CN109825880B - 一种立方氮化硼单晶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种立方氮化硼单晶及其制备方法，包括以下质量份的原料：六方氮化硼75‑90%，混合粒度的金属镁粉5‑15%，氢化锂4.99‑8%，微量元素0.01‑8%。所述混合粒度的金属镁粉的粒度范围为100‑1200目。所述微量元素为铽、钕、镝中的一种或多种。相对于现有技术，本发明的优点如下：1.采用混合粒度的金属镁粉，混合触媒整体比表面积较大，利于充分接触，混合粒度镁粉与氢化锂共为触媒，提高立方氮化硼单晶转化率；2.微量元素的添加提高了镁基触媒的活性，防止夹杂和连晶等过程发生，进而提高了单晶质量、产量和稳定性；3.立方氮化硼单晶外形以非等积形为主，晶体棱角分明，产量高，粒度集中，强度适中，易于破碎成微粉，适用于制备聚晶立方氮化硼刀具用，综合成本低。
Description
技术领域
本发明属于超硬材料的制备技术领域，具体涉及一种立方氮化硼单晶及其制备方法。
背景技术
立方氮化硼（CBN，Cubic Boron Nitride）晶体作为一种先进的超硬材料，具有硬度高、耐磨性好、热稳定性好、化学惰性强等优良特性，它的出现给机械加工行业加工方式带来了革命性的改变，用立方氮化硼材料制造的刀具及磨具加工黑色金属及其合金材料时表现出高效的加工效率及优异的加工效果，并且加工过程更加环保绿色化，是一种适合市场发展规律的新型工具。然而，现有的立方氮化硼晶体制备一般采用锂基触媒制备，原料成本高，单晶产量低，单晶粒度集中度低，用于二次烧结制作聚晶立方氮化硼刀具时，破碎成立方氮化硼微粉的成本高。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种立方氮化硼单晶及其制备方法，采用六方氮化硼、金属镁、氢化锂和少量微量元素作为原材料，其中金属镁原料廉价、极易获得，此方法合成立方氮化硼单晶综合成本低、产量高、粒度相对集中、单晶易于破碎成微粉，特别适用于制备聚晶立方氮化硼刀具和精密研磨加工使用。
本发明的目的是以下述方式实现的：
一种立方氮化硼单晶，包括以下质量份的原料：六方氮化硼75-90%，混合粒度的金属镁粉5-15%，氢化锂4.99-8%，微量元素0.01-8%。
所述混合粒度的金属镁粉的粒度范围为100-1200目。
所述六方氮化硼的粒度为300-400目。
所述微量元素为铽、钕、镝中的一种或多种。
所述的立方氮化硼单晶的制备方法，由以下步骤组成：
（1）金属镁粉的烧结预处理：将金属镁粉放置于气氛烧结炉中进行烧结，先通入氢气去除金属镁粉表面的杂质，烧结温度为200-300℃，烧结时间为0.5-1小时；再通入氮气进行烧结，烧结时间为0.5-3小时，烧结温度为800-1200℃，形成镁、氮化镁混合物；
（2）六方氮化硼的分散预处理：对六方氮化硼进行三维球磨预处理2-3小时，得到六方氮化硼细粉；
（3）预处理造粒：将六方氮化硼细粉、预处理后的金属镁粉、氢化锂、微量元素在三维混料机内进行混合搅拌0.5-5h，得到混合粉末，然后采用冷等静压机对上述混合粉末进行粉料前期预处理造粒，得到预处理混合粒；
（4）压制、组装、烧结：将预处理混合粒置于四柱油压机上进行压制，压制为合成柱，将合成柱与碳管、白云石、叶腊石、碳片、钛片、导电钢圈进行组装后，在烘箱中焙烤2-5小时，焙烤温度100-120℃，然后在铰链式六面顶压机上进行高温高压烧结合成，合成时间为6-15分钟，合成温度为1300-1600℃，合成压力5-7Gpa，得到立方氮化硼合成柱；
（5）破碎后处理：将立方氮化硼合成柱经破碎机破碎成块状，再在球磨机上进行球磨0.5-2h，然后将块状立方氮化硼加入热水中搅动浸泡、沉淀，再进行三次以上水洗，得到含有立方氮化硼单晶的混合料，接着对其进行酸处理、碱处理，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。
所述步骤（5）中酸处理、碱处理的过程如下：先将含有立方氮化硼单晶的混合料置于酸液中加热1-3小时，温度为150-200℃，之后水洗，烘干；然后将其置于氢氧化钠与氢氧化钾的混合水溶液中，150-330℃条件下加热，煮沸1-3小时，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。
所述酸液由硝酸和硫酸组成，其中，硫酸质量浓度为95%，硝酸质量浓度为65%，硝酸：硫酸的质量比为1:3。
相对于现有技术，本发明的优点如下：
1.采用混合粒度的金属镁粉，混合触媒整体比表面积较大，利于与六方氮化硼充分接触，混合粒度镁粉与氢化锂共为触媒，提高立方氮化硼单晶转化率；
2. 微量元素的添加提高了镁基触媒的活性，加快成核和生长，同时氢化锂、微量元素有助于单晶生长的有序进行，防止夹杂和连晶等过程发生，进而提高了单晶质量、产量和稳定性；
3.所得的立方氮化硼单晶外形以非等积形为主，晶体棱角分明，产量高，粒度集中，强度适中，易于破碎成微粉，适用于制备聚晶立方氮化硼刀具用，综合成本低。
附图说明
图1是合成块组装的结构示意图。
图2是本发明立方氮化硼单晶的拍摄图片。
图1中，1钢圈；2白云石；3钛片；4叶腊石；5碳片；6石墨管；7合成柱。
具体实施方式
一种立方氮化硼单晶，包括以下质量份的原料：六方氮化硼75-90%，混合粒度的金属镁粉5-15%，氢化锂4.99-8%，微量元素0.01-8%。
所述混合粒度的金属镁粉的粒度范围为100-1200目。即可以是100目、325目、400目、800目、1200目中的两个粒度的混合，也可以是两个粒度以上的混合。
所述六方氮化硼的粒度为300-400目。
所述微量元素为铽、钕、镝中的一种或多种。
所述立方氮化硼单晶的制备方法，由以下步骤组成：
（1）金属镁粉的烧结预处理：将金属镁粉放置于气氛烧结炉中进行烧结，先通入氢气去除金属镁粉表面的低温杂质，烧结温度为200-300℃，烧结时间为0.5-1小时；再通入氮气进行烧结，烧结时间为0.5-3小时，烧结温度为800-1200℃，形成镁、氮化镁的混合物；
之所以对金属镁粉进行预处理，是由于金属镁粉（即单质镁粉）具有价格便宜、容易得到、合成条件低等优点，但仍存在在空气中易被氧化的弊端，影响合成立方氮化硼单晶的产量和质量，因此将其预处理使其表面形成镁及氮化镁的混合物镁基触媒，避免其在空气中过多被氧化而降低金属镁粉单质的含量，进而影响合成立方氮化硼单晶的产量和质量、影响合成立方氮化硼单晶的温度。
（2）六方氮化硼的分散预处理：对六方氮化硼进行三维球磨预处理2-3小时，得到六方氮化硼细粉；
由于实践证明，结晶度低的六方氮化硼更容易获得立方氮化硼单晶；立方氮化硼合成机理的溶剂学说认为，六方氮化硼在触媒溶剂中的溶解往往始于缺陷或错层处，这些地方的化学键结合相对不稳定，容易发生化学键断裂，溶解、再析出的过程就是将六方氮化硼的晶格排布进行重新调整，以减少晶体内的缺陷或错层。结晶度越高的六方氮化硼，短程有序度越大，晶格内部缺陷越少，溶解结构单元大，获得立方氮化硼单晶的条件就越高。因此对其进行分散预处理，一方面将六方氮化硼进一步细化，另一方面又可增加六方氮化硼的粉体缺陷，降低其结晶度。
（3）预处理造粒：将六方氮化硼细粉、预处理后的金属镁粉、氢化锂、微量元素在三维混料机内进行混合搅拌0.5-5h，得到混合粉末，然后采用冷等静压机对上述混合粉末进行粉料前期预处理造粒，得到预处理混合粒；上述三维混料机为现有技术中的常用设备，在此不再赘述。
这样能够提高粉末初始密度，从而保证合成柱有更高的硬度，使得合成过程中，腔体压力温度场更均匀，块体收缩更小，同时这些对合成安全起到很大作用，防止高温高压烧结过程中因压力变化过大引起压机“放炮”。
（4）压制、组装、烧结：将预处理混合粒置于四柱油压机上进行压制，压制为合成柱，合成柱的尺寸可以为：质量50g，直径40mm，高度27.4±0.05mm；将合成柱与石墨管、白云石、叶腊石、碳片、钛片、导电钢圈进行组装后，如图1所示，在烘箱中焙烤2-5小时，焙烤温度100-120℃，以便除去水分和低温杂质，改善叶腊石隔热和传压性能，减少“放炮”事故发生的概率，降低锤耗；然后在铰链式六面顶压机上进行高温高压烧结合成，合成时间为6-15分钟，合成温度为1300-1600℃，合成压力5-7Gpa，得到立方氮化硼合成柱；
其中，图1所示的组装方式是现有工艺，其为合成腔体提供稳定良好的温度压力场；图1所示的组装结构具体为：正方体叶腊石4内有通孔，通孔内设有合成柱和石墨管6，合成柱置于石墨管6内，合成柱上下端部向外依次分别放置碳片5、钛片3、钢圈1，合成柱侧面向外依次设置为石墨管6、保温层、白云石2密封层、叶腊石4。叶腊石4作为传压密封介质，具有密封、保温、绝缘及支撑的作用，外层受压密封，内层传压；石墨管6作为加热体，对合成柱进行加热；钢圈1作为导电堵头，还起到密封作用；白云石层2位于叶腊石4的内部，增强密封效果和传压性能；钛片3和碳片5（即石墨片）用于导电、加热；叶腊石4在六面顶压机的顶锤挤压作用下，发生塑性流动和变形，一部分被挤入顶锤的缝隙中，形成密封边，保护合成腔体内高温高压环境；石墨管6为加热体，且导电，对合成柱进行***加热。
（5）破碎后处理：将立方氮化硼合成柱经超硬材料专用的破碎机破碎成块状，再在球磨机上进行球磨0.5-2h，得到粉状立方氮化硼，粉状立方氮化硼为混合物，主要有六方氮化硼、立方氮化硼单晶、镁基触媒、石墨、叶腊石，然后将块状立方氮化硼加入热水中搅动浸泡、沉淀，立方氮化硼、镁金属等比重大的物质会沉淀在容器底部，停放一定时间后，再进行三次以上水洗，去除大部分六方氮化硼、石墨等杂质，接着对其进行酸处理、碱处理，进一步去除镁基触媒、石墨、叶腊石等杂质，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。
其中，上述石墨杂质来源于合成柱侧面***的石墨管6、碳片5，碳片5即石墨片。在高温高压加热过程中，石墨物质会部分溶渗到合成柱；上述六方氮化硼、叶腊石杂质是通过水洗、碱处理去除的，碱处理中氢氧化钠、氢氧化钾碱性物质可以与六方氮化硼反应，使其溶解，而对立方氮化硼单晶没有影响，因为立方氮化硼单晶化学惰性强，不溶于水、不溶于酸和碱（一定温度下，包括本发明实施例的100℃以下）。
所述步骤（5）中酸处理、碱处理的过程如下：先将含有立方氮化硼单晶的混合料置于酸液中加热1-3小时，温度为150-200℃，之后水洗，烘干，进一步去除镁等金属杂质；然后加入氢氧化钠与氢氧化钾及少量水对其进行碱处理，氢氧化钠、氢氧化钾为工业级，氢氧化钠与氢氧化钾的质量比可以为1:2，去离子水少量，以稍微淹没立方氮化硼混合料和碱粉为易，碱液的质量浓度约为为30-60%，在150-330℃条件下加热，煮沸1-3小时，去除六方氮化硼、叶腊石等杂质，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶，如图2所示，其颜色有透明的琥珀色和不透明的黑色。
所述酸液由硝酸和硫酸组成，其中硫酸质量浓度为90-98%，硝酸质量浓度为60-68%，硝酸：硫酸的质量比为1:3。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
一种立方氮化硼单晶，包括以下质量份的原料：六方氮化硼79%，混合粒度的金属镁粉15%，氢化锂5%，微量元素1%。
所述混合粒度的金属镁粉的粒度为100目、325目、400目、800目、1200目的均匀比例混合。
所述六方氮化硼的粒度为400目。
所述微量元素为铽、钕、镝的均匀比例混合。
所述的立方氮化硼单晶的制备方法，由以下步骤组成：
（1）金属镁粉的烧结预处理：将金属镁粉放置于气氛烧结炉中进行烧结，先通入氢气去除金属镁粉表面的杂质，烧结温度为300℃，烧结时间为1小时；再通入氮气进行烧结，烧结时间为2小时，烧结温度为1000℃，形成镁、氮化镁混合物；
（2）六方氮化硼的分散预处理：对六方氮化硼进行三维球磨预处理2小时，得到六方氮化硼细粉；
（3）预处理造粒：将六方氮化硼细粉、预处理后的金属镁粉、氢化锂、微量元素在三维混料机内进行混合搅拌3h，得到混合粉末，然后采用冷等静压机对上述混合粉末进行粉料前期预处理造粒，得到预处理混合粒；
（4）压制、组装、烧结：将预处理混合粒置于四柱油压机上进行压制，压制为合成柱，将合成柱与碳管、白云石、叶腊石、碳片、钛片、导电钢圈进行组装后，在烘箱中焙烤4小时，焙烤温度110℃，然后在铰链式六面顶压机上进行高温高压烧结合成，合成时间为10分钟，合成温度为1500℃，合成压力6Gpa，得到立方氮化硼合成柱；
（5）破碎后处理：将立方氮化硼合成柱经破碎机破碎成块状，再在球磨机上进行球磨1h，然后将块状立方氮化硼加入热水中搅动浸泡、沉淀，再进行三次以上水洗，得到含有立方氮化硼单晶的混合料，接着对其进行酸处理、碱处理，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶，六方氮化硼的转化率为67%。
所述步骤（5）中酸处理、碱处理的过程如下：先将含有立方氮化硼单晶的混合料置于酸液中加热2小时，温度为180℃，之后水洗，烘干；然后将其置于氢氧化钠与氢氧化钾的混合水溶液中，250℃条件下加热，煮沸2小时，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。其中，氢氧化钠与氢氧化钾的质量比为1:2，混合水溶液中水少量，以稍微淹没立方氮化硼混合料和碱粉为易，碱液和立方氮化硼混合料的混合物中碱液的质量浓度为45%。
所述酸液由硝酸和硫酸组成，其中硫酸质量浓度为95%，硝酸质量浓度为65%，硝酸：硫酸的质量比为1:3。
实施例2
一种立方氮化硼单晶，包括以下质量份的原料：六方氮化硼75%，混合粒度的金属镁粉15%，氢化锂5%，微量元素5%。
所述混合粒度的金属镁粉的粒度为100目、325目的均匀比例混合。
所述六方氮化硼的粒度为300目。
所述微量元素为铽。
所述的立方氮化硼单晶的制备方法，由以下步骤组成：
（1）金属镁粉的烧结预处理：将金属镁粉放置于气氛烧结炉中进行烧结，先通入氢气去除金属镁粉表面的杂质，烧结温度为200℃，烧结时间为0.5小时；再通入氮气进行烧结，烧结时间为0.5小时，烧结温度为800℃，形成镁、氮化镁混合物；
（2）六方氮化硼的分散预处理：对六方氮化硼进行三维球磨预处理2小时，得到六方氮化硼细粉；
（3）预处理造粒：将六方氮化硼细粉、预处理后的金属镁粉、氢化锂、微量元素在三维混料机内进行混合搅拌0.5h，得到混合粉末，然后采用冷等静压机对上述混合粉末进行粉料前期预处理造粒，得到预处理混合粒；
（4）压制、组装、烧结：将预处理混合粒置于四柱油压机上进行压制，压制为合成柱，将合成柱与碳管、白云石、叶腊石、碳片、钛片、导电钢圈进行组装后，在烘箱中焙烤2小时，焙烤温度100℃，然后在铰链式六面顶压机上进行高温高压烧结合成，合成时间为6分钟，合成温度为1300℃，合成压力5Gpa，得到立方氮化硼合成柱；
（5）破碎后处理：将立方氮化硼合成柱经破碎机破碎成块状，再在球磨机上进行球磨0.5h，然后将块状立方氮化硼加入热水中搅动浸泡、沉淀，再进行三次以上水洗，得到含有立方氮化硼单晶的混合料，接着对其进行酸处理、碱处理，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶，六方氮化硼的转化率为57%。
所述步骤（5）中酸处理、碱处理的过程如下：先将含有立方氮化硼单晶的混合料置于酸液中加热1小时，温度为150℃，之后水洗，烘干；然后将其置于氢氧化钠与氢氧化钾的混合水溶液中，150℃条件下加热，煮沸1小时，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。其中，氢氧化钠与氢氧化钾的质量比为1:2，混合水溶液中水少量，以稍微淹没立方氮化硼混合料和碱粉为易，碱液和立方氮化硼混合料的混合物中碱液的质量浓度为30%。
所述酸液由硝酸和硫酸组成，其中硫酸质量浓度为90%，硝酸质量浓度为60%，硝酸：硫酸的质量比为1:3。
实施例3
一种立方氮化硼单晶，包括以下质量份的原料：六方氮化硼90%，混合粒度的金属镁粉5%，氢化锂4.99%，微量元素0.01%。
所述混合粒度的金属镁粉的粒度为100目、325目、400目的均匀比例混合。
所述六方氮化硼的粒度为400目。
所述微量元素为铽、钕的均匀比例混合。
所述的立方氮化硼单晶的制备方法，由以下步骤组成：
（1）金属镁粉的烧结预处理：将金属镁粉放置于气氛烧结炉中进行烧结，先通入氢气去除金属镁粉表面的杂质，烧结温度为300℃，烧结时间为1小时；再通入氮气进行烧结，烧结时间为3小时，烧结温度为1200℃，形成镁、氮化镁混合物；
（2）六方氮化硼的分散预处理：对六方氮化硼进行三维球磨预处理3小时，得到六方氮化硼细粉；
（3）预处理造粒：将六方氮化硼细粉、预处理后的金属镁粉、氢化锂、微量元素在三维混料机内进行混合搅拌5h，得到混合粉末，然后采用冷等静压机对上述混合粉末进行粉料前期预处理造粒，得到预处理混合粒；
（4）压制、组装、烧结：将预处理混合粒置于四柱油压机上进行压制，压制为合成柱，将合成柱与碳管、白云石、叶腊石、碳片、钛片、导电钢圈进行组装后，在烘箱中焙烤5小时，焙烤温度120℃，然后在铰链式六面顶压机上进行高温高压烧结合成，合成时间为15分钟，合成温度为1600℃，合成压力7Gpa，得到立方氮化硼合成柱；
（5）破碎后处理：将立方氮化硼合成柱经破碎机破碎成块状，再在球磨机上进行球磨2h，然后将块状立方氮化硼加入热水中搅动浸泡、沉淀，再进行三次以上水洗，得到含有立方氮化硼单晶的混合料，接着对其进行酸处理、碱处理，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶，六方氮化硼的转化率为61%。
所述步骤（5）中酸处理、碱处理的过程如下：先将含有立方氮化硼单晶的混合料置于酸液中加热3小时，温度为200℃，之后水洗，烘干；然后将其置于氢氧化钠与氢氧化钾的混合水溶液中，330℃条件下加热，煮沸3小时，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。其中，氢氧化钠与氢氧化钾的质量比为1:2，混合水溶液中水少量，以稍微淹没立方氮化硼混合料和碱粉为易，碱液和立方氮化硼混合料的混合物中碱液的质量浓度为60%。
所述酸液由硝酸和硫酸组成，其中硫酸质量浓度为98%，硝酸质量浓度为68%，硝酸：硫酸的质量比为1:3。
实施例4
一种立方氮化硼单晶，包括以下质量份的原料：六方氮化硼75%，混合粒度的金属镁粉10%，氢化锂8%，微量元素7%。
所述混合粒度的金属镁粉的粒度为100目、325目、800目的均匀比例混合。
所述六方氮化硼的粒度为400目。
所述微量元素为钕。
所述的立方氮化硼单晶的制备方法，由以下步骤组成：
（1）金属镁粉的烧结预处理：将金属镁粉放置于气氛烧结炉中进行烧结，先通入氢气去除金属镁粉表面的杂质，烧结温度为200℃，烧结时间为1小时；再通入氮气进行烧结，烧结时间为0.5小时，烧结温度为800℃，形成镁、氮化镁混合物；
（2）六方氮化硼的分散预处理：对六方氮化硼进行三维球磨预处理2小时，得到六方氮化硼细粉；
（3）预处理造粒：将六方氮化硼细粉、预处理后的金属镁粉、氢化锂、微量元素在三维混料机内进行混合搅拌5h，得到混合粉末，然后采用冷等静压机对上述混合粉末进行粉料前期预处理造粒，得到预处理混合粒；
（4）压制、组装、烧结：将预处理混合粒置于四柱油压机上进行压制，压制为合成柱，将合成柱与碳管、白云石、叶腊石、碳片、钛片、导电钢圈进行组装后，在烘箱中焙烤5小时，焙烤温度100℃，然后在铰链式六面顶压机上进行高温高压烧结合成，合成时间为15分钟，合成温度为1600℃，合成压力7Gpa，得到立方氮化硼合成柱；
（5）破碎后处理：将立方氮化硼合成柱经破碎机破碎成块状，再在球磨机上进行球磨1.5h，然后将块状立方氮化硼加入热水中搅动浸泡、沉淀，再进行三次以上水洗，得到含有立方氮化硼单晶的混合料，接着对其进行酸处理、碱处理，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶，六方氮化硼的转化率为60%。
所述步骤（5）中酸处理、碱处理的过程如下：先将含有立方氮化硼单晶的混合料置于酸液中加热1小时，温度为200℃，之后水洗，烘干；然后将其置于氢氧化钠与氢氧化钾的混合水溶液中，330℃条件下加热，煮沸1小时，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。其中，氢氧化钠与氢氧化钾的质量比为1:2，混合水溶液中水少量，以稍微淹没立方氮化硼混合料和碱粉为易，碱液和立方氮化硼混合料的混合物中碱液的质量浓度为30%。
所述酸液由硝酸和硫酸组成，其中硫酸质量浓度为90%，硝酸质量浓度为68%，硝酸：硫酸的质量比为1:3。
实施例5
一种立方氮化硼单晶，包括以下质量份的原料：六方氮化硼78%，混合粒度的金属镁粉15%，氢化锂5%，微量元素2%。
所述混合粒度的金属镁粉的粒度为325目、400目、800目、1200目的均匀比例混合。
所述六方氮化硼的粒度为300目。
所述微量元素为镝。
所述的立方氮化硼单晶的制备方法，由以下步骤组成：
（1）金属镁粉的烧结预处理：将金属镁粉放置于气氛烧结炉中进行烧结，先通入氢气去除金属镁粉表面的杂质，烧结温度为300℃，烧结时间为0.5小时；再通入氮气进行烧结，烧结时间为3小时，烧结温度为1200℃，形成镁、氮化镁混合物；
（2）六方氮化硼的分散预处理：对六方氮化硼进行三维球磨预处理3小时，得到六方氮化硼细粉；
（3）预处理造粒：将六方氮化硼细粉、预处理后的金属镁粉、氢化锂、微量元素在三维混料机内进行混合搅拌0.5h，得到混合粉末，然后采用冷等静压机对上述混合粉末进行粉料前期预处理造粒，得到预处理混合粒；
（4）压制、组装、烧结：将预处理混合粒置于四柱油压机上进行压制，压制为合成柱，将合成柱与碳管、白云石、叶腊石、碳片、钛片、导电钢圈进行组装后，在烘箱中焙烤2小时，焙烤温度120℃，然后在铰链式六面顶压机上进行高温高压烧结合成，合成时间为6分钟，合成温度为1300℃，合成压力5Gpa，得到立方氮化硼合成柱；
（5）破碎后处理：将立方氮化硼合成柱经破碎机破碎成块状，再在球磨机上进行球磨0.8h，然后将块状立方氮化硼加入热水中搅动浸泡、沉淀，再进行三次以上水洗，得到含有立方氮化硼单晶的混合料，接着对其进行酸处理、碱处理，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶，六方氮化硼的转化率为58%。
所述步骤（5）中酸处理、碱处理的过程如下：先将含有立方氮化硼单晶的混合料置于酸液中加热3小时，温度为150℃，之后水洗，烘干；然后将其置于氢氧化钠与氢氧化钾的混合水溶液中，150℃条件下加热，煮沸3小时，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。其中，氢氧化钠与氢氧化钾的质量比为1:2，混合水溶液中水少量，以稍微淹没立方氮化硼混合料和碱粉为易，碱液和立方氮化硼混合料的混合物中碱液的质量浓度为60%。
所述酸液由硝酸和硫酸组成，其中硫酸质量浓度为98%，硝酸质量浓度为60%，硝酸：硫酸的质量比为1:4。
实施例6
一种立方氮化硼单晶，包括以下质量份的原料：六方氮化硼80%，混合粒度的金属镁粉13%，氢化锂6%，微量元素1%。
所述混合粒度的金属镁粉的粒度为100目、800目、1200目的均匀比例混合。
所述六方氮化硼的粒度为400目。
所述微量元素为钕、镝的均匀比例混合。
所述的立方氮化硼单晶的制备方法，由以下步骤组成：
（1）金属镁粉的烧结预处理：将金属镁粉放置于气氛烧结炉中进行烧结，先通入氢气去除金属镁粉表面的杂质，烧结温度为260℃，烧结时间为0.7小时；再通入氮气进行烧结，烧结时间为2小时，烧结温度为900℃，形成镁、氮化镁混合物；
（2）六方氮化硼的分散预处理：对六方氮化硼进行三维球磨预处理2.5小时，得到六方氮化硼细粉；
（3）预处理造粒：将六方氮化硼细粉、预处理后的金属镁粉、氢化锂、微量元素在三维混料机内进行混合搅拌2h，得到混合粉末，然后采用冷等静压机对上述混合粉末进行粉料前期预处理造粒，得到预处理混合粒；
（4）压制、组装、烧结：将预处理混合粒置于四柱油压机上进行压制，压制为合成柱，将合成柱与碳管、白云石、叶腊石、碳片、钛片、导电钢圈进行组装后，在烘箱中焙烤3小时，焙烤温度105℃，然后在铰链式六面顶压机上进行高温高压烧结合成，合成时间为10分钟，合成温度为1400℃，合成压力6.5Gpa，得到立方氮化硼合成柱；
（5）破碎后处理：将立方氮化硼合成柱经破碎机破碎成块状，再在球磨机上进行球磨1.3h，然后将块状立方氮化硼加入热水中搅动浸泡、沉淀，再进行三次以上水洗，得到含有立方氮化硼单晶的混合料，接着对其进行酸处理、碱处理，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶，六方氮化硼的转化率为58%。
所述步骤（5）中酸处理、碱处理的过程如下：先将含有立方氮化硼单晶的混合料置于酸液中加热2.5小时，温度为170℃，之后水洗，烘干；然后将其置于氢氧化钠与氢氧化钾的混合水溶液中，200℃条件下加热，煮沸2.5小时，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。其中，氢氧化钠与氢氧化钾的质量比为1:2，混合水溶液中水少量，以稍微淹没立方氮化硼混合料和碱粉为易，碱液和立方氮化硼混合料的混合物中碱液的质量浓度为40%。
所述酸液由硝酸和硫酸组成，其中硫酸质量浓度为93%，硝酸质量浓度为63%，硝酸：硫酸的质量比为1:3。
实施例7
一种立方氮化硼单晶，包括以下质量份的原料：六方氮化硼75%，混合粒度的金属镁粉10%，氢化锂7%，微量元素8%。
所述混合粒度的金属镁粉的粒度为400目、800目、1200目的均匀比例混合。
所述六方氮化硼的粒度为350目。
所述微量元素为铽、镝的均匀比例混合。
所述的立方氮化硼单晶的制备方法，由以下步骤组成：
（1）金属镁粉的烧结预处理：将金属镁粉放置于气氛烧结炉中进行烧结，先通入氢气去除金属镁粉表面的杂质，烧结温度为280℃，烧结时间为0.9小时；再通入氮气进行烧结，烧结时间为1小时，烧结温度为1100℃，形成镁、氮化镁混合物；
（2）六方氮化硼的分散预处理：对六方氮化硼进行三维球磨预处理2.2小时，得到六方氮化硼细粉；
（3）预处理造粒：将六方氮化硼细粉、预处理后的金属镁粉、氢化锂、微量元素在三维混料机内进行混合搅拌4h，得到混合粉末，然后采用冷等静压机对上述混合粉末进行粉料前期预处理造粒，得到预处理混合粒；
（4）压制、组装、烧结：将预处理混合粒置于四柱油压机上进行压制，压制为合成柱，将合成柱与碳管、白云石、叶腊石、碳片、钛片、导电钢圈进行组装后，在烘箱中焙烤4.5小时，焙烤温度100℃，然后在铰链式六面顶压机上进行高温高压烧结合成，合成时间为8分钟，合成温度为1300℃，合成压力5.5Gpa，得到立方氮化硼合成柱；
（5）破碎后处理：将立方氮化硼合成柱经破碎机破碎成块状，再在球磨机上进行球磨0.5h，然后将块状立方氮化硼加入热水中搅动浸泡、沉淀，再进行三次以上水洗，得到含有立方氮化硼单晶的混合料，接着对其进行酸处理、碱处理，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶，六方氮化硼的转化率为60%。
所述步骤（5）中酸处理、碱处理的过程如下：先将含有立方氮化硼单晶的混合料置于酸液中加热1.5小时，温度为200℃，之后水洗，烘干；然后将其置于氢氧化钠与氢氧化钾的混合水溶液中，300℃条件下加热，煮沸3小时，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。其中，氢氧化钠与氢氧化钾的质量比为1:2，混合水溶液中水少量，以稍微淹没立方氮化硼混合料和碱粉为易，碱液和立方氮化硼混合料的混合物中碱液的质量浓度为60%。
所述酸液由硝酸和硫酸组成，其中硫酸质量浓度为95%，硝酸质量浓度为60%，硝酸：硫酸的质量比为1:4。
实施例8
一种立方氮化硼单晶，包括以下质量份的原料：六方氮化硼82%，混合粒度的金属镁粉11%，氢化锂6.95%，微量元素0.05%。
所述混合粒度的金属镁粉的粒度为100目、1200目的均匀比例混合。
所述六方氮化硼的粒度为300目。
所述微量元素为铽、钕、镝的均匀比例混合。
所述的立方氮化硼单晶的制备方法，由以下步骤组成：
（1）金属镁粉的烧结预处理：将金属镁粉放置于气氛烧结炉中进行烧结，先通入氢气去除金属镁粉表面的杂质，烧结温度为230℃，烧结时间为0.6小时；再通入氮气进行烧结，烧结时间为1.5小时，烧结温度为900℃，形成镁、氮化镁混合物；
（2）六方氮化硼的分散预处理：对六方氮化硼进行三维球磨预处理2.7小时，得到六方氮化硼细粉；
（3）预处理造粒：将六方氮化硼细粉、预处理后的金属镁粉、氢化锂、微量元素在三维混料机内进行混合搅拌1h，得到混合粉末，然后采用冷等静压机对上述混合粉末进行粉料前期预处理造粒，得到预处理混合粒；
（4）压制、组装、烧结：将预处理混合粒置于四柱油压机上进行压制，压制为合成柱，将合成柱与碳管、白云石、叶腊石、碳片、钛片、导电钢圈进行组装后，在烘箱中焙烤3.5小时，焙烤温度115℃，然后在铰链式六面顶压机上进行高温高压烧结合成，合成时间为13分钟，合成温度为1500℃，合成压力6Gpa，得到立方氮化硼合成柱；
（5）破碎后处理：将立方氮化硼合成柱经破碎机破碎成块状，再在球磨机上进行球磨2h，然后将块状立方氮化硼加入热水中搅动浸泡、沉淀，再进行三次以上水洗，得到含有立方氮化硼单晶的混合料，接着对其进行酸处理、碱处理，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶，六方氮化硼的转化率为60%。
所述步骤（5）中酸处理、碱处理的过程如下：先将含有立方氮化硼单晶的混合料置于酸液中加热2小时，温度为190℃，之后水洗，烘干；然后将其置于氢氧化钠与氢氧化钾的混合水溶液中，250℃条件下加热，煮沸1.5小时，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。其中，氢氧化钠与氢氧化钾的质量比为1:2，混合水溶液中水少量，以稍微淹没立方氮化硼混合料和碱粉为易，碱液和立方氮化硼混合料的混合物中碱液的质量浓度为50%。
所述酸液由硝酸和硫酸组成，其中硫酸质量浓度为90%，硝酸质量浓度为68%，硝酸：硫酸的质量比为1:4。
实施例9
一种立方氮化硼单晶，包括以下质量份的原料：六方氮化硼80%，混合粒度的金属镁粉11%，氢化锂6%，微量元素3%。
所述混合粒度的金属镁粉的粒度为325目、800目、1200目的均匀比例混合。
所述六方氮化硼的粒度为400目。
所述微量元素为铽的均匀比例混合。
所述的立方氮化硼单晶的制备方法，由以下步骤组成：
（1）金属镁粉的烧结预处理：将金属镁粉放置于气氛烧结炉中进行烧结，先通入氢气去除金属镁粉表面的杂质，烧结温度为300℃，烧结时间为1小时；再通入氮气进行烧结，烧结时间为2小时，烧结温度为1000℃，形成镁、氮化镁混合物；
（2）六方氮化硼的分散预处理：对六方氮化硼进行三维球磨预处理2小时，得到六方氮化硼细粉；
（3）预处理造粒：将六方氮化硼细粉、预处理后的金属镁粉、氢化锂、微量元素在三维混料机内进行混合搅拌3h，得到混合粉末，然后采用冷等静压机对上述混合粉末进行粉料前期预处理造粒，得到预处理混合粒；
（4）压制、组装、烧结：将预处理混合粒置于四柱油压机上进行压制，压制为合成柱，将合成柱与碳管、白云石、叶腊石、碳片、钛片、导电钢圈进行组装后，在烘箱中焙烤4小时，焙烤温度110℃，然后在铰链式六面顶压机上进行高温高压烧结合成，合成时间为10分钟，合成温度为1500℃，合成压力6Gpa，得到立方氮化硼合成柱；
（5）破碎后处理：将立方氮化硼合成柱经破碎机破碎成块状，再在球磨机上进行球磨1h，然后将块状立方氮化硼加入热水中搅动浸泡、沉淀，再进行三次以上水洗，得到含有立方氮化硼单晶的混合料，接着对其进行酸处理、碱处理，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶，六方氮化硼的转化率为61%。
所述步骤（5）中酸处理、碱处理的过程如下：先将含有立方氮化硼单晶的混合料置于酸液中加热2小时，温度为180℃，之后水洗，烘干；然后将其置于氢氧化钠与氢氧化钾的混合水溶液中，250℃条件下加热，煮沸2小时，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。其中，氢氧化钠与氢氧化钾的质量比为1:2，混合水溶液中水少量，以稍微淹没立方氮化硼混合料和碱粉为易，碱液和立方氮化硼混合料的混合物中碱液的质量浓度为45%。
所述酸液由硝酸和硫酸组成，其中硫酸质量浓度为95%，硝酸质量浓度为65%，硝酸：硫酸的质量比为1:3。
实施例10
一种立方氮化硼单晶，包括以下质量份的原料：六方氮化硼77%，混合粒度的金属镁粉8%，氢化锂8%，微量元素7%。
所述混合粒度的金属镁粉的粒度为325目、1200目的均匀比例混合。
所述六方氮化硼的粒度为400目。
所述微量元素为铽的均匀比例混合。
所述的立方氮化硼单晶的制备方法，由以下步骤组成：
（1）金属镁粉的烧结预处理：将金属镁粉放置于气氛烧结炉中进行烧结，先通入氢气去除金属镁粉表面的杂质，烧结温度为300℃，烧结时间为1小时；再通入氮气进行烧结，烧结时间为2小时，烧结温度为1000℃，形成镁、氮化镁混合物；
（2）六方氮化硼的分散预处理：对六方氮化硼进行三维球磨预处理2小时，得到六方氮化硼细粉；
（3）预处理造粒：将六方氮化硼细粉、预处理后的金属镁粉、氢化锂、微量元素在三维混料机内进行混合搅拌3h，得到混合粉末，然后采用冷等静压机对上述混合粉末进行粉料前期预处理造粒，得到预处理混合粒；
（4）压制、组装、烧结：将预处理混合粒置于四柱油压机上进行压制，压制为合成柱，将合成柱与碳管、白云石、叶腊石、碳片、钛片、导电钢圈进行组装后，在烘箱中焙烤4小时，焙烤温度110℃，然后在铰链式六面顶压机上进行高温高压烧结合成，合成时间为10分钟，合成温度为1500℃，合成压力6Gpa，得到立方氮化硼合成柱；
（5）破碎后处理：将立方氮化硼合成柱经破碎机破碎成块状，再在球磨机上进行球磨2h，然后将块状立方氮化硼加入热水中搅动浸泡、沉淀，再进行三次以上水洗，得到含有立方氮化硼单晶的混合料，接着对其进行酸处理、碱处理，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶，六方氮化硼的转化率为61%。
所述步骤（5）中酸处理、碱处理的过程如下：先将含有立方氮化硼单晶的混合料置于酸液中加热2小时，温度为180℃，之后水洗，烘干；然后将其置于氢氧化钠与氢氧化钾的混合水溶液中，250℃条件下加热，煮沸2小时，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。其中，氢氧化钠与氢氧化钾的质量比为1:2，混合水溶液中水少量，以稍微淹没立方氮化硼混合料和碱粉为易，碱液和立方氮化硼混合料的混合物中碱液的质量浓度为45%。
所述酸液由硝酸和硫酸组成，其中硫酸质量浓度为95%，硝酸质量浓度为65%，硝酸：硫酸的质量比为1:3。
实施例11
一种立方氮化硼单晶，包括以下质量份的原料：六方氮化硼88%，混合粒度的金属镁粉5%，氢化锂5%，微量元素2%。
所述混合粒度的金属镁粉的粒度为325目、800目、1200目的均匀比例混合。
所述六方氮化硼的粒度为400目。
所述微量元素为铽的均匀比例混合。
所述的立方氮化硼单晶的制备方法，由以下步骤组成：
（1）金属镁粉的烧结预处理：将金属镁粉放置于气氛烧结炉中进行烧结，先通入氢气去除金属镁粉表面的杂质，烧结温度为300℃，烧结时间为1小时；再通入氮气进行烧结，烧结时间为2小时，烧结温度为1000℃，形成镁、氮化镁混合物；
（2）六方氮化硼的分散预处理：对六方氮化硼进行三维球磨预处理2小时，得到六方氮化硼细粉；
（3）预处理造粒：将六方氮化硼细粉、预处理后的金属镁粉、氢化锂、微量元素在三维混料机内进行混合搅拌3h，得到混合粉末，然后采用冷等静压机对上述混合粉末进行粉料前期预处理造粒，得到预处理混合粒；
（4）压制、组装、烧结：将预处理混合粒置于四柱油压机上进行压制，压制为合成柱，将合成柱与碳管、白云石、叶腊石、碳片、钛片、导电钢圈进行组装后，在烘箱中焙烤4小时，焙烤温度110℃，然后在铰链式六面顶压机上进行高温高压烧结合成，合成时间为10分钟，合成温度为1500℃，合成压力6Gpa，得到立方氮化硼合成柱；
（5）破碎后处理：将立方氮化硼合成柱经破碎机破碎成块状，再在球磨机上进行球磨0.8h，然后将块状立方氮化硼加入热水中搅动浸泡、沉淀，再进行三次以上水洗，得到含有立方氮化硼单晶的混合料，接着对其进行酸处理、碱处理，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶，六方氮化硼的转化率为61%。
所述步骤（5）中酸处理、碱处理的过程如下：先将含有立方氮化硼单晶的混合料置于酸液中加热2小时，温度为180℃，之后水洗，烘干；然后将其置于氢氧化钠与氢氧化钾的混合水溶液中，250℃条件下加热，煮沸2小时，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。其中，氢氧化钠与氢氧化钾的质量比为1:2，混合水溶液中水少量，以稍微淹没立方氮化硼混合料和碱粉为易，碱液和立方氮化硼混合料的混合物中碱液的质量浓度为45%。
所述酸液由硝酸和硫酸组成，其中硫酸质量浓度为95%，硝酸质量浓度为65%，硝酸：硫酸的质量比为1:3。
实施例12
一种立方氮化硼单晶，包括以下质量份的原料：六方氮化硼90%，混合粒度的金属镁粉5%，氢化锂4.99%，微量元素0.01%。
所述混合粒度的金属镁粉的粒度为800目、1200目的均匀比例混合。
所述六方氮化硼的粒度为400目。
所述微量元素为铽的均匀比例混合。
所述的立方氮化硼单晶的制备方法，由以下步骤组成：
（1）金属镁粉的烧结预处理：将金属镁粉放置于气氛烧结炉中进行烧结，先通入氢气去除金属镁粉表面的杂质，烧结温度为300℃，烧结时间为1小时；再通入氮气进行烧结，烧结时间为2小时，烧结温度为1000℃，形成镁、氮化镁混合物；
（2）六方氮化硼的分散预处理：对六方氮化硼进行三维球磨预处理2小时，得到六方氮化硼细粉；
（3）预处理造粒：将六方氮化硼细粉、预处理后的金属镁粉、氢化锂、微量元素在三维混料机内进行混合搅拌3h，得到混合粉末，然后采用冷等静压机对上述混合粉末进行粉料前期预处理造粒，得到预处理混合粒；
（4）压制、组装、烧结：将预处理混合粒置于四柱油压机上进行压制，压制为合成柱，将合成柱与碳管、白云石、叶腊石、碳片、钛片、导电钢圈进行组装后，在烘箱中焙烤4小时，焙烤温度110℃，然后在铰链式六面顶压机上进行高温高压烧结合成，合成时间为10分钟，合成温度为1500℃，合成压力6Gpa，得到立方氮化硼合成柱；
（5）破碎后处理：将立方氮化硼合成柱经破碎机破碎成块状，再在球磨机上进行球磨1.3h，然后将块状立方氮化硼加入热水中搅动浸泡、沉淀，再进行三次以上水洗，得到含有立方氮化硼单晶的混合料，接着对其进行酸处理、碱处理，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶，六方氮化硼的转化率为61%。
所述步骤（5）中酸处理、碱处理的过程如下：先将含有立方氮化硼单晶的混合料置于酸液中加热2小时，温度为180℃，之后水洗，烘干；然后将其置于氢氧化钠与氢氧化钾的混合水溶液中，250℃条件下加热，煮沸2小时，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。其中，氢氧化钠与氢氧化钾的质量比为1:2，混合水溶液中水少量，以稍微淹没立方氮化硼混合料和碱粉为易，碱液和立方氮化硼混合料的混合物中碱液的质量浓度为45%。
所述酸液由硝酸和硫酸组成，其中硫酸质量浓度为95%，硝酸质量浓度为65%，硝酸：硫酸的质量比为1:3。
以实施例1为例，对其制备得到的立方氮化硼单晶进行粒度、冲击韧性及其制成刀具的耐磨性等性能测试并分析，具体如下：
（一）粒度分析
对实施例1制备得到的立方氮化硼单晶采用筛分法进行粒度分级，粒度分布统计数据如下表1：
表1 实施例1得到的立方氮化硼单晶的粒度分布统计
| 粒度/目 | >80 | 80-100 | 100-120 | 120-140 | 140-170 | <170 |
| 含量/% | 3.57 | 6.86 | 48.03 | 32.59 | 6.04 | 2.91 |
由表1可以看出，80.62%的晶粒分布于100-140目，其中100-120目占48.03%，立方氮化硼单晶粒度分布比较均匀，这种粒度分布比较均匀的现象是通过配方中混合粒度的镁粉触媒以及本发明的制备方法来实现的。晶粒分布较均匀有利于对晶粒选型、破碎，实现专用化生产。
(二)冲击韧性测试
选取实施例1的筛分过的立方氮化硼单晶，在型号为CYCJ-91A的冲击韧性测定仪上进行冲 击韧性测试，称量试样
将试样连同钢球一起装入试样管内，启动一起冲击试 样，冲击次数2000次，经筛分，立方氮化硼单晶的冲击韧性数据(即未破碎率)如下表 2：
表2实施例1得到的立方氮化硼单晶的冲击韧性数据
由表2可以看出，立方氮化硼单晶各粒度的冲击韧性略高于CBN100相应粒度的指标，即晶 体冲击韧性不高，便于破碎成立方氮化硼微粉，用于二次烧结合成聚晶立方氮化硼刀具使 用。上述表2中的CBN100是早期国外立方氮化硼单晶的一个牌号，相对于牌号CBN200、 CBN300、CBN400最容易破碎，为现有技术，在此不再赘述。
（三）立方氮化硼单晶破碎成微粉，制备聚晶立方氮化硼刀具，测试其耐磨性
将实施例1得到的立方氮化硼单晶经特殊的工艺步骤制备成立方氮化硼微粉，取粒度为7微米的本发明立方氮化硼微粉，与国内市售某厂家立方氮化硼微粉按相同的配方工艺流程制备成相同参数的CNMN120408型号聚晶立方氮化硼刀具，切削淬火钢件（轴承钢GGr15,硬度HRC60-62），成本及耐磨性对比如表3。本发明立方氮化硼微粉与普通市售立方氮化硼微粉加工成刀具的工件表面粗糙度均为Ra=1.6um。
其中，普通市售立方氮化硼微粉的厂家为郑州沈发金刚石有限公司；切削参数为：切削速度Vc=120m/min，背吃刀量ap=0.2mm，进给量f=0.1~0.2mm/r；切削状态：连续切削，干式切削。
表3 本发明立方氮化硼微粉与普通市售立方氮化硼微粉加工成刀具的成本及耐
磨性对比
| 刀具立方氮化硼微粉原料 | 刀具立方氮化硼微粉成本 | 单个刀尖加工工件时间 |
| 普通市售立方氮化硼微粉 | A | 55分钟 |
| 本发明的立方氮化硼微粉 | 68%A | 61分钟 |
由表3可以看出，与普通市售立方氮化硼微粉相比，本发明的聚晶立方氮化硼微粉成本大大降低，单个刀尖加工工具时间略长，其综合成本较低，本发明合成的聚晶立方氮化硼刀具适合于淬火钢的加工，且能够达到相同的工件表面质量，刀具耐用度更好。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。
Claims (3)
1.一种立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：包括以下质量份的原料：六方氮化硼75-90%，混合粒度的金属镁粉5-15%，氢化锂4.99-8%，微量元素0.01-8%；所述混合粒度的金属镁粉的粒度范围为100-1200目，由100目、325目、400目、800目、1200目中的两个或两个以上粒度的混合，所述微量元素为铽、钕、镝中的一种或多种；所述六方氮化硼的粒度为300-400目；
立方氮化硼单晶的制备方法，由以下步骤组成：
（1）金属镁粉的烧结预处理：将金属镁粉放置于气氛烧结炉中进行烧结，先通入氢气去除金属镁粉表面的杂质，烧结温度为200-300℃，烧结时间为0.5-1小时；再通入氮气进行烧结，烧结时间为0.5-3小时，烧结温度为800-1200℃，形成镁、氮化镁的混合物；
（2）六方氮化硼的分散预处理：对六方氮化硼进行三维球磨预处理2-3小时，得到六方氮化硼细粉；
（3）预处理造粒：将六方氮化硼细粉、预处理后的金属镁粉、氢化锂、微量元素在三维混料机内进行混合搅拌0.5-5h，得到混合粉末，然后采用冷等静压机对上述混合粉末进行粉料前期预处理造粒，得到预处理混合粒；
（4）压制、组装、烧结：将预处理混合粒置于四柱油压机上进行压制，压制为合成柱，将合成柱与碳管、白云石、叶腊石、碳片、钛片、导电钢圈进行组装后，在烘箱中焙烤2-5小时，焙烤温度100-120℃，然后在铰链式六面顶压机上进行高温高压烧结合成，合成时间为6-15分钟，合成温度为1300-1600℃，合成压力5-7Gpa，得到立方氮化硼合成柱；
（5）破碎后处理：将立方氮化硼合成柱经破碎机破碎成块状，再在球磨机上进行球磨0.5-2h，然后将块状立方氮化硼加入热水中搅动浸泡、沉淀，再进行三次以上水洗，得到含有立方氮化硼单晶的混合料，接着对其进行酸处理、碱处理，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。
2.如权利要求1所述的立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中酸处理、碱处理的过程如下：先将含有立方氮化硼单晶的混合料置于酸液中加热1-3小时，温度为150-200℃，之后水洗，烘干；然后将其置于氢氧化钠与氢氧化钾的混合水溶液中，150-330℃条件下加热，煮沸1-3小时，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。
3.如权利要求2所述的立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：所述酸液由硝酸和硫酸组成，其中，硫酸质量浓度为95%，硝酸质量浓度为65%，硝酸：硫酸的质量比为1:3。
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|---|---|---|---|---|
| CN113444490B (zh) * | 2021-06-25 | 2022-08-26 | 郑州益奇超硬材料有限公司 | 多晶立方氮化硼磨料及其制备方法 |
| CN113604884B (zh) * | 2021-08-18 | 2022-08-26 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 生产高冲击韧性立方氮化硼单晶的复合触媒及生产工艺 |
| CN114293259A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-04-08 | 电子科技大学长三角研究院(湖州) | 一种氮化硼晶体及其制备方法 |
Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5992974A (ja) * | 1982-11-16 | 1984-05-29 | 住友電気工業株式会社 | 高硬度工具用焼結体およびその製造方法 |
| CN1360091A (zh) * | 2001-11-29 | 2002-07-24 | 吉林大学 | 用金属镁作触媒合成黄色立方氮化硼单晶的方法 |
| CN1370737A (zh) * | 2002-04-05 | 2002-09-25 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 立方氮化硼的合成方法 |
| CN1836022A (zh) * | 2003-08-20 | 2006-09-20 | 昭和电工株式会社 | 立方氮化硼、制造立方氮化硼的方法、含有立方氮化硼的砂轮、和烧结立方氮化硼压制体 |
| CN1888148A (zh) * | 2006-05-31 | 2007-01-03 | 郭志军 | 细粒度立方氮化硼单晶的生产方法 |
| CN101869817A (zh) * | 2010-06-29 | 2010-10-27 | 吉林大学 | 用Mg3N2和CaH2合成立方氮化硼的方法 |
| CN103924288A (zh) * | 2014-04-01 | 2014-07-16 | 许斌 | 采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法及应用 |
| CN104607110A (zh) * | 2015-01-30 | 2015-05-13 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 立方氮化硼晶体的制造方法 |
| CN104667826A (zh) * | 2015-01-30 | 2015-06-03 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 立方氮化硼晶体的制造方法 |
| CN105386118A (zh) * | 2014-08-26 | 2016-03-09 | 信阳市德隆超硬材料有限公司 | 一种镁基触媒合成粗粒度立方氮化硼单晶的方法 |
| CN106586981A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-04-26 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 立方氮化硼的制备方法 |
| CN106586980A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-04-26 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 一种立方氮化硼的制备方法 |
| CN107523875A (zh) * | 2017-10-12 | 2017-12-29 | 信阳市德隆超硬材料有限公司 | 一种立方氮化硼单晶及其制备方法 |
-
2019
- 2019-03-07 CN CN201910172623.XA patent/CN109825880B/zh active Active
Patent Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5992974A (ja) * | 1982-11-16 | 1984-05-29 | 住友電気工業株式会社 | 高硬度工具用焼結体およびその製造方法 |
| CN1360091A (zh) * | 2001-11-29 | 2002-07-24 | 吉林大学 | 用金属镁作触媒合成黄色立方氮化硼单晶的方法 |
| CN1370737A (zh) * | 2002-04-05 | 2002-09-25 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 立方氮化硼的合成方法 |
| CN1836022A (zh) * | 2003-08-20 | 2006-09-20 | 昭和电工株式会社 | 立方氮化硼、制造立方氮化硼的方法、含有立方氮化硼的砂轮、和烧结立方氮化硼压制体 |
| CN1888148A (zh) * | 2006-05-31 | 2007-01-03 | 郭志军 | 细粒度立方氮化硼单晶的生产方法 |
| CN101869817A (zh) * | 2010-06-29 | 2010-10-27 | 吉林大学 | 用Mg3N2和CaH2合成立方氮化硼的方法 |
| CN103924288A (zh) * | 2014-04-01 | 2014-07-16 | 许斌 | 采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法及应用 |
| CN105386118A (zh) * | 2014-08-26 | 2016-03-09 | 信阳市德隆超硬材料有限公司 | 一种镁基触媒合成粗粒度立方氮化硼单晶的方法 |
| CN104607110A (zh) * | 2015-01-30 | 2015-05-13 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 立方氮化硼晶体的制造方法 |
| CN104667826A (zh) * | 2015-01-30 | 2015-06-03 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 立方氮化硼晶体的制造方法 |
| CN106586981A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-04-26 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 立方氮化硼的制备方法 |
| CN106586980A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-04-26 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 一种立方氮化硼的制备方法 |
| CN107523875A (zh) * | 2017-10-12 | 2017-12-29 | 信阳市德隆超硬材料有限公司 | 一种立方氮化硼单晶及其制备方法 |
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