CN103917685B - 具有特殊的表面处理和良好颗粒性能的硅溅射靶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种包括Si靶和背衬板的溅射靶组件，其中所述背衬板结合到所述靶上。Si靶包括平滑的、镜面状的表面，并具有小于约15.0埃的表面粗糙度。提供用于制造硅靶/背衬板组件的方法，其中，加工硅坯件以从坯件表面去除划痕，产生靶上的镜面状的表面、以及15.0埃或更小的表面粗糙度。该方法包括第一和第二清洁步骤，第一步骤在划痕去除步骤之前进行，且第二步骤在划痕去除之后进行。

Description

具有特殊的表面处理和良好颗粒性能的硅溅射靶及其制造方法
相关申请的交叉参考
本申请要求2011年11月8日提交的美国临时专利申请序列号61/556926的优先权。
技术领域
本发明涉及一种结合到由Mo、Ti、Zr、Ta、Hf、Nb、W、Cu和这些元素的合金组成的背衬板、或Mo/Cu、Ti/Al复合材料背衬板的硅溅射靶以及制造这种靶的方法。本发明的一方面涉及一种采用(具有，with)特殊表面处理的硅-背衬板溅射靶组件。
背景技术
硅(Si)是按质量计在宇宙中是最常见的元素之一，并且它主要以砂(沙)、尘土、二氧化硅(硅石)、或硅酸盐等的化合物形式存在。纯的晶体硅是灰色的且性质是脆的。硅的原子序数是14，原子量是28.09，且密度为2.33克/厘米3。硅在室温下具有金刚石立方晶体结构，熔点为1310℃，沸点为2357℃。此外，硅在25.0℃的温度下具有2.49μm/m-℃的线性热膨胀系数(CTE)。
硅是一种半导体且在现代世界经济中扮演关键的角色。实际上，整个现代半导体微电子行业是建立在硅的基础上的。硅被广泛用于集成电路、芯片、逻辑电子设备和存储电子设备。硅及其化合物不仅用于形成在其上建造半导体芯片的基板，也用于芯片和集成电路(IC)内晶体管和堆叠结构的功能单元或层，例如硅电极、二氧化硅介电层和氮化硅掩模层。
近年来，高k金属栅极(HKMG)晶体管技术已经被开发并应用于45纳米及以下工艺以制造用于多种高性能和低功耗应用的IC器件，例如图形、网络和无线移动应用。高k金属栅极(HKMG)的关键任务之一是要找出合适的新的金属材料和可靠的成膜方法来控制具有高的导通电流和低的泄漏电流的通道，并保持复杂结构的完整性。Hf、TiAl、TiN、TiAlN、TiSiN、TaAlN、TaSiN和稀土金属被报道用作金属栅极材料。近来，由于硅的独特的化学和物理性质、以及其与建立在硅之上的半导体技术的天然联系，利用硅作为金属栅结构材料已经倍受关注。
在IC和芯片内部的在基板之外的硅和氮化硅层在传统上是通过化学气相沉积(CVD)方法形成的。随着微电子工业利用45纳米及以下技术驱使器件和电路的小型化朝着纳米尺寸发展，对于膜/结构形成方法的精度和最小影响的器件完整性已经提出了不断增加的严格要求。溅射是一种机制，通过该机制，作为通过物理气相沉积(PVD)技术与高能离子碰撞的结果，使原子从材料(靶)的表面移出，其中通过高能离子轰击，使原子或分子从靶材喷射出来，以致喷射出的原子或原子簇能够在基板上聚结为薄膜。相比于CVD工艺，溅射具有对大量原子的输运和沉积的更精确的控制，并且对所沉积的膜结构的热冲击更少。通过PVD工艺的Si溅射靶正变得更广泛地用于硅层(例如金属栅电极)和它的化合物结构层(例如微电子集成电路和通信设备内部的氮化硅和硅碳化物)，其用于各种各样的高性能且低功率的应用(如图形、网络和无线移动应用)。
发明内容
在一种实施方式中，硅靶包括具有无缺陷的表面的硅靶坯件(坯料，blank)，以及钼背衬板、钼铜复合材料背衬板或钛铝复合材料背衬板。所述靶坯件通过焊料结合(solder bonded)、钎焊结合(braze bonded)、箔结合(foilbonded)、或其它低温结合方法结合到背衬板。开发了表面工艺(表面处理，surface process)以实现硅溅射靶的几乎无缺陷/损伤的表面，以减少预烧(burn-in)时间和由溅射靶沉积的膜上的颗粒。所述表面工艺包括机加工、研磨、检验、磨光(lap)、清洁、表面损伤去除(即划痕去除)、清洁、抛光、清洁、检验、最终清洁、以及最终检验步骤。本发明还提供了制造硅溅射靶的方法。
附图说明
下面的详细描述参考了附图，其中：
图1是对比的Si靶表面工艺A的工艺流程图。
图2是根据本发明的一种实施方式的Si靶表面工艺，即工艺B的工艺流程图。
图3是由对比工艺A制备的Si靶表面的一组光学显微照片。在这些表面上观察到包括划痕、微裂纹、凹痕(indentation)、孔以及缺口的缺陷。
图4是由对比工艺A制备的Si靶表面的一组SEM图像。在这些表面上观察到包括划痕、斑点(stain)、孔、缺口和微裂缝的缺陷。
图5是由根据本发明的一种实施方式的工艺B制备的Si靶表面的一组光学显微照片。除了几个点缺陷之外，这些表面是清洁的且几乎无缺陷。
图6是由对比表面工艺A制备的Si靶的干涉仪成像和表面粗糙度测量结果。在靶的中心检测到平行划痕。在离靶面周边3英寸的五个位置进行了干涉仪粗糙度测量-靶表面中心(PC)，3点钟位置(P3)，6点钟位置(P6)，9点钟位置(P9)，和12点钟位置(P12)。所测量的粗糙度为PC＝20.848埃，P3＝16.749埃，P6＝14.689埃，P9＝16.199埃，和P12＝15.487埃。测得的平均粗糙度为16.794埃且标准偏差为2.394埃。
图7是由根据本发明的一种实施方式的表面工艺B制备的Si靶的干涉仪成像和表面粗糙度测量结果。在表面上未检测到明显的缺陷。测得的粗糙度为PC＝11.911埃，P3＝13.857埃，P6＝15.079埃，P9＝14.625埃，和P12＝11.888埃。测得的平均粗糙度为13.472埃且标准偏差为1.500埃。
图8是由通过对比工艺A制备的Si靶沉积的Si膜的颗粒分布图(map)和颗粒计数。在所述Si靶被调制(condition)/预烧超过24小时后，在膜上检测到总共869个颗粒。
图9是由通过根据本发明的一种实施方式的工艺B制备的Si靶沉积的Si膜的颗粒分布图和颗粒计数。在所述Si靶被调制/预烧不到8小时后，在膜上检测到仅25个颗粒。
具体实施方式
本发明所包括的硅溅射靶可具有任何合适的几何形状(几何结构，geometry)。本发明包括一种采用(具有)刮痕去除表面处理的、具有良好的颗粒和预烧性能的硅靶的制造方法。硅靶的纯度为至少99.999％，优选为99.9999％，不包括掺杂剂。硅靶坯件的直径最高达550毫米，且可以是本征的、p型掺杂的、或n型掺杂的。硅坯件可以具有多晶、单晶、或者半单晶结构。虽然可以使用其它结构的硅，但是根据本专利，单晶结构是优选的。硅原料和其掺杂剂元素熔化以从熔化液体生长硅锭，这优选通过直拉晶体生长法(Czochralski crystal growth method)或铸造工艺进行。得到的锭可以具有任何尺寸和任何合适的形状，包括圆形、正方形和矩形。随后检测该硅锭并且将其线锯锯切成用于制造不同部件的不同期望厚度的锭切片。硅锭切片经历表面工艺处理以实现期望的尺寸及表面状况。表面工艺包括但不限于制造操作，例如机加工、研磨、磨光、抛光、表面损伤去除(即，划痕去除)、蚀刻、清洁、以及检验，优选在这些操作的任意两个之间施加额外的清洁步骤，以形成具有期望的表面状况和特性以及几何尺寸的硅靶坯件。然后，将完成的硅坯件通过焊料结合或其它低温结合方法结合到背衬板以获得硅靶坯件-背衬板组件。焊料可以是但不限于铟、锡-银，也可以使用纳米箔。有很多背衬板材料的选择，包括但不限于Mo、Ti、Zr、Ta、Hf、Nb、W、Cu以及这些元素的合金，或复合材料背衬板如Mo/Cu和Ti/Al。背衬板材料具有选择以与硅的热膨胀系数密切匹配的热膨胀系数(CTE)。结合的靶组件的直径可以为200毫米、300毫米、和更大，并且可以制造用于具有不同OEM设计的靶构造。
根据上述工艺制备了示例性的具有超精细表面的硅靶。使用99.9999％或更高纯度的Si原料通过使用直拉晶体生长法生长Si锭，优选具有300mm至800mm的直径、大于450mm的优选直径的无位错单晶Si锭。由GDMS法测得的所得锭的组成列于表1中。
表1
杂质元素 含量(ppm) 杂质元素 含量(ppm)
S 0.092 Ge 0.05
Li 0.005 As 0.005
Be 0.005 Rb 0.05
B 0.019 Zr 0.02
F 0.05 Mo 0.02
Na 0.01 Pd 0.02
Mg 0.01 Ag 0.01
Al 0.07 Cd 0.03
P 0.01 In 0.02
Cl 0.48 Sn 0.05
K 0.025 Sb 0.01
Ca 0.05 Cs 0.005
Ti 0.002 Ce 0.02
V 0.002 W 0.02
Cr 0.01 Pt 0.01
Mn 0.005 Au 0.02
Fe 0.065 Hg 0.01
CO 0.005 Tl 0.005
Ni 0.02 Pb 0.02
Cu 0.051 Th 0.001
Zn 0.05 U 0.001
Ga 0.01 C 1.54
O 2.03 N 26.5
所有元素的重量浓度单位均为ppm，且总的金属杂质含量低于1ppm。将所述锭锯切成期望厚度的锭切片。随后使锭切片经历工艺A以实现精整(finish)表面和尺寸。本文中提到的对比工艺A由制造操作步骤机加工、研磨、磨光、抛光、清洁和最终检验组成。根据本发明的一个方面的工艺B由制造操作步骤机加工、研磨、检验、磨光、清洁、表面损伤去除、清洁、抛光、清洁、检验、最终清洁和最终检验组成。清洁剂包括但不限于去离子水和/或酸。进一步的清洁剂和清洁装置(apparatii)可以从通过引用并入本文的美国专利8227394(Zhu等人)中选择。如在’394专利中所述，清洁流体(例如气体或液体)，可制备成可包含缓冲剂以及一种或多种聚合物。所述聚合物溶解在清洁流体中，并具有大于约10,000g/mol的分子量。所述聚合物可以例如选自聚丙烯酸(PAA)、聚丙烯酰胺(PAM)、羟乙基纤维素(HEC)。作为示例，还提到PAA和PAM的共聚物。清洁流体中的聚合物的重量百分比可以为约0.001-10重量％。
除了水，还可以提及其它极性溶剂，例如异丙醇(IPA)、二甲基亚砜(DMSO)和二甲基甲酰胺(DMF)。作为示例性的缓冲剂，可以提到弱酸和弱碱，如柠檬酸和铵(NH4OH)。
根据工艺B的一个方面，划痕去除步骤包括抛光以产生具有15.0埃或更小的平均测量粗糙度的基板。
完成的Si靶坯件通过铟焊料结合或低温结合方法结合到背衬板，以获得硅靶坯件-背衬板组件。有很多背衬板材料的选择，包括但不限于Mo、Ti、Zr、Ta、Hf、Nb、W、Cu以及这些元素的合金，或Tosoh的取得专利权的复合材料背衬板如Mo/Cu和Ti/Al。所述材料具有与硅的热膨胀系数密切匹配的热膨胀系数(CTE)。根据不同的OEM设计，结合的靶组件可以具有200毫米、300毫米、和更大的不同的靶构造。在这种情况下，背衬板材料是Mo/Cu复合材料且尺寸为300mm型靶。
对经历了表面工艺A和B的硅靶进行了表面微结构研究。如图3中所示，光学显微镜法成像显示，经历了对比表面工艺A的Si靶有显著量的表面缺陷，包括划痕、微裂纹、凹痕、孔、以及缺口。如图4中所示，扫描电子显微镜法(SEM)证实在经历了工艺A的硅靶的表面上存在划痕、斑点、孔、缺口和微裂纹。相反，如图5中所示，经历了工艺B的硅靶的表面是清洁的并且几乎无缺陷。
进行非破坏性干涉仪表面粗糙度测量，以测量经历了表面工艺A和B的硅靶的表面粗糙度。图6是经历了工艺A的Si靶的表面的干涉仪图像和表面粗糙度测量数据。在离靶面周边3英寸的五个位置进行了粗糙度测量-靶表面中心(PC)，3点钟位置(P3)，6点钟位置(P6)，9点钟位置(P9)，和12点钟位置(P12)。测量显示，平均粗糙度为16.79埃，标准偏差为2.394埃。检测到平行型划痕。图7是经历了表面工艺B的Si靶的表面的干涉仪图像和表面粗糙度测量数据。在靶表面上未检测到缺陷。测得的粗糙度为PC＝11.911埃，P3＝13.857埃，P6＝15.079埃，P9＝14.625埃，和P12＝11.888埃。测得的平均粗糙度为13.472埃且标准偏差为1.500埃。与经历了工艺A的Si靶表面相比，经历了工艺B的Si靶表面具有更少的表面缺陷和更低的粗糙度。
对这两个由工艺A和B制备的300mm Si靶进行溅射试验。溅射工艺参数是相同的。对所述靶进行调制或预烧，以获得期望的低颗粒计数。对于经历了工艺A的Si靶，初始颗粒计数超过2000，并如图8中所示，在24小时的预烧后，仍在膜上检测到超过800个颗粒。相反，对于由经历了工艺B的靶沉积的膜，初始颗粒计数是低的，且如图9中所示，在不到8小时的预烧的情况下，颗粒计数水平降低到50个颗粒或更低。在一些情况下，在由经历了工艺B的Si靶沉积的膜上检测到的颗粒计数小于5，这是迄今为止对于由不同材料的溅射靶沉积的膜所实现的最低的颗粒计数之一。与经历了工艺A的Si靶相比，经历了工艺B的Si靶具有显著更低的颗粒计数和更短的预烧时间。
我们发现，Si靶的预烧时间和颗粒性能与靶表面状况或工艺(处理)相关联。我们发现，与经历了没有靶表面损伤去除和中间清洁制造操作的表面工艺(工艺A)的Si靶相比，经历了由表面去除(即划痕去除)和多个清洁制造操作组成的表面工艺(工艺B)的Si靶具有更少的表面缺陷和更低的表面粗糙度。我们相信，工艺B除去了Si靶表面亚层(表面下层，surface sub-layer)损伤和潜在污染物，并从而导致较清洁的靶表面和较少的表面缺陷、以及较少的膜颗粒计数和较短的预烧时间。
然后，明晰的是，本文中公开了用于制造硅溅射靶的方法。在一种实施方式中，提供了与包含钼或钼铜复合材料的背衬板相结合的硅溅射靶。硅靶的直径可以是约800毫米或更小。
硅坯件具有高的表面光洁度以实现良好的溅射性能，并且其是由经历了制造操作的硅锭制备的，所述制造操作例如锯切、机加工、研磨、磨光、抛光、表面损伤去除(即划痕去除)、蚀刻、清洁和检验。在优选实施方式中，在这些操作的任何两个之间提供额外的清洁和蚀刻步骤，以形成具有期望的表面状况的硅靶表面。所得到的硅靶具有视觉上闪耀的镜面反射和近乎无损伤/缺陷的表面，具有小于500埃、优选小于100埃的表面粗糙度。
根据本发明的硅靶具有短的烧制(burning)时间，并且由所得Si靶沉积的膜具有低的颗粒计数。
所述硅靶可以，例如，具有至少约99.999％的纯度，不包括掺杂剂。硅靶坯件可具有最高达约500毫米的直径，且可以是本征的、p型掺杂的、或n型掺杂的。硅坯件可以具有多晶、单晶、或者半单晶结构。
所述背衬板可以是纯度为2N5或更高的纯钼，或者在其它实施方式中，可以使用钼铜复合材料背衬板。在本发明的还另外的方面，钛铝复合材料可以用作背衬结构。
靶坯件可通过焊料结合，例如通过使用铟、锡-银和纳米箔结合到背衬板。在其它实施方式中，背衬板材料具有被选择以与硅靶材料的热膨胀系数密切匹配的热膨胀系数。这样的背衬板材料包括但不限于，No、Ti、Zr、Ta、Hf、Nb、W、Cu和这些元素的合金，特别是Mo/Cu和Ti/Al复合材料背衬板。
本发明已经结合其优选实施方式进行了公开，但应理解，本发明并不限于所描述的具体实施方式，因为本文中的手段包括实现本发明的优选形式，并且其它实施方式可在由所附权利要求所限定的本发明的范围内。

Claims (7)

1.Si溅射靶，所述Si溅射靶包括溅射表面，在溅射期间由所述溅射表面除去原子或分子以在基板上沉积膜，所述溅射表面具有拥有小于15.0埃的表面粗糙度的光滑的镜面光洁度。
2.如权利要求1所述的Si溅射靶，进一步包括结合到所述Si溅射靶的背衬板和其中所述背衬板包含Mo或Mo/Cu复合材料或Al/Ti复合材料。
3.如权利要求1所述的Si溅射靶，其中所述粗糙度为13.5埃，其标准偏差为1.5埃。
4.如权利要求1所述的Si溅射靶，其与通过所述Si溅射靶在所述基板上的溅射涂覆制备的Si膜组合，在8小时或更短的靶预烧后，所述Si膜包括Si且具有50或更小的颗粒计数。
5.制造硅靶/背衬板组件的方法，其包括：提供硅坯件，和从所述坯件去除划痕的步骤，以在所述靶上提供镜面状的表面和在所述表面上提供15.0埃或更小的表面粗糙度，
所述方法还包括：第一和第二清洁步骤，所述第一步骤在所述划痕去除之前进行，且所述第二步骤在所述划痕去除之后进行。
6.如权利要求5所述的方法，其中所述第一或第二清洁步骤包括将所述坯件表面与包含聚合物的液体清洁溶液接触。
7.如权利要求6所述的方法，其中所述聚合物为选自聚丙烯酸、聚丙烯酰胺和羟乙基纤维素的成员。
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