CN107523875B - 一种立方氮化硼单晶及其制备方法 - Google Patents

一种立方氮化硼单晶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种立方氮化硼单晶的制备方法，包括以下步骤：称取六方氮化硼粉、Mg‑Al合金粉、长石粉，均匀混合，并压制成合成柱；对合成柱进行高温高压合成，得到黑色的立方氮化硼晶体粗品；破碎得到块状立方氮化硼晶体粗品，再经过酸处理、碱处理、烘干、筛分过程得到立方氮化硼晶体成品。本发明主要通过控制合成原料内长石粉的含量来实现控制合成立方氮化硼的粒度及其他性能。由本发明提供的立方氮化硼晶体的制备方法可以合成出粒度范围在60‑140目及以细范围内的立方氮化硼。该种立方氮化硼可以应用在制备立方氮化硼聚晶及复合片、立方氮化硼超硬砂轮及研磨产品。

Description

一种立方氮化硼单晶及其制备方法
技术领域
本发明属于超硬材料制造技术领域，具体涉及一种利用非金属矿作为添加剂合成立方氮化硼的方法。
背景技术
立方氮化硼，分子式为BN，由美国的R.H.温托夫于1957年首先研制，其晶体结构类似金刚石。立方氮化硼通常由六方氮化硼和触媒在高温高压下合成的。立方氮化硼具有很高的硬度、热稳定性和化学惰性，以及良好的透红外形和较宽的禁带宽度等优异性能，立方氮化硼晶体的硬度仅次于金钢石，但热稳定性远高于金钢石，对铁系金属元素有较大的化学稳定性，常用作磨料和刀具材料。立方氮化硼磨具的磨削性能十分优异，不仅能胜任难磨材料的加工，提高生产率，还能有效地提高工件的磨削质量。立方氮化硼晶体的使用是对金属加工的一大贡献，导致磨削发生革命性变化，是磨削技术的第二次飞跃。立方氮化硼作为超硬磨料在不同行业的加工领域获得广泛的应用，现在更是成为汽车、航天航空、机械电子、微电子等不可或缺的重要材料，因而得到各工业发达国家的极大重视。
目前合成立方氮化硼单晶主要方法为利用六方氮化硼和触媒，触媒可以为碱金属、碱土金属单质或合金，或碱金属、碱土金属氮化物及氮硼化物，另添加一定量的含氢或含氨添加剂，在高温高压条件下将六方氮化硼转化成立方氮化硼。但是，用该类方法在生产过程中由于含氢或含氨添加剂极易与空气中部分物质发生反应，放出有害人体健康的气体，并且含氢或含氨添加剂被人体接触或吸入后也会对身体带来极大的伤害。所以，开发一种利用无毒无害的添加剂来合成立方氮化硼单晶的方法具有极高的价值。
立方氮化硼合成过程中主要影响因素是压力和温度，目前合成立方氮化硼单晶的主要设备是六面顶压机，利用六面顶压机产生的压力传递到合成腔体内，使合成腔体内形成立方氮化硼转化所需要的压力条件。一般情况下，同种物质的气态和液态的传压效率优于固态传压效率。如果在合成腔体内能产生气态或液态物质，则可以提高压力在合成腔体内的传压效率，直接降低设备的使用压力，对延长设备使用寿命，提高生产效率带来有利影响。但是，在合成腔体内引入气态物质时会增加密封的困难性，一旦密封不严将会带来“放炮”等生产事故。例如，添加含氢或含氨添加剂时就会在合成腔体内产生气态物质，但用该类添加剂生产时硬质合金顶锤消耗较其他方法高。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足之处，提供一种利用非金属矿作为添加剂合成立方氮化硼的方法，在合成过程中，引入无毒无害的添加剂钠长石和钾长石，利用其在合成时会转变成液态来提高压力传递效率。
本发明的目的是以下述方式实现的：
一种立方氮化硼单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照质量份数，称取60-85份六方氮化硼粉、5-35份Mg-Al合金粉、1-15份长石粉，均匀混合，并压制成合成柱；
（2）在1300-1800k下，对步骤（1）得到的合成柱施加合成压力75-80MPa进行高温高压合成，得到黑色的立方氮化硼晶体粗品；
（3）破碎所得立方氮化硼晶体粗品，得到块状立方氮化硼晶体粗品，块状立方氮化硼晶体粗品再经过酸处理、碱处理、烘干、筛分过程得到立方氮化硼晶体成品。
所述步骤（1）中的长石粉由钠长石粉和钾长石粉组成，钠长石粉和钾长石粉的质量比为1:4-1:2。
所述步骤（1）具体为：按照质量份数，称取原料，先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将Mg-Al合金粉、钠长石粉和钾长石粉加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在200MPa-300MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机在10-20MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成棒，合成棒在合成前于真空环境下保存待用。
所述六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。
所述步骤（2）具体为：将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成立方氮化硼单晶；具体为：采用0.8-1.2MPa/s的升压速度首先一次性升压至45-50MPa，并保压2min，然后以相同的升压速度一次性升压至75-80MPa，并且在升压过程中，当压力升到35-38MPa时开始加热，并在2-4min内升温至1300-1800K，保持此温度8-15min，最后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到立方氮化硼单晶的合成柱。
其中，以0.8-1.2MPa/s的升压速率首先一次性升压至45-50MPa并保压2min是为了控制合成腔体内立方氮化硼成核数量。然后以相同的升压速度一次性升压至75-80MPa是为了最大程度的促使立方氮化硼单晶进入高压优晶生长区。步骤（2）恒温恒压8-15min是为了保证形核后氮化硼有一定时间的生长，保证所合成的氮化硼达到所需粒度，并且“恒温恒压”是指维持所述高压腔内压力达到所述合成压力75-80MPa的压力和温度。
所述步骤（3）具体为：用鄂破机、球磨机对所述立方氮化硼粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品；按照4:1的体积比例调制质量浓度为95-98%的浓硫酸和质量浓度为63-65%的浓硝酸的混合酸；将粉状立方氮化硼晶体粗品置于上述混合酸内，加热至150-180℃并煮沸4-6h，经反复水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述立方氮化硼晶体粗品置于质量浓度为95%-98%的氢氧化钠溶液中，加热至180-280℃并煮沸2-3h，再经反复水洗、烘干得到立方氮化硼晶体粗品；再将上述立方氮化硼晶体粗品用超声辅助旋振筛依次分选得到不同粒径的立方氮化硼晶体。
所述用鄂破机、球磨机对立方氮化硼晶体粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品具体为：用鄂破机破碎整块合成棒成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体。
其中，所述步骤（3）中，用热水侵泡所述块状颗粒并不断搅拌是为了让热水能部分溶解合成棒内没有转化合成的六方氮化硼，使其在后续球磨过程中更容易球磨破碎。用 4:1的体积比例调制浓度为95-98%的浓硫酸和浓度为63-65%的浓硝酸的混合酸处理立方氮化硼的目的是处理立方氮化硼内由于合成及球磨引入的杂质，如石墨、金属等。用浓度为95%-98%的氢氧化钠处理立方氮化硼的目的是处理立方氮化硼内由于合成等环节引入的杂质，如氧化硅、氧化铝、叶腊石及未转化合成的六方氮化硼。
利用上述的立方氮化硼单晶的制备方法制备的立方氮化硼单晶。
在合成温度和合成压力相同的条件下，随着原料组分比例的不同，得到的立方氮化硼晶体也不相同。具体地，当混合原料为80-85份的六方氮化硼、5-10份的Mg-Al合金粉、13-15份的长石粉时，合成的立方氮化硼粒度主要集中在120-140目以细范围内。当混合原料为75-80份的六方氮化硼、10-15份的Mg-Al合金粉、10-12份的长石粉时，合成的立方氮化硼粒度主要集中在100-120目、120-140目及以细范围内。当混合原料为70-75份的六方氮化硼、15-20份的Mg-Al合金粉、7-9份的长石粉，合成的立方氮化硼粒度主要集中在 80-100目、100-120目、120-140目及以细范围内。当混合原料为65-70份的六方氮化硼、20-25份的Mg-Al合金粉、4-6份的长石粉时，合成的立方氮化硼粒度主要集中在 70-80目、80-100目、100-120目、120-140目及以细范围内。当混合原料为60-65份的六方氮化硼、25-35份的Mg-Al合金粉、1-3份的长石粉时，合成的立方氮化硼粒度主要集中在 60-70目、70-80目、80-100目、100-120目、120-140目及以细范围内。
本发明主要通过控制合成原料内长石粉的含量来实现控制合成立方氮化硼的粒度及其他性能。由本发明提供的立方氮化硼晶体的制备方法可以合成出粒度范围在60-70目、70-80目、80-100目、100-120目、120-140目及以细范围内的立方氮化硼。该种立方氮化硼可以应用在制备立方氮化硼聚晶及复合片、立方氮化硼超硬砂轮及研磨产品。
具体实施方式
实施例1：
一种立方氮化硼单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照质量份数，称取60-85份六方氮化硼粉、5-35份Mg-Al合金粉、1-15份长石粉，均匀混合，并压制成合成柱；
（2）在1300-1800k下，对步骤（1）得到的合成柱施加合成压力75-80MPa进行高温高压合成，得到黑色的立方氮化硼晶体粗品；
（3）破碎所得立方氮化硼晶体粗品，得到块状立方氮化硼晶体粗品，块状立方氮化硼晶体粗品再经过酸处理、碱处理、烘干、筛分过程得到立方氮化硼晶体成品。
所述步骤（1）中的长石粉由钠长石粉和钾长石粉组成，钠长石粉和钾长石粉的质量比为1:4-1:2。
所述步骤（1）具体为：按照质量份数，称取原料，先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将Mg-Al合金粉、钠长石粉和钾长石粉加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在200MPa-300MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机在10-20MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成棒，合成棒在合成前于真空环境下保存待用。
所述六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。
所述步骤（2）具体为：将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成立方氮化硼单晶；具体为：采用0.8-1.2MPa/s的升压速度首先一次性升压至45-50MPa，并保压2min，然后以相同的升压速度一次性升压至75-80MPa，并且在升压过程中，当压力升到35-38MPa时开始加热，并在2-4min内升温至1300-1800K，保持此温度8-15min，最后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到立方氮化硼单晶的合成柱。
所述步骤（3）具体为：用鄂破机、球磨机对所述立方氮化硼粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品；按照4:1的体积比例调制质量浓度为95-98%的浓硫酸和质量浓度为63-65%的浓硝酸的混合酸；将粉状立方氮化硼晶体粗品置于上述混合酸内，加热至150-180℃并煮沸4-6h，经反复水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述立方氮化硼晶体粗品置于质量浓度为95%-98%的氢氧化钠溶液中，加热至180-280℃并煮沸2-3h，再经反复水洗、烘干得到立方氮化硼晶体粗品；再将上述立方氮化硼晶体粗品用超声辅助旋振筛依次分选得到不同粒径的立方氮化硼晶体。
所述用鄂破机、球磨机对立方氮化硼晶体粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品具体为：用鄂破机破碎整块合成棒成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体。
利用上述的立方氮化硼单晶的制备方法制备的立方氮化硼单晶。
实施例2：
一种立方氮化硼单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。称取60kg六方氮化硼粉、5kgMg-Al合金粉、1kg长石粉，长石粉由钠长石粉和钾长石粉组成，钠长石粉和钾长石粉的质量比为1:4；先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将Mg-Al合金粉、钠长石粉和钾长石粉加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在200MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机在10MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成棒，合成棒在合成前于真空环境下保存待用。
（2）将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成立方氮化硼单晶；具体为：采用0.8MPa/s的升压速度首先一次性升压至45MPa，并保压2min，然后以相同的升压速度一次性升压至75MPa，并且在升压过程中，当压力升到35MPa时开始加热，并在2min内升温至1300K，保持此温度8min，最后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到立方氮化硼单晶的合成柱。
（3）用鄂破机破碎整块合成棒成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体；按照4:1的体积比例调制质量浓度为95%的浓硫酸和质量浓度为63%的浓硝酸的混合酸；将粉状立方氮化硼晶体粗品置于上述混合酸内，加热至150℃并煮沸4h，经反复水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述立方氮化硼晶体粗品置于质量浓度为95%的氢氧化钠溶液中，加热至180℃并煮沸2h，再经反复水洗、烘干得到立方氮化硼晶体粗品；再将上述立方氮化硼晶体粗品用超声辅助旋振筛筛选60-70目、70-80目、80-100目、100-120目、120-140目或更小粒径的立方氮化硼晶体。
实施例3：
一种立方氮化硼单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。称取65kg六方氮化硼粉、10kgMg-Al合金粉、5kg长石粉，长石粉由钠长石粉和钾长石粉组成，钠长石粉和钾长石粉的质量比为2:7；先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将Mg-Al合金粉、钠长石粉和钾长石粉加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在220MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机在12MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成棒，合成棒在合成前于真空环境下保存待用。
（2）将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成立方氮化硼单晶；具体为：采用0.9MPa/s的升压速度首先一次性升压至46MPa，并保压2min，然后以相同的升压速度一次性升压至76MPa，并且在升压过程中，当压力升到35.5MPa时开始加热，并在2.5min内升温至1400K，保持此温度9min，最后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到立方氮化硼单晶的合成柱。
（3）用鄂破机破碎整块合成棒成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体；按照4:1的体积比例调制质量浓度为95.5%的浓硫酸和质量浓度为63.5%的浓硝酸的混合酸；将粉状立方氮化硼晶体粗品置于上述混合酸内，加热至155℃并煮沸4.5h，经反复水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述立方氮化硼晶体粗品置于质量浓度为95.5%的氢氧化钠溶液中，加热至200℃并煮沸2.2h，再经反复水洗、烘干得到立方氮化硼晶体粗品；再将上述立方氮化硼晶体粗品用超声辅助旋振筛筛选60-70目、70-80目、80-100目、100-120目、120-140目或更小粒径的立方氮化硼晶体。
实施例4：
一种立方氮化硼单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。称取70kg六方氮化硼粉、15kgMg-Al合金粉、8kg长石粉，长石粉由钠长石粉和钾长石粉组成，钠长石粉和钾长石粉的质量比为1:3；先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将Mg-Al合金粉、钠长石粉和钾长石粉加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在240MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机在14MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成棒，合成棒在合成前于真空环境下保存待用。
（2）将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成立方氮化硼单晶；具体为：采用1.0MPa/s的升压速度首先一次性升压至47MPa，并保压2min，然后以相同的升压速度一次性升压至77MPa，并且在升压过程中，当压力升到36MPa时开始加热，并在3min内升温至1500K，保持此温度10min，最后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到立方氮化硼单晶的合成柱。
（3）用鄂破机破碎整块合成棒成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体；按照4:1的体积比例调制质量浓度为96%的浓硫酸和质量浓度为64%的浓硝酸的混合酸；将粉状立方氮化硼晶体粗品置于上述混合酸内，加热至160℃并煮沸5h，经反复水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述立方氮化硼晶体粗品置于质量浓度为96%的氢氧化钠溶液中，加热至220℃并煮沸2.4h，再经反复水洗、烘干得到立方氮化硼晶体粗品；再将上述立方氮化硼晶体粗品用超声辅助旋振筛筛选60-70目、70-80目、80-100目、100-120目、120-140目或更小粒径的立方氮化硼晶体。
实施例5：
一种立方氮化硼单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。称取75kg六方氮化硼粉、20kgMg-Al合金粉、10kg长石粉，长石粉由钠长石粉和钾长石粉组成，钠长石粉和钾长石粉的质量比为2:5；先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将Mg-Al合金粉、钠长石粉和钾长石粉加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在260MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机在16MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成棒，合成棒在合成前于真空环境下保存待用。
（2）将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成立方氮化硼单晶；具体为：采用1.1MPa/s的升压速度首先一次性升压至48MPa，并保压2min，然后以相同的升压速度一次性升压至78MPa，并且在升压过程中，当压力升到36.5MPa时开始加热，并在3.5min内升温至1600K，保持此温度12min，最后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到立方氮化硼单晶的合成柱。
（3）用鄂破机破碎整块合成棒成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体；按照4:1的体积比例调制质量浓度为96.5%的浓硫酸和质量浓度为64.5%的浓硝酸的混合酸；将粉状立方氮化硼晶体粗品置于上述混合酸内，加热至165℃并煮沸5.5h，经反复水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述立方氮化硼晶体粗品置于质量浓度为96.5%的氢氧化钠溶液中，加热至240℃并煮沸2.6h，再经反复水洗、烘干得到立方氮化硼晶体粗品；再将上述立方氮化硼晶体粗品用超声辅助旋振筛筛选60-70目、70-80目、80-100目、100-120目、120-140目或更小粒径的立方氮化硼晶体。
实施例6：
一种立方氮化硼单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。称取80kg六方氮化硼粉、30kgMg-Al合金粉、12kg长石粉，长石粉由钠长石粉和钾长石粉组成，钠长石粉和钾长石粉的质量比为4:9；先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将Mg-Al合金粉、钠长石粉和钾长石粉加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在280MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机在18MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成棒，合成棒在合成前于真空环境下保存待用。
（2）将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成立方氮化硼单晶；具体为：采用1.2MPa/s的升压速度首先一次性升压至49MPa，并保压2min，然后以相同的升压速度一次性升压至79MPa，并且在升压过程中，当压力升到37MPa时开始加热，并在4min内升温至1700K，保持此温度14min，最后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到立方氮化硼单晶的合成柱。
（3）用鄂破机破碎整块合成棒成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体；按照4:1的体积比例调制质量浓度为97%的浓硫酸和质量浓度为65%的浓硝酸的混合酸；将粉状立方氮化硼晶体粗品置于上述混合酸内，加热至170℃并煮沸6h，经反复水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述立方氮化硼晶体粗品置于质量浓度为97%的氢氧化钠溶液中，加热至260℃并煮沸2.8h，再经反复水洗、烘干得到立方氮化硼晶体粗品；再将上述立方氮化硼晶体粗品用超声辅助旋振筛筛选60-70目、70-80目、80-100目、100-120目、120-140目或更小粒径的立方氮化硼晶体。
实施例7：
一种立方氮化硼单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。称取85kg六方氮化硼粉、35kgMg-Al合金粉、15kg长石粉，长石粉由钠长石粉和钾长石粉组成，钠长石粉和钾长石粉的质量比为1:2；先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将Mg-Al合金粉、钠长石粉和钾长石粉加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在300MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机在20MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成棒，合成棒在合成前于真空环境下保存待用。
（2）将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成立方氮化硼单晶；具体为：采用1.2MPa/s的升压速度首先一次性升压至50MPa，并保压2min，然后以相同的升压速度一次性升压至80MPa，并且在升压过程中，当压力升到38MPa时开始加热，并在4min内升温至1800K，保持此温度15min，最后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到立方氮化硼单晶的合成柱。
（3）用鄂破机破碎整块合成棒成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体；按照4:1的体积比例调制质量浓度为98%的浓硫酸和质量浓度为65%的浓硝酸的混合酸；将粉状立方氮化硼晶体粗品置于上述混合酸内，加热至180℃并煮沸6h，经反复水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述立方氮化硼晶体粗品置于质量浓度为98%的氢氧化钠溶液中，加热至280℃并煮沸3h，再经反复水洗、烘干得到立方氮化硼晶体粗品；再将上述立方氮化硼晶体粗品用超声辅助旋振筛筛选60-70目、70-80目、80-100目、100-120目、120-140目或更小粒径的立方氮化硼晶体。
实施例8：
一种立方氮化硼单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所需六方氮化硼首先经过200℃高温处理2小时，使用前用真空烘箱真空处理并保存待使用。按照质量百分比，用0.1g精度电子天平称量80kg的六方氮化硼、7kg的Mg-Al合金粉、13kg的长石粉，其中钠长石粉：钾长石粉=1:2。首先将所需1/2的六方氮化硼加入三维混料机内，然后将所需7kg的Mg-Al合金粉、13kg的长石粉加入该混料机内，最后再把剩余1/2的六方氮化硼加入三维混料机，混料时间为2小时。混料结束后取出混合料，混合料用真空包装机真空包装，利用冷等静压机在200MPa压力下磨压造粒。造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动四柱油压机，施加15MPa压力压制合成棒，将加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成棒，合成棒在合成前于真空环境下保存待用。
（2）将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成立方氮化硼单晶；具体为：采用1.0MPa/s的升压速度首先一次性升压至45MPa，并保压2min，然后以相同的升压速度一次性升压至75MPa，并且在升压过程中，当压力升到45MPa时开始加热，并在2.5min内升温至1600K，保持此温度13min，最后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到立方氮化硼单晶的合成柱。
（3）用鄂破机破碎整块合成棒成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体；按照4:1的体积比例调制质量浓度为96%的浓硫酸和质量浓度为64%的浓硝酸的混合酸；将粉状立方氮化硼晶体粗品置于上述混合酸内，加热至160℃并煮沸5h，经反复水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述立方氮化硼晶体粗品置于质量浓度为98%的氢氧化钠溶液中，加热至260℃并煮沸2h，再经反复水洗、烘干得到立方氮化硼晶体粗品；再将上述立方氮化硼晶体粗品用超声辅助旋振筛筛选60-70目、70-80目、80-100目、100-120目、120-140目等不同粒径的立方氮化硼晶体。合成的立方氮化硼粒度主要集中在120-140目及以细范围内，且该粒度立方氮化硼平均产出率约为65%。
实施例9：
一种立方氮化硼单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所需六方氮化硼首先经过200℃高温处理2小时，使用前用真空烘箱真空处理并保存待使用。按照质量百分比，用0.1g精度电子天平称量75kg的六方氮化硼、14kg的Mg-Al合金粉、11kg的长石粉，其中钠长石粉：钾长石粉=1:2。首先将所需1/2的六方氮化硼加入三维混料机内，然后将所需7kg的Mg-Al合金粉、13kg的长石粉加入该混料机内，最后再把剩余1/2的六方氮化硼加入三维混料机，混料时间为2.5小时。混料结束后取出混合料，混合料用真空包装机真空包装，利用冷等静压机在250MPa压力下磨压造粒。造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动四柱油压机，施加20MPa压力压制合成棒，将加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成棒，合成棒在合成前于真空环境下保存待用。
（2）将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成立方氮化硼单晶；具体为：采用1.1MPa/s的升压速度首先一次性升压至47MPa，并保压2min，然后以相同的升压速度一次性升压至76MPa，并且在升压过程中，当压力升到35MPa时开始加热，并在2min内升温至1600K，保持此温度11min，最后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到立方氮化硼单晶的合成柱。
（3）用鄂破机破碎整块合成棒成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体；按照4:1的体积比例调制质量浓度为95%的浓硫酸和质量浓度为64%的浓硝酸的混合酸；将粉状立方氮化硼晶体粗品置于上述混合酸内，加热至160℃并煮沸5h，经反复水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述立方氮化硼晶体粗品置于质量浓度为98%的氢氧化钠溶液中，加热至250℃并煮沸3h，再经反复水洗、烘干得到立方氮化硼晶体粗品；再将上述立方氮化硼晶体粗品用超声辅助旋振筛筛选60-70目、70-80目、80-100目、100-120目、120-140目等不同粒径的立方氮化硼晶体。合成的立方氮化硼粒度主要集中在100-120目、120-140目及以细范围内，且该粒度立方氮化硼平均产出率约为60%。
实施例10：
一种立方氮化硼单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所需六方氮化硼首先经过200℃高温处理2小时，使用前用真空烘箱真空处理并保存待使用。按照质量百分比，用0.1g精度电子天平称量73kg的六方氮化硼、19kg的Mg-Al合金粉、8kg的长石粉，其中钠长石粉：钾长石粉=1:2。首先将所需1/2的六方氮化硼加入三维混料机内，然后将所需7kg的Mg-Al合金粉、13kg的长石粉加入该混料机内，最后再把剩余1/2的六方氮化硼加入三维混料机，混料时间为2.2小时。混料结束后取出混合料，混合料用真空包装机真空包装，利用冷等静压机在280MPa压力下磨压造粒。造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动四柱油压机，施加12MPa压力压制合成棒，将加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成棒，合成棒在合成前于真空环境下保存待用。
（2）将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成立方氮化硼单晶；具体为：采用0.9MPa/s的升压速度首先一次性升压至46MPa，并保压2min，然后以相同的升压速度一次性升压至77MPa，并且在升压过程中，当压力升到36MPa时开始加热，并在4min内升温至1700K，保持此温度8min，最后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到立方氮化硼单晶的合成柱。
（3）用鄂破机破碎整块合成棒成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体；按照4:1的体积比例调制质量浓度为96%的浓硫酸和质量浓度为65%的浓硝酸的混合酸；将粉状立方氮化硼晶体粗品置于上述混合酸内，加热至150℃并煮沸5h，经反复水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述立方氮化硼晶体粗品置于质量浓度为98%的氢氧化钠溶液中，加热至270℃并煮沸3h，再经反复水洗、烘干得到立方氮化硼晶体粗品；再将上述立方氮化硼晶体粗品用超声辅助旋振筛筛选60-70目、70-80目、80-100目、100-120目、120-140目等不同粒径的立方氮化硼晶体。合成的立方氮化硼粒度主要集中在80-100目、100-120目、120-140目及以细范围内，且该粒度立方氮化硼平均产出率约为56%。
实施例11：
一种立方氮化硼单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所需六方氮化硼首先经过200℃高温处理2小时，使用前用真空烘箱真空处理并保存待使用。按照质量百分比，用0.1g精度电子天平称量65kg的六方氮化硼、32kg的Mg-Al合金粉、3kg的长石粉，其中钠长石粉：钾长石粉=1:2。首先将所需1/2的六方氮化硼加入三维混料机内，然后将所需7kg的Mg-Al合金粉、13kg的长石粉加入该混料机内，最后再把剩余1/2的六方氮化硼加入三维混料机，混料时间为2.5小时。混料结束后取出混合料，混合料用真空包装机真空包装，利用冷等静压机在230MPa压力下磨压造粒。造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动四柱油压机，施加16MPa压力压制合成棒，将加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成棒，合成棒在合成前于真空环境下保存待用。
（2）将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成立方氮化硼单晶；具体为：采用0.85MPa/s的升压速度首先一次性升压至49MPa，并保压2min，然后以相同的升压速度一次性升压至76MPa，并且在升压过程中，当压力升到35MPa时开始加热，并在3min内升温至1600K，保持此温度10min，最后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到立方氮化硼单晶的合成柱。
（3）用鄂破机破碎整块合成棒成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体；按照4:1的体积比例调制质量浓度为97%的浓硫酸和质量浓度为63%的浓硝酸的混合酸；将粉状立方氮化硼晶体粗品置于上述混合酸内，加热至170℃并煮沸6h，经反复水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述立方氮化硼晶体粗品置于质量浓度为97%的氢氧化钠溶液中，加热至200℃并煮沸2h，再经反复水洗、烘干得到立方氮化硼晶体粗品；再将上述立方氮化硼晶体粗品用超声辅助旋振筛筛选60-70目、70-80目、80-100目、100-120目、120-140目等不同粒径的立方氮化硼晶体。合成的立方氮化硼粒度主要集中在60-70目、70-80目、80-100目、100-120目、120-140目及以细范围内，且该粒度立方氮化硼平均产出率约为45%。
实施例12：
一种立方氮化硼单晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所需六方氮化硼首先经过200℃高温处理2小时，使用前用真空烘箱真空处理并保存待使用。按照质量百分比，用0.1g精度电子天平称量69kg的六方氮化硼、25kg的Mg-Al合金粉、6kg的长石粉，其中钠长石粉：钾长石粉=1:2。首先将所需1/2的六方氮化硼加入三维混料机内，然后将所需7kg的Mg-Al合金粉、13kg的长石粉加入该混料机内，最后再把剩余1/2的六方氮化硼加入三维混料机，混料时间为2.2小时。混料结束后取出混合料，混合料用真空包装机真空包装，利用冷等静压机在280MPa压力下磨压造粒。造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动四柱油压机，施加12MPa压力压制合成棒，将加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成棒，合成棒在合成前于真空环境下保存待用。
（2）将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成立方氮化硼单晶；具体为：采用0.95MPa/s的升压速度首先一次性升压至48MPa，并保压2min，然后以相同的升压速度一次性升压至79MPa，并且在升压过程中，当压力升到38MPa时开始加热，并在3min内升温至1800K，保持此温度10min，最后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到立方氮化硼单晶的合成柱。
（3）用鄂破机破碎整块合成棒成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体；按照4:1的体积比例调制质量浓度为97%的浓硫酸和质量浓度为63%的浓硝酸的混合酸；将粉状立方氮化硼晶体粗品置于上述混合酸内，加热至150℃并煮沸5h，经反复水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述立方氮化硼晶体粗品置于质量浓度为97%的氢氧化钠溶液中，加热至230℃并煮沸2h，再经反复水洗、烘干得到立方氮化硼晶体粗品；再将上述立方氮化硼晶体粗品用超声辅助旋振筛筛选60-70目、70-80目、80-100目、100-120目、120-140目等不同粒径的立方氮化硼晶体。合成的立方氮化硼粒度主要集中在70-80目、80-100目、100-120目、120-140目及以细范围内，且该粒度立方氮化硼平均产出率约为50%。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按照质量份数，称取60-85份六方氮化硼粉、5-35份Mg-Al合金粉、1-15份长石粉，均匀混合，并压制成合成柱；
（2）在1600-1800k下，对步骤（1）得到的合成柱施加合成压力75-80MPa进行高温高压合成，得到黑色的立方氮化硼晶体粗品；
（3）破碎所得立方氮化硼晶体粗品，得到块状立方氮化硼晶体粗品，块状立方氮化硼晶体粗品再经过酸处理、碱处理、烘干、筛分过程得到立方氮化硼晶体成品；所述得到的立方氮化硼晶体成品的粒度范围为60-140目；
所述步骤（1）中的长石粉由钠长石粉和钾长石粉组成，钠长石粉和钾长石粉的质量比为1:4-1:2。
2.根据权利要求1所述的立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）具体为：按照质量份数，称取原料，先将50%的六方氮化硼粉加入混料机内，然后将Mg-Al合金粉、和长石粉加入混料机内，最后再将剩余的六方氮化硼粉加入混料机内，混合均匀；将得到的混合粉真空包装，并用冷等静压机在200MPa-300MPa压力下挤压造粒，造粒结束后再经过鄂破机破碎、80目筛网筛分得到制备合成柱的颗粒，再将得到的颗粒用全自动油压机在10-20MPa压力下压制成合成柱；将合成柱、加热碳管、保温隔热陶瓷片部件组装成一个合成棒，合成棒在合成前于真空环境下保存待用。
3.根据权利要求1所述的立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：所述六方氮化硼粉在使用前先经过200℃高温处理2h，并在120℃下保温待用，在使用前将待用的六方氮化硼粉真空烘干。
4.根据权利要求1所述的立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）具体为：将合成柱组装入叶腊石块内，利用铰链梁式六面顶压机产生高温高压条件来合成立方氮化硼单晶；具体为：采用0.8-1.2MPa/s的升压速度首先一次性升压至45-50MPa，并保压2min，然后以相同的升压速度一次性升压至75-80MPa，并且在升压过程中，当压力升到35-38MPa时开始加热，并在2-4min内升温至1600-1800K，保持此温度8-15min，最后降温降压，取出叶腊石块并砸开得到立方氮化硼单晶的合成柱。
5.根据权利要求1所述的立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）具体为：用鄂破机、球磨机对所述立方氮化硼粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品；按照4:1的体积比例调制质量浓度为95-98%的浓硫酸和质量浓度为63-65%的浓硝酸的混合酸；将粉状立方氮化硼晶体粗品置于上述混合酸内，加热至150-180℃并煮沸4-6h，经反复水洗、烘干得到颗粒状立方氮化硼晶体粗品；将上述立方氮化硼晶体粗品置于质量浓度为95%-98%的氢氧化钠溶液中，加热至180-280℃并煮沸2-3h，再经反复水洗、烘干得到立方氮化硼晶体粗品；再将上述立方氮化硼晶体粗品用超声辅助旋振筛依次分选得到不同粒径的立方氮化硼晶体。
6.根据权利要求5所述的立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：所述用鄂破机、球磨机对立方氮化硼晶体粗品进行破碎、球磨，得到粉状立方氮化硼晶体粗品具体为：用鄂破机破碎整块合成棒成粒度小于12目的块状颗粒，用热水侵泡块状颗粒并不断搅拌，直到不再产生气泡为止，然后利用球磨机对块状颗粒进行球磨，烘干后，得到粉状立方氮化硼晶体。
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