发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足,提供一种高冲击韧性cBN及其合成方法和应用,该cBN晶形好、转化率高、使用寿命长,可制成cBN磨具,主要用于高速高效磨削和珩磨加工。
为实现上述目的,本发明采用下述技术方案:
一种高冲击韧性cBN,其合成原材料为质量比为1:9~12的Li3N触媒粉末和高纯度六方氮化硼粉末,所述高纯度六方氮化硼粉末中按质量比hBN含量≥98%、B2O3≤0.5%;所述高纯度六方氮化硼粉末的粒度为20~30μm,Li3N触媒粉末的粒度为80~100μm。
所述高冲击韧性cBN为琥珀色晶体,其粒度为60/70的cBN单晶体的Ti值为61%~64%,70/80的cBN单晶体的Ti值为67%~70%,80/100的cBN单晶体的Ti值为75%~78%;cBN单晶体晶体透明,晶形完整,hBN转化率为60~65%。
一种高冲击韧性cBN的合成方法,包括:
A.前期准备
1)首先按质量比为1:9~12的比例称取Li3N和高纯度六方氮化硼,放入研钵中用药匙均匀混合形成混合粉末;
2)将已经手工混合好的粉末放入倾斜、匀速旋转的混料机中混合;时间为4-6小时;在混合的过程中需注意样品的密封性,为避免Li3N与空气中的水发生反应,对混料桶抽真空处理;
3)由于hBN为瘠性原料,成型性能较差;将步骤2)混合均匀的混合粉末密封,并在框架式冷等静压机上以120-150Mpa的压力,等静压成型,等静压成型能使瘠性粉料成型致密坯体;
4)称取设定好质量的原料装入
的圆形模具中,在液压机上以100-200Mpa的压力预压成高为30mm的圆形棒料,然后装入经过300℃×12h焙烧己除去水分的叶腊石块机构中组装成合成棒;最后放入保温炉中以100-120℃保温,以备合成实验之用;
B.高温高压合成
5)将前述步骤4)中的合成棒装入六面顶压机的高压腔中,加压至2.8~3.2GPa后,将温度加热至1350~1450℃,继续升压,第一次暂停压力为3.5~3.8GPa,时间为80~150s,继续升压,第二次暂停压力为4.1~4.4GPa,时间为120~200s,继续升压,至合成压力为4.7~5.0GPa,保持500~700s后降温卸压,即可得到高压合成棒;
C.后期处理
6)将步骤5)高温高压合成得到的高压合成棒样品放入研钵中轻轻敲击,使高压合成棒变成若干直径3-5mm的小块;
7)将砸碎的棒料放入烧杯中,加入250~300ml去离子水后在加热板上加热进行水煮,30min后停止加热,由于不同物质的密度差异,cBN单晶体将沉到烧杯底,将烧杯内的水溶液倒掉,用去离子水反复冲洗3~5次,除掉高压合成棒中70~80%的hBN;
8)由于hBN具有很高的化学稳定性,微溶于热酸,用溶融的NaOH或KOH处理才能分解;因此,在烧杯中加入质量浓度为30%的150~200ml NaOH,在加热板上煮沸处理30min,然后用去离子水反复冲洗3~5次,除去残留在cBN晶体上的hBN和叶腊石粉;
9)经过碱处理后再往烧杯中加入150~200ml王水煮沸30min,以除去残留在样品中残留的金属和石墨,再用去离子水冲洗、烘干,得到cBN单晶体;
10)再将cBN单晶体放入干净的烧杯,倒入100~120ml的具有挥发性的丙酮浸泡,用超声波除去cBN单晶体表面不易脱落的微量残余物;得到琥珀色的纯净的cBN单晶体。
所述步骤4)中的叶腊石块机构包括由叶腊石块组成的筒形结构,筒形结构中心为空腔,空腔中紧贴其内壁还设有用以放置圆形棒料的环形石墨管,筒形结构的两端设有能够密封筒体端部的导电钢帽,导电钢帽顶在石墨片上,石墨片压在白云石片上,白云石片直接压在圆形棒料两端;石墨片的边缘与石墨管内壁紧密贴合。
所述导电钢帽呈T字形,其下端顶在石墨片上,在导电钢帽与石墨片之间的空隙中还填充有白云石环和叶腊石环。
一种高冲击韧性cBN的应用,所述高冲击韧性cBN单晶体用于粗磨加工中,可制成cBN磨具,主要用于高速高效磨削和珩磨加工,包括磨削汽车零件、磨削工件内孔、磨削齿轮、加工难加工材料和难加工表面等,可使磨削效率提高,磨削精度和质量提高。
本发明的有益效果是,经实验证明:采用在Li3N粉末做触媒,在适当压力下,当温度为1350~1450℃,cBN单晶体能够成核和稳定生长,接近于均匀成核。
当加压至2.8~3.2GPa后,将温度加热至1350~1450℃,目的是使高压腔体内压力和温度均一。
继续升压,第一次暂停压力为3.5~3.8GPa,时间为80~150s,在此阶段,cBN单晶体逐渐成核,保持压力不变,使cBN单晶体充分成核;成核多,则转化率高。
继续升压,第二次暂停压力为4.1~4.4GPa,时间为120~200s,在此阶段,cBN单晶体生长,保持压力不变,使cBN单晶体长大,并降低和消除由合成棒收缩引起的压差,使合成棒内部温度、压力均。
继续升压,至合成压力为4.7~5.0GPa,保持500~700s在此阶段,cBN单晶体继续生长,保持压力不变,使cBN单晶体持续长大,晶体生长逐渐完善,最终生成晶形完整、透明度高的cBN单晶体。
采用本发明的方法合成出的cBN单晶体生长完善,为等积形晶体,晶形完整度高,多为截角八面体,晶面致密,多为三角形或六边形晶面,缺陷和杂质含量少。晶体表面平整光滑,有较多棱面,生长缺陷很少。
按照本发明所述工艺方法合成出的高冲击韧性cBN晶体,其粒度为60/70的cBN单晶体的Ti值为61%~64%,70/80的cBN单晶体的Ti值为67%~70%,80/100的cBN单晶体的Ti值为75%~78%。且合成出的cBN单晶体晶体透明,晶形较完整,hBN转化率为60~65%,具备较高的工业生产价值。
该cBN单晶体晶形好、转化率及冲击韧性高、应用于粗磨加工时,使用寿命长。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1
A前期准备
1)将粒度为80μm的Li3N触媒粉末与按质量比hBN含量98%、B2O3含量0.5%的粒度为20μm的高纯度六方氮化硼粉末按1∶9的重量比称取,放入研钵中用药匙均匀混合形成混合粉末;
2)、将已经手工混合好的粉末放入倾斜、匀速旋转的混料机中混合;时间为4小时;在混合的过程中需注意样品的密封性,为避免Li3N与空气中的水发生反应,对混料桶抽真空处理;
3)、由于hBN为瘠性原料,成型性能较差;将步骤2)混合均匀的混合粉末密封,并在框架式冷等静压机上以120Mpa的压力,等静压成型,等静压成型能使瘠性粉料成型致密坯体;
4)、称取设定好质量的粉末装入
的圆形模具中,在液压机上以100Mpa的压力预压成高为30mm的圆形棒料,然后装入经过300℃×12h焙烧已除去水分的叶腊石块机构中组装成合成棒;最后放入保温炉中以100℃保温,以备合成实验之用;
叶腊石块机构包括由叶腊石块4组成的筒形结构,筒形结构中心为空腔,空腔中紧贴其内壁还设有用以放置圆形棒料的环形石墨管5,筒形结构的两端设有能够密封筒体端部的导电钢帽1,导电钢帽1顶在石墨片8上,石墨片8压在白云石片7上,白云石片7直接压在圆形棒料6两端;石墨片8的边缘与石墨管5内壁紧密贴合。
导电钢帽1呈T字形,其下端顶在石墨片8上,在导电钢帽1与石墨片8之间的空隙中还填充有白云石环2和叶腊石环3。
B.高温高压合成
5)将前述步骤4)中的合成棒装入六面顶压机的高压腔中,加压至2.8GPa后,将温度加热至1450℃,继续升压,第一次暂停压力为3.5GPa,时间为150s,继续升压,第二次暂停压力为4.1GPa,时间为200s,继续升压,至合成压力为4.7GPa,保持500s后降温卸压。
C.后期处理
6)、将步骤5)高温高压合成得到的高压合成棒样品放入研钵中轻轻敲击,使高压合成棒变成若干直径3mm的小块;
7)、将砸碎的棒料放入烧杯中,加入250ml去离子水后在加热板上加热进行水煮,30min后停止力热,由于不同物质的密度差异,cBN单晶体将沉到烧杯底,将烧杯内的水溶液倒掉,用去离子水反复冲洗3次,除掉高压合成棒中70%的hBN;
8)、由于hBN具有很高的化学稳定性,微溶于热酸,用溶融的NaOH或KOH处理才能分解;因此,在烧杯中加入质量浓度为30%的150ml NaOH,在加热板上煮沸处理30min,然后用去离子水反复冲洗3次,除去残留在cBN单晶体上的hBN和叶腊石粉;
9)经过碱处理后再往烧杯中加入150ml王水煮沸30min,以除去残留在样品中残留的金属和石墨,再用去离子水冲洗、烘干,得到cBN单晶体;
10)再将cBN单晶体放入干净的烧杯,倒入100ml的具有挥发性的丙酮浸泡,用超声波除去cBN单晶体表面不易脱落的微量残余物;得到琥珀色的cBN单晶体(如图2所示),hBN转化率为60%,晶形完整,其中粒度为60/70的cBN单晶体的Ti值为61%,70/80的cBN单晶体的Ti值为67%,80/100的cBN单晶体的Ti值为75%。合成出的cBN单晶体生长完善,为等积形晶体,晶形完整度高,多为截角八面体,晶面致密,多为三角形或六边形晶面,缺陷和杂质含量少。晶体表面平整光滑,有较多棱面,生长缺陷很少。
将高冲击韧性cBN单晶体用于粗磨加工中。
实施例2
A前期准备
1)将粒度为90μm的Li3N触媒粉末与按质量比hBN含量99%、B2O3含量0.4%的粒度为25μm的高纯度六方氮化硼粉末按1:10的重量比称取,放入研钵中用药匙均匀混合形成混合粉末;
2)、将已经手工混合好的粉末放入倾斜、匀速旋转的混料机中混合;时间为5小时;在混合的过程中需注意样品的密封性,为避免Li3N与空气中的水发生反应,对混料桶抽真空处理;
3)、由于hBN为瘠性原料,成型性能较差;将步骤2)混合均匀的混合粉末密封,并在框架式冷等静压机上以130Mpa的压力,等静压成型,等静压成型能使瘠性粉料成型致密坯体;
4)、称取设定好质量的粉末装入
的圆形模具中,在液压机上以150Mpa的压力预压成高为30mm的圆形棒料,然后装入经过300℃×12h焙烧已除去水分的叶腊石块机构中组装成合成棒;最后放入保温炉中以110℃保温,以备合成实验之用;
叶腊石块机构包括由叶腊石块4组成的筒形结构,筒形结构中心为空腔,空腔中紧贴其内壁还设有用以放置圆形棒料的环形石墨管5,筒形结构的两端设有能够密封筒体端部的导电钢帽1,导电钢帽1顶在石墨片8上,石墨片8压在白云石片7上,白云石片7直接压在圆形棒料6两端;石墨片8的边缘与石墨管5内壁紧密贴合。
导电钢帽1呈T字形,其下端顶在石墨片8上,在导电钢帽1与石墨片8之间的空隙中还填充有白云石环2和叶腊石环3。
B.高温高压合成
5)将前述步骤4)中的合成棒装入六面顶压机的高压腔中,加压至2.9GPa后,将温度加热至1400℃,继续升压,第一次暂停压力为3.6GPa,时间为120s,继续升压,第二次暂停压力为4.2GPa,时间为180s,继续升压,至合成压力为4.8GPa,保持550s后降温卸压。
C.后期处理
6)、将步骤5)高温高压合成得到的高压合成棒样品放入研钵中轻轻敲击,使高压合成棒变成若干直径4mm的小块;
7)、将砸碎的棒料放入烧杯中,加入270ml去离子水后在加热板上加热进行水煮,30min后停止加热,由于不同物质的密度差异,cBN单晶体将沉到烧杯底,将烧杯内的水溶液倒掉,用去离子水反复冲洗4次,除掉高压合成棒中75%的hBN;
8)、由于hBN具有很高的化学稳定性,微溶于热酸,用溶融的NaOH或KOH处理才能分解;因此,在烧杯中加入质量浓度为30%的180ml NaOH,在加热板上煮沸处理30min,然后用去离子水反复冲洗4次,除去残留在cBN单晶体上的hBN和叶腊石粉;
9)经过碱处理后再往烧杯中加入180ml王水煮沸30min,以除去残留在样品中残留的金属和石墨,再用去离子水冲洗、烘干,得到cBN单晶体;
10)再将cBN单晶体放入干净的烧杯,倒入110ml的具有挥发性的丙酮浸泡,用超声波除去cBN单晶体表面不易脱落的微量残余物;得到琥珀色的cBN单晶体(如图3所示),hBN转化率为62%,晶形完整,其中粒度为60/70的cBN单晶体的Ti值为62%,70/80的cBN单晶体的Ti值为68%,80/100的cBN单晶体的Ti值为76%。合成出的cBN单晶体生长完善,为等积形晶体,晶形完整度高,多为截角八面体,晶面致密,多为三角形或六边形晶面,缺陷和杂质含量少。晶体表面平整光滑,有较多棱面,生长缺陷很少。
将高冲击韧性cBN单晶体用于粗磨加工中。
实施例3
A前期准备
1)将粒度为100μm的Li3N触媒粉末与按质量比hBN含量99%、B2O3含量0.3%的粒度为30μm的高纯度六方氮化硼粉末按1:11的重量比称取,放入研钵中用药匙均匀混合形成混合粉末;
2)、将已经手工混合好的粉末放入倾斜、匀速旋转的混料机中混合;时间为6小时;在混合的过程中需注意样品的密封性,为避免Li3N与空气中的水发生反应,对混料桶抽真空处理;
3)、由于hBN为瘠性原料,成型性能较差;将步骤2)混合均匀的混合粉末密封,并在框架式冷等静压机上以140Mpa的压力,等静压成型,等静压成型能使瘠性粉料成型致密坯体;
4)、称取设定好质量的粉末装入的圆形模具中,在液压机上以200Mpa的压力预压成高为30mm的圆形棒料,然后装入经过300℃×12h焙烧己除去水分的叶腊石块机构中组装成合成棒;最后放入保温炉中以120℃保温,以备合成实验之用;
叶腊石块机构包括由叶腊石块4组成的筒形结构,筒形结构中心为空腔,空腔中紧贴其内壁还设有用以放置圆形棒料的环形石墨管5,筒形结构的两端设有能够密封筒体端部的导电钢帽1,导电钢帽1顶在石墨片8上,石墨片8压在白云石片7上,白云石片7直接压在圆形棒料6两端;石墨片8的边缘与石墨管5内壁紧密贴合。
导电钢帽1呈T字形,其下端顶在石墨片8上,在导电钢帽1与石墨片8之间的空隙中还填充有白云石环2和叶腊石环3。
B.高温高压合成
5)将前述步骤4)中的合成棒装入六面顶压机的高压腔中,加压至3.0GPa后,将温度加热至1380℃,继续升压,第一次暂停压力为3.7GPa,时间为100s,继续升压,第二次暂停压力为4.3GPa,时间为150s,继续升压,至合成压力为4.9GPa,保持600s后降温卸压;
C.后期处理
6)、将步骤5)高温高压合成得到的高压合成棒样品放入研钵中轻轻敲击,使高压合成棒变成若干直径5mm的小块;
7)、将砸碎的棒料放入烧杯中,加入300ml去离子水后在加热板上加热进行水煮,30min后停止加热,由于不同物质的密度差异,cBN单晶体将沉到烧杯底,将烧杯内的水溶液倒掉,用去离子水反复冲洗5次,除掉高压合成棒中80%的hBN;
8)、由于hBN具有很高的化学稳定性,微溶于热酸,用溶融的NaOH或KOH处理才能分解;因此,在烧杯中加入质量浓度为30%的200ml NaOH,在加热板上煮沸处理30min,然后用去离子水反复冲洗5次,除去残留在cBN单晶体上的hBN和叶腊石粉;
9)经过碱处理后再往烧杯中加入200ml王水煮沸30min,以除去残留在样品中残留的金属和石墨,再用去离子水冲洗、烘干,得到cBN单晶体;
10)再将cBN单晶体放入干净的烧杯,倒入120ml的具有挥发性的丙酮浸泡,用超声波除去cBN单晶体表面不易脱落的微量残余物;得到琥珀色的cBN单晶体(如图4所示),hBN转化率为63%,晶形完整,其中粒度为60/70的cBN单晶体的Ti值为64%,70/80的cBN单晶体的Ti值为70%,80/100的cBN单晶体的Ti值为78%。合成出的cBN单晶体生长完善,为等积形晶体,晶形完整度高,多为截角八面体,晶面致密,多为三角形或六边形晶面,缺陷和杂质含量少。晶体表面平整光滑,有较多棱面,生长缺陷很少。
将高冲击韧性cBN单晶体用于粗磨加工中。
实施例4
A前期准备
1)将粒度为90μm的Li3N触媒粉末与按质量比hBN含量98%、B2O3含量0.5%的粒度为30μm的高纯度六方氮化硼粉末按1:12的重量比称取,放入研钵中用药匙均匀混合形成混合粉末;
2)、将己经手工混合好的粉末放入倾斜、匀速旋转的混料机中混合;时间为5.5小时;在混合的过程中需注意样品的密封性,为避免Li3N与空气中的水发生反应,对混料桶抽真空处理;
3)、由于hBN为瘠性原料,成型性能较差;将步骤2)混合均匀的混合粉末密封,并在框架式冷等静压机上以150Mpa的压力,等静压成型,等静压成型能使瘠性粉料成型致密坯体;
4)、称取设定好质量的粉末装入
的圆形模具中,在液压机上以180Mpa的压力预压成高为30mm的圆形棒料,然后装入经过300℃×12h焙烧已除去水分的叶腊石块机构中组装成合成棒;最后放入保温炉中以110℃保温,以备合成实验之用;
叶腊石块机构包括由叶腊石块4组成的筒形结构,筒形结构中心为空腔,空腔中紧贴其内壁还设有用以放置圆形棒料的环形石墨管5,筒形结构的两端设有能够密封筒体端部的导电钢帽1,导电钢帽1顶在石墨片8上,石墨片8压在白云石片7上,白云石片7直接压在圆形棒料6两端;石墨片8的边缘与石墨管5内壁紧密贴合。
导电钢帽1呈T字形,其下端顶在石墨片8上,在导电钢帽1与石墨片8之间的空隙中还填充有白云石环2和叶腊石环3。
B.高温高压合成
5)将前述步骤4)中的合成棒装入六面顶压机的高压腔中,加压至3.2GPa后,将温度加热至1350℃,继续升压,第一次暂停压力为3.8GPa,时间为80s,继续升压,第二次暂停压力为4.4GPa,时间为120s,继续升压,至合成压力为5.0GPa,保持700s后降温卸压;
C.后期处理
6)、将步骤5)高温高压合成得到的高压合成棒样品放入研钵中轻轻敲击,使高压合成棒变成若干直径4mm的小块;
7)、将砸碎的棒料放入烧杯中,加入290ml去离子水后在加热板上加热进行水煮,30min后停止加热,由于不同物质的密度差异,cBN单晶体将沉到烧杯底,将烧杯内的水溶液倒掉,用去离子水反复冲洗4次,除掉高压合成棒中78%的hBN;
8)、由于hBN具有很高的化学稳定性,微溶于热酸,用溶融的NaOH或KOH处理才能分解;因此,在烧杯中加入质量浓度为30%的170mlNaOH,在加热板上煮沸处理30min,然后用去离子水反复冲洗5次,除去残留在cBN单晶体上的hBN和叶腊石粉;
9)经过碱处理后再往烧杯中加入180ml王水煮沸30min,以除去残留在样品中残留的金属和石墨,再用去离子水冲洗、烘干,得到cBN单晶体;
10)再将cBN单晶体放入干净的烧杯,倒入110ml的具有挥发性的丙酮浸泡,用超声波除去cBN单晶体表面不易脱落的微量残余物;得到琥珀色的cBN单晶体(如图5所示),hBN转化率为65%,晶形完整,其中粒度为60/70的cBN单晶体的Ii值为62%,70/80的cBN单晶体的Ti值为69%,80/100的cBN单晶体的Ti值为75%。合成出的cBN单晶体生长完善,为等积形晶体,晶形完整度高,多为截角八面体,晶面致密,多为三角形或六边形晶面,缺陷和杂质含量少。晶体表面平整光滑,有较多棱面,生长缺陷很少。
将高冲击韧性cBN单晶体用于粗磨加工中。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述,但并非对本发明保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。