CN104058390A - 一种石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯及其制备方法，包括如下步骤：（1）提供金属衬底，清洁后放入化学气相沉积设备的反应室中，密封后往反应室中通入保护性气体，停止通入保护性气体，抽真空，使反应室中为真空状态；（2）将金属衬底加热至400～500℃，开启紫外光源照射金属衬底表面，通入含碳流体，保温反应10～100分钟，待反应结束后停止通入含碳流体并停止加热，冷却至室温后打开化学气相沉积设备，取出金属衬底，得到表面长有石墨烯的金属衬底；（3）将表面长有石墨烯的金属衬底浸泡至腐蚀液中，除去金属衬底，滤取滤渣，清洗后干燥，得到石墨烯。本发明采用化学气相法在衬底上沉积制备石墨烯，既保证了石墨烯的片层结构，也简化了制备方法，能耗小，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及材料合成领域，尤其涉及一种石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种碳原子之间呈六角环形排列的二维片状体，2004年由英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等人首次发现。石墨烯材料具有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达2630m2/g，因而广泛应用于效应晶体管、液晶显视、电池、传感器等各领域。
目前制备石墨烯的方法主要为氧化还原法，具体为先将石墨在强酸或强氧化剂的作用下制成易剥离的氧化石墨，然后通过超声的方法形成单层的氧化石墨烯，最后再通过强还原剂还原、高温加热处理、微波辐照处理、电化学还原等还原方法将单层氧化石墨烯还原为石墨烯材料。这种方法成本低、得率高，易控制，适合大规模地工业化生产。但由于这种方法在制备过程中必须使用强酸或强氧化剂，石墨烯的片层结构被破坏，导致石墨烯的性能大大下降。如何克服上述技术缺陷，开发新的石墨烯制备方法，已经成为当前石墨烯领域的研究热点之一。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术缺陷，提供一种石墨烯的制备方法，该方法采用化学气相法在衬底上沉积制备石墨烯，既保证了石墨烯的片层结构，也简化了制备方法，能耗小，成本低。
一方面，本发明提供了一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
（1）提供金属衬底，清洁后放入化学气相沉积设备的反应室中，密封后往反应室中通入保护性气体，停止通入保护性气体，抽真空，使反应室中为真空状态；
（2）将金属衬底加热至400～500℃后开启紫外光源照射金属衬底表面，接着以50～1000sccm的流量通入含碳流体，保温反应10～100分钟，待反应结束后停止通入含碳流体并停止加热，冷却至室温后打开化学气相沉积设备，取出金属衬底，得到表面长有石墨烯的金属衬底；
（3）将所述表面长有石墨烯的金属衬底浸泡至腐蚀液中，除去金属衬底，滤取滤渣，清洗后干燥，得到石墨烯。
本发明采用紫外光催化的方式生产石墨烯，其原理是：当含碳流体进入反应室后，在高温和紫外线作用下光解形成碳原子，沉积在金属衬底，从而形成石墨烯。
优选地，步骤（1）所述金属衬底为铁箔、铜箔、钴箔或镍箔。
优选地，步骤（1）中所述金属衬底的清洁，具体操作为：将金属衬底浸泡至丙酮中进行超声清洗10～30分钟，再依次用乙醇和去离子水进行超声清洗。
优选地，步骤（1），以20～100sccm的流量往反应室内通入保护性气体；反应室内的真空态工作压力为0.1～100Pa。
更优选地，所述保护气体为氢气、氮气或氩气。
优选地，所述含碳流体为甲烷、乙烷、乙炔、丙烷、一氧化碳和乙醇中的至少一种。
优选地，步骤（3）所述腐蚀液为浓度0.01～1mol/L的盐酸或氯化铁溶液。
优选地，步骤（3）中所述清洗后干燥的具体操作为：将得到的滤渣用去离子水清洗后置于真空干燥箱里80～100℃干燥1～2小时。
本发明采用化学气相法在金属衬底上沉积制备石墨烯，石墨烯直接在金属衬底上生长，晶体结构完整，制备过程中不存在破坏石墨烯结构的因素，因而制得的石墨烯片层结构完整，电导率高。另外，本发明采用紫外光催化的方式将含碳流体光解为碳原子，只需要在400～500℃下即可完成，进一步降低了生产能耗，制备方法简单，成本低，适合工业化生产。
相比于现有技术，本发明所述石墨烯的制备方法具有以下有益效果：
（1）采用化学气相法在金属衬底上沉积制备石墨烯，石墨烯直接在金属衬底上生长，晶体结构完整，制备过程中不存在破坏石墨烯结构的因素，因而制得的石墨烯片层结构完整，电导率高；
（2）采用紫外光催化的方式将含碳流体光解为碳原子，只需要在400～500℃下即可完成，进一步降低了生产能耗，制备方法简单，成本低，适合工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例一制备的石墨烯材料在扫描电镜下的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。
一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
（1）提供金属衬底，清洁后放入化学气相沉积设备的反应室中，密封后往反应室中通入保护性气体，停止通入保护性气体，抽真空，使反应室中为真空状态；
（2）将金属衬底加热至400～500℃后开启紫外光源照射金属衬底表面，接着以50～1000sccm的流量通入含碳流体，保温反应10～100分钟，待反应结束后停止通入含碳流体并停止加热，冷却至室温后打开化学气相沉积设备，取出金属衬底，得到表面长有石墨烯的金属衬底；
（3）将所述表面长有石墨烯的金属衬底浸泡至腐蚀液中，除去金属衬底，滤取滤渣，清洗后干燥，得到石墨烯。
本发明采用紫外光催化的方式生产石墨烯，其原理是：当含碳流体进入反应室后，在高温和紫外线作用下光解形成碳原子，沉积在金属衬底，从而形成石墨烯。
步骤（1）所述金属衬底为铁箔、铜箔、钴箔或镍箔。
步骤（1）中所述金属衬底的清洁，具体操作为：将金属衬底浸泡至丙酮中进行超声清洗10～30分钟，再依次用乙醇和去离子水进行超声清洗。
步骤（1），以20～100sccm的流量往反应室内通入保护性气体；反应室内的真空态工作压力为0.1～100Pa。
所述保护气体为氢气、氮气或氩气。
步骤（3）所述紫外光源，发射的紫外光的波长为150～200nm。波长小于200nm的紫外光对含碳流体的降解效果更好。
所述含碳流体为甲烷、乙烷、乙炔、丙烷、一氧化碳和乙醇中的至少一种。
步骤（3）所述腐蚀液为浓度0.01～1mol/L的盐酸或氯化铁溶液。
步骤（3）中所述清洗后干燥的具体操作为：将得到的滤渣用去离子水清洗后置于真空干燥箱里80～100℃干燥1～2小时。
本发明采用化学气相法在金属衬底上沉积制备石墨烯，石墨烯直接在金属衬底上生长，晶体结构完整，制备过程中不存在破坏石墨烯结构的因素，因而制得的石墨烯片层结构完整，电导率高。另外，本发明采用紫外光催化的方式将含碳流体光解为碳原子，只需要在400～500℃下即可完成，进一步降低了生产能耗，制备方法简单，成本低，适合工业化生产。
实施例一
一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
（1）选择铜箔作为金属衬底，先浸泡至丙酮溶液中超声清洗10分钟，再依次用乙醇和去离子水各超声清洗10分钟，然后将金属衬底放入化学气相沉积设备中，密封，以20sccm的流量通入氢气作为保护气体，然后开启抽气***，排出反应室内的空气；待反应室工作压力达到0.1Pa时将金属衬底加热至500℃。
（2）在反应室内放置185nm真空紫外灯，开启紫外灯照射金属衬底表面，然后以50sccm的流量通入甲烷，保温反应100分钟，此时甲烷在高温条件下受紫外照射下还原成碳原子，并在金属衬底上生长，最后在金属衬底表面形成一层石墨烯；反应结束后关闭甲烷的气阀与紫外光源，并停止加热，继续通入氢气直至金属衬底冷却至室温；关闭保护气体的气阀，关闭抽气***，打开排气口，取出金属衬底，得到表面长有石墨烯的金属衬底；
（3）将所述表面长有石墨烯的金属衬底放入1mol/L的氯化铁溶液里浸泡，待金属衬底完全被腐蚀后过滤所述氯化铁溶液，滤取滤渣，用去离子水冲洗2遍，然后将滤渣放入真空干燥箱中，以100℃干燥1小时，得到石墨烯。
实施例二
一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
（1）选择铁箔作为金属衬底，先浸泡至丙酮溶液中超声清洗30分钟，再依次用乙醇和去离子水各超声清洗30分钟，然后将金属衬底放入化学气相沉积设备中，密封，以50sccm的流量通入氦气作为保护气体，然后开启抽气***，排出反应室内的空气；待反应室工作压力达到100Pa时将金属衬底加热至400℃。
（2）在反应室内放置150nm真空紫外灯，开启紫外灯照射金属衬底表面，然后以200sccm的流量通入乙炔，保温反应10分钟，此时乙炔在高温条件下受紫外照射下还原成碳原子，并在金属衬底上生长，最后在金属衬底表面形成一层石墨烯；反应结束后关闭乙炔的气阀与紫外光源，并停止加热，继续通入氦气直至金属衬底冷却至室温；关闭保护气体的气阀，关闭抽气***，打开排气口，取出金属衬底，得到表面长有石墨烯的金属衬底；
（3）将所述表面长有石墨烯的金属衬底放入0.5mol/L的盐酸溶液里浸泡，待金属衬底完全被腐蚀后过滤所述盐酸溶液，滤取滤渣，用去离子水冲洗2遍，然后将滤渣放入真空干燥箱中，以80℃干燥2小时，得到石墨烯。
实施例三
一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
（1）选择钴箔作为金属衬底，先浸泡至丙酮溶液中超声清洗20分钟，再依次用乙醇和去离子水各超声清洗20分钟，然后将金属衬底放入化学气相沉积设备中，密封，以20sccm的流量通入氩气作为保护气体，然后开启抽气***，排出反应室内的空气；待反应室工作压力达到50Pa时将金属衬底加热至450℃。
（2）在反应室内放置200nm真空紫外灯，开启紫外灯照射金属衬底表面，然后以750sccm的流量通入乙烷，保温反应80分钟，此时乙烷在高温条件下受紫外照射下还原成碳原子，并在金属衬底上生长，最后在金属衬底表面形成一层石墨烯；反应结束后关闭乙烷的气阀与紫外光源，并停止加热，继续通入氩气直至金属衬底冷却至室温；关闭保护气体的气阀，关闭抽气***，打开排气口，取出金属衬底，得到表面长有石墨烯的金属衬底；
（3）将所述表面长有石墨烯的金属衬底放入0.1mol/L的氯化铁溶液里浸泡，待金属衬底完全被腐蚀后过滤所述氯化铁溶液，滤取滤渣，用去离子水冲洗3遍，然后将滤渣放入真空干燥箱中，以100℃干燥1.5小时，得到石墨烯。
实施例四
一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
（1）选择镍箔作为金属衬底，先浸泡至丙酮溶液中超声清洗15分钟，再依次用乙醇和去离子水各超声清洗15分钟，然后将金属衬底放入化学气相沉积设备中，密封，以80sccm的流量通入氩气作为保护气体，然后开启抽气***，排出反应室内的空气；待反应室工作压力达到10Pa时将金属衬底加热至480℃。
（2）在反应室内放置185nm真空紫外灯，开启紫外灯照射金属衬底表面，然后以1000sccm的流量通入丙烷，保温反应50分钟，此时丙烷在高温条件下受紫外照射下还原成碳原子，并在金属衬底上生长，最后在金属衬底表面形成一层石墨烯；反应结束后关闭丙烷的气阀与紫外光源，并停止加热，继续通入氩气直至金属衬底冷却至室温；关闭保护气体的气阀，关闭抽气***，打开排气口，取出金属衬底，得到表面长有石墨烯的金属衬底；
（3）将所述表面长有石墨烯的金属衬底放入0.5mol/L的氯化铁溶液里浸泡，待金属衬底完全被腐蚀后过滤所述氯化铁溶液，滤取滤渣，用去离子水冲洗3遍，然后将滤渣放入真空干燥箱中，以95℃干燥1.2小时，得到石墨烯。
实施例五
一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
（1）选择铜箔作为金属衬底，先浸泡至丙酮溶液中超声清洗20分钟，再依次用乙醇和去离子水各超声清洗20分钟，然后将金属衬底放入化学气相沉积设备中，密封，以100sccm的流量通入氦气作为保护气体，然后开启抽气***，排出反应室内的空气；待反应室工作压力达到1Pa时将金属衬底加热至500℃。
（2）在反应室内放置185nm真空紫外灯，开启紫外灯照射金属衬底表面，然后以450sccm的流量通入一氧化碳，保温反应20分钟，此时一氧化碳在高温条件下受紫外照射下还原成碳原子，并在金属衬底上生长，最后在金属衬底表面形成一层石墨烯；反应结束后关闭一氧化碳的气阀与紫外光源，并停止加热，继续通入氦气直至金属衬底冷却至室温；关闭保护气体的气阀，关闭抽气***，打开排气口，取出金属衬底，得到表面长有石墨烯的金属衬底；
（3）将所述表面长有石墨烯的金属衬底放入0.2mol/L的氯化铁溶液里浸泡，待金属衬底完全被腐蚀后过滤所述氯化铁溶液，滤取滤渣，用去离子水冲洗3遍，然后将滤渣放入真空干燥箱中，以85℃干燥1.8小时，得到石墨烯。
实施例六
一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
（1）选择镍箔作为金属衬底，先浸泡至丙酮溶液中超声清洗30分钟，再依次用乙醇和去离子水各超声清洗30分钟，然后将金属衬底放入化学气相沉积设备中，密封，以50sccm的流量通入氢气作为保护气体，然后开启抽气***，排出反应室内的空气；待反应室工作压力达到80Pa时将金属衬底加热至400℃。
（2）在反应室内放置185nm真空紫外灯，开启紫外灯照射金属衬底表面，然后以800sccm的流量通入乙醇，保温反应100分钟，此时乙醇在高温条件下受紫外照射下还原成碳原子，并在金属衬底上生长，最后在金属衬底表面形成一层石墨烯；反应结束后关闭乙醇的气阀与紫外光源，并停止加热，继续通入氢气直至金属衬底冷却至室温；关闭保护气体的气阀，关闭抽气***，打开排气口，取出金属衬底，得到表面长有石墨烯的金属衬底；
（3）将所述表面长有石墨烯的金属衬底放入0.8mol/L的氯化铁溶液里浸泡，待金属衬底完全被腐蚀后过滤所述氯化铁溶液，滤取滤渣，用去离子水冲洗3遍，然后将滤渣放入真空干燥箱中，以90℃干燥1小时，得到石墨烯。
效果实施例
采用四探针法测试实施例一～六制得的石墨烯的电导率，测试结果如表1所示。
从表1中可以看出，本发明实施例制得的石墨烯的电导率较高，最高达到6.1×106S/m。
采用扫描电子显微镜观察实施例一制得的石墨烯材料的表征，拍摄SEM图，结果如图1所示，从图1可以看出，本发明实施例制得的石墨烯表面相对平整，局部有褶皱，厚度约为1～3nm，宽度为数微米不等。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）提供金属衬底，清洁后放入化学气相沉积设备的反应室中，密封后往反应室中通入保护性气体，停止通入保护性气体，抽真空，使反应室中为真空状态；
（2）将金属衬底加热至400～500℃后开启紫外光源照射金属衬底表面，接着以50～1000sccm的流量通入含碳流体，保温反应10～100分钟，待反应结束后停止通入含碳流体并停止加热，冷却至室温后，取出金属衬底，得到表面长有石墨烯的金属衬底；
（3）将所述表面长有石墨烯的金属衬底浸泡至腐蚀液中，除去金属衬底，滤取滤渣，清洗后干燥，得到石墨烯。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述金属衬底为铁箔、铜箔、钴箔或镍箔。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述金属衬底的清洁，具体操作为：将金属衬底浸泡至丙酮中进行超声清洗10～30分钟，再依次用乙醇和去离子水进行超声清洗。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1），以20～100sccm的流量往反应室内通入保护性气体；反应室的真空态工作压力为0.1～100Pa。
5.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氢气、氮气或氩气。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含碳流体为甲烷、乙烷、乙炔、丙烷、一氧化碳和乙醇中的至少一种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述腐蚀液为浓度0.01～1mol/L的盐酸或氯化铁溶液。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述清洗后干燥的具体操作为：将得到的滤渣用去离子水清洗后置于真空干燥箱里80～100℃干燥1～2小时。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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