CN106316403A - 一种细粒度立方氮化硼刀片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种细粒度立方氮化硼刀片，是由下述重量百分比含量的原料组成：立方氮化硼微粉60～80%和纳米结合剂20～40%，其中，纳米结合剂由下述重量百分比含量的原料组成：TiN 粉25～45%、NbC粉17～20%、Al2O3粉12～15%、HfC粉12～15%、Be粉6～10%、WC粉6～10%和Mo粉2～5%。本发明中纳米材料结合剂的加入，有利于形成强韧的烧结体，增加立方氮化硼刀片的韧性，延长使用寿命。按其制备方法制出的细粒度立方氮化硼刀片，其技术指标可达到晶粒尺寸≤1µm，磨耗比7000～7500，显微硬度HV6000～6500，抗弯强度850～900MPa，能够满足精密加工的要求。

Description

一种细粒度立方氮化硼刀片及其制备方法
技术领域
本发明属于超硬材料技术领域，尤其涉及一种细粒度立方氮化硼刀片及其制备方法。
背景技术
随着制造技术的发展，切削加工正向着高速度、高精度、大切深的方向发展，而切削加工中的立方氮化硼刀具作为最主要的超硬材料刀具之一，具有很高的硬度、耐磨性和化学稳定性，适于高速切削、硬态切削、干式切削等机械加工要求，在切削铸铁、淬硬钢、耐热合金钢以及硬质合金、表面喷涂等铁系金属方面有着无可比拟的优越性。
为了提高立方氮化硼刀具的耐磨性、抗冲击韧性和可加工性，国外知名公司纷纷推出CBN粒度在1微米甚至0.5微米以下的细粒度的刀具产品，日本住友的BN300使用的CBN粒度为0.5微米，元素六的DBN45使用CBN粒度为1微米，俄罗斯微硼公司已对外宣布成功合成纳米级立方氮化硼的复合片，制成的刀具实现了对高硬度工件的长时间、高精度、高效率加工。但购置使用国外的细粒度立方氮化硼刀具价格非常昂贵，导致生产成本高，而国产立方氮化硼刀具产品由于配方及工艺的限制，对细粒度立方氮化硼刀具及其应用研究相对西方发达国家有着较大差距，具体主要表现在刀具韧性、刀具的抗冲击性能、抗磨损性、刀具寿命及加工精度等方面都有待提高。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种具有良好的耐磨性和抗冲击性能，显微硬度和抗弯强度高，能够满足精密加工要求的细粒度立方氮化硼刀片。
本发明的另一个目的是提供一种用于生产细粒度立方氮化硼刀片的制备方法。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：一种细粒度立方氮化硼刀片，由下述重量百分比比含量的原料组成：立方氮化硼微粉60～80%和纳米结合剂20～40%，其中，纳米结合剂是由下述重量百分比含量的原料组成：TiN 粉25～45%、NbC粉17～20%、Al2O3粉12～15%、HfC粉12～15%、Be粉6～10%、WC粉6～10%和Mo粉2～5%。
所述纳米结合剂中的各原料以使用分析纯为佳，TiN粉、NbC粉、Al2O3粉和HfC粉的粒径为10～20nm，Be粉、WC粉和Mo粉的粒径为20～30nm；
所述立方氮化硼微粉的粒径为0.5～1µm。
上述细粒度立方氮化硼刀片的制备方法，包括如下步骤：
(1)净化与还原处理：将立方氮化硼微粉用混酸溶液煮沸6～7h，用去离子水洗涤至中性，再用王水煮沸6～7h，并用去离子水洗涤至中性，然后用碱溶液煮沸5h～6h，再用去离子水煮沸漂洗9h～10h，漂洗后去离子水的导电率数值＜2.8µS/cm，最后烘干备用，烘干温度为150℃～200℃，烘干时间为10～20h；按所述配比取纳米结合剂，将其置入氢气还原炉中进行还原处理，处理温度为650～750℃，处理时间为3～5h，处理后取出备用；其中：
所述的混酸溶液由体积比按1：1.2～1.5的硫酸和硝酸制得，立方氮化硼微粉与混酸溶液以1:8体积比混合；
所述的王水由体积比例按1：1～3的盐酸和硝酸制得，立方氮化硼微粉与王水以1:8体积比混合；
所述的碱溶液由体积比例按0.5～0.8：2的氢氧化钾或氢氧化钠和去离子水制得，立方氮化硼微粉与碱溶液以1:7体积混合；
(2)混料：按所述配比称取步骤(1)净化与还原处理过的立方氮化硼微粉和纳米结合剂，加入无水乙醇放入球磨罐内，在氮气保护下进行球磨混料，料和球的重量比为1∶2～2.5；料和无水乙醇的体积比为1∶1～1.2；速转40～50 r/min，球磨时间：25～35小时；
(3)预压：将混合好的立方氮化硼微粉加入物料总重0.2～0.5%的橡胶溶液混合均匀并晾干，再将物料充填到刀片模具中压制成刀片状块体，把刀片状块体装入石墨模具中，然后盖上石墨片形成烧结体组件；
(4)真空处理：将烧结体组件置于真空烧结炉中进行真空热处理，温度为650～750℃，时间≥250min，真空保持3×10-4Pa～3×10-3Pa；
(5)高温高压烧结：将烧结体组件置于合成组装块内，在六面顶压机上对其进行高温高压烧结，烧结温度为1450～1500℃，烧结压力为6.5～7GPa，烧结时间20～25min，得细粒度立方氮化硼刀片毛坯；
（6）成品：将细粒度立方氮化硼刀片毛坯进行精加工后制得细粒度立方氮化硼刀片，经检测细粒度立方氮化硼刀片的性能达到：晶粒尺寸小于1µm，磨耗比为7000～7500，显微硬度为HV6000～6500，抗弯强度为850～900MPa，即为合格的细粒度立方氮化硼刀片成品。
按照上述方案制成的细粒度立方氮化硼刀片，通过采用纳米结合剂与立方氮化硼组配，突破了细粒度立方氮化硼刀片高韧性和高耐磨性的技术瓶颈。因为纳米结合剂中的TiN粉、和NbC粉、Al2O3粉、HfC粉和WC粉具有高硬度、高熔点以及高的热传导性，可以提高立方氮化硼刀片的强度、韧性和化学磨损能力；Be粉和Mo粉能够活化立方氮化硼微颗粒，提高立方氮化硼烧结时的烧结度，有利于形成内部无变形的烧结体以达到增韧的目的。因此，本发明中纳米材料结合剂的加入，有利于形成强韧的烧结体，增加立方氮化硼刀片的韧性，延长使用寿命。按照本发明的制备方法制出的细粒度立方氮化硼刀片，其技术指标可达到晶粒尺寸≤1µm，磨耗比7000～7500，显微硬度HV6000～6500，抗弯强度850～900MPa。所制备的细粒度立方氮化硼刀片，在硬态车削时，加工的表面粗糙度，可以达到Ra0.2-Ra0.4，尺寸精度能够达到IT2-IT4级，这样的尺寸精确度和表面粗糙度完全可以和超精密磨削加工相比。本发明选用亚微米级立方氮化硼微粉和纳米级结合剂材料，由于粉料粒度越小，所制备的刀片的韧性越高，加工的表面质量越高，克服了以前的立方氮化硼刀具硬度有余而韧性不足及加工的表面质量不高的技术难题。按照本发明的制备方法制出的细粒度立方氮化硼刀片与以前的立方氮化硼刀片相比，在硬度、耐磨性、红硬性、韧性、化学稳定性等方面均有显著提高。
具体实施方式
本发明的细粒度立方氮化硼刀片，依据能提高刀片的韧性以及提高加工表面质量的原则，选用亚微米级立方氮化硼微粉为主料，添加的纳米材料结合剂，有利于形成强韧的烧结体，增加立方氮化硼刀片的韧性，延长使用寿命。该细粒度立方氮化硼刀片各组分原料的配比在下述重量百分比的配比范围内均能收到较好的效果：立方氮化硼微粉60～80%和纳米结合剂20～40%，其中，纳米结合剂是由下述重量百分比含量的原料组成：TiN 粉25～45%、NbC粉17～20%、Al2O3粉12～15%、HfC粉12～15%、Be粉6～10%、WC粉6～10%和Mo粉2～5%。
所述立方氮化硼微粉的粒径在0.5～1µm；所述纳米结合剂中的各原料以使用分析纯为佳，TiN粉、NbC粉、Al2O3粉和HfC粉的粒径为10～20nm，Be粉、WC粉和Mo粉粒径为20～30nm时效果较好，更利于增强细粒度立方氮化硼刀片的韧性。
上述细粒度立方氮化硼刀片的制备方法，包括如下步骤：
(1)净化与还原处理：将立方氮化硼微粉用混酸溶液煮沸6～7h，用去离子水洗涤至中性，再用王水煮沸6～7h，并用去离子水洗涤至中性，然后用碱溶液煮沸5h～6h，再用去离子水煮沸漂洗9h～10h，漂洗后去离子水的导电率数值＜2.8µS/cm，最后烘干备用，烘干温度为150℃～200℃，烘干时间为10～20h；按所述配比取纳米结合剂，将其置入氢气还原炉中进行还原处理，处理温度为650～750℃，处理时间为3～5h，处理后取出备用；其中：
所述的混酸溶液由体积比按1：1.2～1.5的硫酸和硝酸制得，立方氮化硼微粉与混酸溶液以1:8体积比混合；
所述的王水由体积比例按1：1～3的盐酸和硝酸制得，立方氮化硼微粉与王水以1:8体积比混合；
所述的碱溶液由体积比例按0.5～0.8：2的氢氧化钾或氢氧化钠和去离子水制得，立方氮化硼微粉与碱溶液以1:7体积混合；
(2)混料：按所述配比称取步骤(1)净化与还原处理过的立方氮化硼微粉和纳米结合剂，加入无水乙醇放入球磨罐内，在氮气保护下进行球磨混料，料和球的重量比为1∶2～2.5；料和无水乙醇的体积比为1∶1～1.2；速转40～50 r/min，球磨时间：25～35小时；
(3)预压：将混合好的立方氮化硼微粉加入物料总重0.2～0.5%的橡胶溶液混合均匀并晾干，再将物料充填到刀片模具中压制成刀片状块体，把刀片状块体装入石墨模具中，然后盖上石墨片形成烧结体组件；
(4)真空处理：将烧结体组件置于真空烧结炉中进行真空热处理，温度为650～750℃，时间≥250min，真空保持3×10-4Pa～3×10-3Pa；
(5)高温高压烧结：将烧结体组件置于合成组装块内，在六面顶压机上对其进行高温高压烧结，烧结温度为1450～1500℃，烧结压力为6.5～7GPa，烧结时间20～25min，得细粒度立方氮化硼刀片毛坯；
（6）成品：将细粒度立方氮化硼刀片毛坯进行精加工后制得细粒度立方氮化硼刀片。经检测细粒度立方氮化硼刀片的性能达到：晶粒尺寸小于1µm，磨耗比为7000～7500，显微硬度为HV6000～6500，抗弯强度为850～900MPa，即为合格的细粒度立方氮化硼刀片成品。该细粒度立方氮化硼刀片在精加工的硬态车削时，其加工的表面粗糙度，可以达到Ra0.2-Ra0.4，尺寸精度能够达到IT2-IT4级，这样的尺寸精确度和表面粗糙度完全可以和超精密磨削加工相比。
在本发明的制备方法中，采用了特定的碱洗溶液和酸洗溶液，对细粒度立方氮化硼微粉进行碱洗和酸洗，能够使立方氮化硼微粉得到充分地净化。同时，根据立方氮化硼聚晶体原料组成和粒度较细的特点，采用了料球磨湿式混料，并通过对混料机参数的调整，确定了最佳工艺范围，减少了粘结相和立方氮化硼颗粒的富集或偏析现象的发生，进一步提高了混料效果。在纳米结合剂与立方氮化硼微粉充分混合的作用下，使立方氮化硼刀片产品的均匀一致性得到进一步的改善和提高。加之经过高温真空处理，立方氮化硼表面和纳米结合剂表面吸附的异性原子被泵出，净化活化了其表面，增强其粘结性能，提高立方氮化硼微粒间的结合强度。
以下通过优选实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种细粒度立方氮化硼刀片，由下述重量百分比含量的原料组成：粒径为0.5µm的立方氮化硼微粉60%和纳米结合剂40%。所述纳米结合剂由下述重量百分比含量的原料组成：TiN粉25%、NbC粉20%、Al2O3粉15%、HfC粉15%、Be粉10%、WC粉10%和Mo粉5%，其中， TiN、NbC、Al2O3和HfC 的粒径为10，Be粉、WC粉和Mo粉的粒径为20nm。
上述细粒度立方氮化硼刀片的制备方法，包括如下步骤：
(1)净化与还原处理：将立方氮化硼微粉用混酸溶液煮沸6h，用去离子水洗涤至中性，再用王水煮沸6h，并用去离子水洗涤至中性，然后用碱溶液煮沸5h，再用去离子水煮沸漂洗9h，漂洗后去离子水的导电率数值＜2.75µS/cm，最后烘干备用，烘干温度150℃，烘干时间10h；按所述配比取纳米结合剂，将其置入氢气还原炉中进行还原处理，处理温度为650℃，处理时间为3h，处理后取出备用；其中：混酸由体积比例按1：1.2的硫酸和硝酸制得，立方氮化硼微粉与混酸以1:8体积比混合；王水由体积比例按1：1的盐酸和硝酸制得，立方氮化硼微粉与王水以1:8体积比混合；碱溶液由体积比例按0.5：2的氢氧化钾或氢氧化钠和去离子水制得，立方氮化硼微粉与碱溶液以1:7体积混合；
(2)混料：按所述配比称取步骤(1)净化与还原处理过的立方氮化硼微粉和纳米结合剂，加入无水乙醇放入球磨罐内，在氮气保护下进行球磨混料，料和球的重量比为1∶2；料和无水乙醇的体积比为1∶1；速转40 r/min，球磨时间：25小时；
(3)预压：将混合好的方氮化硼微粉加入物料总重0.2%的橡胶溶液混合均匀并晾干，再将物料充填到刀片模具中压制成刀片状块体，把刀片状块体装入石墨模具中，然后盖上石墨片形成烧结体组件；
(4)真空处理：将烧结体组件置于真空烧结炉中进行真空热处理，温度为650℃，时间为250min,，真空保持3×10-4Pa；
(5)高温高压烧结：将烧结体组件置于合成组装块内，在六面顶压机上对其进行高温高压烧结，烧结温度1450℃，烧结压力为6.5GPa，烧结时间20min，得细粒度立方氮化硼刀片毛坯；
（6）成品：将细粒度立方氮化硼刀片毛坯进行精加工后制得细粒度立方氮化硼刀片成品。
经测试，实施例1制得的细粒度立方氮化硼刀片的主要技术指标：晶粒尺寸≤1µm，磨耗比7050，显微硬度HV6300，抗弯强度860MPa。与现有技术相比，该细粒度立方氮化硼刀片的磨耗比、显微硬度、抗弯强度得到有效改善和提高。
实施例2
一种细粒度立方氮化硼刀片，由下述重量百分比含量的原料组成：粒径为1µm的立方氮化硼微粉80%和纳米结合剂20%；所述纳米结合剂由下述重量百分比含量的原料组成：TiN粉45%、NbC粉17%、Al2O3粉12%、HfC粉12%、Be粉6%、WC粉6%和Mo粉2%，其中， TiN、NbC、Al2O3和HfC 的粒径为20nm，Be粉、WC粉和Mo粉的粒径为30nm。
上述细粒度立方氮化硼刀片的制备方法，包括如下步骤：
(1)净化与还原处理：将立方氮化硼微粉用混酸溶液煮沸7h，用去离子水洗涤至中性，再用的王水煮沸7h，并用去离子水洗涤至中性，然后用碱溶液煮沸6h，再用去离子水煮沸漂洗10h，漂洗后去离子水的导电率数值＜2.7µS/cm，最后烘干备用，烘干温度为200℃，烘干时间为20h；按所述配比取纳米结合剂，将其置入氢气还原炉中进行还原处理，处理温度为750℃，处理时间为5h，处理后取出备用；其中：混酸由体积比例按1：1.5的硫酸和硝酸制得，立方氮化硼微粉与混酸以1:8体积比混合；王水由体积比例按1：3的盐酸和硝酸制得，立方氮化硼微粉与王水以1:8体积比混合；碱溶液由体积比例按0.8：2的氢氧化钾或氢氧化钠和去离子水制得，立方氮化硼微粉与碱溶液以1:7体积混合；
(2)混料：按所述配比称取步骤(1)净化与还原处理过的立方氮化硼微粉和纳米结合剂，加入无水乙醇放入球磨罐内，在氮气保护下进行球磨混料，料和球的重量比为1∶2.5；料和无水乙醇的体积比为1∶1.2；速转50 r/min，球磨时间：35小时；
(3)预压：将混合好的方氮化硼微粉加入物料总重0.5%的橡胶溶液混合均匀并晾干，再将物料充填到刀片模具中压制成刀片状块体，把刀片状块体装入石墨模具中，然后盖上石墨片形成烧结体组件；
(4)真空处理：将烧结体组件置于真空烧结炉中进行真空热处理，温度为750℃，时间为270min，真空保持3×10-3Pa；
(5)高温高压烧结：将烧结体组件置于合成组装块内，在六面顶压机上对其进行高温高压烧结，烧结温度1500℃，烧结压力为7GPa，烧结时间25min，得细粒度立方氮化硼刀片毛坯；
（6）成品：将细粒度立方氮化硼刀片毛坯进行精加工后制得细粒度立方氮化硼刀片成品。
经测试，实施例２制得的细粒度立方氮化硼刀片的主要技术指标：晶粒尺寸≤1µm，磨耗比7400，显微硬度HV6100，抗弯强度890MPa。与现有技术相比，该细粒度立方氮化硼刀片的磨耗比、显微硬度、抗弯强度得到有效改善和提高。
实施例3
一种细粒度立方氮化硼刀片，由下述重量百分比含量的原料组成：粒径为0.8µm的立方氮化硼微粉70%和纳米结合剂30%；所述纳米结合剂由下述重量百分比含量的原料组成：TiN粉34%、NbC粉18%、Al2O3粉18%、HfC粉13%、Be粉7%、WC粉7%和Mo粉3%，其中， TiN、NbC、Al2O3和HfC 的粒径为15nm，Be粉、WC粉和Mo粉的粒径为25nm。
上述细粒度立方氮化硼刀片的制备方法，包括如下步骤：
(1)净化与还原处理：将立方氮化硼微粉用混酸溶液煮沸6.5h，用去离子水洗涤至中性，再用的王水煮沸6.5h，并用去离子水洗涤至中性，然后用碱溶液煮沸5.5h，再用去离子水煮沸漂洗9.5h，漂洗后去离子水的导电率数值＜2.78µS/cm，最后烘干备用，烘干温度180℃，烘干时间15h；按所述配比取纳米结合剂，将其置入氢气还原炉中进行还原处理，处理温度为700℃，处理时间为4h，处理后取出备用；其中：混酸由体积比例按1：1.35的硫酸和硝酸制得，立方氮化硼微粉与混酸以1:8体积比混合；王水由体积比例按1：1.5的盐酸和硝酸制得，立方氮化硼微粉与王水以1:8体积比混合；碱溶液由体积比例按0.65：2的氢氧化钾或氢氧化钠和去离子水制得，立方氮化硼微粉与碱溶液以1:7体积混合；
(2)混料：按所述配比称取处理过的立方氮化硼微粉和纳米结合剂，加入无水乙醇放入球磨罐内，在氮气保护下进行球磨混料，料和球的重量比为1∶2.25；料和无水乙醇的体积比为1∶1.1；速转45 r/min，球磨时间：30小时。
(3)预压：将混合好的方氮化硼微粉加入物料总重0.35%的橡胶溶液混合均匀并晾干，再将物料充填到刀片模具中压制成刀片状块体，把刀片状块体装入石墨模具中，然后盖上石墨片形成烧结体组件。
(4)真空处理：将烧结体组件置于真空烧结炉中进行真空热处理，温度为700℃，时间为260min,，真空保持2×10-3Pa。
(5)高温高压烧结：将烧结体组件置于合成组装块内，在六面顶压机上对其进行高温高压烧结，烧结温度1470℃，烧结压力为6.8GPa，烧结时间23min，得细粒度立方氮化硼刀片毛坯；
（6）成品：将细粒度立方氮化硼刀片毛坯进行精加工后制得细粒度立方氮化硼刀片成品。
经测试，实施例3制得的细粒度立方氮化硼刀片的主要技术指标：晶粒尺寸≤1µm，磨耗比7000，显微硬度HV6500，抗弯强度880MPa。与现有技术相比，该细粒度立方氮化硼刀片的磨耗比、显微硬度、抗弯强度得到有效改善和提高。
以下通过试验例对本发明所采用的配方和制备方法作进一步说明：
试验例1
该试验例的细粒度立方氮化硼刀片，其制备方法同实施例3，所不同的该刀片是由下述重量百分比含量的原料组成：粒径为0.4µm的立方氮化硼微粉58%和纳米结合剂42%；所述纳米结合剂由下述重量百分比含量的原料组成：TiN 粉22%、NbC粉20.5%、Al2O3粉15.5%、HfC粉15.5%、Be粉10.5%、WC粉10.5%和Mo粉5.5%，其中， TiN、NbC、Al2O3和HfC 粒径均为8nm，Be粉、WC粉和Mo粉粒径均为17nm。
试验例1制得的细粒度立方氮化硼刀片技术指标：晶粒尺寸≤1µm，磨耗比6000，显微硬度HV5500，抗弯强度800MPa。对比实施例3的技术指标，其磨耗比、显微硬度和抗弯强度都显著下降。
试验例2
该试验例的细粒度立方氮化硼刀片，其制备方法同实施例3，所不同的是该刀片是由下述重量百分比含量的原料组成：粒径为1.2µm的立方氮化硼微粉81%和纳米结合剂19%；所述纳米结合剂由下述重量百分比含量的原料组成：TiN 粉48%、NbC粉16.5%、Al2O3粉11.5%、HfC粉11.5%、Be粉5.5%、WC粉5.5%和Mo粉1.5%，其中， TiN、NbC、Al2O3和HfC 粒径在30nm，Be粉、WC粉和Mo粉粒径在40nm。
试验例2制得的细粒度立方氮化硼刀片技术指标：晶粒尺寸≤1µm，磨耗比6200，显微硬度HV5000，抗弯强度700MPa。对比实施例3的技术指标，其磨耗比、显微硬度和抗弯强度都显著下降。
试验例3
该试验例的细粒度立方氮化硼刀片，其重量百分比含量的原料组成配方与实施例3相同，所不同的是其制备方法，包括如下步骤：
(1)净化与还原处理：将立方氮化硼微粉用混酸溶液煮沸5.5h，用去离子水洗涤至中性，再用的王水煮沸5h，并用去离子水洗涤至中性，然后用碱溶液煮沸4h，再用去离子水煮沸漂洗8h，漂洗后去离子水的导电率数值3.5µS/cm，最后烘干备用，烘干温度140℃，烘干时间9h；按所述配比取纳米结合剂，将其置入氢气还原炉中进行还原处理，处理温度为500℃，处理时间为2.5h，处理后取出备用；其中：混酸由体积比例按1：1.1的硫酸和硝酸制得，立方氮化硼微粉与混酸以1:8体积比混合；王水由体积比例按1：0.8的盐酸和硝酸制得，立方氮化硼微粉与王水以1:8体积比混合；碱溶液由体积比例按0.4：2的氢氧化钾或氢氧化钠和去离子水制得，立方氮化硼微粉与碱溶液以1:7体积混合；
(2)混料：按所述配比称取步骤(1)净化与还原处理过的立方氮化硼微粉和纳米结合剂，加入无水乙醇放入球磨罐内，在氮气保护下进行球磨混料，料和球的重量比为1∶1.8；料和无水乙醇的体积比为1∶0.8；速转38 r/min，球磨时间：23小时。
(3)预压：将混合好的方氮化硼微粉加入物料总重0.15%的橡胶溶液混合均匀并晾干，再将物料充填到刀片模具中压制成刀片状块体，把刀片状块体装入石墨模具中，然后盖上石墨片形成烧结体组件。
(4)真空处理：将烧结体组件置于真空烧结炉中进行真空热处理，温度为600℃，时间为230min,，真空保持4×10-3Pa。
(5)高温高压烧结：将烧结体组件置于合成组装块内，在六面顶压机上对其进行高温高压烧结，烧结温度1400℃，烧结压力为6GPa，烧结时间18min，得细粒度立方氮化硼刀片毛坯；
（6）成品：将细粒度立方氮化硼刀片毛坯进行精加工后制得细粒度立方氮化硼刀片成品。
试验例3所制得的细粒度立方氮化硼刀片技术指标：晶粒尺寸≤1µm，磨耗比6800，显微硬度HV5700，抗弯强度820MPa。对比实施例3的技术指标其磨耗比、显微硬度和抗弯强度都显著下降。
试验例4
该试验例的细粒度立方氮化硼刀片，其重量百分比含量的原料组成配方与实施例3相同，所不同的是其制备方法，包括如下步骤：
(1)净化与还原处理：将立方氮化硼微粉用混酸溶液煮沸8h，用去离子水洗涤至中性，再用的王水煮沸8h，并用去离子水洗涤至中性，然后用碱溶液煮沸7h，再用去离子水煮沸漂洗11h，漂洗后去离子水的导电率数值5.8µS/cm，最后烘干备用，烘干温度250℃，烘干时间22h；按所述配比取纳米结合剂，将其置入氢气还原炉中进行还原处理，处理温度为900℃，处理时间为6h，处理后取出备用；其中：混酸由体积比例按1：1.6的硫酸和硝酸制得，立方氮化硼微粉与混酸以1:8体积比混合；王水由体积比例按1：3.5的盐酸和硝酸制得，立方氮化硼微粉与王水以1:8体积比混合；碱溶液由体积比例按1：2的氢氧化钾或氢氧化钠和去离子水制得，立方氮化硼微粉与碱溶液以1:7体积混合；
(2)混料：按所述配比称取步骤(1)净化与还原处理过的立方氮化硼微粉和纳米结合剂，加入无水乙醇放入球磨罐内，在氮气保护下进行球磨混料，料和球的重量比为1∶2.8；料和无水乙醇的体积比为1∶1.5；速转55 r/min，球磨时间：37小时。
(3)预压：将混合好的方氮化硼微粉加入物料总重0.55%的橡胶溶液混合均匀并晾干，再将物料充填到刀片模具中压制成刀片状块体，把刀片状块体装入石墨模具中，然后盖上石墨片形成烧结体组件。
(4)真空处理：将烧结体组件置于真空烧结炉中进行真空热处理，温度为780℃，时间为200min,，真空保持5×10-3Pa。
(5)高温高压烧结：将烧结体组件置于合成组装块内，在六面顶压机上对其进行高温高压烧结，烧结温度1600℃，烧结压力为7.5GPa，烧结时间26min，得细粒度立方氮化硼刀片毛坯；
（6）成品：将细粒度立方氮化硼刀片毛坯进行精加工后制得细粒度立方氮化硼刀片成品。
试验例4所制得的细粒度立方氮化硼刀片技术指标：晶粒尺寸≤1µm，磨耗比6800，显微硬度HV5000，抗弯强度700MPa。对比实施例3的技术指标其磨耗比、显微硬度和抗弯强度都显著下降。
通过上述实施例与试验例的产品性能对比分析，可明显得出，本发明所请求保护的技术方案范围之内的原料配方和工艺方法所生产出的细粒度立方氮化硼刀片，不仅具有良好的耐磨性，而且立方氮化硼刀片的显微硬度、抗弯强度也得到有效改善和显著提高。
本发明未详尽描述的技术内容均为公知技术。

Claims (3)

1.一种细粒度立方氮化硼刀片，其特征在于：该立方氮化硼刀片由下述重量百分比含量的原料组成：立方氮化硼微粉60～80%和纳米结合剂20～40%，其中，纳米结合剂是由下述重量百分比含量的原料组成：TiN 粉25～45%、NbC粉17～20%、Al2O3粉12～15%、HfC粉12～15%、Be粉6～10%、WC粉6～10%和Mo粉2～5%，该细粒度立方氮化硼刀片的制备方法包括以下步骤：
(1)净化与还原处理：将立方氮化硼微粉用混酸溶液煮沸6～7h，用去离子水洗涤至中性，再用王水煮沸6～7h，并用去离子水洗涤至中性，然后用碱溶液煮沸5h～6h，再用去离子水煮沸漂洗9h～10h，漂洗后去离子水的导电率数值＜2.8µS/cm，最后烘干备用，烘干温度为150℃～200℃，烘干时间为10～20h；按所述配比取纳米结合剂，将其置入氢气还原炉中进行还原处理，处理温度为650～750℃，处理时间为3～5h，处理后取出备用；其中：
所述的混酸溶液由体积比按1：1.2～1.5的硫酸和硝酸制得，立方氮化硼微粉与混酸溶液以1:8体积比混合；
所述的王水由体积比例按1：1～3的盐酸和硝酸制得，立方氮化硼微粉与王水以1:8体积比混合；
所述的碱溶液由体积比例按0.5～0.8：2的氢氧化钾或氢氧化钠和去离子水制得，立方氮化硼微粉与碱溶液以1:7体积混合；
(2)混料：按所述配比称取步骤(1)净化与还原处理过的立方氮化硼微粉和纳米结合剂，加入无水乙醇放入球磨罐内，在氮气保护下进行球磨混料，料和球的重量比为1∶2～2.5；料和无水乙醇的体积比为1∶1～1.2；速转40～50 r/min，球磨时间：25～35小时；
(3)预压：将混合好的立方氮化硼微粉加入物料总重0.2～0.5%的橡胶溶液混合均匀并晾干，再将物料充填到刀片模具中压制成刀片状块体，把刀片状块体装入石墨模具中，然后盖上石墨片形成烧结体组件；
(4)真空处理：将烧结体组件置于真空烧结炉中进行真空热处理，温度为650～750℃，时间≥250min，真空保持3×10-4Pa～3×10-3Pa；
(5)高温高压烧结：将烧结体组件置于合成组装块内，在六面顶压机上对其进行高温高压烧结，烧结温度为1450～1500℃，烧结压力为6.5～7GPa，烧结时间20～25min，得细粒度立方氮化硼刀片毛坯；
（6）成品：将细粒度立方氮化硼刀片毛坯进行精加工后制得细粒度立方氮化硼刀片，经检测细粒度立方氮化硼刀片的性能达到：晶粒尺寸小于1µm，磨耗比为7000～7500，显微硬度为HV6000～6500，抗弯强度为850～900MPa，即为合格的细粒度立方氮化硼刀片成品。
2.根据权利要求1所述的细粒度立方氮化硼刀片，其特征在于：所述纳米结合剂中的各原料以使用分析纯为佳，TiN粉、NbC粉、Al2O3粉和HfC粉的粒径为10～20nm，Be粉、WC粉和Mo粉的粒径为20～30nm。
3.根据权利要求1所述的细粒度立方氮化硼刀片，其特征在于：所述立方氮化硼微粉的粒径在0.5～1µm。
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