CN103924288B - 采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法及应用 - Google Patents
采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法，第一，选择镁基触媒Mg3N2和Mg的混合物作复合触媒，hBN粉末为原料；分别称取复合触媒和hBN粉末放入真空混料机中混合均匀；第二，将均匀混合的复合触媒和hBN粉末取出，在压力机上预压成型为圆柱形合成棒料，将合成棒料组装成为合成块，并放入恒温干燥箱中保温；第三，将合成块置于六面顶压机的高压腔中进行高温高压合成实验，第四，将高温高压合成得到的样品破碎；去杂质，烘干后得到纯净的cBN单晶微粉。本发明还公开了该cBN单晶微粉的应用。本发明生产出的cBN单晶微粉，产品晶型不规则，有较多棱锋，热稳定性良好，自锐性好，研磨效率高，可经加工制成研磨膏、抛光剂等产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种属于超硬材料的合成技术，特别是一种采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法及应用。
背景技术
立方氮化硼(cBN)是尚未在自然界中发现的人工合成的超硬材料。由于cBN具有仅次于金刚石的高硬度、比金刚石高的热稳定性和高温抗氧化能力、在高温下不与铁族元素发生反应等特点，可制成磨具、刀具等，具有磨削锋利、加工效率高、加工表面质量优、加工精度高、使用寿命长、节能和改善环境等优点，特别适用于高速钢、耐热钢、不锈钢、热敏材料等硬度高、韧性大、高温强度高、热传导率低的材料的精密磨削加工。cBN单晶微粉是指粒度<54μm的cBN单晶颗粒，具有耐火度高、热稳定性好、耐磨性好等优点，可应用于高要求的精磨、精抛或镜面抛光，以及高档研磨膏的生产及金相分析中。
在现有技术中，工业生产cBN单晶微粉主要是先合成cBN单晶磨粒，再经过粉碎、整形处理，采用特殊的工艺方法生产而成。这种方法所合成的cBN单晶磨粒多采用Li和Ca以及其氮化物为触媒材料。Li和Ca都是活泼的贵金属，保存以及合成氮化物都具有一定难度，成本较高，合成工艺较为复杂，而且生产的产品杂质含量较高、强度较低。
与本发明相近的现有技术是名称为“用Mg3N2和CaH2合成立方氮化硼的方法”的专利申请(专利号201010211951.5，授权公告号CN101869817A)。这种方法以Mg3N2为触媒，CaH2为添加剂。其中CaH2腐蚀性强，是一种不稳定的化学物质，化学反应活性很高，遇水或潮湿的空气易发生反应，生成氢氧化物，放出氢气并能引起燃烧。因此，采用这种方法合成cBN单晶，必须特别注意样品的保存和高温高压合成工艺的实施，工艺流程较为复杂。而且这种合成方法所生产的cBN单晶体转化率较低为30～40％，晶体颗粒尺寸较大，粒度在100目左右，不适用于工业批量生产cBN单晶微粉。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法及应用，镁基触媒Mg3N2和Mg的混合物作为复合触媒，以粗制六方氮化硼(hBN)为原料(粗制hBN的是指在反应炉中合成的、纯度较低(一般指90％～95％)未经高温精制处理的hBN粉末。精制是指将粗制hBN置于真空炉中，在高温下(1400～2000℃)除去水分子、低沸点杂质、B2O3等，使hBN纯度提高的处理工艺)，在适当的合成压力和温度下合成出强度高、转化率高的cBN单晶微粉。生产出的cBN单晶微粉，产品晶型不规则，有较多棱锋，热稳定性良好，自锐性好，研磨效率高，可经加工制成研磨膏、抛光剂等产品。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法，包括：
第一步，选择镁基触媒Mg3N2和Mg的混合物作复合触媒，选择纯度为90％～95％的hBN粉末为原料；按质量比为10～25∶75～90在电子天平上分别称取Mg和Mg3N2，并放入研钵中用药匙均匀混合形成复合触媒；
第二步，按质量比10～20∶80～90在电子天平上分别称取复合触媒和hBN粉末，并放入匀速旋转的真空混料机中混合，直至混合均匀；
第三步，将均匀混合后的复合触媒和hBN粉末取出，在框架式液压机上预压成型为密实的圆柱体合成棒料，尺寸为h=30mm；
第四步，将预压成型后的圆柱体合成棒料与叶腊石块、石墨管、叶腊石环、白云石环、石墨片和导电钢帽组装成为预合成块；
第五步，将组装好的预合成块放入恒温干燥箱中以100～120℃预热，并保温10min；
第六步，将组装好的合成块置于六面顶压机的高压腔中进行高温高压合成实验，合成温度为1300～1600℃，合成压力为3.8～5.5GPa，合成时间为6～15min；
第七步，将高温高压合成得到的样品破碎成为直径<5mm的小块棒料，将小块棒料放入烧杯中，加入去离子水500ml煮沸30min，以除去样品在高温高压合成后剩余的hBN和样品表面附着的叶腊石粉末；
第八步，将烧杯中水煮后的溶液慢慢倒掉，并加入300ml碱溶液NaOH或KOH，煮沸40min，将碱煮后的溶液滤去后用去离子水冲洗，以除去残留的hBN；
第九步，在烧杯中加入300ml溶液HCl或HNO3，煮沸40min，将酸煮后的溶液滤去后再用去离子水冲洗，以除去残留在样品中的石墨和金属杂质；
第十步，将处理后的cBN单晶样品置于120～150℃的烘箱中干燥6h，烘干后得到纯净的cBN单晶微粉；cBN单晶微粉产品的转化率在50％～55％，粒度在270目～600目。
一种采用镁基复合触媒制备的立方氮化硼单晶微粉的应用，将制备的cBN单晶微粉加工制成研磨膏或抛光剂产品，应用于光学玻璃加工、精密陶瓷或光学模具高精度研磨抛光中。
本发明通过镁基触媒Mg和Mg3N2触媒的合理复合，得到了一种合成效果良好的复合触媒，弥补了采用镁基触媒合成cBN单晶转化率较低的不足，简化了cBN单晶微粉的生产工艺，降低了合成成本，经济社会效益较好。
采用本发明中的合成方法，合成的cBN单晶棱角锋锐，具有热稳定性良好、自锐性好、研磨效率高等优点，可经加工制成研磨膏、抛光剂等产品，应用于光学玻璃加工、精密陶瓷和光学模具等高精度研磨抛光中，可提高产品的抛磨功效，改进研磨质量和精度，降低机械损耗，提高使用寿命。
附图说明
图1-图7分别为实施例1-7的产品实验效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
第一步，选择镁基触媒Mg3N2和Mg的混合物作复合触媒，选择纯度为90％的hBN粉末为原料；按质量比为10∶90在电子天平上分别称取Mg和Mg3N2，并放入研钵中用药匙均匀混合形成复合触媒；
第二步，按质量比10∶90在电子天平上分别称取复合触媒和hBN粉末，并放入匀速旋转的真空混料机中混合，直至混合均匀；
第三步，将均匀混合后的复合触媒和hBN粉末取出，在框架式压力机上预压成型为圆柱形合成棒料；
第四步，将预压成型后的圆柱体合成棒料与叶腊石块、石墨管、叶腊石环、白云石环、石墨片和导电钢帽组装成为预合成块；
第五步，将组装好的预合成块放入恒温干燥箱中以100℃预热，并保温10min；
第六步，将组装好的合成块置于六面顶压机的高压腔中进行高温高压合成实验，合成温度为1600℃，合成压力为3.8GPa，合成时间为6min；
第七步，将高温高压合成得到的样品破碎成为直径<5mm的小块棒料。将小块棒料放入烧杯中，加入去离子水500ml煮沸30min，以除去样品在高温高压合成后剩余的hBN和样品表面附着的叶腊石粉末；
第八步，将烧杯中水煮后的溶液慢慢倒掉，并加入300ml碱溶液NaOH或KOH，煮沸40min，将碱煮后的溶液滤去后用去离子水冲洗，以除去残留的hBN；
第九步，在烧杯中加入300ml溶液HCl或HNO3，煮沸40min，将酸煮后的溶液滤去后再用去离子水冲洗，以除去残留在样品中的石墨和金属杂质；
第十步，将处理后的cBN单晶样品置于120℃的烘箱中干燥6h，烘干后得到纯净的cBN单晶微粉；cBN单晶微粉产品的转化率在50％，粒度在270目～600目。如图1所示，合成的cBN单晶棱角锋锐，具有热稳定性良好、自锐性好、研磨效率高。
将制备的cBN单晶微粉加工制成研磨膏或抛光剂产品，应用于光学玻璃加工、精密陶瓷或光学模具高精度研磨抛光中。
实施例2：
第一步，选择镁基触媒Mg3N2和Mg的混合物作复合触媒，选择纯度为91％的hBN粉末为原料；按质量比为15∶85在电子天平上分别称取Mg和Mg3N2，并放入研钵中用药匙均匀混合形成复合触媒；
第二步，按质量比10∶90在电子天平上分别称取复合触媒和hBN粉末，并放入匀速旋转的真空混料机中混合，直至混合均匀；
第三步，将均匀混合后的复合触媒和hBN粉末取出，在框架式压力机上预压成型为圆柱形合成棒料；
第四步，将预压成型后的圆柱体合成棒料与叶腊石块、石墨管、叶腊石环、白云石环、石墨片和导电钢帽组装成为预合成块；
第五步，将组装好的预合成块放入恒温干燥箱中以110℃预热，并保温10min；
第六步，将组装好的合成块置于六面顶压机的高压腔中进行高温高压合成实验，合成温度为1550℃，合成压力为4.2GPa，合成时间为7min；
第七步，将高温高压合成得到的样品破碎成为直径<5mm的小块棒料。将小块棒料放入烧杯中，加入去离子水500ml煮沸30min，以除去样品在高温高压合成后剩余的hBN和样品表面附着的叶腊石粉末；
第八步，将烧杯中水煮后的溶液慢慢倒掉，并加入300ml碱溶液NaOH或KOH，煮沸40min，将碱煮后的溶液滤去后用去离子水冲洗，以除去残留的hBN；
第九步，在烧杯中加入300ml溶液HCl或HNO3，煮沸40min，将酸煮后的溶液滤去后再用去离子水冲洗，以除去残留在样品中的石墨和金属杂质；
第十步，将处理后的cBN单晶样品置于130℃的烘箱中干燥6h，烘干后得到纯净的cBN单晶微粉；cBN单晶微粉产品的转化率在51％，粒度在270目～600目。如图2所示，合成的cBN单晶棱角锋锐，具有热稳定性良好、自锐性好、研磨效率高。
将制备的cBN单晶微粉加工制成研磨膏或抛光剂产品，应用于光学玻璃加工、精密陶瓷或光学模具高精度研磨抛光中。
实施例3：
第一步，选择镁基触媒Mg3N2和Mg的混合物作复合触媒，选择纯度为92％的hBN粉末为原料；按质量比为20∶80在电子天平上分别称取Mg和Mg3N2，并放入研钵中用药匙均匀混合形成复合触媒；
第二步，按质量比10∶90在电子天平上分别称取复合触媒和hBN粉末，并放入匀速旋转的真空混料机中混合，直至混合均匀；
第三步，将均匀混合后的复合触媒和hBN粉末取出，在框架式压力机上预压成型为圆柱形合成棒料；
第四步，将预压成型后的圆柱体合成棒料与叶腊石块、石墨管、叶腊石环、白云石环、石墨片和导电钢帽组装成为预合成块；
第五步，将组装好的预合成块放入恒温干燥箱中以120℃预热，并保温10min；
第六步，将组装好的合成块置于六面顶压机的高压腔中进行高温高压合成实验，合成温度为1510℃，合成压力为4.5GPa，合成时间为8min；
第七步，将高温高压合成得到的样品破碎成为直径<5mm的小块棒料。将小块棒料放入烧杯中，加入去离子水500ml煮沸30min，以除去样品在高温高压合成后剩余的hBN和样品表面附着的叶腊石粉末；
第八步，将烧杯中水煮后的溶液慢慢倒掉，并加入300ml碱溶液NaOH或KOH，煮沸40min，将碱煮后的溶液滤去后用去离子水冲洗，以除去残留的hBN；
第九步，在烧杯中加入300ml溶液HCl或HNO3，煮沸40min，将酸煮后的溶液滤去后再用去离子水冲洗，以除去残留在样品中的石墨和金属杂质；
第十步，将处理后的cBN单晶样品置于140℃的烘箱中干燥6h，烘干后得到纯净的cBN单晶微粉；cBN单晶微粉产品的转化率在52％，粒度在270目～600目。如图3所示，合成的cBN单晶棱角锋锐，具有热稳定性良好、自锐性好、研磨效率高。
将制备的cBN单晶微粉加工制成研磨膏或抛光剂产品，应用于光学玻璃加工、精密陶瓷或光学模具高精度研磨抛光中。
实施例4：
第一步，选择镁基触媒Mg3N2和Mg的混合物作复合触媒，选择纯度为93％的hBN粉末为原料；按质量比为25∶75在电子天平上分别称取Mg和Mg3N2，并放入研钵中用药匙均匀混合形成复合触媒；
第二步，按质量比10∶90在电子天平上分别称取复合触媒和hBN粉末，并放入匀速旋转的真空混料机中混合，直至混合均匀；
第三步，将均匀混合后的复合触媒和hBN粉末取出，在框架式压力机上预压成型为圆柱形合成棒料；
第四步，将预压成型后的圆柱体合成棒料与叶腊石块、石墨管、叶腊石环、白云石环、石墨片和导电钢帽组装成为预合成块；
第五步，将组装好的预合成块放入恒温干燥箱中以105℃预热，并保温10min；
第六步，将组装好的合成块置于六面顶压机的高压腔中进行高温高压合成实验，合成温度为1470℃，合成压力为4.7GPa，合成时间为9min；
第七步，将高温高压合成得到的样品破碎成为直径<5mm的小块棒料。将小块棒料放入烧杯中，加入去离子水500ml煮沸30min，以除去样品在高温高压合成后剩余的hBN和样品表面附着的叶腊石粉末；
第八步，将烧杯中水煮后的溶液慢慢倒掉，并加入300ml碱溶液NaOH或KOH，煮沸40min，将碱煮后的溶液滤去后用去离子水冲洗，以除去残留的hBN；
第九步，在烧杯中加入300ml溶液HCl或HNO3，煮沸40min，将酸煮后的溶液滤去后再用去离子水冲洗，以除去残留在样品中的石墨和金属杂质；
第十步，将处理后的cBN单晶样品置于150℃的烘箱中干燥6h，烘干后得到纯净的cBN单晶微粉；cBN单晶微粉产品的转化率在53％，粒度在270目～600目。如图4所示，合成的cBN单晶棱角锋锐，具有热稳定性良好、自锐性好、研磨效率高。
将制备的cBN单晶微粉加工制成研磨膏或抛光剂产品，应用于光学玻璃加工、精密陶瓷或光学模具高精度研磨抛光中。
实例5：
第一步，选择镁基触媒Mg3N2和Mg的混合物作复合触媒，选择纯度为94％的hBN粉末为原料；按质量比为15∶85在电子天平上分别称取Mg和Mg3N2，并放入研钵中用药匙均匀混合形成复合触媒；
第二步，按质量比15∶85在电子天平上分别称取复合触媒和hBN粉末，并放入匀速旋转的真空混料机中混合，直至混合均匀；
第三步，将均匀混合后的复合触媒和hBN粉末取出，在框架式压力机上预压成型为圆柱形合成棒料；
第四步，将预压成型后的圆柱体合成棒料与叶腊石块、石墨管、叶腊石环、白云石环、石墨片和导电钢帽组装成为预合成块；
第五步，将组装好的预合成块放入恒温干燥箱中以115℃预热，并保温10min；
第六步，将组装好的合成块置于六面顶压机的高压腔中进行高温高压合成实验，合成温度为1420℃，合成压力为4.9GPa，合成时间为10min；
第七步，将高温高压合成得到的样品破碎成为直径<5mm的小块棒料。将小块棒料放入烧杯中，加入去离子水500ml煮沸30min，以除去样品在高温高压合成后剩余的hBN和样品表面附着的叶腊石粉末；
第八步，将烧杯中水煮后的溶液慢慢倒掉，并加入300ml碱溶液NaOH或KOH，煮沸40min，将碱煮后的溶液滤去后用去离子水冲洗，以除去残留的hBN；
第九步，在烧杯中加入300ml溶液HCl或HNO3，煮沸40min，将酸煮后的溶液滤去后再用去离子水冲洗，以除去残留在样品中的石墨和金属杂质；
第十步，将处理后的cBN单晶样品置于140℃的烘箱中干燥6h，烘干后得到纯净的cBN单晶微粉；cBN单晶微粉产品的转化率在55％，粒度在270目～600目。如图5所示，合成的cBN单晶棱角锋锐，具有热稳定性良好、自锐性好、研磨效率高。
将制备的cBN单晶微粉加工制成研磨膏或抛光剂产品，应用于光学玻璃加工、精密陶瓷或光学模具高精度研磨抛光中。
实施例6：
第一步，选择镁基触媒Mg3N2和Mg的混合物作复合触媒，选择纯度为94％的hBN粉末为原料；按质量比为20∶80在电子天平上分别称取Mg和Mg3N2，并放入研钵中用药匙均匀混合形成复合触媒；
第二步，按质量比15∶85在电子天平上分别称取复合触媒和hBN粉末，并放入匀速旋转的真空混料机中混合，直至混合均匀；
第三步，将均匀混合后的复合触媒和hBN粉末取出，在框架式压力机上预压成型为圆柱形合成棒料；
第四步，将预压成型后的圆柱体合成棒料与叶腊石块、石墨管、叶腊石环、白云石环、石墨片和导电钢帽组装成为预合成块；
第五步，将组装好的预合成块放入恒温干燥箱中以120℃预热，并保温10min；
第六步，将组装好的合成块置于六面顶压机的高压腔中进行高温高压合成实验，合成温度为1360℃，合成压力为5.52GPa，合成时间为12min；
第七步，将高温高压合成得到的样品破碎成为直径<5mm的小块棒料。将小块棒料放入烧杯中，加入去离子水500ml煮沸30min，以除去样品在高温高压合成后剩余的hBN和样品表面附着的叶腊石粉末；
第八步，将烧杯中水煮后的溶液慢慢倒掉，并加入300ml碱溶液NaOH或KOH，煮沸40min，将碱煮后的溶液滤去后用去离子水冲洗，以除去残留的hBN；
第九步，在烧杯中加入300ml溶液HCl或HNO3，煮沸40min，将酸煮后的溶液滤去后再用去离子水冲洗，以除去残留在样品中的石墨和金属杂质；
第十步，将处理后的cBN单晶样品置于125℃的烘箱中干燥6h，烘干后得到纯净的cBN单晶微粉；cBN单晶微粉产品的转化率在54％，粒度在270目～600目。如图6所示，合成的cBN单晶棱角锋锐，具有热稳定性良好、自锐性好、研磨效率高。
将制备的cBN单晶微粉加工制成研磨膏或抛光剂产品，应用于光学玻璃加工、精密陶瓷或光学模具高精度研磨抛光中。
实施例7：
第一步，选择镁基触媒Mg3N2和Mg的混合物作复合触媒，选择纯度为95％的hBN粉末为原料；按质量比为25∶75在电子天平上分别称取Mg和Mg3N2，并放入研钵中用药匙均匀混合形成复合触媒；
第二步，按质量比15∶85在电子天平上分别称取复合触媒和hBN粉末，并放入匀速旋转的真空混料机中混合，直至混合均匀；
第三步，将均匀混合后的复合触媒和hBN粉末取出，在框架式压力机上预压成型为圆柱形合成棒料；
第四步，将预压成型后的圆柱体合成棒料与叶腊石块、石墨管、叶腊石环、白云石环、石墨片和导电钢帽组装成为预合成块；
第五步，将组装好的预合成块放入恒温干燥箱中以110℃预热，并保温10min；
第六步，将组装好的合成块置于六面顶压机的高压腔中进行高温高压合成实验，合成温度为1300℃，合成压力为5.5GPa，合成时间为15min；
第七步，将高温高压合成得到的样品破碎成为直径<5mm的小块棒料。将小块棒料放入烧杯中，加入去离子水500ml煮沸30min，以除去样品在高温高压合成后剩余的hBN和样品表面附着的叶腊石粉末；
第八步，将烧杯中水煮后的溶液慢慢倒掉，并加入300ml碱溶液NaOH或KOH，煮沸40min，将碱煮后的溶液滤去后用去离子水冲洗，以除去残留的hBN；
第九步，在烧杯中加入300ml溶液HCl或HNO3，煮沸40min，将酸煮后的溶液滤去后再用去离子水冲洗，以除去残留在样品中的石墨和金属杂质；
第十步，将处理后的cBN单晶样品置于140℃的烘箱中干燥6h，烘干后得到纯净的cBN单晶微粉；cBN单晶微粉产品的转化率在55％，粒度在270目～600目。如图7所示，合成的cBN单晶棱角锋锐，具有热稳定性良好、自锐性好、研磨效率高。
将制备的cBN单晶微粉加工制成研磨膏或抛光剂产品，应用于光学玻璃加工、精密陶瓷或光学模具高精度研磨抛光中。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (2)
1.一种采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法，其特征是，具体步骤如下：
第一步，选择镁基触媒Mg3N2和Mg的混合物作复合触媒，选择纯度为90％～95％的hBN粉末为原料；按质量比为10～25∶75～90在电子天平上分别称取Mg和Mg3N2，并放入研钵中用药匙均匀混合形成复合触媒；
第二步，按质量比10～20∶80～90在电子天平上分别称取复合触媒和hBN粉末，并放入匀速旋转的真空混料机中混合，直至混合均匀；
第三步，将均匀混合后的复合触媒和hBN粉末取出，在框架式压力机上预压成型为圆柱体合成棒料；
第四步，将预压成型后的圆柱体合成棒料与叶腊石块、石墨管、叶腊石环、白云石环、石墨片和导电钢帽组装成为预合成块；
第五步，将组装好的预合成块放入恒温干燥箱中以100～120℃预热，并保温10min；
第六步，将组装好的合成块置于六面顶压机的高压腔中进行高温高压合成实验，合成温度为1300～1600℃，合成压力为3.8～5.5GPa，合成时间为6～15min；
第七步，将高温高压合成得到的样品破碎成为直径＜5mm的小块棒料，将小块棒料放入烧杯中，加入去离子水500ml煮沸30min，以除去样品在高温高压合成后剩余的hBN和样品表面附着的叶腊石粉末；
第八步，将烧杯中水煮后的溶液慢慢倒掉，并加入300ml碱溶液NaOH或KOH，煮沸40min，将碱煮后的溶液滤去后用去离子水冲洗，以除去残留的hBN；
第九步，在烧杯中加入300ml溶液HCl或HNO3，煮沸40min，将酸煮后的溶液滤去后再用去离子水冲洗，以除去残留在样品中的石墨和金属杂质；
第十步，将处理后的cBN单晶样品置于120～150℃的烘箱中干燥6h，烘干后得到纯净的cBN单晶微粉；cBN单晶微粉产品的转化率在50％～55％，粒度在270目～600目。
2.如权利要求1所述采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法，其特征是，将制备的cBN单晶微粉加工制成研磨膏或抛光剂产品，应用于光学玻璃加工、精密陶瓷或光学模具高精度研磨抛光中。
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