WO2016017432A1 - 防食性の金属とＭｏ又はＭｏ合金を拡散接合したバッキングプレート、及び該バッキングプレートを備えたスパッタリングターゲット－バッキングプレート組立体 - Google Patents

防食性の金属とＭｏ又はＭｏ合金を拡散接合したバッキングプレート、及び該バッキングプレートを備えたスパッタリングターゲット－バッキングプレート組立体 Download PDF

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高村　博
鈴木　了
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Jx日鉱日石金属株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3435—Target holders (includes backing plates and endblocks)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum
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    • H01J37/3414—Targets
    • H01J37/3417—Arrangements

Definitions

  • the present invention relates to a backing plate used when a low thermal expansion material is used as a sputtering target material, in particular, an anticorrosive metal and Mo that can prevent warpage (deformation) at the time of joining or sputtering of the sputtering target and the backing plate.
  • the present invention also relates to a backing plate in which Mo alloy is diffusion-bonded and a sputtering target-backing plate assembly including the backing plate.
  • the support plate material (backing plate) is selected in consideration of strength, corrosion resistance, and heat transfer characteristics.
  • molybdenum having low conductivity is listed as one of the choices of the support plate material (see paragraphs 0007 and 0027).
  • rust of the molybdenum oxide will easily occur and the surrounding environment of the sputtering apparatus will be contaminated. No means for improving the corrosion resistance is mentioned.
  • Patent Document 3 describes a Si target using Mo or a Mo / Cu composite as a backing plate.
  • the backing plate material may be selected from materials that approximate the thermal expansion coefficient (CTE) of silicon.
  • CTE thermal expansion coefficient
  • various methods are conceivable as a method for manufacturing the Mo / Cu composite material, but there is no description about a specific solution.
  • corrosion resistance and the thickness of Mo / Cu there is no description regarding the corrosion resistance and the thickness of Mo / Cu, and it is considered that the required specification of the target sputtering target cannot be achieved by simply combining them.
  • the present invention is a backing plate made of Mo or Mo alloy for joining to a target made of a low thermal expansion material, and the entire backing plate is placed on the surface (cooling surface side) for cooling the Mo or Mo alloy backing plate. It is characterized by comprising a layer made of an anticorrosive metal formed by diffusion-bonding one or more metals selected from Cu, Al or Ti having a thickness of 1/40 to 1/8 or an alloy thereof. Problems in sputtering are the strength and cooling ability of the backing plate itself and the bonding strength between the backing plate and the target.
  • the anticorrosive metal is one or more metals selected from Cu, Al or Ti, or alloys thereof.
  • the target composed of a low thermal expansion material is a single material of 99.99 wt% (4N) or more of silicon, germanium, or carbon, or a composite material containing 95 wt% or more of these.
  • the present invention is a backing plate mainly composed of Mo or Mo alloy having a small expansion coefficient for joining to a target made of a low thermal expansion material, and also used as an anti-corrosion of Mo that is easily corroded by cooling water.
  • the present invention relates to a backing plate in which an anticorrosive metal having a thickness of 1/40 to 1/8 of the total thickness of the backing plate is formed as a dense and strong layer on the surface of the plate cooling side (cooling surface side).
  • the target which consists of a low thermal expansion material and the backing plate made from Mo or Mo alloy with a close thermal expansion coefficient are joined, the curvature of a sputtering target can be reduced as much as possible. Thereby, there are few particles, and a uniform film can be formed on the entire substrate.
  • a layer made of an anti-corrosive metal on the cooling surface of molybdenum there is a problem of black powder rust generated by corrosion of conventional molybdenum mixed into the cooling water, and rust in the clean room when removing the target. It became possible to solve the problem of spreading.
  • the present invention is effective in that the anticorrosion treatment is performed.
  • sputtering with high power becomes possible, and it has a great effect that the defective rate can be reduced and the production efficiency can be increased by uniform film formation.
  • an anti-corrosion metal is introduced on the surface of the Mo or Mo alloy backing plate and the cooling side (cooling surface side) of the Mo or Mo alloy backing plate. It is the figure which joined the sputtering target material to. It is sectional explanatory drawing at the time of carrying out diffusion bonding of OFC (Cu) to the surface of the side which cools Mo backing plate and the said Mo backing plate (cooling surface side). It is sectional explanatory drawing at the time of carrying out diffusion bonding of Al to the surface of the side which cools Mo backing plate and the said Mo backing plate (cooling surface side).
  • a voltage is applied to both the target side as the cathode and the substrate side as the anode, and the target material is knocked out by impact on the target by Ar ions, and the method of coating the substrate by its flight
  • a so-called self-sputtering coating method in which atoms sputtered from a target are ionized and further sputtered is already known as a sputtering method.
  • the sputtering target is bonded to the backing plate, and the backing plate is cooled to prevent an abnormal temperature rise of the target, thereby enabling stable sputtering.
  • the backing plate is a material having good thermal conductivity and a material having a certain strength. Nevertheless, there is a problem in that a temperature difference occurs between the bonding interface between the target and the backing plate, strain is accumulated in the bonded portion due to a difference in thermal expansion between the two materials, and peeling or deformation (warping) of the target occurs.
  • Deformation (warping) of the target causes a phenomenon that the uniformity of the thin film formed by sputtering deteriorates, or arcing occurs and abnormal particles are generated, and in an extreme case, plasma generation stops.
  • Warpage also occurs when the target and the backing plate material are bonded and cooled at a temperature equal to or higher than the melting point of the brazing material.
  • a Si having a linear expansion coefficient (CTE) of 2.6 ⁇ 10 ⁇ 6 / K at 20 ° C. a copper alloy or oxygen-free copper (CTE at 20 ° C .: about 17 ⁇ 10 -6 / K) was used.
  • CTE linear expansion coefficient
  • a method of thickening and relaxing the brazing material layer such as metal indium solder used for joining the target member and the backing plate may be taken, but there is a limit in the case of a large-diameter target. It was not enough for suppression.
  • molybdenum that is in direct contact with cooling water is easily corroded and black rust is generated, which causes a problem that adversely affects cooling water (circulating water) and peripheral devices. For this reason, it was necessary to improve the corrosion resistance of Mo, but in this case as well, some problems were caused.
  • molybdenum is a difficult-to-plat material and cannot be easily plated. Also, since bonding is performed after plating, the plating film is exposed to high temperatures above the melting point of the brazing material, and the plating film is oxidized and discolored. For example, it is necessary to eliminate the pinhole.
  • the practical plating thickness is as thin as about 100 ⁇ m, and when pinholes remain, water may reach molybdenum through that part, in the sense of extending the life, There is a problem that it is difficult to take sufficient measures. Further, in the pasting of the copper plate by spot welding, there is a place (cavity) where the adhesion between the molybdenum and the copper plate is insufficient, and there is a problem that the cooling ability from the cooling surface side to the target surface direction is lowered.
  • the Mo or Mo alloy backing plate for joining to the target made of a low thermal expansion material is on the surface of the side that cools the Mo or Mo alloy backing plate (cooling surface side: opposite side of the target to be joined),
  • One or more metals selected from Cu, Al or Ti having a thickness of 1/40 to 1/8 of the total thickness of the backing plate, or an alloy layer thereof is formed.
  • the layer made of the anticorrosive metal since the layer made of the anticorrosive metal is thin, it becomes a backing plate in which the inhibition of the low thermal expansion / contraction behavior of molybdenum serving as the base of the backing plate is small, so that it is possible to reduce the warpage at the time of bonding with the target.
  • these anticorrosive metal rust preventive layers can be produced by diffusion bonding plate materials. By diffusion bonding, it is denser and has higher adhesiveness. Therefore, no pinhole is generated, and the corrosion resistance and durability of the cooling surface can be remarkably improved. Since molybdenum and the anticorrosion layer are completely adhered to each other by diffusion bonding, the heat transfer property is good and the cooling efficiency to the target side is high.
  • the present invention does not depend on the above-described bonding method, and various bonding methods can be appropriately selected.
  • the cooling side surface of the Mo or Mo alloy backing plate can form a step.
  • the step of the Mo or Mo alloy backing plate to be joined is 2 mm or more, the backing plate can be efficiently cooled, which is effective.
  • Joining another layer with a thickness of 1/40 to 1/8 of the total thickness at the joint interface of the step becomes a technique that has not been conventionally available.
  • the back surface of the backing plate has a step as described above, if the corner of the edge portion stands at the stepped portion, the plates may not stick together, so the stepped portion of the backing plate made of Mo or Mo alloy It is preferable to have curved surfaces R1 to R3 at the corners.
  • the Mo or Mo alloy backing plate of the present invention can be applied to a square shape, but is usually disk-shaped and is particularly effective for a large backing plate having a diameter of 500 mm or more.
  • a diameter 500 mm or more.
  • a groove having a depth of 0.08 to 0.4 mm is preferably formed on the anticorrosive metal bonding surface of the Mo or Mo alloy backing plate at the diffusion bonding interface.
  • the bonding strength between the backing plate and the anticorrosive metal can be increased by the anchor effect.
  • the Mo or Mo alloy is preferably made of an alloy having Mo of 80 wt% or more, and Mo is preferably in the range of 99.999 wt% (5N) pure Mo.
  • the alloy element is not particularly limited, but an alloy containing 0.7 to 1.2 wt% Cr can be used. This Mo or Mo alloy is a material having high strength and high thermal conductivity.
  • a Mo or Mo alloy backing plate joined with a target made of a low thermal expansion material, and the target made of a low thermal expansion material is 99.99 wt% (4N )
  • the Mo or Mo alloy backing plate prepared in this way and provided with a layer made of the corrosion-resistant metal of the present invention suppresses the corrosion of molybdenum that comes into direct contact with cooling water, and adversely affects drainage and peripheral devices. Can be eliminated.
  • the strength and cooling capacity of the backing plate itself and the bonding strength between the backing plate and the target can be increased, and the warpage (deformation) is effectively suppressed by the thermal effect during the joining of the sputtering target and the backing plate or during sputtering. This can solve the problem that particles are generated during sputtering.
  • the target material to be joined need not be limited to the above. Further, for joining the target and the backing plate, a conventionally known technique can be used, and there is no particular limitation.
  • said 4N shows that the quantity of the metal impurity except gas components, such as oxygen, nitrogen, and carbon, is 0.01 wt% or less.
  • Example 1 A specific example of the present invention will be described with reference to FIGS. 3N purity Mo was processed into a disk shape with a diameter of 540 mm and a total thickness of 20 mm, and further a countersink with a diameter of 480 mm and a depth of 4 mm was placed on one side to prepare a concave material 1 serving as the base of the backing plate (see FIG. 1 a, b)).
  • the edge of the stepped portion was rounded by R1.5, and a groove having a depth of 0.08 mm was regularly inserted in the entire Mo bottom surface to give an anchor effect at the time of joining (see FIG. 2).
  • oxygen-free copper (OFC) 2 which is an anticorrosive metal was processed so that the edge of the convex portion was R1.5, the diameter was 480 mm, the outer diameter was 540 mm, and the total thickness was 7 mm ( See a) and b) of FIG. Furthermore, the concave side is processed with a positive tolerance and the convex side is processed with a negative tolerance. The irregularities of the two materials were connected and placed in a SUS metal capsule, and the inside of the SUS capsule was sealed so that a vacuum could be maintained.
  • OFC oxygen-free copper
  • bonding was performed at 180 ° C. by using this backing plate and silicon, which is a low thermal expansion material, as the target material 3 and indium as the brazing material 4, and cooled to room temperature while controlling the temperature lowering rate.
  • the conventional backing plate is a full-surface OFC
  • the warp when the straight gauge is applied to the target surface is about 0.5 mm due to the difference in thermal expansion coefficient from silicon.
  • the amount of warpage was less than 0.1 mm by controlling the ratio of OFC serving as an anticorrosion layer based on molybdenum with low thermal expansion.
  • Sputtering targets joined to a low thermal expansion target material using such a backing plate greatly reduce warpage compared to the conventional method, and also provide low particle characteristics without corrosion even when the backing plate is cooled with water for a long period of time. I was able to put it out.
  • Example 2 A specific example of the present invention will be described with reference to FIGS. 3N purity Mo was processed into a disk shape with a diameter of 540 mm and a total thickness of 18 mm, and a countersink with a diameter of 480 mm and a depth of 3 mm was placed on one side to prepare a concave material to be the base of the backing plate (FIG. 1). reference). At this time, the edge of the stepped portion was rounded with R1.5, and a groove having a depth of 0.12 mm was regularly formed in the entire Mo bottom surface to give an anchor effect at the time of joining.
  • the capsule was subjected to HIP treatment at 400 ° C. to 150 MPa, and diffusion bonding between Mo and aluminum was performed.
  • HIP treatment 400 ° C. to 150 MPa
  • diffusion bonding between Mo and aluminum was performed.
  • the capsule was opened and machined into a predetermined backing plate shape.
  • the total thickness of the backing plate after processing was 17 mm, aluminum was made to cover the bottom surface of the molybdenum with a thickness of 0.57 mm, which is the anticorrosion layer or 1/30 of that.
  • An example of the structure of the backing plate that has been processed is shown in FIG.
  • the backing plate and silicon which is a low thermal expansion material, were bonded at 180 ° C. using indium as a brazing material, and cooled to room temperature while controlling the temperature lowering rate.
  • indium as a brazing material
  • warpage occurs when the straight gauge is applied to the target surface by about 0.7 mm due to the difference in thermal expansion coefficient from silicon.
  • Sputtering targets joined to a low thermal expansion target material using such a backing plate greatly reduce warpage compared to the conventional method, and also provide low particle characteristics without corrosion even when the backing plate is cooled with water for a long period of time. I was able to put it out.
  • the present invention is a backing plate made of Mo or Mo alloy for joining to a target made of a low thermal expansion material, and the backing plate is formed on the surface on the side (opposite to the sputtering surface) that cools the backing plate made of Mo or Mo alloy. It is characterized by comprising a layer made of an anticorrosive metal obtained by joining one or more metals selected from Cu, Al or Ti having a thickness of 1/40 to 1/8 of the total thickness of the above or an alloy thereof.

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Abstract

　防食性の金属とＭｏ又はＭｏ合金を接合したバッキングプレートであって、当該Ｍｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートの冷却する側（冷却面側）の表面に、バッキングプレートの総厚の１／４０～１／８の厚みを有するＣｕ、Ａｌ又はＴｉから選択した一種以上の金属又はこれらの合金を接合した防食性の金属からなる層を備えるバッキングプレートを提供する。さらに、このＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートと、低熱膨張材料からなるターゲットを接合したスパッタリングターゲット－バッキングプレート組立体を提供する。 特に、半導体用途では、微細化が進みスパッタリング時のパーティクルの管理が非常に厳しくなっている。本願発明は、低熱膨張材料からなるスパッタリングターゲットの反りと、Ｍｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートの耐食性に発生する問題を解決することを課題とする。

Description

防食性の金属とＭｏ又はＭｏ合金を拡散接合したバッキングプレート、及び該バッキングプレートを備えたスパッタリングターゲット－バッキングプレート組立体
 本発明は、低熱膨張材料をスパッタリングターゲット材とする際に使用するバッキングプレート、特にスパッタリングターゲットとバッキングプレートとの接合時又はスパッタリング時の反り（変形）を防止することができる防食性の金属とＭｏ又はＭｏ合金を拡散接合したバッキングプレート及び該バッキングプレートを備えたスパッタリングターゲット－バッキングプレート組立体に関する。
　近年、半導体デバイスの用途では様々な薄膜が必要になってきており、シリコン、ゲルマニウム、カーボン等の低熱膨張材料の需要も増えてきている。また基板となるシリコンウエハの直径が、２００ｍｍ、３００ｍｍ、４５０ｍｍと大きくなるとともに、スパッタリングターゲットも大型化が進んでおり、これらの低熱膨張材料を用いても大口径のターゲットを作製する必要が生じている。
 一方、半導体デバイスはナノ領域への微細化が進み、従来よりも薄い薄膜で、且つ基板全体に均一な膜厚で成膜することが要求され、そのためスパッタリングターゲットの反りの管理がより厳しくなってきている。
 低熱膨張材料のターゲットを作製する場合は、大口径になるほどターゲット材料とバッキングプレート材料との熱膨張量の差が大きくなり、反りやすいという問題があった。
 さらに近年では生産効率を上げるために、ハイパワーでスパッタリングされる。このハイパワーでのスパッタリングの際に問題となるのは、バッキングプレート自体の強度と冷却能（良熱伝導度）及びバッキングプレートとターゲットとの接合強度である。
 特に低熱膨張のターゲット材と、一般に用いられる銅製のバッキングプレートをロウ材の融点以上に加熱しロウ付け後に冷却する際は、膨張係数の大きい銅製のバッキングプレートの方が大きく収縮するためターゲット材側が凸型になる反り（変形）が発生し、これがスパッタ時に均一な膜の形成を阻害してしまう要因になっている。また接合界面においても両材料の収縮量の差は接合強度を低下させる問題となっている。
 高品位な薄膜を、より厳しく要求される最近の半導体の用途では、この課題を解決させる必要があった。さらにスパッタ特性だけでなく、クリーンルーム内や冷却水を汚染させない耐食性に優れたバッキングプレートを有するスパッタリングターゲットが必要となっている。
 従来技術として、金属材料の中では比較的に低熱膨張であるＭｏ（モリブデン）を接合層やバッキングプレートに使用した例がいくつかある。その一つとして特許文献１がある。この文献１の段落０００６に、接合後の冷却時に両者の熱膨張率の差により、反りやこの反りからターゲット部材の割れ等が発生するので、反りが少なく、冷却効率に優れたスパッタリングターゲットを提供するという目的が記載されている（段落０００８）。しかし、この解決手段は、金属接合材料層にモリブデン粉末等の金属粉末を混在させる方法であり、後述する本発明とは全く異なる手法である。
　特許文献２の段落０００６には、支持板材料（バッキングプレート）は、強度、耐食性、および伝熱特性を考慮して選択されていると記載されており、より安定なプラズマを生成するために、渦電流を低減する材料として導電率が低いモリブデンが支持板材料の選択肢の一つに挙がっている（段落０００７、段落００２７参照）。
 しかし、モリブデンのバッキングプレートを使用して、もしそのモリブデンに直接触れるように冷却水を流す場合は、容易に酸化モリブデンの錆が発生し、スパッタ装置の周辺環境を汚染するはずだが、文献２ではその耐食性を改善する手段については全く触れていない。
 また特許文献３では、ＭｏやＭｏ／Ｃｕ複合体をバッキングプレートとしたＳｉターゲットについて記載されている。またバッキングプレート材料は、シリコンの熱膨張係数（ＣＴＥ）に近似する素材から選定するとある。しかしながら、Ｍｏ／Ｃｕの複合材の作製方法は様々な手法が考えられるが、具体的な解決方法についての記載がない。
 また耐食性やＭｏ／Ｃｕの厚みに関する記述はなく、単純に複合化しただけでは、目標とするスパッタリングターゲットの要求仕様を達成しえないと考えられる。
特許第３８２９３６７号公報 特表２００７－５３４８３４号公報 ＷＯ２０１３／０７０６７９／Ａ１
 本発明は、低熱膨張材料からなるターゲットに接合するためのＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートであり、当該Ｍｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートを冷却する側（冷却面側）の表面に、バッキングプレートの総厚の１／４０～１／８のＣｕ、Ａｌ又はＴｉから選択した一種以上の金属又はこれらの合金を拡散接合した防食性の金属からなる層を備えることを特徴とする。スパッタリングの際に問題となるのは、バッキングプレート自体の強度と冷却能及びバッキングプレートとターゲットとの接合強度である。
 またスパッタ装置の冷却水やクリーンルーム等の周辺環境を汚染させないことである。
 熱膨張差を緩和させるためにモリブデンをバッキングプレートに用いて水冷する場合に錆の発生を防止する処理が必要となる。本願発明は、これらの問題を解決することを課題とする。
　上記の課題を解決するため、以下の発明を提供するものである。
 １）ターゲットに接合するためのＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートであって、当該Ｍｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートの冷却する側（冷却面側）の表面に、バッキングプレートの総厚の１／４０～１／８の厚みを有する防食性の金属からなる層を備えることを特徴とするＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレート。
 ２）上記防食性の金属が、Ｃｕ、Ａｌ又はＴｉから選択した一種以上の金属又はこれらの合金であることを特徴とする１）に記載のＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレート。
 ３）Ｍｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートの防食性金属と接合する面は、段差を有し、当該段差が２ｍｍ以上であることを特徴とする前記１～２）に記載のＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレート。
 ４）Ｍｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートの防食性金属と接合する面の段差部が、Ｒ１～Ｒ３の曲面を有することを特徴とする前記１～３）に記載のＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレート。
 ５）Ｍｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートが円盤状であり、直径が５００ｍｍ以上であることを特徴とする前記１）～４）のいずれか一項に記載のＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレート。
 ６）前記拡散接合界面のＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートの防食性金属の接合面に、深さ０．０８～０．４ｍｍの溝を有することを特徴とする前記１）～５）のいずれか一項に記載のＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレート。
 ７）前記Ｍｏ合金は、Ｍｏを８０ｗｔ％以上含有する合金であることを特徴とする前記１）～６）のいずれか一項に記載のＭｏ合金製バッキングプレート。
 ８）前記１）～７）のいずれか一項に記載のＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートと低熱膨張材料からなるターゲットを接合したことを特徴とするスパッタリングターゲット－バッキングプレート組立体。
 ９）低熱膨張材料からなるターゲットが、９９．９９ｗｔ％（４Ｎ）以上のシリコン、ゲルマニウム、カーボンのいずれかの単一材料又はこれらを９５ｗｔ％以上含む複合材料あることを特徴とする前記８）に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート組立体。
 本発明は、低熱膨張材料からなるターゲットに接合するための膨張係数が小さいＭｏ又はＭｏ合金が主体となるバッキングプレートであり、また冷却水で腐食しやすいＭｏの防食として当該Ｍｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートを冷却する側（冷却面側）の表面に、バッキングプレートの総厚の１／４０～１／８の厚みを有する防食性の金属を緻密で強固な層として形成したバッキングプレートに関する。
 本願発明では、低熱膨張材料からなるターゲットと、熱膨張係数が近いＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートを接合するため、スパッタリングターゲットの反りを極力低減できる。それによりパーティクルが少なく、基板全体に均一な膜の形成が可能となる。
 また、モリブデンの冷却面側に防食性の金属からなる層を備えることにより、従来のモリブデンの腐食で発生する黒い粉状の錆が冷却水に混入する問題や、ターゲットの取り外し時にクリーンルーム内に錆が拡散する、という問題を解決することが可能となった。
 またスパッタリングの際に問題となる、バッキングプレート自体の強度、耐食性、冷却能及びバッキングプレートとターゲットとの接合強度についても、低熱膨張、高熱伝導度、高強度のモリブデン材料を適切な厚みを保持した上で耐食処理を行っている点で本願発明は効果がある。
 これによってロウ付けで接合されたスパッタリングターゲットの中では、ハイパワーでのスパッタリングが可能になり、均一な成膜により不良率を低減し、かつ生産効率を上げることができるという大きな効果を有する。またスパッタ装置の冷却水やクリーンルーム等の周辺環境を汚染させない高清浄度のスパッタリングターゲットの提供が可能となる。
図１のａ）、ｂ）は、Ｍｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートと当該Ｍｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートを冷却する側（冷却面側）の表面に、防食性の金属を導入し、さらにバッキングプレートにスパッタリングターゲット材を接合した図である。 Ｍｏ製バッキングプレートと当該Ｍｏ製バッキングプレートを冷却する側（冷却面側）の表面に、ＯＦＣ（Ｃｕ）を拡散接合した場合の断面説明図である。 Ｍｏ製バッキングプレートと当該Ｍｏ製バッキングプレートを冷却する側（冷却面側）の表面に、Ａｌを拡散接合した場合の断面説明図である。
 Ａｒガスを導入したスパッタリング装置において、ターゲット側をカソードとし基板側をアノードとして、双方に電圧を印加し、Ａｒイオンによるターゲットへの衝撃によりターゲット材を叩き出し、その飛来による基板への被覆方法、又はターゲットからスパッタされた原子がイオン化し、さらにスパッタを行ういわゆる自己スパッタによる被覆方法が、スパッタリング方法として既に知られている。
 多くの場合、スパッタリングターゲットはバッキングプレートに接合し、かつ該バッキングプレートを冷却して、ターゲットの異常な温度上昇を防止し、安定したスパッタリングが可能なように構成されている。
 このようなスパッタ装置において、生産効率を上げ、高速のスパッタリングが可能となるように、スパッタリングパワーを上昇させる傾向にある。通常、バッキングプレートは熱伝導性の良い材料であり、かつ一定の強度を持つ材料が使用される。それでもターゲットとバッキングプレートの接合界面間で温度差が生じ、両材料の熱膨張の差異により接合部に歪みが溜まり、ターゲットの剥離又は変形（反り）が生じる問題があった。
 ターゲットの変形（反り）は、スパッタで形成された薄膜のユニフォーミテイが悪化すること、あるいはアーキングが起きて異常パーティクル発生が生じ、極端なケースではプラズマの発生が止まるという現象が生じる。
 このような問題の解決のため、バッキングプレートの強度を高める、あるいは材質を変更して熱応力を軽減させる等の対策をとることが考えられるが、ターゲットの材質である低熱膨張材料との適合性の問題があり、これまで適切な解決方法が見出されていなかった。
 反りの発生は、ターゲットとバッキングプレート材をロウ材の融点以上の温度でボンディングして冷却する場合にも発生する。
 従来は、線膨張係数（ＣＴＥ）が２０℃で２．６×１０－６／ＫであるＳｉに対して、バッキングプレートに、銅合金や無酸素銅（２０℃でのＣＴＥ：約１７×１０－６／Ｋ）が使用されていた。そのためバッキングプレート側が大きく収縮し、スパッタリング材料側に凸型に変形していた。
 その対策として、ターゲット部材とバッキングプレートの接合で使用される金属インジウム半田等のロウ材の層を厚くして緩和させる方法がとられることもあるが、大口径のターゲットでは限界があり、反りの抑制に十分とは言えなかった。
 このようなことから、低熱膨張（２０～１００℃でのＣＴＥ：３．７～５．３×１０－６／Ｋ）で熱伝導度の大きいモリブデン製のバッキングプレートを使用し、一定の効果が得られた。しかし、半導体用途のハイパワーなスパッタリングではターゲットの温度上昇を抑えるために、モリブデン製ＢＰの裏面（スパッタ面と反対側）に冷却ジャケットを取り付けて水を循環させる必要があった。
 ここで大きな問題が発生した。すなわち、冷却水と直接触れるモリブデンは容易に腐食し、黒い錆が発生するため、冷却水（循環水）や周辺装置に悪影響を及ぼす問題が生じた。このことから、Ｍｏの耐食性改善が必要となったが、この場合にもいくつか問題を生じた。まず、モリブデンは難めっき材料で容易にめっきできないこと、まためっき後にボンディングを行うためロウ材の融点以上に高温に大気中で曝され、めっき膜が酸化変色すること、また、めっき膜中に存在するピンホールを無くす必要あることなどである。
 また、めっき法では、実用可能なめっき厚みが１００μｍ程度と薄いこと、ピンホールが残留した場合には、その部分を介して、水がモリブデンに到達することもあり、長寿命化という意味では、十分な対策を講ずることが難しいという問題がある。
 また、スポット溶接での銅板の貼り付けでは、モリブデンと銅板との密着が不十分なところ（空洞）が存在し、冷却面側からターゲット面方向への冷却能が低下する問題があった。
 以上から、低熱膨張材料からなるターゲットに接合するためのＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートは、Ｍｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートを冷却する側（冷却面側：接合するターゲットの反対側）の表面に、バッキングプレートの総厚の１／４０～１／８の厚みを有するＣｕ、Ａｌ又はＴｉから選択した一種以上の金属又はこれらの合金層を形成することである。
 このように、防食性の金属からなる層が薄いので、バッキングプレートのベースとなるモリブデンの低熱膨張収縮挙動の阻害が小さいバッキングプレートになるため、ターゲットとのボンディング時の反りを低減できる効果がある。
 例えば、これらの防食性の金属の防錆層は板材を拡散接合して作製することができる。拡散接合することにより、より緻密で密着性が高く、そのためピンホールの発生はなく、冷却面の耐食性、耐久性を著しく向上できる効果がある。そして、拡散接合によりモリブデンと防食層は、完全密着しているので、熱伝達性が良く、ターゲット側への冷却効率が高いという特性を有することができる。本発明は、上記接合方法に依存せず、種々の接合方法を適宜選択することができる。
 前記Ｍｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートの冷却側の面は、段差を形成することができる。接合するＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートの段差は２ｍｍ以上とすると、バッキングプレートを効率良く冷却できるので、有効である。この段差の接合界面に総厚の１／４０～１／８の薄さで別の層を接合することが、従来にはない技術になる。
 また、バッキングプレートの裏面は上記の如く段差を有する場合、段差がある部分でエッジ部の角が立つと、板同士が上手く張り合わすことができない場合があるのでＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレート段差部の角にＲ１～Ｒ３の曲面を持たせると良い。
 本願発明のＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートは、角型にも適用できるが通常は円盤状であり、直径が５００ｍｍ以上である大型のバッキングプレートに特に有効である。このように、直径が大きくなると、ターゲットとバッキングプレートの熱膨張の違いによる変位量の差がより大きくなり、ターゲットに反りが生じやすくなるためである。
 また、前記拡散接合界面のＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートの防食性金属の接合面に、深さ０．０８～０．４ｍｍの溝を形成するのが良い。バッキングプレートと防食性の金属との接合強度をアンカー効果により高めることができる。
 前記Ｍｏ又はＭｏ合金は、合金の場合はＭｏが８０ｗｔ％以上の合金からなること、またＭｏは９９．９９９ｗｔ％（５Ｎ）の純Ｍｏの範囲にあるのが望ましい。合金元素に特に制限はないが、Ｃｒ０．７～１．２ｗｔ％含有する合金を使用することができる。このＭｏ又はＭｏ合金は、強度が高くかつ熱伝導性に富む材料である。
 代表的なＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートの使用形態としては、低熱膨張材料からなるターゲットを接合したＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートであり、また低熱膨張材料からなるターゲットが、９９．９９ｗｔ％（４Ｎ）以上のシリコン、ゲルマニウム、カーボンの、いずれかの単一材料又はこれらを９５ｗｔ％以上含む複合材料である。
 このようにして作製された、本願発明の耐食性の金属からなる層を備えたＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートは、冷却水と直接触れるモリブデンの腐食を抑制し、排水や周辺装置に悪影響を及ぼす問題を無くすことが可能となった。また、バッキングプレート自体の強度と冷却能及びバッキングプレートとターゲットとの接合強度を高めることができ、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの接合時又はスパッタリング時の熱影響により反り（変形）を効果的に抑制することが可能となり、これによりスパッタリング時にパーティクルが発生するという問題を解決することができる。
 上記のように作製したＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートと低熱膨張材料からなるターゲットを接合し、本願発明のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体得ることができる。低熱膨張材料からなるターゲットは、９９．９９ｗｔ％（４Ｎ）以上のシリコン、ゲルマニウム（２０℃のＣＴＥ：５．７×１０－６／Ｋ）、カーボン（２０℃のグラファイトのＣＴＥ：３．１×１０－６／Ｋ）又はこれらを主成分とする低熱膨張材料を使用してスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体とすることができる。
 しかし、接合するターゲット材は、上記に限定する必要がないことは、言うまでもない。また、ターゲットとバッキングプレートとの接合は、従来公知の技術を使用することができ、特に制限はない。なお、上記４Ｎとは、酸素、窒素、カーボン等のガス成分を除く金属不純物の量が０．０１ｗｔ％以下のことを示す。
 本願発明を、実施例及び比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例のみに制限されるものではない。すなわち、本発明に含まれる他の態様または変形を包含するものである。
 （実施例１）
 本発明の具体例を、図１、図２を用いて説明する。純度３ＮのＭｏを直径５４０ｍｍ、総厚２０ｍｍの円盤状に加工し、さらに片方の面に直径４８０ｍｍ、深さ４ｍｍの座繰りを入れ、バッキングプレートのベースになる凹型の材料１を準備した（図１のａ、ｂ）参照）。この時、段差部のエッジはＲ１．５の丸みをつけ、またＭｏ底面全体には接合時にアンカー効果を持たせるために深さ０．０８ｍｍの溝を規則的に入れた（図２参照）。
 次に、防食性の金属となる無酸素銅（ＯＦＣ）２を、凸部のエッジがＲ１．５で直径が４８０ｍｍ、また外寸の直径が５４０ｍｍ、総厚が７ｍｍになるように加工した（図１のａ）、ｂ）参照）。さらに、凹側がプラス公差、凸側がマイナス公差で加工する。
 この２つの材料の凹凸を連結させ、ＳＵＳ製の金属カプセルの中に入れ、ＳＵＳ製のカプセルの内部が真空を維持できるように封じ込めた。
 次に、このカプセルを６５０℃－１５０ＭＰａのＨＩＰ処理を行い、ＭｏとＯＦＣの拡散接合を行った。ちなみに、同条件の別サンプルを破壊してその接合界面の断面を観察したところ、図２のようになり、Ｍｏの溝にＯＦＣが隙間なく充填され、ＭｏとＯＦＣが完全接合されていることを確認した。
 ＨＩＰ処理が完了した材料は、カプセルを開封し、所定のバッキングプレート形状に機械加工を行った。この時、加工後のバッキングプレートの総厚は１８ｍｍとなるため、防食層であるはその１５分の１となる１．２０ｍｍ厚でＯＦＣがモリブデンの底面を覆うようにした。加工が完了したバッキングプレートの構造の例を、図１のａ）に示す。
 次に、このバッキングプレートと低熱膨張材料であるシリコンをターゲット材３としてインジウムをロウ材４に用いて１８０℃でボンディングを行い、そして降温速度を制御しながら室温まで冷却した。従来のバッキングプレートが全面ＯＦＣの場合では、シリコンとの熱膨張係数の違いから、ターゲット面にストレートゲージが当てた時の反りは０．５ｍｍ程度発生していた。
 しかし、今回は、低熱膨張のモリブデンをベースにし、防食層となるＯＦＣの比率を制御することにより、反り量は０．１ｍｍ未満になった。ボンディングが完了したスパッタリングターゲットの断面構造の例を、図１のｂ）に示す。
 また、ボンディング時の１８０℃の加熱でＯＦＣの表面は酸化して変色したが、研磨紙で軽く表面を擦ることにより綺麗な表面が得られた。次にこのＯＦＣの面に冷却水が直接触れるように水を循環させ、３０日連続運転後に表面状態を観察した。その結果、ＯＦＣの表面が若干赤みを持ったものの、下地のＭｏは完全に保護されており、従来のようにＭｏが腐食して黒い錆が発生するようなことはなかった。
 このようなバッキングプレートを用いて低熱膨張のターゲット素材と接合したスパッタリングターゲットは、従来よりも大幅に反りを低減し、またバッキングプレートを長期間水冷しても腐食することなく、低パーティクルの特性を出すことができた。
 （実施例２）
 本発明の具体例を、図１、３を用いて説明する。純度３ＮのＭｏを直径５４０ｍｍ、総厚１８ｍｍの円盤状に加工し、さらに片方の面に直径４８０ｍｍ、深さ３ｍｍの座繰りを入れ、バッキングプレートのベースになる凹型の材料を準備した（図１参照）。この時、段差部のエッジはＲ１．５の丸みをつけ、またＭｏ底面全体には接合時にアンカー効果を持たせるために深さ０．１２ｍｍの溝を規則的に入れた。
 次に、防食性の金属となるアルミ（５０５２合金）を、凸部のエッジがＲ１．５で直径が４８０ｍｍ、また外径が６００ｍｍ、内径が５４０ｍｍ、総厚が２１ｍｍになるように鉢型に加工した（図１、３参照）。
 嵌め込み部分の公差は、実施例１と同様に注意した。この２つの材料の凹凸を連結させ、アルミの蓋をかぶせ、真空中でＥＢ溶接して、アルミ容器の内部が真空を維持できるように封じ込めた。
 次に、このカプセルを４００℃－１５０ＭＰａのＨＩＰ処理を行い、Ｍｏとアルミの拡散接合を行った。ちなみに同条件の別サンプルを破壊してその接合界面の断面を観察したところ、図３のようになり、Ｍｏの溝にアルミが隙間なく充填され、Ｍｏとアルミが完全接合されていることを確認した。
 ＨＩＰ処理が完了した材料は、カプセルを開封し、所定のバッキングプレート形状に機械加工を行った。この時、加工後のバッキングプレートの総厚は１７ｍｍとなるため、防食層であるはその３０分の１となる０．５７ｍｍ厚でアルミがモリブデンの底面を覆うようにした。加工が完了したバッキングプレートの構造の例を、図３に示す。
 次に、このバッキングプレートと、低熱膨張材料であるシリコンとをインジウムをロウ材にして１８０℃でボンディングを行い、そして降温速度を制御しながら室温まで冷却した。従来のバッキングプレートが全面アルミの場合では、シリコンとの熱膨張係数の違いから、ターゲット面にストレートゲージが当てた時の反りは０．７ｍｍ程度発生していた。
 しかし今回は、低熱膨張のモリブデンをベースにし、防食層となるアルミの比率を制御することにより、反り量は０．１ｍｍ未満になった。ボンディングが完了したスパッタリングターゲットの断面構造の例を、図１、３に示す。
 次に、このアルミの面に冷却水が直接触れるように水を循環させ、３０日連続運転後に、表面状態を観察した。その結果、アルミの表面はほとんど変化が見られず、下地のＭｏは完全に保護されており、従来のようにＭｏが腐食して黒い錆が発生するようなことはなかった。
 このようなバッキングプレートを用いて低熱膨張のターゲット素材と接合したスパッタリングターゲットは、従来よりも大幅に反りを低減し、またバッキングプレートを長期間水冷しても腐食することなく、低パーティクルの特性を出すことができた。
 本発明は、低熱膨張材料からなるターゲットに接合するためのＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートであり、当該Ｍｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートを冷却する側（スパッタ面と反対側）の表面に、バッキングプレートの総厚の１／４０～１／８の厚みを有するＣｕ、Ａｌ又はＴｉから選択した一種以上の金属又はこれらの合金を接合した防食性の金属からなる層を備えることを特徴とする。
 スパッタリングの際に特に問題となるのは、スパッタリングターゲットの反り、接合強度、バッキングプレートの耐食性であり、ターゲット材とバッキングプレートの熱膨張差を小さくし、接合時又はスパッタリング時の熱影響により反り（変形）が低減するとともに、接合界面の内部歪みを抑制した。また水冷するモリブデンが腐食し、スパッタ装置の周辺環境を汚染するという問題があるが、本願発明は、これを克服できる優れた効果を有する。
 そして、これによりスパッタリングの安定性に優れ、パーティクルが少なく、基板全体に均一な薄膜を形成できるスパッタリングターゲットの提供が可能となる。またハイパワーでのスパッタリングにおいても、スパッタ装置の周辺環境をクリーンに保ち、均一な成膜を可能とし、また不良率を低減し、かつ生産効率を上げることができるという大きな効果を有し、産業上極めて有効である。
 

Claims (9)

  1.  ターゲットに接合するためのＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートであって、当該Ｍｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートの冷却する側（冷却面側）の表面に、バッキングプレートの総厚の１／４０～１／８の厚みを有する防食性の金属からなる層を備えることを特徴とするＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレート。
  2.  上記防食性の金属が、Ｃｕ、Ａｌ又はＴｉから選択した一種以上の金属又はこれらの合金であることを特徴とする請求項１に記載のＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレート。
  3.  Ｍｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートの防食性金属と接合する面は、段差を有し、当該段差が２ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１～２に記載のＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレート。
  4.  Ｍｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートの防食性金属と接合する面の段差部が、Ｒ１～Ｒ３の曲面を有することを特徴とする請求項１～３に記載のＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレート。
  5.  Ｍｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートが円盤状であり、直径が５００ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載のＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレート。
  6.  前記拡散接合界面のＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートの防食性金属の接合面に、深さ０．０８～０．４ｍｍの溝を有することを特徴とする請求項１～５のいずれか一項に記載のＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレート。
  7.  前記Ｍｏ合金は、Ｍｏを８０ｗｔ％以上含有する合金であることを特徴とする請求項１～６のいずれか一項に記載のＭｏ合金製バッキングプレート。
  8.  請求項１～７のいずれか一項に記載のＭｏ又はＭｏ合金製バッキングプレートと低熱膨張材料からなるターゲットを接合したことを特徴とするスパッタリングターゲット－バッキングプレート組立体。
  9.  低熱膨張材料からなるターゲットが、９９．９９ｗｔ％（４Ｎ）以上のシリコン、ゲルマニウム、カーボンのいずれかの単一材料又はこれらを９５ｗｔ％以上含む複合材料あることを特徴とする請求項８に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート組立体。
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