CN112919526A - 一种氧化亚铜纳米材料制备方法 - Google Patents

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邓大松
胡文全
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    • C01G3/02—Oxides; Hydroxides
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    • B82—NANOTECHNOLOGY
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Abstract

本发明公开了一种氧化亚铜纳米材料制备方法，包括以下步骤：选取CuSO4·5H2O作为主盐原料；准确称量CuSO4·5H2O溶解于去离子水形成溶液A；称量NaOH溶解于去离子水形成溶液B；将溶液A与溶液B混合，磁力搅拌，形成溶液C；向溶液C中加入抗坏血酸，磁力搅拌，得到含有黄色沉淀的溶液；将其转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后放入干燥箱中，反应结束后随炉冷却至室温；将得到的反应产物的上清液倒出，得到含有杂质的红色沉淀；将红色沉淀置于离心管中，分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，得到纯净红色沉淀；将纯净红色沉淀放入干燥箱，干燥后得到红色粉末。本发明采用水热法合成了氧化亚铜纳米多面体，其成分纯净、形貌单一、结晶程度高、比表面积大。

Description

一种氧化亚铜纳米材料制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备的技术领域，尤其涉及一种氧化亚铜纳米材料制备方法。
背景技术
氧化亚铜的能带隙约为2.2eV，是一种p型半导体光催化材料，和其他金属氧化物半导体相比，氧化亚铜具有无毒性、良好的环境可接受性以及低价格、高活性等优点，受到了人们的广泛关注，已被广泛用于陶瓷、涂料、塑料、玻璃及有机工业催化剂等行业。
但是目前采用各种不同的制备方法所制备出的氧化亚铜存在成分含有Cu与Cu4O3的情况，成分不够单一的同时，还存在降解率不高、降解时间长以及结晶性不好等问题。
因此，发明一种形貌均一、成分纯净且结晶程度高的氧化亚铜纳米材料制备方法来解决上述问题很有必要。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种氧化亚铜纳米材料制备方法，采用水热法合成了氧化亚铜纳米多面体，其成分纯净、形貌单一、结晶程度高、比表面积大。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种氧化亚铜纳米材料制备方法，包括以下步骤：
S1、选取CuSO4·5H2O作为主盐原料；
S2、准确称量5mmolCuSO4·5H2O溶解于10ml去离子水形成溶液A；
S3、称量30mmolNaOH溶解于20ml去离子水形成溶液B；
S4、将溶液A与溶液B混合，磁力搅拌30min，形成溶液C；
S5、向溶液C中加入25ml浓度为0.04mol/l的抗坏血酸，磁力搅拌60min，得到55ml含有黄色沉淀的溶液；
S6、将其转移到100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后放入干燥箱中，反应温度设置为130-150℃，反应时间设置为3-7h，反应结束后随炉冷却至室温；
S7、将步骤S4得到的反应产物的上清液倒出，得到含有杂质的红色沉淀；
S8、将红色沉淀置于离心管中，分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，得到纯净红色沉淀；
S9、将纯净红色沉淀放入干燥箱，60℃干燥12h后得到红色粉末。
由上，本发明利用抗坏血酸作为还原剂，采用水热法合成了氧化亚铜纳米多面体，其成分纯净、形貌单一、结晶程度高、比表面积大，同时在紫外光照射下，对罗丹明B的降解率高达86.12％，具有降解时间短、降解率高以及能量消耗低的优点。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1为本发明的氧化亚铜纳米材料制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。在所参照的附图中，不同的图中相同或相似的部件使用相同的附图标号来表示。
实施例1：
如图1所示，本发明的形貌均一、成分纯净且结晶程度高的氧化亚铜纳米材料制备方法，具体包括以下步骤：
S1、选取CuSO4·5H2O作为主盐原料；
S2、准确称量5mmolCuSO4·5H2O溶解于10ml去离子水形成溶液A；
S3、称量30mmolNaOH溶解于20ml去离子水形成溶液B；
S4、将溶液A与溶液B混合，磁力搅拌30min，形成溶液C；
S5、向溶液C中加入25ml浓度为0.04mol/l的抗坏血酸，磁力搅拌60min，得到55ml含有黄色沉淀的溶液；
S6、将其转移到100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后放入干燥箱中，反应温度设置为140℃，反应时间设置为3h，反应结束后随炉冷却至室温；
S7、将步骤S4得到的反应产物的上清液倒出，得到含有杂质的红色沉淀；
S8、将红色沉淀置于离心管中，分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，得到纯净红色沉淀；
S9、将纯净红色沉淀放入干燥箱，60℃干燥12h后得到红色粉末。
实施例2：
与上述实施例不同的是，在步骤S6中，反应温度设置为140℃，反应时间设置为5h。
实施例3：
与上述实施例不同的是，在步骤S6中，反应温度设置为140℃，反应时间设置为7h。
实施例4：
与上述实施例不同的是，在步骤S6中，反应温度设置为130℃，反应时间设置为5h。
实施例5：
与上述实施例不同的是，在步骤S6中，反应温度设置为150℃，反应时间设置为5h。
收集上述实施例1-5所得产物，并采用场发射扫描电镜对合成产物进行微观形貌观察后可知：
实施例1所制得的氧化亚铜纳米材料晶粒大小和形貌不均一，尺寸有大有小，分散性较差；
实施例2所制得的氧化亚铜纳米材料晶粒形状单一，呈规则的多面体形；
实施例3所制得的氧化亚铜纳米材料晶粒大小不一；
实施例4所制得的氧化亚铜纳米材料晶粒呈不规则的多面体，尺寸大小不一，分散性不好，呈聚集态；
实施例5所制得的氧化亚铜纳米材料晶粒尺寸过大，形状不单一。
由上述内容可知，实施例2中各项数据所制得的氧化亚铜纳米材料品质最好，晶粒形状单一，呈规则的多面体形。
同时，采用光化学反应仪及紫外可见光谱仪测试实施例2所得产物对罗丹明B的降解能力，可知在紫外光照射下，实施例2所得产物对罗丹明B的降解率高达86.12％，具有降解时间短、降解率高以及能量消耗低的优点。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种氧化亚铜纳米材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、选取CuSO4·5H2O作为主盐原料；
S2、准确称量5mmolCuSO4·5H2O溶解于10ml去离子水形成溶液A；
S3、称量30mmolNaOH溶解于20ml去离子水形成溶液B；
S4、将溶液A与溶液B混合，磁力搅拌30min，形成溶液C；
S5、向溶液C中加入25ml浓度为0.04mol/l的抗坏血酸，磁力搅拌60min，得到55ml含有黄色沉淀的溶液；
S6、将其转移到100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封后放入干燥箱中，反应温度设置为130-150℃，反应时间设置为3-7h，反应结束后随炉冷却至室温；
S7、将步骤S4得到的反应产物的上清液倒出，得到含有杂质的红色沉淀；
S8、将红色沉淀置于离心管中，分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，得到纯净红色沉淀；
S9、将纯净红色沉淀放入干燥箱，60℃干燥12h后得到红色粉末。
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