CN105504205A - 有机硅聚氨酯灌封胶及其制备方法 - Google Patents

有机硅聚氨酯灌封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种有机硅聚氨酯灌封胶，按重量份，由甲组分和乙组分组成。其中，甲组分为二异氰酸酯，乙组分有机硅改性的聚氨酯。本发明有机硅聚氨酯灌封胶，其固化物具有突出的耐候性，可以在-70℃～130℃使用，对金属和塑料具有良好的粘接性，可以广泛用于工业电容、控制电源、点火控制器、电子传感器互感器线圈，以及线路板等电子元件的密封。

Description

有机硅聚氨酯灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于灌封的组合物，尤其涉及一种聚氨酯灌封胶，以及其制备方法。
背景技术
电子灌封胶主要用于线路板、电容器和电源等产品灌封，起到防水防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温和防震的作用，按树脂类型分为环氧、聚氨酯，以及有机硅灌封胶。其中，聚氨酯灌封胶比环氧相比硬度低，具有较好弹性，同时比有机硅树脂内聚力好，强度高，尤其是聚氨酯具有突出的粘接性能，是一种综合性能良好的灌封胶。
聚氨酯灌封胶通常采用聚醚多元醇、聚酯多元醇以及植物油多元醇为主体树脂，以小分子多元醇为扩链剂，以多异氰酸酯为固化剂，以及其它助剂组成。普通聚氨酯灌封胶可以满足一般情况下电器制品的要求，但是，极端环境，如-60℃极低温度、150℃高温，以及高盐高湿等情况下，普通聚氨酯灌封胶会出现开裂、分解和水解失效。
有机硅灌封胶具有优异的耐候性，既可以满足低温情况的要求，也可以在高温下使用，但是，加成型有机硅粘接性较差，不易与电子元件形成牢固粘结，而缩合型有机硅又受到灌浆厚度的限制。
采用有机硅改性，获得的聚氨酯灌封胶既具有聚氨酯的优良的力学性能和粘接性能，同时也具有有机硅材料特有的良好的耐候性，极大的改善聚氨酯灌封胶的应用范围。
ZL201410589884.9采用异氰酸酯和多元醇、羟烷基有机硅树脂与异氰酸酯预聚，通过小分子二元醇扩链制备的灌封胶具有优异的耐候性，可以在-760℃极低温度、130℃下使用。
由于多元醇和异氰酸酯预聚后产物粘度极高，室温不具有流动相，对于灌封胶使用极为不利，容易灌注不均匀、夹带气泡等缺陷，高温灌注容易发生凝胶。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种用于灌封的组合物，增强其耐候性和粘结性，提高对产品的密封效果。
本发明的另一个目的在于提供一种灌封的组合物的制备方法，便于灌封组合物的制取和应用。
为实现上述发明目的，本发明提供的一种有机硅聚氨酯灌封胶，按重量份，由甲组分和乙组分组成。
甲组分为二异氰酸酯，如：但不仅限于甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4‘-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和4,4‘-二环己基甲烷二异氰酸酯(HDI)等，这些化合物单独或组合应用于本发明，其各自用量如：TDI用量为0w/w％～40w/w％、MDI用量为0w/w％～60w/w％、IPDI用量为0w/w％～80w/w％和HDI用量为0w/w％～80w/w％。
乙组分含有式Ⅰ所示的化合物
其中，n为5～10整数；
R1＝CmH2m+1，m为0～20整数；
R2＝CkH2k，k为0～20整数。
本发明提供的聚氨酯灌封，乙组分还包括聚1,3-丙二醇(PPG)、蓖麻油、大豆油多元醇、催化剂、消泡剂和流平剂之一种或几种。
PPG分子量为400Da～4,000Da，优先选择400Da～2,000Da。
催化剂1如：有机锡、有机铋、有机锌、有机汞和有机铅等。
乙组分组成为：式Ⅰ所示的化合物占20-40％，PPG占10-30％，蓖麻油占20-30％，大豆油多元醇占0-10％，聚酯多元醇占0-20％，消泡剂占0.1-0.9％，流平剂占0.02-0.2％，催化剂占0.05-0.9％
为便于本发明聚氨酯灌封应用于工业电容、控制电源、点火控制器、电子传感器互感器线圈，以及线路板等电子元件的密封。本发明提供一种聚氨酯灌封的制备方法，包括：
甲组份的制备：将各种二异氰酸酯混合均匀，真空抽至无泡；
乙组分的制备：氮气保护下，先将含氢硅油、不饱和醇以及氯铂酸在50℃～120℃反应0.5小时～12小时，制得式Ⅰ所示的化合物；然后将式Ⅰ所示化合物与PPG、蓖麻油、大豆油多元醇，催化剂、消泡剂和流平剂混合，100℃～140℃真空脱水至水份含量低于100ppm；
乙组分组成为：20w/w％～40w/w％式Ⅰ所示的化合物、10w/w％～30w/w％PPG、20w/w％～30w/w％蓖麻油、0w/w％～10w/w％大豆油多元醇、0w/w％～20w/w％聚酯多元醇、0.1w/w％～0.9w/w％消泡剂、0.02w/w％～0.2w/w％流平剂和0.05w/w％～0.9w/w％催化剂。
使用时，将甲组分和乙组分混合。
本发明技术方案实现的有益效果：
本发明提供的有机硅聚氨酯灌封胶具有粘度低，与PPG、蓖麻油和植物油多元醇混溶性好，应用方便等特点。灌封胶固化物具有突出的耐候性，可以在-70℃～130℃使用，对金属和塑料具有良好的粘接性，可以广泛用于工业电容、控制电源、点火控制器、电子传感器互感器线圈，以及线路板等电子元件的密封。
具体实施方式
以下详细描述本发明的技术方案。本发明实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
实施例1
将652克含氢硅油(Mn＝652)和537克甲基四氢苯酐加入反应瓶中，加入0.2克氯铂酸，100℃搅拌3小时，得树脂1，粘度22cps。
实施例2
将504克含氢硅油(Mn＝504)和537克甲基四氢苯酐加入反应瓶中，加入0.2克氯铂酸，100℃搅拌3小时，得树脂2，粘度26cps。
实施例3
将400克树脂1，298克PPG600，297克蓖麻油，4克BYK-088，0.2克BYK-378，0.8克T-12混合，120℃/-0.1MPa真空脱水3小时，制得灌封胶乙组分。25℃下粘度为760mPa.s。
MDI-50作为灌封胶甲组分。
将32克甲组分与100克乙组分混合脱泡，在70℃烘12小时，至固化完全。固化物玻璃化转变温度为-78℃，5％热失重温度为260℃。
可见，有机硅改性聚氨酯灌封胶热分解温度较高，玻璃化转变温度较低，既可以在较低温度下应用，也可以在较高温度下应用。

Claims (11)

1.一种有机硅聚氨酯灌封胶，按重量份，由甲组分和乙组分组成；
所述的甲组分为二异氰酸酯；
所述的乙组分包括20w/w％～40w/w％式Ⅰ所示的化合物、10w/w％～30w/w％聚1,3-丙二醇、20w/w％～30w/w％蓖麻油、0w/w％～10w/w％大豆油多元醇和0w/w％～20w/w％聚酯多元醇，
其中，n为5～10整数；
R1为CmH2m+1，m为0～20整数；
R2为CkH2k，k＝0～20整数；
甲组分所含异氰酸基的摩尔量与乙组分所含羟基的摩尔量之比为1∶1。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的二异氰酸酯选自于甲苯二异氰酸酯、4,4‘-二苯甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和4,4‘-二环己基甲烷二异氰酸酯之一种或几种。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的甲苯二异氰酸酯用量为0w/w％～40w/w％。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的4,4‘-二苯甲烷二异氰酸酯用量为0w/w％～60w/w％。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的异佛尔酮二异氰酸酯I用量为0w/w％～80w/w％。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的4,4‘-二环己基甲烷二异氰酸酯用量为0w/w％～80w/w％。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述聚1,3-丙二醇的分子量为400Da～2,000Da。
8.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的聚酯多元醇粘度为800～3,000mPa.s。
9.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的乙组分还包括0.1w/w％～0.9w/w％消泡剂、0.02w/w％～0.2w/w％流平剂和0.05w/w％～0.9w/w％催化剂之一种或几种。
10.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的催化剂选自于有机锡、有机铋、有机锌、有机汞和有机铅之一种或几种。
11.权利要求1所述的聚氨酯灌封胶的方法，其步骤包括：
甲组份的制备：将二异氰酸酯置于容器，真空抽至无泡；
乙组分的制备：将20w/w％～40w/w％式Ⅰ所示的化合物、10w/w％～30w/w％聚1,3-丙二醇、20w/w％～30w/w％蓖麻油、0w/w％～10w/w％大豆油多元醇和0w/w％～20w/w％聚酯多元醇，与0.1w/w％～0.9w/w％消泡剂、0.02w/w％～0.2w/w％流平剂和0.05w/w％～0.9w/w％催化剂之一种或几种混合，100℃～140℃真空脱水至水分含量低于100ppm，降至室温。
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Application publication date: 20160420