CN104030339B - 一种立方体氧化亚铜纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种立方体氧化亚铜纳米材料的制备方法，该方法以五水硫酸铜为铜源，葡萄糖为还原剂，使用液相还原法及水热法成功得到了立方体形貌的氧化亚铜材料。制备所需原料丰富，成本低，无废弃物产生。制备工艺简单，重复性好。制备的立方体氧化亚铜纳米材料在光催化、气敏材料、抗菌材料等方面有着广泛的应用。

Description

一种立方体氧化亚铜纳米材料的制备方法
本申请是申请日为2013年4月3日、申请号为201310116746.4、发明名称为《纳米氧化亚铜的制备方法》的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及多种不同相貌纳米氧化亚铜颗粒的制备方法。
背景技术
氧化亚铜是一种对可见光响应的p型半导体材料，其禁带宽度约为2.0eV，是少有的能被可见光激发的半导体材料。Cu2O无毒，制备成本低，可直接利用太阳光将有机物降解，不产生二次污染物，理论利用效率高，是一种极具开发前景的绿色环保催化剂之一。氧化亚铜在生物医学方面也有广泛的应用前景，它可与细菌的细胞壁发生作用，并进一步破坏薄结构导致通透性的改变从而到达抑菌杀菌的作用。另外，氧化亚铜还是一种很有潜力的气敏材料，对多种气体有敏感性。因此，利用简单的方法，制备出形貌可控的纳米Cu2O具有重要意义。目前，在现有的公开文献报道中，制备氧化亚铜纳米材料时多使用表面活性剂作为结构导向剂，尤其是在制备空心结构的氧化亚铜纳米材料，表面活性剂会增加制备成本，同时其会附着在样品表面，难以清洗。本发明在制备八面体，空心立方体，立方体氧化亚铜纳米材料时均未使用表面活性剂，即可制备出大小均一、形貌可控的氧化亚铜纳米材料。
发明内容  
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种立方体氧化亚铜纳米材料的制备方法，该方法成本低、操作简单、多种形貌可控。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的： 一种立方体氧化亚铜纳米材料的制备方法，该方法具体为：将0.025g五水硫酸铜溶解在15mL 乙二醇中，在室温下搅拌至其完全溶解，随后加入由0.072g葡萄糖、0.019g氢氧化钠、8g水组成的混合溶液，搅拌50min后，转移至水热反应釜中于80℃下反应1h，产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤三遍，并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h，制得立方体氧化亚铜纳米材料。
本发明的有益效果是：应用本发明的方法能够快速、稳定地得到立方体形貌的氧化亚铜材料。本方法条件温和，重复性极好，工艺简单、可控，制得的产物纯度高。制备所需原料丰富，成本低，无废弃物产生。制备的氧化亚铜纳米材料在光催化、气敏材料、抗菌材料等方面有着广泛的应用。
附图说明
图1是本发明不同形貌氧化亚铜纳米材料的SEM图片；其中，(a)为八面体氧化亚铜；(b)为空心球氧化亚铜；(c)为立方体氧化亚铜；(d)为空心立方体氧化亚铜。
图2是本发明不同形貌氧化亚铜纳米材料的XRD图片；
图3是本发明不同形貌氧化亚铜纳米材料的TEM图片；其中，(a)为八面体氧化亚铜；(b)为空心球氧化亚铜；(c)为立方体氧化亚铜；(d)为空心立方体氧化亚铜；
图4是本发明不同形貌氧化亚铜纳米材料的红外图谱。其中，(a)为八面体氧化亚铜；(b)为空心球氧化亚铜；(c)为立方体氧化亚铜；(d)为空心立方体氧化亚铜。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一种纳米氧化亚铜的制备方法，该方法具体为：将10mL浓度为0.05moL/L的硝酸铜水溶液滴入到装有50mL去离子水的烧杯中，随后加入0.5mL浓度为2mol/L的NaOH水溶液，在室温下搅拌均匀，再加入0.032g水合肼，搅拌40min后得到红棕色沉淀，产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤三遍，并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h，制得八面体氧化亚铜纳米材料。
一种纳米氧化亚铜的制备方法，该方法具体为：将0.025g五水硫酸铜、0.05g聚乙烯吡咯烷酮溶解在15mL的无水乙醇中，在室温下搅拌2h使其充分溶解。随后加入由0.072g葡萄糖、0.032g氢氧化钠、10g水组成的混合溶液，搅拌20min后，转移至水热反应釜中于80℃下反应4h，产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤三遍，并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h，制得空心球体氧化亚铜纳米材料。
一种纳米氧化亚铜的制备方法，该方法具体为：将0.025g五水硫酸铜溶解在15mL 乙二醇中，在室温下搅拌至其完全溶解，随后加入由0.072g葡萄糖、0.019g氢氧化钠、8g水组成的混合溶液，搅拌50min后，转移至水热反应釜中于80℃下反应1h，产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤三遍，并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h，制得立方体氧化亚铜纳米材料。
一种纳米氧化亚铜的制备方法，该方法具体为：将0.1mmoL的氯化铜放入水与乙二醇的体积比为1-5:5-1的混合溶液中搅拌，滴加1mL浓度为0.2mol/L的氢氧化钠水溶液，随后加入1mL浓度为0.1mol/L的抗坏血酸水溶液，搅拌30min即可得到黄色沉淀。产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤三遍，并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h，制得空心立方体氧化亚铜纳米材料。
实施例
（1）八面体氧化亚铜纳米材料：将10mL浓度为0.05moL/L的硝酸铜水溶液作为铜源，放入装有50mL去离子水的烧杯中，加入0.5mL浓度为2mol/L的NaOH水溶液调节溶液的PH，在室温下搅拌均匀，再加入0.032g水合肼作为还原剂，搅拌40min后得到红棕色沉淀，产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤三遍，并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h，即可到得八面体氧化亚铜纳米颗粒。图1(a)为八面体氧化铜纳米材料的扫描电镜图片，从图中看到得到的八面体尺寸均一，大小为300nm左右。图2中八面体氧化亚铜的XRD图片显示，得到的产物中6个峰分别对应于氧化亚铜的(110)、(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，无其他杂峰出现，说明产物为纯氧化亚铜，无其他氧化物存在。图4(a)为八面体氧化亚铜材料的红外图谱，从图中可见，其在波数629.04处为氧化亚铜的Cu-O伸缩振动峰，无CuO的特征吸收峰(~500cm-1)出现，更进一步说明产物为纯的氧化亚铜。
（2）空心球体氧化亚铜纳米材料的制备：将0.025g五水硫酸铜、0.05g聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂溶解于15mL的无水乙醇中，在室温下搅拌2h使其充分溶解。随后加入由0.072g葡萄糖、0.032g氢氧化钠、10g水组成的混合溶液，搅拌20min后，转移至水热反应釜中于80℃下反应4h，产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤三遍，并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h即可。图1(b)为空心球氧化铜纳米材料的扫描电镜图片。图2中空心球氧化亚铜的XRD图片显示，得到的产物中6个峰分别对应于氧化亚铜的(110)、(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，无其他杂峰出现，说明产物为纯氧化亚铜，无其他氧化物存在。图3(b)是空心球氧化亚铜的TEM图，从图中可清楚的看到其为空心结构。图4(b)为空心球氧化亚铜材料的红外图谱，从图中可见，其在波数627.5处为氧化亚铜的Cu-O伸缩振动峰，无CuO的特征吸收峰(~500cm-1)出现，更进一步说明产物为纯的氧化亚铜。
（3）立方体氧化亚铜纳米材料的制备：将0.025g五水硫酸铜溶解在15mL 乙二醇中，在室温下搅拌至其完全溶解，随后加入由0.072g葡萄糖、0.019g氢氧化钠、8g水组成的混合溶液，搅拌50min后，转移至水热反应釜中于80℃下反应1h，产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤三遍，并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h即可。图1(a)为立方体氧化铜纳米材料的扫描电镜图片，从图中看到得到的立方体大小均一。图2中立方体氧化亚铜的XRD图片显示，得到的产物中6个峰分别对应于氧化亚铜的(110)、(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，无其他杂峰出现，说明产物为纯氧化亚铜，无其他氧化物存在。图4(a)为立方体氧化亚铜材料的红外图谱，从图中可见，其在波数626.24处为氧化亚铜的Cu-O伸缩振动峰，无CuO的特征吸收峰(~500cm-1)出现，更进一步说明产物为纯的氧化亚铜。
（4）空心立方体氧化亚铜纳米材料的制备：0.1mmoL的氯化铜放入水与乙二醇的体积比为：1：1的混合溶液中搅拌，滴加1mL浓度为0.2mol/L的氢氧化钠水溶液，随后加入1mL浓度为0.1mol/L的抗坏血酸水溶液，搅拌30min即可得到黄色沉淀。产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤三遍，并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h即可。图1(d)为空心立方体氧化铜纳米材料的扫描电镜图片。图2中空心立方体氧化亚铜的XRD图片显示，得到的产物中6个峰分别对应于氧化亚铜的(110)、(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，无其他杂峰出现，说明产物为纯氧化亚铜，无其他氧化物存在。图3(d)是空心立方体氧化亚铜的TEM图，从图中可清楚的看到其为空心立方结构。图4(b)为空心立方体氧化亚铜材料的红外图谱，从图中可见，其在波数626.28处为氧化亚铜的Cu-O伸缩振动峰，无CuO的特征吸收峰(~500cm-1)出现，更进一步说明产物为纯的氧化亚铜。

Claims (1)

1.一种立方体氧化亚铜纳米材料的制备方法，其特征在于，该方法具体为：将0.025g五水硫酸铜溶解在15mL 乙二醇中，在室温下搅拌至其完全溶解，随后加入由0.072g葡萄糖、0.019g氢氧化钠、8g水组成的混合溶液，搅拌50min后，转移至水热反应釜中于80℃下反应1h，产物经离心，用去离子水和无水乙醇洗涤三遍，并置于真空干燥箱中于60℃下干燥6h，制得立方体氧化亚铜纳米材料。
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"氧化亚铜微米晶的水热合成与生长机理";霍建振等;《无机盐工业》;20070731;第39卷(第7期);第30页第1节、第31页第2节，图2 *

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