稳态表面所俘获失去活性。因此可以通过研究新型无机光催化剂来改善光催化效果。
现有技术中,专利CN103170323A报道了钛酸盐光催化剂A2TiO4及其制备方法,同时专利CN103599772A报道了一种钛酸盐纳米管复合型光催化剂及其制备方法和应用,得到一维管状结构的CdS/钛酸盐纳米管复合光催化剂。在这些关于钛酸盐光催化剂的报道基础上,我们研究了一种新型的钛酸硅酸铯光催化剂CsSi2TiO6.5,该化合物具有优异的紫外光响应光催化性能,目前为止其制备方法及应用均未见报道。
发明内容
针对上述现存的技术问题,本发明提供一种制备工艺简单,生产成本低,同时可以实现紫外光光催化的钛酸硅酸铯光催化剂及其制备方法和应用。
为实现上述目的,本发明提供一种钛酸硅酸铯光催化剂,化学式为CsSi2TiO6.5,其形貌为不规则颗粒状或者球形颗粒状。
本发明又提供一种上述钛酸硅酸铯光催化剂的制备方法,采用高温固相法,包括如下具体步骤:
(1)按化学式CsSi2TiO6.5中各元素的化学计量比,分别称取含有铯离子Cs+的化合物、含有硅离子Si4+的化合物、含有钛离子Ti4+的化合物,研磨并混合均匀;
(2)将步骤(1)所得物在空气气氛下预煅烧1~2次,煅烧温度为200~600℃,煅烧时间为2~10小时;
(3)将步骤(2)所得物自然冷却,研磨并混合均匀后,再在空气气氛中煅烧,煅烧温度为600~900℃,煅烧时间为2~15小时;
(4)将步骤(3)所得物自然冷却,得到钛酸硅酸铯材料CsSi2TiO6.5
进一步,所述的含铯离子Cs+的化合物为氧化铯、碳酸铯、碳酸氢铯、硝酸铯中的一种;所述的含硅离子Si4+的化合物为二氧化硅和硅酸中的一种;所述的含有钛离子Ti4+的化合物为二氧化钛。
更进一步,步骤(2)的预煅烧温度为300~600℃,煅烧时间为3~10小时;步骤(3)的煅烧温度为600~850℃,煅烧时间为3~12小时。
本发明再提供一种上述钛酸硅酸铯光催化剂的制备方法,采用溶胶-凝胶法,包括如下具体步骤:
(A)按化学式CsSi2TiO6.5中各元素的化学计量比,分别称取含有铯离子Cs+的化合物、含有硅离子Si4+的化合物、含有钛离子Ti4+的化合物;首先将含有铯离子Cs+的化合物溶解于去离子水或稀硝酸溶液中,得到透明溶液,再按金属阳离子摩尔量的0.5~2.0倍添加络合剂柠檬酸或草酸;其次将含硅离子Si4+的化合物用稀硝酸溶解,同时加入无水乙醇,并用去离子水进行稀释;再将含有钛离子Ti4+的化合物加入冰醋酸溶液,在50~100℃的温度条件下加热搅拌,直至完全水解;最后得到各原料的混合液;
(B)将步骤(A)得到的各原料混合液缓慢混合,继续搅拌1~2小时后,静置,烘干,得到蓬松的前驱体;
(C)将步骤(B)得到的前躯体粉末置于坩埚中,先于马弗炉中,在空气气氛下煅烧2~3次,煅烧温度为200~650℃,煅烧时间2~13小时,然后自然冷却到室温,得到钛酸硅酸铯材料CsSi2TiO6.5
进一步,所述的含铯离子Cs+的化合物为氧化铯、碳酸铯、碳酸氢铯、硝酸铯中的一种;所述的含硅离子Si4+的化合物为正硅酸乙酯;所述的含有钛离子Ti4+的化合物为钛酸四丁酯和钛酸四异丙酯中的一种。
更进一步,步骤(C)的煅烧温度为300~600℃,煅烧时间为3~12小时。
本发明还提供一种上述钛酸硅酸铯光催化剂作为无机光催化材料的应用。
与现有技术方案相比,本发明技术方案制备的钛酸硅酸铯光催化剂CsSi2TiO6.5不仅可以实现紫外光光催化作用,还具备如下优点:
1、本发明制备钛酸硅酸铯光催化剂CsSi2TiO6.5的生产方法是在空气气氛下煅烧制得,烧成温度较低,制备工艺简单,易于操作,是潜在的光催化材料。
2、本发明制备的钛酸硅酸铯光催化剂CsSi2TiO6.5能带带隙较窄,在紫外光照射下,该光催化剂能够高效光催化降解亚甲基蓝,具有良好的光催化活性。
3、本发明制备钛酸硅酸铯光催化剂CsSi2TiO6.5的制备原料来源丰富,价格低廉,且能源消耗低,对环境友好,合成的钛酸硅酸铯光催化剂性能稳定。
附图说明
图1是本发明实施例1制备样品CsSi2TiO6.5的X射线粉末衍射图谱;
图2是本发明实施例1制备样品CsSi2TiO6.5的SEM图;
图3是本发明实施例1制备样品CsSi2TiO6.5的紫外-可见漫反射光谱图;
图4是本发明实施例1制备样品CsSi2TiO6.5在紫外光不同光照时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线图;
图5是本发明实施例1制备样品CsSi2TiO6.5降解有机染料亚甲基蓝的动力学曲线图;
图6是本发明实施例5制备样品CsSi2TiO6.5的X射线粉末衍射图谱;
图7是本发明实施例5制备样品CsSi2TiO6.5的SEM图;
图8是本发明实施例5制备样品CsSi2TiO6.5的紫外-可见漫反射光谱图;
图9是本发明实施例5制备样品CsSi2TiO6.5在紫外光不同光照时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线图;
图10是本发明实施例5制备样品CsSi2TiO6.5降解有机染料亚甲基蓝的动力学曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
本发明钛酸硅酸铯光催化剂化学式为CsSi2TiO6.5,可以采用固相法、溶胶-凝胶法制备,具体实施方法如下。
实施例1:
采用高温固相法制备CsSi2TiO6.5,即把作为原料的各种氧化物或碳酸盐按照目标组成化学计量比进行混合,再在常压下于空气气氛中合成。
首先,根据化学式CsSi2TiO6.5,分别称取氧化铯Cs2O:1.41克,二氧化硅SiO2:1.2克,二氧化钛TiO2:0.8克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀,选择空气气氛第一次煅烧,温度为300℃,煅烧时间是3小时,然后冷至室温,取出样品。然后,将前步样品再次充分研磨混合均匀,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为600℃,煅烧时间是10小时,冷却至室温,取出样品。最后,将前步样品充分研磨后放在马弗炉中空气中煅烧,煅烧温度为850℃,煅烧时间是12小时,然后冷至室温,取出样品,即得到钛酸硅酸铯CsSi2TiO6.5粉末。
参见附图1,本实施例1制备样品的X射线粉末衍射图,XRD测试结果显示,所制备的钛酸硅酸铯CsSi2TiO6.5为单相材料,没有任何其它杂相存在,而且结晶度较好。
参见附图2,本实施例1制备样品的SEM图,该材料结晶性能良好,粒径分布均匀,平均粒径在2微米左右。
为了验证该钛酸硅酸铯CsSi2TiO6.5光催化剂的特性,称取100毫克CsSi2TiO6.5,通过球磨机等粉碎手段使粒子直径变小,使用500瓦汞灯作为光源,降解250毫升、10毫克/升的亚甲基蓝溶液。每15分钟取一次样,光照两个小时后,将取样离心,取其上清液,用紫外-可见分光光度计在波长664-666纳米处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律,计算亚甲基蓝溶液的去除率。
参见附图3,本实施例1所制备样品CsSi2TiO6.5的紫外-可见漫反射光谱图,从图中可以看出,该样品的剪切波长为394纳米,在紫外光区域。
参见附图4,本实施例1所制备样品CsSi2TiO6.5在不同的紫外光光照时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出,该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率340分钟达到79.94%,说明制备出的纯相CsSi2TiO6.5材料具有一定的光催化活性。
参见附图5,本实施例1所制备样品CsSi2TiO6.5降解有机染料亚甲基蓝的动力学曲线图,从图中可以看出,该样品光催化降解亚甲基蓝的表观动力学速率常数为0.00554分钟-1
实施例2:
还是采用高温固相法,首先根据化学式CsSi2TiO6.5,分别称取碳酸铯Cs2CO3:1.63克,硅酸H2SiO3:1.56克,二氧化钛TiO2:0.8克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀,选择空气气氛第一次煅烧,温度为350℃,煅烧时间是3小时,然后冷至室温,取出样品。然后,将前步样品再次充分研磨混合均匀,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为500℃,煅烧时间是4小时,冷却至室温,取出样品。最后,将前步样品充分研磨后放在马弗炉中空气中煅烧,煅烧温度为600℃,煅烧时间是3小时,然后冷至室温,取出样品,即得到钛酸硅酸铯CsSi2TiO6.5粉末,并通过球磨机等粉碎手段使粒子直径变小,便于后续试验。
特性实验时,称取100毫克光催化剂CsSi2TiO6.5,使用500瓦汞灯作为光源,降解250毫升、10毫克/升的亚甲基蓝溶液。每15分钟取一次样,光照两个小时后,将取样离心,取其上清液,用紫外-可见分光光度计在波长664-666纳米处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律,计算亚甲基蓝溶液的去除率。可知,本实施例制得的CsSi2TiO6.5的主要结构形貌性能、发光性能与实施例1相似,也证实了该钛酸硅酸铯光催化剂能够作为无机光催化材料来应用。
实施例3:
还是采用高温固相法,首根据化学式CsSi2TiO6.5,分别称取碳酸氢铯CsHCO3:1.94克,二氧化硅SiO2:1.2克,二氧化钛TiO2:0.8克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀,选择空气气氛第一次煅烧,温度为400℃,煅烧时间是5小时,然后冷至室温,取出样品。然后,将前步样品再次充分研磨混合均匀,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为600℃,煅烧时间是6小时,冷却至室温,取出样品。最后,将前步样品充分研磨后放在马弗炉中空气中煅烧,煅烧温度为800℃,煅烧时间是10小时,然后冷至室温,取出样品,即得到钛酸硅酸铯CsSi2TiO6.5粉末,并通过球磨机等粉碎手段使粒子直径变小,便于后续试验。
光催化能力试验时,称取100毫克光催化剂CsSi2TiO6.5,使用500瓦汞灯作为光源,降解250毫升、10毫克/升的亚甲基蓝溶液。每15分钟取一次样,光照两个小时后,将取样离心,取其上清液,用紫外-可见分光光度计在波长664-666纳米处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律,计算亚甲基蓝溶液的去除率。可知,本实施例制得的CsSi2TiO6.5的主要结构形貌性能、发光性能与实施例1相似,也证实了该钛酸硅酸铯光催化剂能够作为无机光催化材料来应用。
实施例4:
再次采用高温固相法,首先根据化学式CsSi2TiO6.5,分别称取碳酸铯Cs2CO3:1.63克,二氧化硅SiO2:1.2克,二氧化钛TiO2:0.8克,在玛瑙研钵中研磨并混合均匀,选择空气气氛第一次煅烧,温度为450℃,煅烧时间是8小时,冷至室温,取出样品。然后,将前步样品再次充分研磨混合均匀,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为550℃,煅烧时间是9小时,冷却至室温,取出样品。最后,将前步样品充分研磨后放在马弗炉中空气中煅烧,煅烧温度为750℃,煅烧时间是11小时,然后冷至室温,取出样品,即得到钛酸硅酸铯CsSi2TiO6.5粉末,并通过球磨机等粉碎手段使粒子直径变小,便于后续试验。
实验时,称取100毫克光催化剂,使用500瓦汞灯作为光源,降解250毫升、10毫克/升的亚甲基蓝溶液。每15分钟取一次样,光照两个小时后,将取样离心,取其上清液,用紫外-可见分光光度计在波长664-666纳米处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律,计算亚甲基蓝溶液的去除率。可知,本实施例制得的CsSi2TiO6.5的主要结构形貌性能、发光性能与实施例1相似。
实施例5:
采用溶胶-凝胶法制备,根据化学式CsSi2TiO6.5,分别称取硝酸铯CsNO3:1.95克,正硅酸乙酯Si(OC2H5)4:1.05克,钛酸四丁酯:3.41克,草酸H2C2O4-2H2O:0.46克。首先,将硝酸铯溶解于去离子水中,得到透明溶液,再按金属阳离子摩尔量的0.5倍添加络合剂草酸搅拌;其次将正硅酸乙酯用稀硝酸去溶解,同时加入一定量的无水乙醇,并用去离子水进行稀释;再将钛酸四丁酯加入适量的冰醋酸溶液,加热搅拌,直至完全水解;接着,将各原料的混合液混合搅拌形成透明溶胶,然后静置、烘干后得到蓬松的前驱体。
将前驱体在空气气氛中煅烧,煅烧温度为300℃,煅烧时间为3小时,然后冷却至室温,取出样品;将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中进行第二次煅烧,煅烧温度500℃,煅烧时间5小时,然后冷至室温,取出样品;最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中,在空气气氛下煅烧,煅烧温度为600℃,煅烧时间是12小时,选择空气气氛进行煅烧,冷至室温,取出样品,即得到CsSi2TiO6.5粉末。
参见附图6,本实施例5制备样品的X射线粉末衍射图谱,XRD测试结果显示,采用溶胶-凝胶法制得的CsSi2TiO6.5为单相材料,没有任何其它的杂质物相存在。
参见附图7,本实施例5制备样品的SEM图,该材料结晶性能良好,粒径分布均匀,平均粒径在50纳米左右,可见溶胶凝胶法制备的颗粒粒径比高温固相法制备的材料粒径要小的多。
参见附图8,本实施例5制备样品CsSi2TiO6.5的紫外-可见漫反射光谱图,从图中可以看出,该样品的剪切波长为397纳米,在紫外光区域。
光催化特性实验时,称取100毫克光催化剂CsSi2TiO6.5粉末,使用500瓦汞灯作为光源,降解250毫升、10毫克/升的亚甲基蓝溶液。每15分钟取一次样,光照两个小时后,将取样离心,取其上清液,用紫外-可见分光光度计在波长664-666纳米处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律,计算亚甲基蓝溶液的去除率。
参见附图9,本实施例5制备样品CsSi2TiO6.5在不同的紫外光光照时间下对有机染料亚甲基蓝的降解曲线。从图中可以看出,该样品光催化降解亚甲基蓝的降解率260分钟达到88.39%,说明制备出的纯相CsSi2TiO6.5材料具有一定的光催化活性。
参见附图10,本实施例5制备样品CsSi2TiO6.5降解有机染料亚甲基蓝的动力学曲线图,从图中可以看出,该样品光催化降解亚甲基蓝的表观动力学速率常数为0.00853分钟-1
实施例6:
采用溶胶-凝胶法制备,根据化学式CsSi2TiO6.5,分别称取氧化铯Cs2O:1.41克,正硅酸乙酯Si(OC2H5)4:1.05克,钛酸四异丙酯:2.85克,草酸H2C2O4-2H2O:0.91克;首先将氧化铯溶解于稀硝酸中,得到透明溶液,再按金属阳离子摩尔量的1.0倍添加络合剂草酸搅拌;其次将正硅酸乙酯用稀硝酸去溶解,同时加入一定量的无水乙醇,并用去离子水进行稀释;再将钛酸四异丙酯加入适量的冰醋酸溶液,加热搅拌,直至完全水解,将各原料的混合液混合搅拌形成透明溶胶,然后静置、烘干后得到蓬松的前驱体。
将前驱体在空气气氛中煅烧,煅烧温度为350℃,煅烧时间为5小时,然后冷却至室温,取出样品;将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中进行第二次煅烧,煅烧温度400℃,煅烧时间6小时,然后冷至室温,取出样品;最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中,在空气气氛下煅烧,煅烧温度为500℃,煅烧时间是10小时,选择空气气氛进行煅烧,冷至室温,取出样品,即得到钛酸盐CsSi2TiO6.5粉末。
光催化特性验证时,可称取100毫克光催化剂,使用500瓦汞灯作为光源,降解250毫升、10毫克/升的亚甲基蓝溶液。每15分钟取一次样,光照两个小时后,将取样离心,取其上清液,用紫外-可见分光光度计在波长664-666纳米处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律,计算亚甲基蓝溶液的去除率。
经过观测,本实施例制备的CsSi2TiO6.5粉末的主要结构,可以实现紫外光光催化作用,对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似。
实施例7:
还是采用溶胶-凝胶法制备,根据化学式CsSi2TiO6.5,分别称取碳酸铯Cs2CO3:1.63克,正硅酸乙酯Si(OC2H5)4:1.05克,钛酸四丁酯:3.41克,草酸H2C2O4-2H2O:1.36克;首先将碳酸铯溶解于稀硝酸中,得到透明溶液,再按金属阳离子摩尔量的1.5倍添加络合剂草酸搅拌;其次将正硅酸乙酯用稀硝酸去溶解,同时加入一定量的无水乙醇,并用去离子水进行稀释;再将钛酸四丁酯加入适量的冰醋酸溶液,加热搅拌,直至完全水解;将各原料的混合液混合搅拌形成透明溶胶,然后静置、烘干后得到蓬松的前驱体。
将前驱体在空气气氛中煅烧,煅烧温度为400℃,煅烧时间为5小时,然后冷却至室温,取出样品;将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中进行第二次煅烧,煅烧温度500℃,煅烧时间8小时,然后冷至室温,取出样品;最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中,在空气气氛下煅烧,煅烧温度为550℃,煅烧时间是11小时,选择空气气氛进行煅烧,冷至室温,取出样品,即得到CsSi2TiO6.5粉末。
光催化特性验证时,称取100毫克光催化剂,使用500瓦汞灯作为光源,降解250毫升、10毫克/升的亚甲基蓝溶液。每15分钟取一次样,光照两个小时后,将取样离心,取其上清液,用紫外-可见分光光度计在波长664-666纳米处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律,计算亚甲基蓝溶液的去除率。
试验结果表明,本实施例制备的CsSi2TiO6.5粉末的主要结构,可以实现紫外光光催化作用,对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似。
实施例8:
还是采用溶胶-凝胶法制备,根据化学式CsSi2TiO6.5,分别称取硝酸铯CsNO3:1.95克,正硅酸乙酯Si(OC2H5)4:1.05克,钛酸四丁酯:3.41克,草酸H2C2O4-2H2O:1.81克;首先将碳酸铯溶解于稀硝酸中,得到透明溶液,再按金属阳离子摩尔量的2倍添加络合剂草酸搅拌;其次将正硅酸乙酯用稀硝酸去溶解,同时加入一定量的无水乙醇,并用去离子水进行稀释;再将钛酸四丁酯加入适量的冰醋酸溶液,加热搅拌,直至完全水解;将各原料的混合液混合搅拌形成透明溶胶,然后静置、烘干后得到蓬松的前驱体。
将前驱体在空气气氛中煅烧,煅烧温度为350℃,煅烧时间为6小时,然后冷却至室温,取出样品;将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀,在空气气氛中进行第二次煅烧,煅烧温度420℃,煅烧时间7小时,然后冷至室温,取出样品;最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中,在空气气氛下煅烧,煅烧温度为580℃,煅烧时间是9小时,选择空气气氛进行煅烧,冷至室温,取出样品,即得到CsSi2TiO6.5粉末。
光催化特性验证时,称取100毫克光催化剂,使用500瓦汞灯作为光源,降解250毫升、10毫克/升的亚甲基蓝溶液。每15分钟取一次样,光照两个小时后,将取样离心,取其上清液,用紫外-可见分光光度计在波长664-666纳米处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根据朗伯-比尔定律,计算亚甲基蓝溶液的去除率。
经过观测,本实施例制备的CsSi2TiO6.5粉末的主要结构,对亚甲基蓝的降解率和降解亚甲基蓝的动力学曲线与实施例5相似。
综上,各个实施例制备的化学式为CsSi2TiO6.5的光催化剂,经试验证实,具有优异的紫外光响应光催化性能,制备工艺简单,易于操作。

Claims (1)

1.一种钛酸硅酸铯光催化剂作为无机光催化材料的应用,其特征在于,该钛酸硅酸铯光催化剂的化学式为CsSi2TiO6.5,其形貌为不规则颗粒状或者球形颗粒状;该钛酸硅酸铯光催化剂在紫外光照射下具有光催化活性。
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